Laporan Kimia Anorganik Senyawa Cis Trans

(1)

I. JUDUL PERCOBAAN : Pembuatan cis dan trans – kalium bisoksalato diaquokromat (III) II. HARI/TANGGAL PERCOBAAN : Jumat/20 Maret 2015 (09.30 WIB)

III. SELESAI PERCOBAAN : Jumat/20 Maret 2015 (11.30 WIB)

IV. TUJUAN PERCOBAAN :

1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diaquokromat (III)

2. Mempelajari sifat-sifat cis dan trans garam kompleks kalium dioksalatodiaquokromat (III)

V. TINJAUAN PUSTAKA :

Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”).

Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis.Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert.Ini disebabkan karena kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil.

Isomer geometri adalah stereoisomer yang posisinya tidak bisa saling dipertukarkan (interconverted) tanpa memutus ikatan kimianya. Isomer ini tidak tidak rerdapat pada kompleks dengan strruktur linear, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan oktahedral. Kompleks yang mempunyai isomer hanya kompleks-komplek yang bereaksi sangat lambat dan kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi sangat cepat atau kompleks-kompleks-kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil. Berdasarkan pada jenis isomer geometrinya, senyawa atau ion kompleks dapat dibedakan menjadi cis dan trans. Untuk kompleks oktahedral ada dua tipe kompleks yang memiliki bentuk cis dan trans yaitu MA4B2 dan MA3B3. M merupakan atom

(2)

Tipe MA4B2

Tipe MA3B3

Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampur komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh trans dioksalatodiakuokrom (II) klorida. Dapat dikristalkan secara perlahan dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan bentuk cis trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih rendah. Selain itu pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian rupa. Sehingga kelarutan kompleks cis dan trans berbeda. Pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks cis-diklorbis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam larutan bensen meskipun dalam larutan hanya ada 60 % bentuk cis.

(3)

Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II) :

Cr + H+ Cr2+ +H2

Cr + HCl Cr2+_{+ 2Cl}-_{+ H} 2

Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:

4Cr2+_{+ O}

2 + 4H+  4Cr3+ + 2H2O

Isomer cis dan isomer trans sering kali memiliki sifat-sift fisika yang berbeda. Perbedaan antara isomer pada umumnya disebabkan oleh perbedaan bentuk molekul atau momen dipol secara keseluruhan. perbedaan ini dapatlah sangat kecil, seperti yang terlihat pada titik didih alkena berantai lurus 2-pentena (titik didih isomer trans 36°C dan isomer cis 37°C).

Perbedaan isomer cis dan trans juga dapat sangat besar, seperti pada kasus siklooktena. Isomer cis senyawa ini memiliki titik didih 145 °C, sedangkan isomer transnya 75 °C. Perbedaan yang sangat besar antara kedua isomer siklooktena disebabkan oleh terikan cincin yang besar untuk trans-siklooktena, yang juga menyebabkannya kurang stabil dibandingkan isomer cis. Bahkan, kedua isomer asam 2-butenadioat memiliki sifat-sifat dan reaktivitas yang sangat berbeda sehingga mempunyai nama yang berbeda pula. Isomer cisnya disebut asam maleat, sedangkan isomer transnya disebut asam fumarat. Polaritas merupakan faktor kunci yang menentukan titik didih relatif senyawa karena ia akan meningkatkan gaya antar molekul, sedangkan simetri merupakan faktor kunci yang menentukan titik leleh relatif karena iamengijinkan penataan molekul yang lebih baik pada bentuk padat. Oleh karena itu, trans-alkena yang kurang polar dan lebih simetris cenderung memiliki titik didih yang lebih rendah dan titik leleh yang lebih tinggi. Sebaliknya cis-alkena secara umum memiliki titik didih yang lebih tinggi dan titik leleh yang lebih rendah. Secara teoritis, titik leleh isomer cis dan trans garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III) tidak lebih dari 300o_C.

