A.
A. JUDUL PERCOBAANJUDUL PERCOBAAN
““PembuatanPembuatan ciscis dan dan transtrans - kalium dioksalato diakuokromat (III) - kalium dioksalato diakuokromat (III)””
B.
B. WAKTU PERCOBAANWAKTU PERCOBAAN
Kamis, 24 Oktober 2013 pukul 13.00
Kamis, 24 Oktober 2013 pukul 13.00 – – 16.00 WIB 16.00 WIB
C.
C. TUJUAN PERCOBAANTUJUAN PERCOBAAN 1.
1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diakuokromat(III)Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diakuokromat(III) 2.
2. Mempelajari sifat-sifatMempelajari sifat-sifat ciscis dan dan transtrans garam kompleks kalium dioksalato garam kompleks kalium dioksalato diakuokromat(III)
diakuokromat(III)
D.
D. DASAR TEORIDASAR TEORI 1.
1. IsomerIsomer
Isomer adalah senyawa yang memiliki rumus kimia yang sama, akan tetapi Isomer adalah senyawa yang memiliki rumus kimia yang sama, akan tetapi memiliki penataan struktur yang berbeda. Tidak hanya dalam senyawa-senyawa memiliki penataan struktur yang berbeda. Tidak hanya dalam senyawa-senyawa organik, senyawa kompleks juga mengalami isomerisasi. Banyak senyawa koordinasi organik, senyawa kompleks juga mengalami isomerisasi. Banyak senyawa koordinasi dengan struktur/rumus kimia yang cukup rumit. Selain itu bervariasinya jenis ikatan dengan struktur/rumus kimia yang cukup rumit. Selain itu bervariasinya jenis ikatan dan struktur geometris yang mungkin terbentuk memungkinkan banyaknya jenis isomer dan struktur geometris yang mungkin terbentuk memungkinkan banyaknya jenis isomer yang berbeda dalam senyawaan kompleks.
yang berbeda dalam senyawaan kompleks.
1.1
1.1 Isomer dalam senyawa kompleksIsomer dalam senyawa kompleks Alfred Werner
Alfred Werner telah berusaha mengklasifikasikan jenis-jenis isomeri yang telah berusaha mengklasifikasikan jenis-jenis isomeri yang terjadi dalam senyawa kompleks. Werner menggolongkan isomeri senyawa terjadi dalam senyawa kompleks. Werner menggolongkan isomeri senyawa kompleks menjadi beberapa macam, yaitu isomer polimerisasi, ionisasi, ikatan kompleks menjadi beberapa macam, yaitu isomer polimerisasi, ionisasi, ikatan terhidrat, koordinasi, posisi koordinasi, isomer geometris dan isomer optis. Sampai terhidrat, koordinasi, posisi koordinasi, isomer geometris dan isomer optis. Sampai saat ini, penggolongan isomer yang telah dilakukan oleh Werner tersebut masih saat ini, penggolongan isomer yang telah dilakukan oleh Werner tersebut masih dipakai secara luas di bidang kimia.
dipakai secara luas di bidang kimia.
Jenis isomeri yang paling penting dan paling sering teramati dalam senyawa Jenis isomeri yang paling penting dan paling sering teramati dalam senyawa kompleks adalah isomer geometris dan isomer optis
kompleks adalah isomer geometris dan isomer optis
Isomer geometris, yang kadang-kadang juga disebut sebagai isomerIsomer geometris, yang kadang-kadang juga disebut sebagai isomer cis-transcis-trans,, disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus atom dalam ruang. Pada disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus atom dalam ruang. Pada senyawa kompleks, isomeri semacam ini terjadi pada kompleks dengan struktur senyawa kompleks, isomeri semacam ini terjadi pada kompleks dengan struktur
Pt (NH3) (NH3) Cl Cl Co3+ N N N N Cl Cl en Co3+ N N N N Cl Cl en
Gambar 3. Isomercis –d kompleks
[Co(en)2Cl2]+
Gambar 4. Isomercis –l kompleks
[Co(en)2Cl2]+
dua substituen atau dua macam ligan. Substituen dapat berada pada posisi yang bersebelahan atau berseberangan satu sama lain. Jika gugus substituen letaknya
bersebelahan, maka isomer tersebut merupakan isomer cis . Sebaliknya jika substituen berseberangan satu sama lain, isomer yang terjadi merupakan isomer
trans .
