LABORATORIUM KIMIA ANALITIK DASAR
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013-2014
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES
Modul : Hidrolisis Pati 1% dengan Katalis Asam Pembimbing : Drs. Budi Santoso., Apt.,MT
Oleh: Kelompok : B
Nama : Ika Fitri Hadiyanti NIM. 121431012 Riza Khairunnisa NIM. 121431022 Rusydiana Abdullah NIM. 121431023 Ryani Puji Lestari NIM. 121431024
Kelas : 2A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014
Praktikum : 16 & 23 Juni 2014 Penyerahan : 04 Juli 2014 (Laporan)
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 1
I. TUJUAN
1. Mempelajari proses hidrolisa pati dengan katalis asam
2. Mempelajari proses perubahan polisakarida menjadi monosakarida 3. Menentukan kadar monosakarida dari hasil hidrolisis
II. DASAR TEORI
Pati atau amilum (CAS# 9005-25-8) adalah karbohidrat kompleks yang tidak larut dalam air, berwujud bubuk putih, tawar dan tidak berbau. Pati merupakan bahan utama yang dihasilkan oleh tumbuhan untuk menyimpan kelebihan glukosa (sebagai produk fotosintesis) dalam jangka panjang. Hewan dan manusia juga menjadikan pati sebagai sumber energi yang penting.
Pati tersusun dari dua macam karbohidrat, amilosa dan amilopektin, dalam komposisi yang berbeda-beda. Amilosa memberikan sifat keras (pera) sedangkan amilopektin menyebabkan sifat lengket. Pati adalah suatu polisakarida yang mengandung amilosa dan amilopektin. Amilosa merupakan polisakarida berantai lurus bagian dari butir-butir pati yang terdiri atas molekul-molekul glukosa -1,4-glikosidik . Amilosa merupakan bagian dari pati yang larut dalam air, yang mempunyai berat molekul antara 50.000-200.000, dan bila ditambah dengan iodium akan memberikan warna biru.
Struktur amilosa
Hidrolisis adalah proses dekomposisi kimia dengan menggunakan air untuk memisahkan ikatan kimia dari substansinya. Hidrolisis pati merupakan proses pemecahan molekul amilum menjadi bagian-bagian penyusunnya yang lebih sederhana seperti dekstrin, isomaltosa, maltosa dan glukosa (Rindit et al, 1998).
Proses hidrolisis pati dalam suasana asam pertama kali ditemukan oleh kirchoff pada tahun 1812, namun produksi secara komersial mulai terjadi sejak tahun 1850. Pada proses ini sejumlah pati diasamkan hingga pH = 2, kemudian dipanaskan dengan uap pada tangki bertekanan (converter) pada suhu 1200C – 1400C. Derajat konversi yang diperoleh bergantung pada konsentrasi asam, waktu konversi, suhu, dan tekanan selama reaksi.
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 2 Beberapa ilmuwan mencoba untuk mengembangkan parameter-parameter reaksi guna mendapatkan hasil reaksi yang lebih baik dan lebih efisien, misalnya, merekomendasikan untuk menghidrolisis pati dengan HCl atau H2SO4 pada suhu 1000C paling lama selama 75 menit. Percobaan ini dikembangkan lagi oleh Somogy dengan cara menentukan parameter konsentrasinya. Reaksi hidrolisis pati dalam suasana asam berlangsung menurut reaksi sebagai berikut :
H+ (C6H10O5)x + x H2O x C6H12O6
Hidrolisis secara asam merupakan proses likuifaksi, yakni berupa pemutusan rantai-rantai molekul pati yang lemah sehingga perolehan glukosanya belum maksimal. Untuk menurunkan energi aktivasi (menurunkan suhu reaksi) dan mempercepat jalannya reaksi hidrolisis pati dibutuhkan suatu katalis. Secara mikro, mekanisme kerja katalis dapat dijelaskan sebagai terjadinya tumbukan antar elektron yang mengakibatkan adanya perubahan konfigurasi elektron sehingga didapat unsur baru yang pada akhirnya menghasilkan zat (senyawa) baru. Penambahan katalis asam dapat menciptakan kondisi asam dan pH yang sesuai. Efektivitas dari kerja katalis juga sangat dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi pati. Salah satu katalis asam yang dapat digunakan adalah HCl.
