Nurhandini (11210162000010) Pendidikan Kimia 4A
“Resume Praktikum Titrasi Argentometri (Metode Volhard)”
• Tujuan
Praktikum kali ini berjudul Titrasi Argentometri (Metode Volhard).
Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kadar Ag dari sampel dengan metode volhard.
• Dasar Teori
Titrasi adalah prosedur menentukan kadar suatu larutan. Dalam titrasi, larutan yang volumenya terukur direaksikan secara bertahap dengan larutan lain yang telah diketahui kadarnya (larutan standar). Berdasarkan jenis reaksi yang terjadi, titrasi dibedakan menjadi titrasi asam basa, titrasi pengendapan, dan titrasi redoks. Titrasi dilakukan dengan cara membuka kran buret pelan-pelan. Titik akhir titrasi terjadi pada saat terjadi perubahan warna. Perubahan warna dapat dilihat dengan menggunakan zat penunjuk atau indikator. Pada saat itulah gram ekivalen dari titran sama dengan gram ekivalen dari zat yang dititrasi atau analit (Lukum et al., 2022: 78)
Adapun, dalam analisis dengan metode titrasi terdapat istilah larutan yang diketahui normalitas atau konsentrasi atau kadarnya disebut larutan standart, biasanya dimasukkan dalam buret sebagai zat penitrasi atau titran juga larutan yang akan ditentukan normalitas atau konsentrasi atau kadarnya diletakkan dalam Erlenmeyer dan disebut juga sebagai zat yang dititrasi atau analit (Ethica, 2020: 149)
Titrasi pengendapan tidak terlampau banyak digunakan dibandingkan dengan titrasi redoks atau asam-basa. Hal ini dikarenakan tidak adanya indicator yang sesuai untuk menentukan titik akhir titrasi. Umumnya titrasi pengendapan terjadi pada reaksi-reaksi antara kation Ag+ dengan anion-anion halide, tiosianat dan sianida.
Pereaksi pengendap yang banyak digunakan dalam titrasi pengendapan adalah perak nitrat yang dikenal dengan titrasi argentometri (Lukum et al., 2022: 107).
Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini.Metode mohr menggunakan ionkromat, CrO4, untuk mengendapkan Ag2CrO4 coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+, untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN-. Dan
metode fajans menggunkan indicator - indikator adsorbs (Day & Underwood, 1999:
227).
Teknik Volhard, dikembangkan untuk menentukan kadar perak, sedangkan Fajans dan Liebig sama-sama mengembangkan teknik titik ekivalen titrasi. Metode Volhard menggunakan NH SCN atau KSCN sebagai titran, dan larutan Fe sebagai indikator. Sampai titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dengan Ag membentuk endapan putih.
Ag+(aq) + SCN_(aq) ↔ AgSCN(s) (putih)
Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang berwarna sangat kuat (merah)
SCN-(aq) + Fe3+(aq) ↔ FeSCN2+(aq)
yang melarutkan dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.
Karena titrannya adalah SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag+, maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN- sedangkan untuk anion lainnya harus dititrasi ulang. Dalam larutan X ditambahkan Ag+ berlebih yang diketahui total eksaknya, kemudian dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag+. Kemudian titran selain bereaksi dengan Ag+, dapat juga bereaksi dengan endapan AgX: (Sulistyarti, 2017: 46).
Ag+(aq) (berlebih)+X- (aq) ↔AgX(s) ↓
Ag+(aq) (kelebihan) + SCN-(aq) (titran) ↔AgSCN(s) ↓ SCN-(aq) + AgX (s)↔ X- (aq) + AgSCN(aq) ↓
Jika hal ini terjadi, tentu ada kelebihan titran yang bereaksi dan juga titik akhir melemah (warna berkurang). Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarangan, karena titran bereaksi dengan titrasi atau dengan indikator, sehingga kedua reaksi tersebut saling mempengaruhi. Penerapan yang paling penting dari metode Volhard adalah untuk secara tidak langsung menentukan kelebihan ion perak nitrat halogenida standar yang diketahui ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi ulang dengan tiosianat standar. Keadaan larutan yang harus bersifat asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keunggulan dibandingkan metode lainnya dari penentuan ion halogenida karena ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak mengganggu karena garam larut dalam keadaan asam (Indayatmi, 2020: 49).