Contoh isomeri geometris pada segiempat planar seperti yang terjadi pada kompleks [Pt(NH3)2Cl2]. Isomer cis dan trans dari kompleks ini masing-masing
ditunjukkan dalam Gambar (1) dan (2)
Isomer cis dari kompleks [Pt(NH3)2Cl2] diperoleh dengan menambahkan
NH4OH kedalam suatu larutan ion [PtCl4]2-. Sedangkan isomer trans dari
kompleks yang sama dapat disintesis dengan mereaksikan [Pt(NH3)4]2+ dan
HCl,
Isomer optis, pada senyawa kompleks, isomer optik umum dijumpai dalam kompleks oktahedral yang melibatkan gugus bidentat dan memiliki isomer cis dan trans. Isomer cis dari kompleks semacam ini tidak memiliki bidang simetri, sehingga akan memiliki isomer optis. Misalnya pada kompleks [Co(en)2Cl2]+,
yang memiliki bentuk isomer geometris cis dan trans. Salah satu isomer yang tidak aktif secara optis (dalam hal ini isomer trans dari kompleks [Co(en)2Cl2]+
disebut sebagai bentuk meso dari kompleks tersebut. Isomer-isomer dari kompleks ini ditunjukkan pada Gambar 3 – 5.
Pt
Cl
(NH3) NH3
Cl Gambar 1. Isomer cis kompleks
[Pt(NH3)2Cl2]
Gambar 2. Isomertrans kompleks
[Pt(NH3)2Cl2]
en
1.2 Isomer senyawa cis dan trans -kalium bioksalato diakuokromat(III)
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dengan cara mencampur komponen – komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat
dipisahkan. Sebagai contoh trans-dioksalatodiakuokrom(II) klorida dapat dikristalkan secara pelan-pelan dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan bentuk cis ↔trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks cis-diklorbis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam larutan benzena meskipun dalam larutan hanya ada 60 % bentuk cis.
Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II) :
Cr + H+→Cr 2++ H2↑
Cr + HCl →Cr 2++ 2Cl-+ H2↑
Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:
4Cr 2++ O2+ 4H+→4Cr 3++ 2H2O
E. ALAT DAN BAHAN 1. Alat
- Gelas kimia 200 mL 1 buah
- Kaca arloji 2 buah
- Pembakar spiritus 1 set
- Pompa vakum 1 set
- Cawan penguapan 1 buah
- Gelas ukur 25 mL 1 buah
2. Bahan
- Asam oksalat, H2C2O4
- Kalium dikromat, K 2Cr 2O7
- Etanol
- Larutan amonium hidroksida encer (0,1M)
F. ALUR KERJA
1. Pembuatan Isomer Trans
˗
Kalium dioksalato diakuokromat(III), K[Cr(C2O4)2(H2O)2]3 gram H2C2O4.2H2O
Terbentuk Kristal
Persen Hasil
- Disaring
- Dicuci dengan akuades - Dicuci dengan etanol - Dikeringkan
- Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen - Dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL
- Dilarutkan dg sedikit akuades mendidih
- Ditambah sedikit demi sedikit larutan 1 gram K 2Cr 2O7
yg dilarutkan dengan sedikit akuades panas
- Ditutup dengan kaca arloji
- Diuapkan larutan dengan penangas sampai ½ volum - Dibiarkan menguap pada suhu kamar sampai ⅓ volum
2. Pembuatan Isomer Ci s - Kalium bioksalato diakuokromat(III), K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
- Dicampurkan dalam cawan penguapan - Diteteskan setetes akuades
- Ditutup dengan kaca arloji
- Dikocok ringan, jangan sampai menjadi larutan
1 gram H2C2O4.2H2O + 3 gram K 2Cr2O7
Gas CO2 dan H2O
- Ditambah 5 ml etanol
- Diaduk sampai dihasilkan endapan - Dilalukan dekantir
Persen Hasil
- Dikeringkan dalam oven suhu 370C sampai konstan - Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen
- Diamati warna - Diuji titik leleh
3. Uji Kemurnian Isomer
- Ditempatkan pada kertas saring