Senyawa hidrogen klorida( HCl ) mempunyai rumus HCl. Pada suhu kamar, HCl adalah gas tidak berwarna yang membentuk kabut putih Asam klorida ketika melakukan kontak dengan kelembaban udara. Rumus HCl seringkali digunakan untuk menyebut zat ini, walaupun tidak tepat, ditulis dan disebut untuk merujuk pada asam klorida. Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). Ia adalah asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam klorida harus ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat karena merupakan cairan yang sangat korosif.
Menurut Hartono dan Wahyudi (1999), HCl digunakan sebagai pada hidrolisa pati dengan pertimbangan antara lain :
1. HCl merupakan salah satu jenis oksidator kuat 2. Harganya relatif murah dan mudah diperoleh
3. Lebih aman jika dibandingkan dengan jenis asam yang lain.
Hidrolisis dengan menggunakan asam menyebabkan gelatinisasi sempurna dari semua pati, dan menghasilkan hidrolisat yang mudah di saring, tetapi didapat juga produk reversi, garam-garam dan timbulnya warna akibat kerja katalitik yang tidak spesifik. Pati yang derajat kemuriannya kurang, mengandung kontamin protein yang akan ikut terhidrolisis bila digunakan asam, hal ini merupakan penyebab timbulnya warna coklat pada produk.
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 3 Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap reaksi hidrolisa :
1. Katalisator
Hampir semua reaksi hidrolisa memerlukan katalisator untuk mempercepat jalannya reaksi. Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam sebagai katalisator, karena kerjanya lebih cepat. Asam yang dipakai beraneka ragam mulai dari asam klorida (Agra dkk, 1973; Stout & Rydberg Jr., 1939), Asam sulfat sampai asam nitrat. Yang berpengaruh terhadap kecepatan reaksi adalah konsentrasi ion H, bukan jenis asamnya. Meskipun demikian di dalam industri umumnya dipakai asam klorida. Pemilihan ini didasarkan atas sifat garam yang terbentuk pada penetralan gangguan apa-apa selain rasa asin jika konsentrasinya tinggi. Karena itu konsentrasi asa dalam air penghidrolisa ditekan sekecil mungkin. Umumnya dipergunkan larutan asam yang mempunyai konsentrasi asam lebih tinggi daripada pembuatan sirup. Hidrolisa pada tekanan 1 atm memerlukan asam yang jauh lebih pekat.
2. Suhu dan tekanan
Pengaruh suhu terhadap kecepatan reaksi mengikuti persamaan Arhenius.makin tinggi suhu, makin cepat jalannya reaksi. Untuk mencapai konversi tertentu diperlukan waktu sekitar 3 jam untuk menghidrolisa pati ketela rambat pada suhu 100°C. tetapi kalau suhunya dinaikkan sampai suhu 135°C, konversi yang sebesar itu dapat dicapai dalam 40 menit (Agra dkk,1973). Hidrolisis pati gandum dan jagung dengan katalisator asam sulfat memerlukan suhu 160°C. karena panas reaksi hampir mendekati nol dan reaksi berjalan dalam fase cair maka suhu dan tekanan tidak banyak mempengaruhi keseimbangan.
3. Pencampuran (pengadukan)
Supaya zat pereaksi dapat saling bertumbukan dengan sebaik-baiknya, maka perlu adanya pencampuran. Untuk proses batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan pengaduk atau alat pengocok (Agra dkk,1973). Apabila prosesnya berupa proses alir (kontinyu), maka pencampuran dilakukan dengan cara mengatur aliran di dalam reaktor supaya berbentuk olakan.
4. Perbandingan zat pereaksi
Kalau salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya maka keseimbangan dapat menggeser ke sebelah kanan dengan baik. Oleh karena itu suspensi pati yang kadarnya rendah memberi hasil yang lebih baik dibandingkan kadar patinya tinggi. Bila kadar suspensi diturunkan dari 40% menjadi 20% atau 1%, maka konversi akan bertambah dari 80% menjadi 87 atau 99% (Groggins, 1958). Pada permukaan kadar
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 4 suspensi pati yang tinggi sehingga molekul-molekul zat pereaksi akan sulit bergerak. Untuk menghasilkan pati sekitar 20%.
