LAPORAN AKHIR PERCOBAAN I
PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI
NAMA : LILY CYNTIA FAUZI (260110140148)
HARI, TANGGAL PRAKTIKUM : SENIN, 21 SEPTEMBER 2015
ASISTEN : 1. EKKY ILHAM
2. DESTRIA RAHMADINI
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR
2015
ABSTRAK
Pada percobaan kali ini akan dilakukan pengujian bahan baku ZnO dengan metode kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang digunakan untuk menentukan kadar logam. Pada titrasi ini logam akan bereaksi dengan ligan yang tepat dan akan membentuk kompleks. Percobaan ini bertujuan untuk menetapkan kadar sampel secara kuantitatif menggunakan metode titrasi kompleksometri dan untuk menghitung kemurnian bahan baku ZnO dan membandingkan dengan persyaratan. Titrasi ini didasari dengan beberapa prinsip, yaitu titrasi langsung, indicator EBT, dan titik akhir titrasi. Pada titrasi kompleksometri ini digunakan EDTA sebagai pentiter dan indicator Erlokrom Black T sebagai indicator yang memiliki warna merah wine dan akan menghasilkan titik akhir titrasi berupa warna biru. Indicator EBT ini bekerja pada kondisi basa yaitu antara pH 8-10. Kadar ZnO yang didapat adalah sebesar 53,49%. Persentase tersebut tergolong tidak murni, karena berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV, kemurnian ZnO berkisar antara 99%-100,5%.
Kata kunci: ZnO, kompleksometri, EDTA, Indikator EBT, titrasi langsung.
ABSTRACT
At this experiment we conducted with the ZnO raw material testing methods complexometry. Complexometric titration is titration is used to determine the metal content. The titration of metal will react with the appropriate ligands and form a complex. This trial aims to establish the levels of the sample quantitatively using complexometric titration method and to calculate the purity of raw materials ZnO and compares with the requirements. Titration is constituted by several principles, namely direct titration, indicator EBT, and endpoint. At EDTA complexometric titration is used as an indicator pentiter and Erlokrom Black T as the indicator has red wine and will generate endpoint in the form of blue. EBT Indicator is working under alkaline conditions is between pH 8-10. ZnO levels obtained amounted to 53.49%. The percentage is relatively impure, because according to the Indonesian Pharmacopoeia fourth edition, ZnO purity ranging between 99% -100.5%.
Keywords: ZnO, complexometry, EDTA, Indicator EBT, direct titration.
I. Pendahuluan
Zinc merupakan mineral esensial, tersebar di dalam tubuh dan ditemukan di setiap sel. Zinc digunakan sebagai obat luka dan berperan penting dalam system imun, reproduksi, perumbuhan, rasa, penglihatan, bau, pembekuan darah dan fungsi tiroid serta insulin. Selain itu, zinc juga memiliki antioksidan yang dapat melindungitubuh dari radikal bebas dan sangat berguna untuk mengobati berbagai penyakit, seperti sickle cell, acne, demam, flu, ADHD, Herpes simplex. Zinc ini dapat juga dijumpai dalam bentuk Zinc oxide [1].
Penentuan kadar Zinc sangatlah penting, karena zinc merupakan logam yang apabila berlebih dapat memberikan efek buruk terhadap tubuh. Penentuan kadar Zn ini dapat ditentukan dengan menggunakan AAS (Atomic Absorpsion Spectrometry). Selain menggunakan teknik AAS, dapat juga ditentukan dengan
menggunakan titrasi
kompleksometri [2].
Pemeriksaan bahan baku ZnO dan perhitungan kadar ini bertujuan untuk menetapkan kadar sampel dengan menggunakan metode kompleksometri dan membandingkan kemurnian ZnO dengan persyaratan yang ada.
Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV, kemurnian ZnO adalah berkisara antara 99%-100,5%.
Prinsip yang digunakan dalam melakukan percobaan ini adalah titrasi kompleksometri, titrasi langsung, indicator EBT, dan titik akhir titrasi. Titrasi langsung adalah titrasi yang dapat dilakukan terhadap sedikitnya 25 kation dengan menggunakan indicator logam. Buffer NH3-NH4Cl dengan pH 10 sering digunakan untuk logam yang membentuk kompleks dengan amoniak [3]. Indicator EBT (Elokrom Black T) umumnya berwarna merah seperti H2In.
titrasi harus diatur pada pH 7 atau lebih sehingga indicator bebas dalam bentuk HIn yang berwarna biru [4]. Titik akhir titrasi adalah keadaan waktu menghentikan titrasi, jika menggunakan indicator
yaitu pada saat indicator berubah warna [5].