- Ditambah sedikit larutan NH4OH 0,1M
Sedikit Kristal Isomer Trans
Padatan Coklat Muda (Tidak Larut)
- Ditempatkan pada kertas saring
- Ditambah sedikit larutan NH4OH 0,1M
Sedikit Kristal Isomer Ci s
G.HASIL PENGAMATAN
NO PROSEDUR HASIL PENGAMATAN REAKSI
1 Pembuatan I somer Trans
K[Cr(C 2 O ) 4 2 (H 2 O) ]2
Sebelum
- Padatan asam oksalat
(H2C2O4.2H2O) : kristal tidak
berwarna
- Padatan kalium dikromat (K 2Cr 2O7) : kristal jingga
- Akuades : larutan tidak berwarna - Etanol : larutan tidak berwarna Sesudah
- Asam oksalat dihidrat + 1 tetes akuades : kristal sedikit larut, endapan putih
- Kalium dikromat + 1 tetes akuades : kristal sedikit larut, endapan jingga
- Larutan asam oksalat dihidrat + larutan kalium dikromat :
endapan biru kehitaman, mengental, timbul gas
reaksi berlangsung eksoterm (gelas kimia terasa panas) - Setelah campuran kedua larutan
diuapkan : endapan biru kehitaman, volum berkurang - Kristal setelah disaring :
terbentuk kristal hitam basah - Dicuci dengan air : kristal hitam - Dicuci dg etanol : kristal hitam - Setelah kering (suhu 37oC) :
Berat I : 1,065 gram Berat II : 1,038 gram Berat III : 1,023 gram - Titik leleh : 230oC 4H2C2O4.2H2O(aq)+ K 2Cr 2O7(aq) →K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) - disaring - dicuci dengan akuades - dicuci dengan etanol - dikeringkan - dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen
- dimasukkan ke dalam gelas
kimia 50 mL
- dilarutkan dg sedikit akuades
mendidih
- + sedikit demi sedikit larutan
1 gram K 2Cr 2O7 yg dilarutkan dengan sedikit akuades panas
- ditutup dengan kaca arloji - diuapkan larutan dengan
penangas sampai ½ volum
- dibiarkan menguap pada
suhu kamar sampai ⅓ volum 3 gram H2C2O4.2H2O
Terbentuk kristal
Filtrat Endapan (kristal)
N O
PROSEDUR HASIL PENGAMATAN REAKSI
2 Pembuatan I somer Cis
K[Cr(C 2 O ) 4 2 (H 2 O) ]2
Sebelum
- Padatan asam oksalat
(H2C2O4.2H2O) : kristal tidak
berwarna
- Padatan kalium dikromat (K 2Cr 2O7) : kristal jingga
- Akuades : larutan tidak berwarna
- Etanol : larutan tidak berwarna
Sesudah
- Serbuk asam oksalat dihidrat +
serbuk kalium dikromat : serbuk campuran
- Serbuk asam oksalat dihidrat +
serbuk kalium dikromat + setetes air :
endapan hitam hampir larut,
dilepaskan gas H2O dan CO2,
reaksi berlangsung eksoterm (cawan terasa panas)
- Campuran + etanol + diaduk :
endapan hitam kental
- Setelah didekantasi + etanol lagi :
endapan hitam
- Kristal setelah disaring : endapan
hitam
- Setelah kering (suhu 37oC) berat
konstan : kristal hitam Berat I : 1,416 gram Berat II : 1,384 gram Berat III : 1,373 gram
- Titik leleh : 286oC 4H2C2O4.2H2O(s)+ K 2Cr 2O7(s) →K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) - dikeringkan dalam oven suhu 37oC sampai konstan - dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen - diamati warna - diuji titik leleh - dicampurkan dalam cawan
penguapan
- diteteskan setetes akuades - ditutup dengan kaca arloji - dikocok ringan, jangan
sampai menjadi larutan
- + 5 mL etanol
- diaduk sampai dihasilkan
endapan
- dilalukan dekantir
1 gram H2C2O4.2H2O + 3 gram K 2Cr 2O7
Filtrat Endapan (kristal)
Persen hasil Gas CO2 dan H2O
3
Uj i K emurn ian I somer
Sebelum
- Kristal cis : hitam
- NH4OH : larutan tidak berwarna
Sesudah
- Uji kemurnian isomer :
Kertas saring + kristal + larutan amonium : kertas saring berwarna hijau tua
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) +