Untuk menentukan hidrolisis yang dilakukan berhasil atau tidak maka harus dilakukan pengujian. Pengujian dapat dilakukan dengan cara kualitatif dan kuantitatif. Adapun metode uji kualitatif karbohidrat adalah sebagai berikut:
1. Uji Benedict
Adalah uji untuk membuktikan adanya gula pereduksi. Gula pereduksi adalah gula yang mengalami reaksi hidrolisis dan bisa diurai menjadi sedikitnya dua buah monosakarida. Karateristiknya tidak bisa larut atau bereaksi secara langsung dengan Benedict, contohnya semua golongan monosakarida, sedangkan gula non pereduksi struktur gulanya berbentuk siklik yang berarti bahwa hemiasetal dan hemiketalnya tidak berada dalam kesetimbangannya, contohnya fruktosa dan sukrosa. Dengan prinsip berdasarkan reduksi Cu2+ menjadi Cu+ yang mengendap sebagai Cu2O berwarna merah bata. Untuk menghindari pengendapan CuCO3 pada larutan natrium karbonat (reagen Benedict), maka ditambahkan asam sitrat. Larutan tembaga alkalis dapat direduksi oleh karbohidrat yang mempunyai gugus aldehid atau monoketon bebas, sehingga sukrosa yang tidak mengandung aldehid atau keton bebas tidak dapat mereduksi larutan Benedict.
2. Uji Iodium
Pati dan iodium membentuk ikatan kompleks berwarna biru. Pati dalam suasana asam bila dipanaskan dapat terhidrolisis menjadi senyawa yang lebih sederhana, hasilnya diuji dengan iodium yang akan memberikan warna biru sampai tidak berwarna dan hasil akhir ditegaskan dengan uji Benedict. Uji iodium membuktikan adanya polisakarida (amilum, glikogen, dan dekstrin). Identifikasi ini didasarkan pada pembentukan kompleks adsorpsi berwarna spesifik oleh polisakarida akibat penambahan iodium. Amilum atau pati dengan iodium menghasilkan berwarna biru, dekstrin menghasilkan warna merah anggur sedangkan glikogen dan sebagian pati terhidrolisis bereaksi dengan iodium membentuk warna merah coklat.
Selain uji kualitatif dengan cara-cara tersebut, uji kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan gula pereduksi metode Somogyi-Nelson. Metode ini dapat digunakan untuk mengukur kadar gula reduksi dengan menggunakan pereaksi tembaga arseno molibdat. Kupri mula-mula direduksi menjadi bentuk kupro dengan pemanasan larutan gula. Kupro yang terbentuk selanjutnya dilarutkan dengan arseno molibdat menjadi molibdenum berwarna biru yang menunjukkan ukuran konsentrasi gula dan membandingkannya dengan larutan standar
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 5 sehingga konsentrasi gula dalam sampel dapat ditentukan. Reaksi warna yang terbentuk dapat menentukan konsentrasi gula dalam sampel dengan mengukur absorbansinya. (Sudarmadji.S.1984).
III. ALAT DAN BAHAN:
Alat-alat yang digunakan : Bahan-bahan yang digunakan:
1. Tabung reaksi 2. Gelas kimia 500 mL 3. Gelas kimia 100 mL 4. Gelas kimia 50 mL 5. Batang pengaduk 6. Pipet ukur 10 mL 7. Pipet ukur 5 mL 8. Pipet ukur 1 mL 9. Pipet tetes 10. Bola hisap 11. Hot plate 12. Rak tabung 13. Plat tetes 14. Spatula 15. Spektrofotometer visible 1. Amilum 1% 2. HCl beberapa konsentrasi 3. Pereaksi Somogyi
4. Pereaksi arseno molibdat 5. Pereaksi Lugol
6. Pereaksi benedict 7. Natrium bikarbonat 8. Aquadest
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 6
IV. JADWAL KEGIATAN
Judul Praktikum : Hidrolisa Pati 1% Tanggal Praktikum : 16 Juni 2014
