LAPORAN PRAKTIKUM PENGUJIAN KADAR METAMPIRON SECARA IODIMETRI
A. TUJUAN
Menetapkan kadar metampiron (antalgin) secara iodimetri B. DASAR TEORI
Analisis kuantitatif adalah pemeriksaan kimiawi tentang jenis-jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat. Setelah sifat dasar penyusun-[enyusun dari suatu contoh itu dipastikan, seringkali analisis itu kemudian diminta menetapkan banyaknya tiap komponen atau kompnen-komponen khusus yang ada didalamnya. Penetapan semacam ini terletak didaerah analisis kuantitatif.
Istilah oksidasi mengacu kepada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya
electron, sedangkan reduksi memperoleh electron. Oksidator adalah senyawa dimana asam yang mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya, pada reduktor, atom yang mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi reduksi harus selalu
berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa tidak kepada atomnya saja. Jika suatu reagen berperan baik sebagai reduktor dan oksidator, maka dikatakan zat tersebut mengalami autooksidasi atau disproporsionasi.
Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Dalam titrasi redoks, basanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Pada analisis titrimetri atau volumetric, untuk mengetahui saat reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indicator. Indicator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna. Indicator umunya adalah senyaea yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indicator berubah warna karena system kromofornya diubah oleh reaksi asam basa.
turunan pirazolon yang digunakan secara luas dalam pengobatan analgetika,
antipiretika, dan antirheumatik. Obat ini dalam air basa dan asam akan terurai menjadi senyawa N-metil—4-amino-antipirin.
Antalgin merupakan derivate sulfonat dari aminofenazon yang larut dalam air. Obat in dapat secara mendadak dan tak terduga menimbulkan efek kelainan darah yang kalanya fatal. Karena bahaya agranulusitasis, obat ini sudah banyak dilarang penggunaannya diberbagai Negara antara lain, Amerika Serikat, Swedia, Inggris dan Belanda.
Titrasi redoks berdasarkan pada perbindahan electron antara titran dengan analit. Jenis titrasi biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indicator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu titrasi langsung dan titrasi tidak langsung yang mana keduanya menyangkut reaksi:
I2 + 2e → 2I
-Titrasi langsung atau yang disebut iodimetri larutan baku I2 dipakai sebagai titrat atau titran untuk mengoksidasi analat, cara ini jarang dipakai sebab iodium sendiri merupakan oksidator lemah. Titrasi tidak langsung yang disebut iodometri, kl digunakan sebagai reduktor unutuk mereduksi analat sehingga terbentuk I2 bebas, I2 bebas ini dititrasi oleh larutan baku N2S2O3. Cara ini dapat digunakan untuk
menganalisis hampir semua oksidator yang kuat sehingga lebih sering yang digunakan daripada iodimetri.
Untuk mengetahui kadar metampiron metode titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi yang menggunakan iodium. Iodium akan mengoksidasi
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripaa iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada titrasi iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indicator amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir.
C. ALAT DAN BAHAN a. Alat
2. 3 buah erlenmayer 125 ml 3. 1 buah Erlenmayer 100 ml 4. 1 buah gelas ukur 100 ml 5. 1 buah gelas ukur 5 ml 6. 2 buah gelas beaker 250 ml 7. 2 buah pipet volume 5 ml 8. 1 buah spatula
9. 1 buah labu ukur 100 ml 10. 2 buah corong
11. 1 buah lumping dan alu 12. 1 buah pipet tetes 13. 1 buah pompa b. Bahan
1. 2 tablet Antalgin 2. Indicator kanji 0,5 % 3. 10 ml HCl
4. Aquadest 5. Iodium
6. Alumunium foil 7. Kertas perkamen D. PROSEDUR KERJA
1. Sampel digerus hingga halus 2. Ditimbang bobot serbuk tersebut
3. Ditambahkan HCl 5 ml dan dilarutkan dengan aquadest hingga 50 ml 4. Digojok hingga homogeny
5. Larutan antalgin 50 ml dipipet 10 ml dan dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml 6. Diteteskan indicator larutan kanji 0,5%
7. Dititrasi dengan larutan Iodium 0,1 N sampai berubah warna menjadi biru stabil 8. Dilakukan duplo
E. DATA PENGAMATAN
Larutan Volume titrasi (ml) Antalgin 1 3,7 ml
Rata-rata 4 ml Berat 1 sampel 0,40 gr Perhitungan Kadar
V . titran X N . titran X Be
berat sampel(mg) X100 %
Antalgin 1 = 3,7ml X4000,1mgN X16,67 X100 %=1,541%
Antalgin 2 = 4,3ml X4000,1mgN X16,67 X100 %=1,792 %
Rata –rata = 4ml X4000,1N Xmg 16,67 X100 %=1,67 %
F. PEMBAHASAN
Metampiron adalah derivate Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika yang kuat. Antalgin adalah derivat metansulfonat dan amidopirinayang bekerja terhadap susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa nyeri dan mempengaruhi pusat pengatur suhu tubuh. Bekerja secara sentral pada otak untuk menghilangkan nyeri, menurunkan demam dan menyembuhkanrheumatic.Analisis kuantitatif merupakan penentuan kadar suatu senyawa kimia yangterkandung dalam suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Untuk menentukan kadar tersebut dapat digunakan metode titrasi.