2NH3(aq) →
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)
Sebelum
- Kristal trans : hitam
- NH4OH : larutan tidak berwarna
Sesudah
- Uji kemurnian isomer :
Kertas saring + kristal + larutan amonium : jingga kecoklatan - ditempatkan pada kertas
saring - + sedikit larutan NH4OH 0,1M Sedikit kristal isomer cis Hijau tua
- ditempatkan pada kertas
saring - + sedikit larutan NH4OH 0,1M Sedikit kristal isomer trans Padatan coklat muda (tidak larut)
H. ANALISIS DATA
1. Pembuatan Isomer trans -kalium dioksalato diakuokromat(III)
Pada percobaan pembuatan isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat (III) langkah pertama yang dilakukan, yaitu memasukkan 3 gram asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O), yang berupa kristal tidak berwarna, ke dalam gelas kimia 50 mL.
Lalu melarutkan asam oksalat dengan satu tetes akuades mendidih, menghasilkan kristal sedikit larut, dan terbentuk endapan putih. Selanjutnya ditambah dengan larutan 1 gram kalium dikromat (K 2Cr 2O7) yang dilarutkan dengan satu tetes akuades
panas yang menghasilkan kristal sedikit larut dan terbentuk endapan jingga. Penambahan larutan kalium dikromat ke dalam larutan asam oksalat dilakukan dalam sistem tertutup, yaitu dengan menutup gelas kimia dengan kaca arloji, dan menghasilkan endapan biru kehitaman yang mengental serta timbul gas. Tujuan dilakukan reaksi di dalam sistem tertutup adalah untuk mencegah keluarnya kalor, karena reaksi yang berlangsung adalah reaksi eksoterm, hal ini ditunjukkan dengan gelas kimia yang terasa panas. Reaksi yang terjadi adalah:
4H2C2O4.2H2O(aq)+ K 2Cr 2O7(aq)→ K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)+ 6CO2(g) + 7H2O(l)
Setelah kedua larutan tercampur secara homogen, dilakukan penguapan pada campuran larutan tersebut di atas penangas air sampai tinggal setengah dari volume larutan semula. Selanjutnya dibiarkan menguap dengan sendirinya pada suhu kamar sampai tinggal sepertiga dari volume larutan semula. Tujuan dilakukan penguapan yaitu untuk menghilangkan kadar akuades yang tidak diinginkan, sehingga tidak mempengaruhi pembentukan garam kompleks yang diharapkan, yaitu garam kompleks kalium bisoksalato diaquokromat (III), karena senyawa kompleks tersebut hanya mengandung 2 molekul H2O dan 2 molekul C2O42- sebagai ligan dan
kalau dalam larutan tersebut masih banyak mengandung H2O kemungkinan ligan
H2O bertambah jumlahnya yaitu lebih dari yang dinginkan sehingga untuk
menghindarinya dilakukan penguapan.
Selanjutnya disaring kristal yang terbentuk, yaitu berupa kristal hitam basah, kemudian dicuci dengan akuades dingin, dan setelah itu dengan etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Kristal yang telah dicuci selanjutnya dikeringkan pada suhu 370C sampai diperoleh berat konstan, dan pada percobaan ini dibutuhkan tiga replikasi, didapatkan data:
Berat I : 1,065 gram Berat II : 1,038 gram Berat III : 1,023 gram
Dari data replikasi tersebut didapatkan berat konstan kristal yang dihasilkan dari percobaan, yaitu sebesar 1,023 gram. Persen hasil untuk pembuatan isomer trans
adalah sebagai berikut:
% hasil = m hasil praktikum
m teori x 100% =
1,023 gram
2,0604 gram x 100% = 49,65 %
(perh itu ngan lengkap dapat dil ih at di lampiran)
Persen hasil sebesar 49.65%. Hal ini menunjukkan bahwa pembuatan isomer trans-kalium bisoksalato diaquokromat (III) belum sempurna.