Rencana Kegiatan
Prosedur Kerja
Waktu Uraian Kegiatan
08.00 Masuk Laboratorium A Hidrolisis Pati dengan Katalis Asam 1.Masukkan 5 ml larutan pati 1%
kedalam 5 buah tabung
2.Tambahkan benedict pada tabung pertama
3.Tambahkan 1 ml HCl 10% untuk tabung 2,3,4 dan 5
4.Hidrolisis dalam penangas air, untuk tabung 2-5 menit, tabung 3-10 menit, tabung 4-15 menit, tabung 5-20 menit
5.Pengujian dengan benedict 6.Tambahkan 1 ml larutan somogi 7.Panaskan, lalu tambahkan 1 ml arsen 8.Mengukur konsentrasi glukosa
menggunakan spektrofotometer B Hidrolisis Pati Menggunakan Katalis Asam dengan Konsentrasi Berbeda
1.Masukkan 5 ml larutan pati 1% kedalam 5 buah tabung
2.Tambahkan 1 ml HCl 10%, 15%, 20%, 25% pada tabung reaksi yang berbeda
3.Hidrolisis dalam penangas air selama 20 menit
4.Pengujian dengan iodin 5.Tambahkan 1 ml somogi 08.00 – 08.10 Mencuci peralatan
08.10 – 08.20 Menyiapkan alat dan bahan
08.20 – 08.40 Membuat pereaksi yang dibutuhkan Memanaskan air untuk penangas 08.40 – 08.50 Menimbang 1 gram pati
08.50 – 09.10 Preparasi sampel untuk pengujian A dan B
09.10 – 09.30
Melakukan hidrolisis untuk pengujian A
Melakukan hidrolisis untuk pengujian B
09.30 – 09.40 Melakukan Uji Benedict untuk pengujian A dan B
09.40 – 09.50 Melakukan Uji Iodine untuk pengujian A dan B
09.50 – 09.55 Menambahkan 1 ml larutan somogy pada pengujian A dan B
09.55 – 10.15 Melakukan pemanasan larutan somogy untuk pengujian A dan B
10.15 – 10.25 Melakukan penambahn 1ml pereaksi arsen untuk pengujian A dan B
10.25 – 10.40 Membuat larutan standar 0,2,4,6,8,dan 10 ppm + 1 ml pereaksi somogy 10.40 – 11.00 Melakukan pemanasan larutan
somogy+ larutan standar
11.00 – 11.20 Mengukur kadar glukosa menggunakan spektrofotometer
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 7
11.20 – 11.30 Membersihkan alat 6.Panaskan, lalu tambahkan 1 ml arsen 7.Mengukur konsentrasi glukosa
menggunakan spektrofotometer 8.Membuat larutan standar glukosa 11.30 Keluar Laboratorium
Keterangan :
A : Pengujian Pati dengan variasi waktu
B : Pengujian Pati dengan variasi konsentrasi katalis
V. LANGKAH KERJA HIDROLISIS PATI
a. Uji Kualitatif hidrolisis variasi waktu
b. Uji Kualitatif hidrolisis variasi konsentrasi HCl
Buat Larutan Pati 1%
Masukkan 5 mL Pati 1% ke 5 tabung reaksi
tambahkan 1 mL HCl 10% ke masing-masing tabung reaksi
Panaskan dengan variasi waktu 0', 5', 10', 15' dan 20'
Uji lugol dan benedict
• Buat Larutan Pati 1%
• Masukkan 5 mL Pati 1% ke 5 tabung reaksi
• tambahkan 1 mL HCl ke masing-masing tabung reaksi dengan variasi konsentrasi HCl 5%, 15%, 20% dan 25%
• Panaskan selama 20 menit
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 8
c. Uji Kuantitatif Glukosa
VI. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
Data pengamatan
a. Hidrolisis Pati 1% dengan katalis Asam variasi waktu pemanasan
Tabung Nama Larutan Warna Iodin Warna Pati setelah
ditambahkan Iodin
1 Hanya pati Coklat
Tetap coklat
Ukur dengan spektro dengan λmaks 540 nm tanda bataskan
aduk hingga endapan larut
masing-masing tambahkan 1 mL reagen arsenmolibdat panaskan lalu dinginkan
tambahkan 1 mL reagen somogyi
Encerkan menjadi 5 larutan standar yaitu 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm, 80 ppm dan 100 ppm masing-masing sebanyak
