LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA OBAT penetapan

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA OBAT

Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam

Talkum

Disusun oleh :

Andi Aulia Fajerin 1443050007

Grup D

(2)

2014

I. Tujuan :

Untuk menetapkan kadar asam salisilat secara alkalimetri

II. Teori :

Alkalimetri adalah analisis yang menggunakan alkali (basa) sebagai larutan standar dan bentuk titrasi berdasarkan reaksi netralisasi antara zat titran dan zat yang akan dititrasi. Dalam titrasi asam basa, jumlah relatif asam dan basa yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen ditentukan oleh perbandingan mol asam (H+_{) dan basa (OH}-_{) yang bereaksi (Golberg, 2002).}

Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah dicapai. Umumnya indikator yang digunakan adalah indikator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH. Titrasi melibatkan suatu proses penambahan suatu larutan yang disebut titrant dari buret ke suatu flask yang berisi sampel dan disebut analit. Pada titik tersebut, jumlah mol H30+ yang terdapat

dalam analit. (Atikins, 1997:550).

Faktor utama dalam menentukan pengukuran adalah [H+_{] dan [OH}-_{] dalam}

larutan, baik sebagai titrat maupun sebagai titran. Karena itulah maka dalam mempersiapkan larutan pemeriksaan harus menggunakan air suling sebagai bahan pelarut, sebab air suling netral.

Dalam titrasi alkalimetri, di dalam titrat asam sudah mempunyai harga pH tertentu. Perjalanan titrasi dengan penambahan titrasi yang akan menyebabkan perubahan pH yang pada suatu saat nanti dimana meqtitrat = meqtitran akan

mempunyai pH tertentu.

Syarat- syarat reaksi pada volumetri:

1. Reaksi berlangsung sederhana dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi 2. Reaksi berlangsung terus menerus dengan cepat

3. Ada perubahan fisika maupun kimia yang dapat dideteksi pada titik ekivalen, atau dapat mengubah indikator sehingga diketahui titik akhir titrasinya.

Syarat baku primer:

1. Harus murni

2. Tidak higroskopis, tidak teroksidasi, tidak menyerap udara selama penyimpanan tidak boleh berubah

3. Mengandung kotoran (zat lain) tidak melebihi 4. Harus mempunyai berat ekivalen yang tinggi 5. Mudah larut dalam pelarut yang sesuai

(3)

III. Monografi bahan

1. Acidum Salicylicum (FI V hlm 112)

COOH

OH

Asam salisilat [69-72-7]

C7H6O3 BM 138,12

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0%, C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian: hablur, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk halus; putih; rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah muda dan berbau lemah mirip mentol.

Kelarutan: sukar larut dalam air dan benzene, mudah larut dalam etanol dan dalam eter; larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam klloroform.

Jarak lebur: antara 158° dan 161°

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik

2. Natrium Hidroksida (FI V hlm 851) Sodium Hydroxide

Natrium Hidroksida [1310-73-2]

NaOH BM 40,00

Natrium Hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali total, dihitung sebagai NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih

dari 3,0%.

(4)

Pemerian : putih atau praktis putih, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Jika terpapar diudara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Massa melebur, berbentuk pelet kecil, serpihan atau batang atau bentuk lain.

Kelarutan: mudah larut dalam air dan dalam etanol

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

3. Talkum (FI III hlm 591)

Pemerian : serbuk hablur, sangat halus atau licin, mudah melekat pada kain, bebas dari butiran, warna putih

Kelarutan : tidak larut dalam hampir semua pelarut

Kegunaan : zat tambahan

IV. Alat dan Bahan

Alat

:

Bahan :

 Beaker glass - Asam salisilat

 Spatel - Talkum

 Erlenmeyer - NaOH 0,1 N

 Klem - Asam oksalat

 Gelas ukur - Etanol netral

 Statip - Aqua bebas karbondioksida (CO2)

 Buret - aquadestillata

 Batang pengaduk - fenolftalein

 Pipet tetes

V. Prosedur Kerja :

A. Pembuatan Reagen

1. Etanol Encer

Campur 500 ml Etanol p dan 500 ml air murni yang diukur terpisah dan campuran diukur pada 25°C, vollume campuran lebih kurang 970 ml

2. Etanol Netral

Pada sejumlah etanol (95%) tambahkan 0,5 ml larutan Fenolftain p dan natrium hidroksida 0,02 N atau 0,1 N secukupnya hingga larutan berwarna merah jambu. Etanol netral p harus dibuat baru.

(5)

Larutkan sejumlah natrium hidroksida p dalam air secukupnya hingga air 1000,0 ml larutan

4. Pembuatan Aqua bebas CO2

Air yang telah dididihkan kuat- kuat selama beberapa menit. Selama pendinginan dan penyimpanan harus terlindungi dari udara.

5. Pembuatan Fenolftalein

Larutkan 200 mg Fenolftalein p dalam 60 ml etanol (90%) P, tambahkan air secukupnya hingga 100,0 ml.