Efek Trans

Untuk kompleks bujur sangkar, pengertian efek trans dapat digunakan untuk memberi alasan secara umum pada pembuatan isomer cis dan trans. Hasil reaksi pengganti ligan pada kompleks platina bujur sangkar menunjukkan bahwa ligan-ligan tertentu dapat melabilkan

(4)

Kekuatan efek trans dari beberapa ligan dapat diurutkan seperti berikut: H2O < OH < NH3< Cl- < Br-< I- = NO2- = PR3 << CO = C2H4 = CN

Umumnya pembentukan isomer cis dan trans pada kompleks oktahedral dapat dijelaskan dengan menggunakan pengertian efek trans ini.

Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis–trans terjadi pada kompleks platina (II) dengan rumus Pt (NH3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX2Y2, bahwa jika bentuknya bujur sangkar

bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH3)Cl2 kedua ligan klorida (dan

kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang). Gambar isomer cis dan trans, yaitu:

Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer trans. Rupanya molekul H2NCH2CH2NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º tetapi tak

(5)

trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-, Br- < SCN-, I-, NO2-, C6H5- < SC(NH2)2,

CH3- < H-, PR3, <C2H4, CN-, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena

belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segiempat atau oktahedral.

Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer cis dan trans dari [Pt(NH3)2Cl2] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl4]

2-dengan amonia. Karena Cl-_{mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada}

NH3, subtitusi NH3 ke dalam [Pt(NH3)Cl3]- kurang layak terjadi pada posisi trans terhadap NH3

yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai.

VI. ALAT DAN BAHAN ALAT

1. Gelas kimia 200 mL 1 buah 2. Gelas arloji 2 buah 3. Pemanas spiritus 1 set 4. Pompa vakum 1 set 5. Cawan penguapan 1 buah 6. Gelas ukur 25 mL 1 buah 7. Pipet tetes 1 buah 8. Timbangan digital 9. Oven 10. Eksikator 11. Kertas saring BAHAN 1. Asam oksalat, H2C2O4 2. Kalium dikromat, K2Cr2O7 3. Etanol

(6)

 Pembuatan Isomer Cis Kalium Bisoksalato Diaquakromat (III) 3 gram H2C2O4 dihidrat

Hasil

- Dimasukkan dalam gelas kimia 50 mL

- Dilarutkan dengan sedikit mungkin aquades mendidih - Ditambah 1 ramg kalium bikromat yg telah dilarutkan

dengan aquades panas - Ditutup dg kaca arloji - Dikocok

- Diuapkan di atas penangas air Kristal - Disaring - Dicuci dg aquades+etanol - Dikeringkan - Dihitung massa 1 g K2Cr2O7 + 3, g H2C2O4 dihidrat Hasil

- Dicampur dalam gelas kimia - Ditambah 1 tetes aquades - Ditutup dg kaca arloji - Dikocok

- Ditambah 5 mL etanol - Diaduk sampai ada endapan Endapan

- Didekantasi - Disaring - Dikeringkan

(7)

 Kemurnian Isomer

 Penentuan Titik leleh

Sampel cis dan trans

Hasil

- Ditempatkan pada pipa kapiler - Ditempatkan dalam wadah melting

box

- Diukur dengan thermometer saat meleleh

- Dicatat hasilnya Kristal Isomer Cis (Hasil

Percobaan

- Ditempatkan pada kertas saring

- Ditetesin dengan larutan ammonium encer

Warna Hijau tua menyebar pada kertas saring (Cis)

Padatan berwarna coklat yang tidak larut (Trans)

(8)

VIII. HASIL PENGAMATAN :

A. Tabel Pengamatan Pembuatan Isomer trans kalium bis oksalatodiakuokromat (III)

No. PengamatanPraktikum Reaksi Teori Kesimpulan

Sebelum Sesudah

1 a. Asam oksalat dihidrat = serbuk putih

b. K2Cr2O7 = serbuk

jingga

a. Asam oksalat + aquades mendidih = endapan putih b. K2Cr2O7 + aquades panas =

padatan jingga

c. Asam oksalat + K2Cr2O7 =

padatan hitam

d. Setelah dipanaskan = coklat kehitaman

e. Setelah didekantasi = Residu = coklat kehitaman Filtrat = hitam

f. Residu + aquades + etanol = coklat kehitaman

g. Setelah dikeringkan = padatan coklat kehitaman

7H2C2O4 ∙ 2H2O + K2Cr2O7  2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] +