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 9 2 Pati + HCl 10% (5’)
Kuning kecoklatan
3 Pati + HCl 10% (10’)
Kuning agak kecoklatan
4 Pati + HCl 10% (15’)
Kuning
5 Pati + HCl 10% (20’)
Kuning
Tabung Nama Larutan Warna Pereaksi
Benedict
Warna Pati setelah ditambahkan Benedict
1 Hanya pati
Biru Tetap biru
2 Pati + HCl 10% (5’)
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 10 3 Pati + HCl 10% (10’)
Ada endapan merah bata
4 Pati + HCl 10% (15’)
Ada endapan merah bata
5 Pati + HCl 10% (20’)
Ada endapan merah bata
b. Hidrolisis Pati dengan katalis Asam (Variasi Konsentrasi katalis Asam)
Tabung Nama Larutan Warna Iodin Warna Pati setelah
ditambahkan Iodin 1 Pati 1% + HCl 10% Coklat Coklat kekuningan 2 Pati 1% + HCl 15% Coklat Kuning 3 Pati 1% + HCl 20% Coklat Kuning 4 Pati 1% + HCl 25% Coklat Kuning
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 11 Tabung Nama Larutan Warna Pereaksi
Benedict
Warna Pati setelah ditambahkan Pereaksi Benedict
1 Pati 1% + HCl 10% Biru
Biru kiruh
2 Pati 1% + HCl 15% Biru
Terdapat endapan merah bata
3 Pati 1% + HCl 20% Biru
Terdapat endapan merah bata
4 Pati 1% + HCl 25% Biru
Terdapat endapan merah bata
c. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar
Penentuan panjang gelombang maksimum
Panjang Gelombang (nm) Absorbansi %T
650 0,470 33,8 660 0,507 31,12 670 0,548 28,3 680 0,593 25,5 690 0,639 23 700 0,685 20,7 710 0,724 18,9 720 0,754 17,6 730 0,778 16,7 740 0,789 16,3 750 0,790 16,2
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 12 760 0,780 16,6 770 0,764 17,2 780 0,748 17,9 790 0,722 19 800 0,694 20,3 810 0,665 21,6 820 0,636 23,1 830 0,612 24,5 840 0,587 25,9
Grafik Penentuan Panjang Gelombang Maksimum menggunakan standar glukosa 6 ppm :
Diketahui : Panjang gelombang = 740 nm
Konsentrasi (ppm) A %T 0 0 100 2 0,291 51,2 4 0,531 29,4 6 0,828 16,2 8 1,066 8,5 10 1,146 7,1 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 660 680 700 720 740 760 780 800 820 A b so rb an si Panjang Gelombang (nm)
Absorbansi
λmax = 740 nmPRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 13 Kurva Kalibrasi Standar Larutan Glukosa
d. Penentuan Kadar Glukosa Hasil Hidrolisis
Hidrolisis Pati 1% dengan katalis Asam variasi waktu pemanasan
Tabung Isi A %T 1 Hanya pati 0,310 49 2 Pati + HCl 10% (5’) 0,330 46,8 3 Pati + HCl 10% (10’) 0,333 46,6 4 Pati + HCl 10% (15’) 0,341 45,7 5 Pati + HCl 10% (20’) 0,412 38,7 y = 0.1193x + 0.0471 R² = 0.9808 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 0 2 4 6 8 10 12 A b so rb an si Konsentrasi (ppm)
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 14 Hidrolisis Pati 1% dengan katalis Asam (Variasi Konsentrasi katalis Asam)
Tabung Isi A %T 1 Pati + HCl 5% (20’) 0,309 49,1 2 Pati + HCl 15% (20’) 0,321 47,7 3 Pati + HCl 20% (20’) 0,353 44,4 4 Pati + HCl 25% (20’) 0,472 33,8 Perhitungan
Pembuatan Larutan Standar dan kurva kalibrasi ( 0, 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm) Konsentrasi larutan induk = 1000 ppm
Larutan standar 0 ppm 1000 ppm x V1= 0 ppm x 25 mL V1 = 0 mL Larutan standar 2 ppm 1000 ppm x V1= 2 ppm x 25 mL V1= 0,05 mL Larutan standar 4 ppm 1000 ppm x V1= 4 ppm x 25 mL V1 = 0,1 mL Larutan standar 6 ppm 1000 ppm x V1= 6 ppm x 25 mL V1 = 0,15 mL Larutan standar 8 ppm 1000 ppm x V1= 8 ppm x 25 mL V1 = 0,2 mL Larutan standar 10 ppm 1000 ppm x V1= 10 ppm x 25 mL V1 = 0,25 mL