B. Pembuatan pembakuan dan penetapan kadar

1. Pembakuan NaOH 0,1 N

Lebih kurang 3 g yang ditimbang skasama, larutkan dalam 50 ml air bebas karbondioksida P. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N menggunakan indikator larutan fenolftalein P.

1 ml NaOH 0,1 N ≈ 6,304 mg Asam Oksalat

2. Penetapan kadar Asam Salisilat

Timbang seksama lebih kurang 500 mg, larutkan dalam 25 etanol encer yang sudah dinetralkan dengan Natrium Hidroksida 0,1 N LV

1 ml NaOH ≈ 13,812 mg Asam salisilat

VI. Persamaan Reaksi

a. Pembakuan

H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O

O O

OH C NaO C

+ 2NaOH → + 2H2O

C OH C ONa

O O

(6)

b. Penetapan kadar

C6H5OH + NaOH → C6H5ONa + H2O

COOH COONa

OH OH

+ NAOH → + H2O

(Asam salisilat)

VII. Hasil dan pengamatan

A. Hasil

1. Data Pembakuan

a. V x N = berat_BM x grek

17,9 N = _126,07105 x 2

N = _2256,653210 _g = 0,093

b. V x N = berat_BM x grek

17,6 x N = _126,07105 x 2

N= _2218,832210 = 0,094

c. V x N = berat_BM x grek

17,7 x N = _126,07105 x 2

No Asam Oksalat (mg) Volume NaOH (0,1 N)

1 105 17,9 ml

2 105 17,6 ml

(7)

N= _2231,439210 _g = 0,094

Rata- rata = 0,093+0,094₃ +0,094 = 0,093

2. Data Penetapan kadar

N o

Asam Salisilat (mg)

Volume NaOH (0,1 N)

1 230,8 3,9 ml

2 230,9 3,7 ml

3 230,6 3,5 ml

2

3 x kesetaraan x volume buret

= 2₃ x 13,812 mg x 25 ml

= 230,2 mg →yang ditimbang seberat 230,2 mg sebanyak 3x

a. _{N kesetaraan}V x Ntitran x Kesetaraan_Mgsampel x 100%

= 3,9_0,1x0,1 x 13,812_230,8 x 100%

= 5,38668_23,08 x 100% = 23,25%

b. _{N kesetaraan}V x Ntitran x Kesetaraan_Mgsampel x 100%

= 3,7_0,1x0,1 x 13,812_230,9 x 100%

= 5,110_23,09 x 100% = 22,130%

c. _{N kesetaraan}V x Ntitran x Kesetaraan_Mgsampel x 100%

= 3,5_0,1x0,1 x 13,812_230,6 x 100%

(8)

Rata- rata = 23,25 %+22,130 %+₃ 20,9635 %

= 22,1145%

B. Pembahasan

Alkalimetri adalah analisis yang menggunakan alkali (basa) sebagai larutan standar dan bentuk titrasi berdasarkan reaksi netralisasi antara zat titran dan zat yang akan dititrasi. Dalam titrasi asam basa, jumlah relatif asam dan basa yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen ditentukan oleh perbandingan mol asam (H+_{) dan basa (OH}-_{) yang bereaksi (Golberg, 2002).}

Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan titer yang telah ditambahkan indikator. Penggunaan indikator fenolftalein pada titrasi alkalimetri karena perubahan warnanya yang jelas, karena titrasi alkalimetri yang tadinya tidak berwarna menjadi berwarna MM (merah muda). Perubahan pada titrasi alkalimetri yang berubah menjadi merah muda dapat dinyatakan bahwa titrasi tersebut sudah selesai. pH pada fenolftalein adalah 8,3- 10,0.

Faktor utama dalam menentukan pengukuran adalah [H+_{] dan [OH}-_{] dalam larutan,}

baik sebagai titrat maupun sebagai titran. Karena itulah maka dalam mempersiapkan larutan pemeriksaan harus menggunakan air suling sebagai bahan pelarut, sebab air suling netral.

Dari hasil pembakuan diperoleh kadar rata- rata normalitas sebesar 0,093 N dengan rata- rata penetapan kadar 22,1145%

Reaksi yang terjadi pada pembakuan NaOH dengan asam oksalat adalah sebagai berikut:

H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O

VIII. Kesimpulan

1. Normalitas rata- rata NaOH yang diperoleh yaitu 0,093 N

2. Pada sampel no 7D mempunyai kadar asam salisilat dengan rata- rata sebesar 22,1145%

3. Titik akhir titrasi dinyatakan selesai bila terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda

IX. Daftar pustaka

 Modul praktikum Kimia Farmasi II.2013. D3 Farmasi. Poltekes TNI AU. Bandung

 Dirjen POM, 2012. Farmakope Indonesia edisi V. Departemen Kesehatan Republik Indonesia