6CO2 + 7H2O

Asam oksalat dihidrat direaksikan dengan K2Cr2O7

membentuk kristal hitam. Kristal hitam yang terbentuk adalah senyawa kompleks dioksalatodiaquokromat, ketika ditetesi larutan NH4OH akan

menghasilkan noda berwarna coklat pada kertas saring. a. Massa secara teori = 2,0597

gram b. Tititk leleh < 300oC c. λ = 566 nm d. absorbansi = 6,191 Kompleks cis- kalium-bis-oksalatodiakuokuo mat (III) dibuat dari pencampuran asam oksalat dihidrat dan kalium dikromat yang membentuk kristal coklat kehitaman Titik leleh = 250oC Rendemen = 42,263%

(9)

LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III Pendidikan Kimia B 2012

h. Berat konstan = 0,8705 gram

B. Tabel Pengamatan Pembuatan Isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat (III)

1 a. Asam oksalah dihidrat = serbuk putih

b. K2Cr2O7 = serbuk jingga

a. K2Cr2O7 + asam oksalat =

serbuk jingga

b. K2Cr2O7 + asam okslat +

aquades = terbentuk gas c. Setelah ditutup kaca arloji =

endapan hitam

d. Ditambah 5mL etanol = warna hitam mengendap dan terdapat sedikit air, menjadi pasta hitam e. Didekantasi =

Residu = padatan hitam Filtrat = larutan hitam

7H2C2O4 ∙ 2H2O + K2Cr2O7  2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] +

6CO2 + 7H2O

Asam oksalat dihidrat direaksikan dengan K2Cr2O7 membentuk

kristal hitam. Kristal hitam yang terbentuk adalah senyawa kompleks dioksalatodiaquokromat, ketika ditetesi larutan

NH4OH akan

menghasilkan noda berwarna hijau..

Massa secara teori = 2,0597 gram

Kompleks cis-kalium-bis-

oksalatodiakuokuomat (III) dibuat dari

pencampuran asam oksalat dihidrat dan kalium dikromatyang membentuk kristal hitam kehijauan Titik leleh = 290o_C

(10)

f. Setelah dikeringkan = padatan hitam g. Berat konstan = 2,0953 gram h. Titik leleh = 290oC Tititk leleh = 300o_C λ1 = 688,90 absorbansi 1 = -0,008 λ2 = 563,80 absorbansi 2 = 0,957 λ3 = 415,70 absorbansi 3 = 1,272

C. Tabel Pengamatan Uji Kemurnian Isomer

1 a. Kristal isomer cis = padatan hitam

b. NH4OH = larutan tidak

berwarna

a. kristal cis + NH4OH = hijau kehitaman

a. 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3  2K[Cr(NH3)2(H2O)2]

a. Penambahan NH4OH dapat

mensubstitusikan logam oksalat/air sehingga pada kristal cis terbentuk warna hijau

Penambahan NH4OH

pada kristal cis akan menghasilkan warna hijau

2 a. Kristal isomer trans = padatan hitam

a. kristal trans + NH4OH = coklat kehitaman 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 2K[Cr(NH3)2(H2O)2] a. Penambahan NH4OH dapat mensubstitusikan logam Penambahan NH4OH

(11)

b. NH4OH = larutan tidak

berwarna

oksalat/air sehingga pada kristal trans terbentuk warna coklat

menghasilkan warna coklat

(12)

IX. PEMBAHASAN

a. Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat

Percobaan pertama adalah pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat. Langkah pertama yang dilakukan adalah melarutkan asam oksalat dihidrat yang berupa serbuk berwarna putih dengan sedikit mungkin (2 tetes) aquades mendidih di dalam gelas kimia 50 mL. Asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O)adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan

mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O. Kemudian di sisi lain, 1 gram kalium

dikromat (K2Cr2O4) yang berupa serbuk berwarna jingga, dilarutkan dengan sedikit

mungkin (2 tetes) aquades panas. Dalam hal ini jangan sampai kalium dikromat membentuk suatu larutan. Kalium dikromat berwarna jingga, ini disebabkan karena adanya logam transisi yang dapat menimbulkan warna yaitu logam krom. Penambahan aquades panas pada kedua serbuk tersebut bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi karena penambahan air ini akan mempengaruhi kestabilan ikatan cis dan trans dimana trans akan lebih stabil dibandingkan dengan cis. Sehingga ikatan pada trans lebih kuat dan sukar dilepaskan daripada cis.