Hidrolisis Pati 1% dengan katalis Asam variasi waktu pemanasan
Hanya pati + HCl 10%
y = 0,1193x + 0,0471 0,310 = 0,1193x + 0,0471 N1 x V1 = N2 xV2
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 15 0,1193x = 0,2629 x = 2,2037 ppm Pati 1% + HCl 10% (5’) y = 0,1193x + 0,0471 0,330 = 0,1193x + 0,0471 0,1193x = 0,2829 x = 2,3713 ppm Pati 1% + HCl 10% (10’) y = 0,1193x + 0,0471 0,333 = 0,1193x + 0,0471 0,1193x = 0,2859 x = 2,3964 ppm Pati 1% + HCl 10% (15’) y = 0,1193x + 0,0471 0,341 = 0,1193x + 0,0471 0,1193x = 0,2939 x = 2,4635 ppm Pati 1% + HCl 10% (20’) y = 0,1193x + 0,0471 0,412 = 0,1193x + 0,0471 0,1193x = 0,3649 x = 3,0586 ppm
Grafik Hubungan antara Waktu Pemanasan dan Konsentrasi Glukosa
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 0 5 10 15 20 25 K on sent ra si ( p p m ) Waktu (menit)
Grafik Hubungan antara Waktu Pemanasan
dan Konsentrasi Glukosa
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 16 Hidrolisis Pati 1% dengan katalis Asam (Variasi Konsentrasi katalis Asam)
Pati 1% + HCl 5% (20’) y = 0,1193x + 0,0471 0,309 = 0,1193x + 0,0471 0,1193x = 0,262 x = 2,1961 ppm Pati 1% + HCl 15% (20’) y = 0,1193x + 0,0471 0,321 = 0,1193x + 0,0471 0,1193x = 0,2739 x = 2,2959 ppm Pati 1% + HCl 20% (20’) y = 0,1193x + 0,0471 0,353 = 0,1193x + 0,0471 0,1193x = 0,3059 x = 2,5641 ppm Pati 1% + HCl 25% (20’) y = 0,1193x + 0,0471 0,472 = 0,1193x + 0,0471 0,1193x = 0,4249 x = 3,5616 ppm
Grafik Hubungan antara Konsentrasi Katalis dan Konsentrasi Glukosa
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0% 5% 10% 15% 20% 25% 30% K on sent ra si Gl u kosa ( p p m ) Konsentrasi Katalis
Konsentrasi (ppm)
Konsentrasi (ppm)PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 17
VII. PEMBAHASAN
Hidrolisis merupakan reaksi penguraian suatu senyawa oleh air, asam atau basa. Pada praktikum kali ini senyawa yang dihidrolisis adalah senyawa pati dengan menggunakan katalis asam klorida (HCl). Senyawa pati merupakan senyawa polisakarida yang dapat diuraikan menjadi monosakarida. Sampel pati yang telah ditambahkan asam kemudian dididihkan pada waktu berbeda-beda. Pati akan mengalami proses pemutusan rantai oleh asam selama pemanasan menjadi molekul-molekul yang lebih sederhana. Pada mulanya pati akan pecah dan menjadi unit rantai menjadi unit rantai glukosa yang lebih pendek yaitu sekitar 6-10 molekul yang disebut dengan dekstrin.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
(C6H10O5)x + xH2O → xC6H12O6
1. Hidrolisis pati dengan menggunakan katalis asam dengan konsentrasi sama namun waktu pemanasannya berbeda
Pati yang digunakan adalah dengan konsentrasi 1%. 5 mL larutan pati 1% dimasukkan kedalam lima tabung reaksi yang berbeda. Kemudian kelima tabung ditambahkan 1 mL larutan HCl 10 %. Tabung 1 tidak dipanaskan. Tabung 2 dipanaskan selama 5 menit, tabung 3 dipanaskan selama 10 menit, tabung 4 dipanaskan selama 15 menit dan tabung 5 dipanaskan selama 20 menit.
Setelah proses hidrolisis dihentikan, praktikan menguji hasil hidrolisa dengan menggunakan pereaksi iodin dan pereaksi benedict. Pada analisa menggunakan larutan iodine digunakan plat tetes, larutan pati yang telah dihidrolisa kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan iodine.