Titrasi kompleksometri adalah titrasi penentuan kadar logam, dimana logan akan berinteraksi dan bereaksi dengan ligan yang cocok dan akan membentuk suatu kompleks dan memberikan titik akhir yang ditentukan oleh adanya indicator ataupun dengan menggunakan instrument [6].
Titrasi kompleksometri ini disebut juga sebagai titrasi chilometrik. Hal ini disebabkan karena titran yang digunakan merupakan golongan chilon, seperti EDTA (etilen diamin tetra asam asetat). Titrasi dalam kompleksometri ini ada 4 macam, yaitu titrasi langsung, titrasi balik, titrasi substitusi dan titrasi tidak langsung. Indicator yang digunakan berbagai macam dan sensitive pada pH tertentu, seperti EBT (6-7), katekol violet (8-10), metil blue (4-5), timol biru (10- 12), xylene orange (1-6),dll. Setiap indicator ini membentuk kompleks dengan logam tertentu dan
memiliki perubahan warna yang berbeda-beda [7].
II. Metode
Pembuatan Larutan EDTA 0.05M
Na-EDTA 2.79 gram ditimbang dan kemudian dilarutkan dalam 150 mL aquadest.
Pembuatan Buffer Salmiak pH 10
Ditimbang 33.683 gram NH4Cl kemudian dilarutkan dengan aquadest didalam gelas kimia, selanjutnya ditambahkan NH4OH hingga pH 10. Aquadset ditambahkan hingga volume larutan 500 mL.
Standarisasi EDTA ± 0.05 M
Ditimbang 250 mg
ZnSO4.7H20 kemudian dilarutkan dengan 10 mL HCl 0.01 N didalam
Erlenmeyer. Kemudian
ditambahkan NH4OH 0.1 N hingga netral. Tambahan aquadest sebanyak 40 mL dan tambahkan 15 mL buffer salmiak. Indicator EBT ditambahkan kedalam larutan hingga berwarna ungu. Larutan dititrasi oleh larutan EDTA hingga
larutan berwarna biru. titrasi dilakukan duplo. Konsetrasi EDTAdihitung.
Penentuan Kadar ZnO 500 mg sampel ZnO ditimbang dan kemudian dimasukkan kedalam labu ukur. HCl 0.01 N sebanyak 10 mL ditambahkan kedalam labu. Kemudian ditambahkan aquadest hingga tanda batas. Semua larutan yang
ada didalam labu dipindahkan kedalam beaker glass kemuadian ditambahkan NH4OH hingga pH 9 dan ditambhkan buffer salmiak pH 10 sebanyak 15 mL. larutan dipipet sebanyak 20 mL kemudian dititrasi dengan larutan EDTA 0.0475 M hingga berubah menjadi berwarna biru. TItrasi dilakukan sebanyak 3x. %ZnO dihitung.
III. Hasil
Perlakuan Hasil Keterangan
Larutan EDTA
dibakukan dengan ZnSO4.7H2O
I= 18.4 mL II= 18.3 mL
5oo mg sampel ZnO ditimbang
Larutan sampel
Aliquot dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer dan ditambahkan 5 mL amylum
Larutan sampel siap dititrasi
Sampel dititrasi dengan larutan EDTA 0.0475 N
I= 12,2 mL II= 14,1 mL III= 15,2 mL
Reaksi
ZnSO4 + Na2EDTA = ZnEDTA + Na2SO4
ZnO + 2NH4Cl ZnCl2 + 2NH3 + H2O
MIn- + HY3- ↔ HIn2- + MY2- Perhitungan
1. Standarisasi EDTA oleh ZnSO4.7H2O
a. Perhitungan titrasi pembakuan ke-1
= 0.0474 M b. Perhitungan titrasi
pembakuan ke-2
= 0.0476 M c. Perhitungan konsentrasi
larutan EDTA
= 0.0475 M 2. Perhitungan kadar ZnO
a. Perhitungan kadar ZnO titrasi ke-1
= 47,17 %
b. Perhitungan kadar ZnO titrasi ke-2
= 54,52 %
c. Perhitungan kadar ZnO titrasi ke-3
= 58,77 %
d. Kemurnian ZnO
= 53,49%
IV. Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan pemeriksaan bahan baku ZnO secara titrasi kompleksometri dan menentukan kadarnya. Pada titrasi ini, titran yang digunakan adalah EDTA, larutan buffer yang digunakan untuk menjaga kestablian pH adalah buffer salmiak (NH4Cl)
dan indicator yang digunakan adalah indicator EBT.
EDTA merupakan pentiter yang paling umum digunakan.