2. Pembuatan Isomer cis -kalium bioksalato diakuokromat(III)
Pembuatan isomer cis senyawa kalium dioksalato diakuokromat(III) dilakukan dengan mereaksikan 1 gram kalium dikromat(kristal berwarna jingga) dengan 3 gram asam oksalat dihidrat(kristal berwarna putih) di dalam cawan penguapan. Lalu ditambahkan 1 tetes akuades untuk mempercepat reaksi kedua zat dan segera setelah penambahan akuades cawan penguapan ditutup dengan kaca arloji. Dilakukan prosedur demikian karena reaksi antara kalium dikromat dengan asam oks alat dihidrat merupakan reaksi eksoterm (membuang kalor/panas) sehingga selama reaksi berlangsung harus ditutup dengan kaca arloji untuk mencegah keluarnya kalor/panas. Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Dibiarkan kedua kristal bereaksi namun jangan sampai menjadi larutan. Terjadinya perubahan warna dari jingga dan putih menjadi coklat ini karena terbentuknya senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, dimana dalam senyawa kompleks tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi. Reaksi pembentukan isomer cis senyawa kalium dioksalato diakuokromat ditunjukkan
sebagai berikut :
4H2C2O4.2H2O(s)+ K 2Cr 2O7(s)→K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)
Setelah semua kristal habis bereaksi segera ditambahkan 5 mL etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat.
Endapan yang diperoleh didekantir untuk memisahkan air dan pengotor-pengotor lain dari kristal yang dihasilkan.Endapan berupa kristal cis berwarna hitam lalu dioven pada suhu 37oC agar kristal benar-benar kering. Setelah itu, kristal ditimbang dan didapatkan berat konstan sebesar 1,373 gram. Persen hasil untuk pembuatan isomer cis adalah sebagai berikut :
% hasil =m hasil praktikum
m teori x 100% =
1,373 gram
2,0604 gram x 100% = 66,64%
(perh itu ngan lengkap dapat dili hat di lampir an)
3. Uji Kemurnian Isomer
Uji ini bertujuan untuk membedakan yang mana isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Uji kemurnian dilakukan dengan beberapa cara yaitu uji dengan penetesan ammonia encer, uji UV- Vis, serta uji titik
leleh.
a. Uji dengan Larutan Ammonia Encer
Masing-masing kristal ditambahkan larutan ammonium encer (NH4OH) yang
berupa larutan tidak berwarna. Ammonium encer (NH4OH) seperti halnya oksalat
ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat ataupun air. Akibatnya dalam penambahan ini pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau muda yang dengan cepat menyebar merata pada kertas saring. Bagian ini yang disebut sebagai cis-kalium dioksalato diakuokromat sedangkan untuk trans-kalium dioksalato diakuokromat. Kristal yang ditetesi amonia encer akan membentuk padatan berwarna coklat tua yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks.
Pada Kristal trans, terbentuk padatan coklat muda yang tidak larut saat ditambahkan ammonium encer. Sedangkan pada kristal cis, padatan larut membentuk warna hijau tua dan menyebar cepat pada kertas saring. Hal ini dapat dijelaskan oleh pengaruh kekuatan efek trans dari beberapa ligan yang terkait semisal pada urutan:
Pada kristal trans :
NH3 tidak dapat menstubtitusi ligan oksalat karena kekuatan ligan NH3
dibawah ligan oksalat berdasarkan kekuatan efek trans. Sehingga larutan ammonium encer tak dapat melarutkan kristaltrans yang terbentuk. Namun efek transnya diatas H2O, sehingga terjadi perubahan ligan H2O yang mengakibatkan
perubahan warna kristal menjadi coklat. Pada kristal cis :
Efek tersebut mengalami kebalikan. NH3OH memiliki kekuatan efek cis yang
lebih besar dari asam oksalat, sehingga mampu mensubstitusi ligan oksalat dari kompleks. Akibatnya kompleks menjadi larut dan pergantian ligan menyebabkan perubahan warna menjadi hijau tua.