Reaksi pati dengan iodine menghasilkan warna biru yang pekat. Hal ini menunjukkan terbentuknya senyawa kompleks I2-Amilum. Warna biru yang tetap
menandakan bahwa pati tidak mereduksi pereaksi benedict. Pati tidak memiliki gugus hemiasetal yang dapat mereduksi senyawa pengoksida seperti pereaksi benedict. Berbeda dengan glukosa yang dapat mereduksi pereaksi benedict, reduksi ini ditunjukkan dengan terbentuknya endapan merah Cu2O. Dengan reaksi :
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 18 Waktu yang berbeda-beda pada saat hidrolisis menghasilkan warna yang berbeda-beda ketika hasil hidrolisis direaksikan dengan lugol. Hal ini menunjukkan adanya pengaruh waktu hidrolisis terhadap glukosa yang dihasilkan. Begitu pula dengan perbedaan konsentrasi pati menunjukkan hasil hidrolisis yang berbeda.
2. Hidrolisis pati dengan konsentrasi katalis asam yang berbeda
Larutan pati 1% dimasukkan ke dalam empat tabung reaksi. Keempat tabung tersebut ditambahkan HCl dengan konsentrasi yang bervarisasi yaitu HCl 5%, 15%, 20% dan 25% kemudian keempat larutan tersebut dipanaskan selama 20 menit. Hal ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi katalis terhadap hasil reaksi hidrolisa pati. Hasil reaksi diuji kualitatif dengan pereaksi lugol, dari hasil praktikum, larutan pati dari keempat tabung reaksi sudah terhidrolisis ditandai dengan warna yang dihasilkan ketika ditetesi lugol yaitu warna kuning. Warna kuning menunjukkan sudah terbentuk gula pereduksi yang dapat mempertahankan warna iodine dalam lugol. Semakin tinggi konsentrasi HCl yang digunakan menyebabkan polimer pati yang terhidrolisis semakin banyak pula.
3. Uji kuantitatif kadar glukosa hasil hidrolisis
Pada uji sampel secara kuantitatif dilakukan dengan metode somogyi-nelson.
Metode Nelson Somogyi digunakan untuk mengukur kadar gula reduksi dengan
menggunakan pereaksi tembaga-arsenol-molibdat. Larutan gula reduksi ditambahkan dengan pereaksi somogyi yang kemudian dipanaskan hingga terjadi perubahan warna menjadi merah bata. Perubahan warna tersebut menandakan telah terbentuknya endapan Cu2O.
Adapun prinsip kerja dari pengukuran kadar gula pereduksi metode Nelson
Somogyi yaitu Cu2+ dalam suasana basa direduksi oleh gula pereduksi sehingga membentuk endapan Cu2O berwarna merah bata. Kemudian Cu2O yang terbentuk
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 19 berwarna biru, dimana senyawa biru tersebut ekivalen dengan jumlah Cu2O hasil
reduksi gula. Dimana senyawa biru yang dihasilkan diukur absorbansinya sesuai dengan hukum Lambert-Beer, dimana A= e x b x c.
Pereaksi nelson somogyi berfungsi sebagai oksidator. Reagen nelson somogyi berfungsi sebagai oksidator antara kuprooksida yang bereaksi dengan gula reduksi membentuk endapan merah bata. Kemudian ditambahkan pereaksi arsenmolibdat yang memiliki warna kehijauan sebanyak 1 mL. Penambahan larutan arsenomolybdat ini bertujuan agar bisa bereaksi dengan endapan kupro oksida. Pada peristiwa ini kupro oksida akan mereduksi kembali arsenomolybdat menjadi molibdene blue yang berwarna biru, warna biru inilah yang nantinya akan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer. Dengan membandingkan absorbansi sampel terhadap absorbansi larutan standar, maka konsentrasi gula dalam sampel dapat ditentukan. Pengukuran dengan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang maksimum 740 nm karena pada panjang gelombang ini molekul glukosa dapat menyerap sinar secara optimum sehingga pembacaan absorbansi lebih tepat.
Pada pembuatan larutan standar, digunakan konsentrasi 0 ppm (blanko), 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 740 nm. Dari kurva kalibrasi dapat dihasilkan konsentrasi glukosa yang dihasilkan dari proses hidrolisa. Larutan pati 1% yang tidak ditambah asam didapatkan konsentrasi sebesar 2,2307 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 10% dan dilakukan pemanasan selama 5 menit glukosa yang dihasilkan adalah sebesar 2,3713 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 10% dan dilakukan pemanasan selama 10 menit glukosa yang dihasilkan adalah sebesar 2,3964 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 10% dan dilakukan pemanasan selama 15 menit glukosa yang dihasilkan adalah sebesar 2,4635 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 10% dan dilakukan pemanasan selama 20 menit glukosa yang dihasilkan adalah sebesar 3,0586 ppm.
Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 5% dan dilakukan pemanasan selama 20 menit menghasilkan glukosa dengan kadar sebesar 2,1961 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 15% dan dilakukan pemanasan selama 20 menit menghasilkan glukosa dengan kadar sebesar 2,2959 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 20% dan dilakukan pemanasan selama 20 menit menghasilkan glukosa dengan kadar sebesar 2,5641 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 25% dan dilakukan
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 20 pemanasan selama 20 menit menghasilkan glukosa dengan kadar sebesar 3,5616 ppm.
Dari data yang dihasilkan semakin besar konsentrasi katalis yang digunakan maka semakin besar pula kadar glukosa yang dihasilkan dari hasil hidrolisis. Selain kadar katalis yang digunakan, waktu yang digunakan pada proses hidrolisa mempengaruhi pula kadar glukosa yang dihasilkan. Semakin lama proses yang dihasilkan maka semakin besar pula kadar glukosa yang dihasilkan dari proses hidrolisis. Karena semakin tinggi konsentrasi katalis yang digunakan maka semakin banyak pati yang terhidrolisis menjadi monosakarida karena semakin tinggi konsentrasi katalis maka semakin besar energi aktivasi yang digunakan sehingga polisakarida semakin banyak yang terurai menjadi monosakarida.
VIII. KESIMPULAN
Dari praktikum ini, dapat disimpulkan bahwa :
1. Hidrolisis pati dapat dilakukan dengan menggunakan katalis asam dalam hal ini yaitu HCl 10%, pada prosesnya pati sebagai polisakarida akan terurai dengan bantuan asam dan panas menjadi monosakarida yaitu glukosa.
2. Hasil hidrolisis pati diuji kualitatif menggunakan tes lugol. Hasilnya semua sampel berubah menjadi gula pereduksi dan mempertahankan warna iodine (kuning). Uji kualitatif menggunakan larutan benedict menunjukan hasil adanya endapan merah bata pada seluruh sampel.
3. Hasil hidrolisis pati 1% (kadar glukosa) uji kuantitatif menggunakan metoda nelson-somogyi :
Waktu hidrolisis 0 menit menghasilkan glukosa sebanyak 2,2037 ppm
Waktu hidrolisis 5 menit menghasilkan glukosa sebanyak 2,3713 ppm
Waktu hidrolisis 10 menit menghasilkan glukosa sebanyak 2,3964 ppm
Waktu hidrolisis 15 menit menghasilkan glukosa sebanyak 2,4635 ppm
Waktu hidrolisis 20 menit menghasilkan glukosa sebanyak 3,0586 ppm Semakin lama waktu hidrolisis maka semakin banyak kandungan glukosa yang dihasilkan karena semakin banyak polimer dari pati yang terputus menjadi monosakarida.
4. Kadar glukosa dengan perbedaan konsentrasi katalis :
Konsentrasi HCl 5% menghasilkan glukosa sebanyak 2,1961 ppm
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM 21
Konsentrasi HCl 20% menghasilkan glukosa sebanyak 2,5641 ppm
Konsentrasi HCl 25% menghasilkan glukosa sebanyak 3,5616 ppm
Konsentrasi katalis semakin besar maka kadar glukosa yang dihasilkan Semakin banyak dikarenakan dengan konsentrasi yang lebih besar kemampuan katalis untuk menurunkan energi aktivasi akan semakin besar sehingga reaksi hidrolisis berlangsung lebih cepat.
IX. DAFTAR PUSTAKA
Anonym, 2010. “http://nikku92.wordpress.com/2010/11/19/uji-identifikasi-karbohidrat/” [22 Juni 2013]
Aras, Junaedi. 2013. http://organiksmakma3d21.blogspot.com/2013/06/uji-kuantitatif-karbohidrat.html [22 Juni 2013]
Februadi, 2012. http://februadi.com/hidrolisis/987/. [22 Juni 2013]
Ismail, Muammar. 2013. http://we-rock1.blogspot.com/2013/04/karbohidrat-polisakarida.html [22 Juni 2013]
Lafita, Diani. 2013. http://edu-chem.blogspot.com/2013/05/8-jenis-uji-identifikasi-karbohidrat.html [22 Juni 2013]
Milito, Dieto. 2010. “http://lab.tekim.undip.ac.id/proses/2010/03/04/hidrolisa-pati/” [22 Juni 2013]