Setelah itu kedua zat yang telah dilarutkan tadi dicampurkan. Kemudian gelas kimia yang digunakan untuk mereaksikan kedua zat tadi ditutup dengan kaca arloji. Hal ini dilakukan dengan tujuan untuk mencegah keluarnya kalor yang berasal dari akuades panas dan menghindari letupan yang menyertai reaksi. Kedua campuran yang telah bereaksi termasuk dalam reaksi eksoterm yang ditandai dengan keluarnya panas (kalor) dan disetai dengan gas CO2 yang berbau menyengat, oleh

karena itu di perlukan kaca arloji untuk menutup gelas kimia agar kalor yang dihasilkan tidak keluar dari sistem. Kalor tersebut akan digunakan untuk menguapkan larutan menjadi setengah sampai sepertiga larutan semula.

Campuran antara asam oksalat dan kalium dikromat tersebut menghasilkan warna hitam. Proses terjadinya perubahan warna ini dikarenakan terbentuknya senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat. Reaksi pembentukan senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilihat melalui reaksi di bawah ini:

7H2C2O4.2H2O + K2Cr2O4 → 2KCr(C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + 7H2O

Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua macam

(13)

ligan yaitu ligan (C2O4)2- dan ligan (H2O), dan disertai hasil samping berupa gas

CO2 dan H2O.

Larutan senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 yang dihasilkan dipanaskan

dengan menggunakan penangas air hingga terjadi penguapan dan volumenya menjadi setengah dari volume awal. Setelah volumenya menjadi setengahnya, dilanjutkan lagi dengan penguapan di suhu ruang hingga volumenya menjadi sepertiga dari volume awal. Penguapan tersebut dilakukan hingga dua kali agar air yang masih tersisa dalam senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 habis sehingga

tidak mempegaruhi komposisi dari senyawa kompleks tersebut. Jika dalam senyawa kompleks tersebut masih mengandung H2O, maka kemungkinan ligan

(H2O) yang terdapat dalam senyawa kompleks tersebut melebihi jumlah yang

seharusnya.

Senyawa kompleks yang diinginkan hanya mengandung 2 molekul H2O dan

2 molekul C2O42- sebagai ligan, sehingga jika larutan tersebut masih banyak

mengandung H2O atau air kemungkinan ligan H2O bertambah jumlahnya (lebih

dari yang dinginkan). Oleh karena itu penguapan dilakukan dua kali. Setelah volume larutan tinggal sepertiga dari volume awal, campuran tadi (senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat yang terbentuk) disaring menggunakan kertas saring. Filtrat yang dihasilkan dari penyaringan tersebut berwarna hitam dan residu yang dihasilkan berwarna coklat kehitaman. Residu yang berwarna coklat kehitaman hasil penyaringan yang menempel pada kertas saring tersebut kemudian dicuci dengan aquades dingin dan setelah tu dicuci juga dengan etanol. Hal ini dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan pengotor yang masih tersisa dalam senyawa kompleks yang terbentuk. Untuk mendapatkan kristal senyawa kompleks, maka residu yang menempel kertas saring tersebut dioven hingga terbentuk kristal dengan massa yang konstan. Setelah beberapa hari diletakkan di dalam oven, didapatkan kristal senyawa kompleks berwarna coklat kehitaman dengan berat konstan sebesar 0,8705 gram. Berat konstan tersebut digunakan untuk menghitung rendemen kristal KCr(C2O4)2(H2O)2, dan didapatkan rendemen sebesar 42,263 % .