Dalam metode ini, volume larutan standar AgNO3 ditambahkan secara berlebihan ke dalam larutan yang mengandung ion halida (X). Larutan baku AgNO3
sisa yang tidak bereaksi dengan Cl- dititrasi dengan larutan baku tiosianat (KSCN atau NH4SCN) menggunakan indikator besi (III) (Fe³+). Reaksi yang terjadi pada titrasi argentometri dengan metode volhard adalah sebagai berikut:
Ag+(aq) +Cl- (aq) →AgCl(s)(endapan putih) Ag+(aq) + SCN-(aq) →AgSCN(s) (endapan putih) Fe3+(aq) + SCN(aq) → Fe(SCN)2+ (kompleks merah)
Sampel yang mengandung ion halida (X-) ditambahkan ke larutan standar AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi lagi dengan larutan tiosianat (KSCN atau NH4SCN). Titik akhir titrasi jika telah terbentuk warna merah. Indikator menggunakan Fe³+ (feri amonium sulfat atau fe(III) nitrat atau Ferri (III) klorida) (Sandra, et al., 2022:
179).
• Alat dan Bahan
Alat yang digunakan diantaranya buret, labu Erlenmeyer, pipet tetes, gelas ukur, gelas beaker, statif, klem, ring, dan corong kaca.
Adapun, bahan yang digunakan yaitu NaCl, AgNO3 0,1 M, KSCN, K2CrO4
dan kertas saring.
• Langkah Kerja
1. Pembakuan AgNO3 dengan NaCl
a. NaCl 0,1 M 2 ml + 20 ml aquades dilakukan pengenceran b. Di dalam labu erlenmeyer: NaCl + K2CrO4 3 tetes (indicator) c. Di dalam buret: AgNO3
d. Dilakukan titrasi, sampai berubah warna sebagai titik akhir yaitu merah jambu, diperkirakan V AgNO3 2 ml
2. Pembakuan KSCN dengan AgNO3 sebelumnya
a. Di dalam erlenmeyer: AgNO3 (perkiraan 0,1 M) (dilakukan pengenceran 1 ml AgNO3 + 15 ml aquades) + indicator FeCl3
b. Di dalam buret: KSCN (perkiraan 1ml)
c. Dilakukan titrasi, sampai berubah warna sebagai titik akhir yaitu dari putih susu menjadi warna merah
3. Titrasi sampel (NaCl)
AgNO3 dan KSCN yang sudah diketahui konsentrasi nya, sampel NaCl belum diketahui konsentrasinya,
a. 3ml AgNO3 0,1 m + 7ml aquades (dilakukan pengenceran) + diteteskan NaCl sampai terbentuk endapan putih (koloid, NaCl 30 tetes) tujuannya agar terbentuk AgCl sebagai koloid.
b. Dilakukan filtrasi, filtrat nya AgNO3, sedangkan residu nya AgCl. Filtrat dititrasi dengan KSCN hasil pembakuan (perkiraan 2,9 ml). Adapun mol KSCN
= mol AgNO3
• Daftar Pustaka
Day, R. A., & Underwood, A. L. (1999). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Ethica, S. N. (2020). Buku Ajar Teori Kimia Analitik Teknologi Laboratorium Medis.
Sleman: Deepublish.
Indayatmi. (2020). Analisis Titrimetri dan Gravimetri. Yogyakarta: AG Publisher.
Lukum, A., Isa, I., Iyabu, H., & Kunusa, R. R. (2022). Dasar-Dasar Kimia Analitik.
Jawa Timur: Uwais Inspirasi Indonesia.
Sandra, L. (2022). Kimia Dasar. Padang: PT Global Eksekutif Teknologi.
Sulistyarti, H. (2017). Kimia Analisa Dasar untuk Analisis Kualitatif. Malang: UB Press.