EDTA yang digunakan adalah dalam bentuk garam yang lebih mudah larut dalam air, yaitu Na2EDTA yang merupakan larutan baku sekunder, sehingga titran ini harus dibakukan.
Na2EDTA ini dibakukan dengan menggunakan zinc sulfat. Selain zinc sulfat dapat juga dibakukan dengan CaCO3, cadmium, magnesium sulfat. Reaksi pembakuan yang terjadi antara ZnSO4 dengan Na2EDTA adalah sebagai berikut:
ZnSO4 + Na2EDTA = ZnEDTA + Na2SO4 [7]
Na-EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba yang dapat dititrasi pada pH 11.
Sebelum dititrasi dengan EDTA larutan ZnO yang sudah dilarutkan dan dinetralkan diberi larutan buffer NH4Cl.
Penambahan larutan buffer bertujuan untuk meningkatkan selektifitas dari EDTA.
Penambahan buffer ini digunakan untuk mengontrol pH pada keasaman atau kebasaan tertentu sesuai dengan indicator yang digunakan. Dikarenakan indicator EBT bekerja pada pH 9-10, maka larutan buffer salmiak yang
digunakan juga buffer pH10.
Reaksi yang terjadi adalah:
ZnO + 2NH4Cl ZnCl2 + 2NH3
+ H2O [8]
Sebelum dilakukannya titrasi, ditambahakan EBT sebagai indicator. Penambahan indicator EBT ini merubah warna sampel yang mulanya warna susu menjadi warna wine. Reaksi penambahan EBT sebagai berikut:
MIn- + HY3- ↔ HIn2- + MY2- [9]
Ketika indicator bercampur dengan sampel Zn, indicator EBT berikatan dengan logam Zn dan ketika EDTA bereaksi dengan sampel maka terjadi ikatan antara sampel dan EDTA dan akan membentuk kompleks.
Jumlah kompleks ini lah yang menentukan kemurnian dari sampel logam yang digunakan.
Titrasi ini terus dilakukan sampai tercapainya titik akhir, yaitu warna biru muda yang stabil.
Dari percobaan ini, didapat kadar sampel adalah sebesar 53,49%. Dari persentase
ini, diketahui bahwa sampel kurang murni. Kemurnian ZnO berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV berkisar
antara 99%-100,5%.
Ketidakakuratan dalam perhitungan kadar ini dapat disebabkan oleh beberapa factor, seperti penambahan buffer yang kurang tepat, sehingga pH yang dimiliki oleh sampel tidak sesuai, penambahan indicator yang
terlalu banyak yang mempengaruhi titik akhir titrasi.
V. Kesimpulan
1. Kadar sampel ZnO adalah 53,49%,
2. Sampel ZnO yang digunakan kurang murni.
Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV, kemurnian ZnO berkisar antara 99%-100,5%.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2014. Chemical Equation. Available online at http://www.webqc.org/balance.php?reaction=ZnSO4+%2B+Na2EDTA+%
3D+ZnEDTA+%2B+Na2SO4, diakses pada 23 September 2015
Cash, D. 2008. EDTA Titrations 1: Standardization of EDTA and Analysis of Zinc in a Supplement Tablet. Canada: Mohawk College
Chemiday. 2014. Zinc oxide react with ammonium chloride. Available online at http://chemiday.com/en/reaction/3-1-0-791, diakses pada 23 September 2015
Depkes RI. 2995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depatermen Kesehatan RI
Divya, G, et al. 2014. Zinc Estimation in Herbal Formulations, by Complexometric Method: An Alternative to Atomic Absorption Spetrometry. JPSI 3(3). p. 270
Husain, A. 2007. Theoritical Basis of Analysis: Complexometric Titrations. New Delhi: Jamia Hamhard
Krisnadwi. 2014. Titrasi Kompleksometri. Available online at http://bisakimia.com.2014/09/02/titrasi_kompleksometri, diakses pada 18 September 2015
Levie, R. 2010. Potentiometrix Titrations. Available online at http://www.titration.info/ , diakses pada 18 September 2015
Naviglio, D. ____. Complexometric Titrations. Available online at http://www.federica.unina.it/agraria/analytical-chemistry/complexometric- titration/, diakses pada 23 September 2015
Sangale, M.D et al. 2014. Determination of Aluminium and Magnesium Ions in Some Commercial Adsorptive Antacids by Complexometric Titrations”.
IJST. 4(4): 452-453
Underwood, A. L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Yang, Shui Ping and Ruei Ying Tsai. Complexometric Titration of Aluminum and Magnesium ions in Commercial Antacids. JCE. 83(6). p. 906