(14)

kecoklatan. Struktur kristal kompleks yang terbentuk dapat digambarkan dengan gambar di bawah ini:

b. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat

Percobaan kedua adalah Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat. Langkah pertama yang dilakukan adalah 1 gram kalium dikromat (K2Cr2O4) yang berupa serbuk jingga dicampur dengan 3 gram asam

oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) yang berupa serbuk putih di dalam cawan

penguapan. Kemudian ditetesi aquades dan cawan tersebut ditutup dengan kaca arloji dan dikocok. Harus dijaga agar campuran tersebut tidak sampai berubah menjadi larutan sehingga tidak ada kesetimbangan campuran antara isomer cis dan trans (agar tidak terbentuk transemik).

Perubahan warna mulai terlihat ketika proses pengocokan berjalan beberapa saat yang ditandai dengan berubahnya warna campuran kedua zat menjadi hitam kehijauan. Perubahan warna tersebut disebabkan oleh terbentuknya senyawa kompleks kalium bisoksalatodiakuokromat yang sebagian berbentuk endapan. Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi.

7H2C2O4 ∙ 2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O

Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua macam

ligan yaitu ligan (C2O4)2- dan ligan (H2O), dan disertai hasil samping berupa gas CO2

dan H2O.

Setelah semua kristal habis bereaksi dengan aquades, kemudian ditambahkan 5 mL etanol tetes demi tetes dan diaduk sampai terbentuk endapan. Pengadukan

(15)

bertujuan untuk mempercepat terbentuknya endapan sedangkan penambahan etanol bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam kehijauan yang lebih padat. Kemudian dilakukan dekantasi untuk mendapatkan residunya. Residu yang dihasilkan berwarna hitam kehijauan, lalu ditambah lagi dengan etanol. Penambahan etanol kali ini bertujuan agar diperoleh keseluruhan kristal. Kemudian disaring dengan kertas saring agar campuran menempel pada kertas saring. Untuk menghilangkan air yang masih tersisa di dalam campuran tersebut, maka kertas saring yang berisi campuran tadi dioven dalam suhu 400C sampai berat konstan. Setelah beberapa hari diletakkan di dalam oven maka didapatkan kristal yang berwarna hitam kehijauan. Berat konstan yang didapatkan sebesar 2,0953 gram dengan rendemen hasil 1,173%. Hasil yang didapat sangat sedikit dikarenakan terlalu lama dalam memanaskan di dalam oven sehingga isomer cis terlalu menyusut. Struktur kompleks cis yang terbentuk adalah:

c. Uji kemurnian isomer

Percobaan ketiga adalah uji kemurnian isomer. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi isomer cis dan isomer trans dari kalium dioksalatodiakuokromat. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan 1 dan 2, diletakkan pada kertas saring. Kemudian masing-masing kristal hasil percobaan tersebut ditetesi dengan larutan ammonia encer. Ammonia (NH3), seperti halnya oksalat ataupun air yang

mengikat krom, juga merupakan suatu ligan. Penambahan amonium dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat,

(16)

kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Hal ini telah sesuai dengan teori bahwa kristal isomer cis akan membentuk warna hijau tua yang menyebar cepat pada kertas saring ketika ditetesi dengan larutan amonia, sedangkan kristal isomer trans akan membentuk warna coklat muda ketika ditetesi dengan larutan amonia.

Dalam hal ini, kristal yang terbentuk pada kertas saring merupakan kristal kompleks. Reaksi yang terjadi dalam uji kemurnian ini adalah:

2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3  2K[Cr(NH3)2(H2O)2]

Perbedaan tersebut dapat dijelaskan dengan urutan pengaruh kekuatan efek trans ligan, yaitu: H2O < OH < NH3 < Cl < Br < I = NO2 = PR3 << CO = C2H4 = CN.

Sehingga dapat dijelaskan bahwa pada kristal trans NH3 tidak dapat menstubtitusi

ligan oksalat karena kekuatan ligan NH3 dibawah ligan oksalat berdasarkan kekuatan

efek trans. Sehingga larutan ammonium encer tak dapat melarutkan kristal trans yang terbentuk. Namun efek transnya diatas H2O, sehingga terjadi perubahan ligan H2O

yang mengakibatkan perubahan warna kristal menjadi coklat. Sedangkan pada kristal cis efek tersebut mengalami kebalikan. NH3 memiliki kekuatan efek cis yang lebih

besar dari asam oksalat, sehingga mampu mensubstitusi ligan oksalat dari kompleks. Akibatnya kompleks menjadi larut dan pergantian ligan menyebabkan perubahan warna menjadi hijau tua.