b. Uji Spektrofotometri UV-Vis
Tujuan pengujian UV-Visible untuk mengetahui panjang gelombang maksimum kristal yang terbentuk. Pengujian UV-Visible dilakukan dengan menguji larutan encer isomer cis dengan spektofotometri.
Kristal trans yang dilarutkan dalam air memiliki warna cokelat, sehingga dapat diperkirakan bahwa spektranya akan memiliki panjang gelombang yang maksimum pada rentang panjang gelombang visible yakni 380 nm-750 nm. Pada pengujian UV-Vis diperoleh 2 puncak dengan absorbansi maksimum sebesar 0,171 pada panjang gelombang 566,40 nm dan absorbansi maksimum sebesar 0,229 pada panjang gelombang 413,00 nm. Warna untuk trans adalah kecoklatan, yang tergolong dalam warna kuning-hijau, serta panjang gelombang maksimum tersebut masuk dalam rentang warna kuning-hijau (Underwood, 2002). Kemungkinan transisi elektron yang terjadi pada n π* yang perubahan energinya rendah. Transisi elektronik terjadi antar orbital d dari logam transisi dan orbital dari ligan.
Kristal cis yang dilarutkan dalam air memiliki warna kuning kehijauan, sehingga dapat diperkirakan bahwa spektranya akan memiliki panjang gelombang maksimum pada rentang panjang gelombang visible yakni 380 nm-750 nm. Namun pada pengujian UV-Vis diperoleh 2 puncak dengan absorbansi maksimum puncak 1 sebesar 0,260 pada panjang gelombang 353,40 nm dan absorbansi maksimum puncak 2 sebesar 0,011 pada panjang gelombang 286,70 nm.
Munculnya 2 puncak pada hasil uji UV-Vis kristal cis kemungkinan ada beberapa faktor, antara lain dikarenakan kristal yang diperoleh masih tercampur dengan reaktan, atau dapat dikatakan reaktan tidak seluruhnya menjadi produk, adanya pengotor yang mempengaruhi absorbansi. Maka absorbansi maksimum kristal cis sebesar 0,769 pada panjang gelombang 350,50 nm. Kemungkinan transisi elektron yang terjadi pada n σ* yang perubahan energinya lebih tinggi daripada kristal trans. Transisi elektronik terjadi antar orbital d dari ligan. Sesuai diagram perubahan energi transisi elektronik :
Kristal trans tergolong dalam sistem d4 dimana spin rendah energi pembelahan ∆olebih kecil dari pada energi perpasangan ( pairing energy =p) sehingga elektron
akan mengisi orbital t 2g terlebih dahulu dan memenuhinya dengan berpasangan dan
barulah mengisi orbital e g . Sehingga konfigurasi elektron akan mengisi orbital
t2g3 eg1 pada sistem d4.
Sedangkan pada kristal cis juga tergolong dalam sistem d4, spin tinggi ∆olebih
besar dari pada energi perpasangan, sehingga elektron akan mengisi orbital terlebih dahulu dan mengisi orbital e g . Sehingga konfigurasi elektron akan mengisi orbital
t2g4 pada sistem d4.
c. Uji Titik Leleh
Pengujian titik leleh kristal yang terbentuk bertujuan untuk mengetahui titik leleh kristal cis yang terbentuk dan mengetahui kemurniannya. Kristal murni akan memiliki rentang leleh ± 1oC dari titik leleh kristal secara teori. Meskipun struktur antara cis dan trans berbeda, namun perbedaan titik lelehnya tidak mungkin terpaut
hingga >120oC mengingat Mr kedua kompleks adalah sama. Hasil pengujian titik leleh trans-kalium dioksalato diakuokromat (III) sebesar 230oc sedangkan titik leleh isomer cisnya sebesar 286oC.