Dalam percobaan ini, penetapan kadar metampiron (antalgin) dilakukansecara iodimetri. Iodimetri merupakan titrasi reduksi oksidasi yang menggunakanlarutan standar iodium sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam.Titrasi ini disebut juga dengan titrasi langsung karena bahan pereduksi langsungdioksidasi dengan larutan baku iodium. Proses oksidasi reduksi atau redoksmenyangkut perubahan elektron pada zat-zat yang bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron dan reduksi adalah peristiwa pengikatan elektron.Iodium adalah oksidator lemah, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Dalam metoda analisis ini, analit dioksidasikan oleh I2 sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain I2 bertindak sebagai oksidator.
Pertma-tama, praktikan menggerus tablet antalgin hingga halus dan
50 ml. Praktikan menggojok larutan tersebut hingga homogeny dan mengambil 10 ml dari larutan tersebut untuk dicampurkan kedalam serbuk antalgin 0,40gr. Hal ini dilakukan agar antalgin dapat dinaikkan keasamannya hingga dapat dititrasi. Telah diketahui bahwa dalam metode titrasi, larutan yang diuji akan ditetesi dengan menggunakan larutan yang merupakan kebalikan dari asam-basanya. Untuk itulah perlu dinaikkan keasaman dari larutan antalgin tersebut.
Setelah serbuk antalgin dilarutkan, maka indicator kanji 0,5% diteteskan sebanyak 3 kali, tidak perlu terlalu banyak agar tidak mempengaruhi volume larutan antalgin. larutan kanjisebagai indikator. Sebab, larutan kanji dapat membentuk senyawa kompleks dengan iodium yang sulit dilepaskan. Selain itu, larutan kanji dapat menimbulkan warna biru tua yang sukar dihilangkan warnanya meskipun konsentrasi iodium sangat kecil dan molekul iod terikat kuat pada permukaan beta amilosa seperti amilum. Indicator kanji yang digunakan harus dalam keadaan panas, agar mendapatkan hasil titrasi yang maksimal dan juga karena kanji tidak dapat larut jika tidak dipanaskan. Tetapi dalam pmansan harus diperhatikan agar tidak sampai encer.
Kepekaan indicator juga berkurang dengan naiknya temperature dan oleh beberapa bahan organic seperti metil dan etil alcohol. Keunggulan pada pemakaian kanji ini, yaitu bahwa harganya murah, namun terdapat beberapa kelemahan, yaitu :
a. Bersifat tidak dapat lrut dalam air dingin b. Ketidakstabilan suspensinya dalam air
c. Dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air sehingga kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi.
sehingga menyebabkan warna biru tua pada kompleks tersebut. Reaksi yang terjadi antara antalgin dengan iodium :
NaHSO3 + H2O → NaHSO4 +2HI
Selanjutnya praktikan menghitung kadar yang didapat pada tiap-tiap
pengujian, untuk berat molekul dari antalgin adalah 16,67. Pada percobaan pertama didapatkan kadarnya sebesar 1,541%, dan pada percobaan kedua 1,792% dan rata-rata dari keduanya adalah 1,667%.
G. KESIMPULAN
1. Larutan baku sekunder yang digunkan pada praktikum kali ini adalah larutan iodium 0,1N.
2. Larutan iodium digunakan karena larutan iodium berperan sebagai oksidator lemah, dan dapat digunakan untuk menitrasi larutan antalgin yang merupakan reduktor yang cukup kuat.
3. Indicator yang digunakan adalah larutan kanji 0,5%, karena larutan kanji dapat menimbulkan warna biru tua yang sukar dihilangkan warnanya meskipun
konsentrasi iodium sangat kecil dan molekul iod terikat kuat pada permukaan beta amilosa
4. Kadar rata-rata yang dihasilkan dari percobaan yang dilakukan secara duplo adalah 1,67%.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. dkk.1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Penerbit Buku
Kedokteran EGC, Jakarta
Gandjar, 1.G. 2007, kimia analisi farmasi, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Hardjadi, w., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gramedia, Jakarta