d. Uji Titik Leleh Kristal

Percobaan titik leleh ini bertujuan untuk membuktikkan kemurnian kristal cis dan trans yang dihasilkan bila dilihat dari titik lelehnya (melting point). Pertama-tama, kristal cis dan trans hasil percobaan, diisikan ke pipa kapiler, kemudian pipa kapiler tersebut dimasukkan ke dalam melting block yang telah disusun sedemikian rupa di atas kaki tiga lengkap dengan termometer sebagai pengukur temperatur (suhu). Melting block dipanaskan hingga kristal dalam pipa kapiler meleleh. Suhu ketika kristal meleleh tersebut yang dijadikan sebagai titik leleh.

Secara teoritis, titik leleh isomer cis dan trans tidak lebih dari 300oC. Umumnya isomer trans memiliki titik leleh yang lebih rendah dari pada isomer cis. Namun perbedaan yang ditimbulkan tidak terlalu besar karena keduanya memiliki Mr yang sama, hanya perbedaan letak gugus fungsi. Hasil percobaan titik leleh

(17)

membuktikan bahwa hasil percobaan yang dilakukan telah sesuai dengan teori karena hasil uji titik leleh trans sebesar 250oC sedangkan titik leleh cis sebesar 290oC. Dapat disimpulkan bahwa titik leleh cis dan trans tidak melebihi 300oC, dan isomer trans memiliki titik leleh yang lebih rendah dari pada isomer cis. Hal ini telah sesuai dengan teori.

e. Uji UV-Visible

Uji UV-visible bertujuan untuk mengidentifikasi isomer cis dan trans kalium oksalato diakuo kromat (III). Salah satu sifat logam transisi yang dapat menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu dan memancarkan warna komplementer. Warna yang teramati merupakan warna yang tidak diserap oleh ion logam kompleks. Kemampuan tersebut disebabkan adanya elektron yang tidak berpasangan pada orbital d. Konfigurasi elektron Cr (III):

Kromium melepas 3 elektron Cr (III) : [Ar] 4s1 _3d2

↑↓ ↑ ↑

Pada orbital d, terdapat electron yang tidak berpasangan, sehingga senyawa kompleks Cr (III) berwarna.

Spektrum warna memiliki panjang gelombang tertentu. Dari penjang gelombang yang terserap oleh spektrofotometer, dapat ditentukan warna senyawa tersebut. Berikut ini table panjang gelombang yang diserap dan warna komplementer yang tampak:

(18)

(Day, R.A. dan Underwood: 2002) Hasil pengujian isomer cis menunjukkan panjang gelombang yang diserap ada pada panjang gelombang 566 nm. Hal ini dapat dikatakan bahwa isomer cis menyerap spektrum warna violet, dan warna komplementer yang tampak dan dipancarkan adalah kuning-hijau. Sedangkan hasil pengujian isomer trans menunjukkan bahwa panjang gelombang yang diserap adalah 563,80 ; dan 415,70 nm. Hal ini dapat dikatakan bahwa isomer trans dapat menyerap pada panjang gelombang maksimum yaitu sebesar 563,80 dengan spektrum warna violet, dan warna komplementer yang tampak dan dipancarkan adalah kuning-hijau.

X. KESIMPULAN

1. Pembuatan isomer cis kalium oksalato diakuokromat (III) dilakukan dengan cara menuang larutan kalium kromat ke larutan asam oksalat dihidrat. Sedangkan pembuatan isomer trans kalium oksalato diakuo kromat (III) dilakukan dengan cara mereaksikan asam oksalat dihidrat dengan kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan sedikit akuades. Kedua proses sama-sama dilakukan dengan gelas kimia yang ditutup dengan kaca arloji.

2. Perbedaan sifat isomer cis dan trans kalium oksalato diakuokromat adalah reaksinya dengan ammonia encer. Isomer trans tidak larut dalam ammonia encer

(19)

dan menghasilkan endapan coklat muda. Sedangkan isomer cis larut dalam ammonia encer menghasilkan larutan hijau tua yang menyebar dengan cepat pada kertas saring.