I. SIMPULAN
Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa :
1. Senyawa kompleks cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat dapat dibuat dengan cara mencampur komponen-komponen penyusun kompleks, yaitu asam oksalat dihidrat(H2C2O4.2H2O) dengan kalium dikromat(K 2Cr 2O7) berdasarkan pada perbedaan
kelarutan (dalam percobaan ini penambahan akuades yang berbeda)
2. Sifat cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat yang didapatkan dari percobaan ini antara lain :
Pada uji UV-Vis, kristal trans menunjukkan 2 puncak yaitu absorbansi maksimum sebesar 0,171 pada λ =566,40 nm dan absorbansi maksimum sebesar 0,229 pada λ =413,00 nm. Sedangkan kristal cis diperoleh 2 puncak dengan absorbansi maksimum sebesar 0,260 pada λ =353,40 nm dan absorbansi maksimum sebesar 0,011 pada λ =286,70 nm.
Pada uji titik leleh, titik leleh isomer cis lebih tinggi yaitu ±286oC sedangkan isomer trans ±230oC.
Pada uji kemurnian isomer, isomer trans terbukti memiliki kelarutan yang lebih rendah dari isomer cis karena setelah penambahan amonia padatan kristal tidak larut.
3. Dari percobaan ini diperoleh kristal cis dan trans dari 1 gram kalium dikromat dan 3 gram asam oksalato dihidrat berwarna hitam dengan berat konstan 1,023 gram untuk isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat(III) dan persen hasil sebesar 49,65%. Sedangkan 1,373 gram untuk cis-kalium dioksalato diakuokromat(III) dan persen hasil sebesar 66,64%.
J. TUGAS
1. Pada bagian manakah pada ion oksalat yang berperan sebagai bidentat dalam reaksi pembentukan kompleksnya ?
Jawab :
Dari atom O yang berasal dari ligan C2O4
2-2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan trans !
Jawab :
4H2C2O4.2H2O + K 2Cr 2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses uji kemurnian cis dan trans !
Jawab :
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 2K[Cr(NH3)2(H2O)2]
K. DAFTAR PUSTAKA
Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar . UI Press : Jakarta. Fessenden & Fessenden. 1997. Kimia OrganikJilid 1. Erlangga. Jakarta.
Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.
Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.
Tim Dosen Kimia Anorganik.2013. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III Unsur
–
Unsur Golongan Transisi.Surabaya : Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Unesa.LAMPIRAN PERHITUNGAN
Diket : massa H2C2O4 = 3 gram (Mr : 126 gr/mol)
massa K 2Cr 2O7 = 1 gram (Mr : 294 gr/mol)
Mr garam kompleks = 303 gram/mol, K[Cr(C2O4)2.(H2O)2]
Dit : massa garam kompleks yang dihasilkan Jawab :
Perhitungan mol
Mol H2C2O4.2H2O =3 gram
126 gram /mol = 0,0238 mol
Mol K 2Cr 2O7 =1 gram
294 gram /mol = 0,0034 mol
Reaksi : 4H2C2O4.2H2O + K 2Cr 2O7 K[Cr(C2O4)2.(H2O)2]
M 0,0238 mol 0,0034 mol
-R 0,0136 mol 0,0034 mol 0,0068 mol
S 0,0102 mol 0 0,0068 mol
Perhitungan massa garam kompleks
Massa = mol x Mr
= 0,0068 mol x 303 gram/mol = 2,0604 gram
Persen Hasil (% hasil) Trans
% hasil =m hasil praktikum
m teori x 100% =
1,023 gram
2,0604 gram x 100%` = 49,65 %
Cis
% hasil =m hasil praktikum
m teori x 100% =
1,373 gram
![Gambar 3. Isomer cis – d kompleks [Co(en) 2 Cl 2 ] +](https://thumb-ap.123doks.com/thumbv2/123dok/1917272.3006104/2.1167.273.1000.956.1510/gambar-isomer-cis-d-kompleks-co-en-cl.webp)