3. Titik leleh isomer trans lebih rendah dari pada titik leleh isomer cis.

XI. JAWABAN PERTANYAAN

1. Pada bagian manakah pada ion oksalat yang berperan sebagai bidentat dalam reaksi pembentukan kompleks ?

Jawab :

Dari atom 𝑂 yang berasal dari ligan (𝐶2𝑂4)2−

2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan trans!

Jawab :

7𝐻₂𝐶₂𝑂₄. 2𝐻₂𝑂 + 𝐾₂𝐶𝑟₂𝑂₇ ⟶  2𝐾[𝐶𝑟(𝐶₂𝑂₄)₂(𝐻₂𝑂)₂] + 6𝐶𝑂₂+ 7H₂O 3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses uji kemurnian cis dan trans!

Jawab :

2𝐾[𝐶𝑟(𝐶2𝑂4)2(𝐻2𝑂)2] + 2𝑁𝐻3 ⟶ 2𝐾[𝐶𝑟(𝑁𝐻3)2(𝐻2𝑂)2]

XII. DAFTAR PUSTAKA

Amaria, dkk.2011.Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III Unsur – Unsur Golongan

Transisi.Surabaya : Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Unesa

Cotton & Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press

Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta

Sholichin, Riana. 2011. pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalato diakuo kromat (III) http://riana1926.blogspot.com/2011/09/pembuatan-dan-sifat-sifat-isomer cis.html (diakses pada tanggal 18 Maret 2015)

(20)

LAMPIRAN

GAMBAR KETERANGAN

1. Pembuatan isomer trans-kalium bisoksalatodiakuokromat (III) 3,009 gram asam oksalat dihidrat yang berupa serbuk putih

1,0081 gram kalium dikromat berupa butiran serbuk jingga

H2C2O7 dilarutkan dengan 3 tetes

aquades mendidih dalam gelas kimia : terdapat endapan putih

Ditambah sedikit demi sedikit K2Cr2O7

yang telah dilarutkan dalam 3 tetes aquades panas : terdapat padatan jingga.

(21)

Ditutup dengan kaca alroji H2C2O7 + K2Cr2O7 yang telah

bercampur berupa padatan hitam

Setelah dipanaskan sampai setengah volume awal, berwarna coklat kehitaman.

Dibiarkan menguap pada suhu kamar sampai volumenya tinggal 1/3 volume awal.

(22)

Disaring dan dikeringkan dalam oven

Kristal trans-kalium bisoksalato diakuokromat (III) berwarna hitam kecoklatan

(23)

Ditimbang berat konstan kristal trans yang didapat. Diperoleh berat konstan Kristal trans sebesar 0,8705 gram

Uji kemurnian kristal trans dengan larutan ammonium menghasilkan padatan coklat muda

(24)

(25)

GAMBAR KETERANGAN

1. Pembuatan isomer cis-kalium bisoksalatodiakuokromat (III) 3,0056 gram asam oksalat dihidrat yang berupa serbuk putih

1,0053 gram kalium dikromat berupa butiran serbuk jingga (+).

H2C2O7 + K2Cr2O7 dicampur dalam

(26)

Ditambah setetes aquades dan ditutup dengan kaca alroji dijaga agar

campuran tidak menjadi larutan. Campuran H2C2O7 + K2Cr2O7

berwarna jingga.

Setelah ditambah setetes aquades dan ditutup dengan kaca alroji campuran berwarna hitam, lalu ditambah 5 mL etanol (tidak berwarna) menjadi warna hitam mengendap dan sedikit berair menjadi pasta hitam.

Setelah didekantasi : Residu : padatan hitam Filtrat : larutan hitam

(27)

Kristal cis-kalium bisoksalato diakuokromat berwarna hitam.

Ditimbang berat konstan Kristal trans yang didapat. Diperoleh berat konstan Kristal trans sebesar 2,0953 gram

Uji kemurnian kristal cis dengan larutan ammonium menghasilkan warna hijau tua

(28)

Uji titik leleh

Titik leleh kristal cis-kalium

bisoksalatodiakuokromat adalah 290 ºC