• Tidak ada hasil yang ditemukan

Laporan Praktikum TITRASI REDOKS “PERMANGANOMETRI”

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2021

Membagikan "Laporan Praktikum TITRASI REDOKS “PERMANGANOMETRI”"

Copied!
22
0
0

Teks penuh

Laporan Praktikum TITRASI REDOKS “PERMANGANOMETRI”

OLEH

NAM : ARIFIN OPUTU

NIM : 821 412 081

KELAS : B

KELOMPOK : I (SATU)

ASISTEN : ELTRISNAWATI USUMAN

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS JURUSAN FARMASI

FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN DAN KEOLAHRAGAAN UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Kimia Farmasi Analisis merupakan suatu metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya, dan bahan kimia pada umumnya. Ilmu kimia analisis mempunyai keterkaitan dengan bidang ilmu yang lain, misalnya dengan ilmu statistika, terkait dengan pengolahan data hasil analisis.

Tujuan utama dari kimia analisis itu sendiri adalah penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau sampel yang disebut dengan kimia analisis kualitatif, adapun untuk penentuan kadar dari komposisi suatu bahan atau sampel biasa disebut kimia analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu senyawa yang terdapat di dalam suatu sampel (Gandjar, 2007).

Dalam analisis kuantitatif ada beberapa metode titrasi yang sering digunakan salah satunya metode titrasi permanganometri dimana permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4) dalam lingkungan asam sulfat encer. Metode

permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis, dimana kalium permanganat merupakan oksidator yang kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat inilah yang telah digunakan meluas lebih dari 100 tahun (Svehla, 1995).

Dimana pada percobaan ini di bagi menjadi dua bagian yaitu reaksi reduksi dan reaksi oksidasi. Reduksi merupakan suatu reaksi dimana terjadi penerimaan atau penangkapan elektron serta penambahan hidrogen (H) dan pelepasan oksigen (O) atau turunnya

bilangan oksidasi sedangkan oksidator merupakan suatu reaksi dimana terjadi pelepasan elektron hidrogen (H) dan penerimaan oksigen (O) (Hardjadi, 1990).

Berdasarkan penjelasan diatas metode permanganometri digunakan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran, titrasi ini dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya, kalium permanganat selain sebagai titran juga bertindak sebagai indikator.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami prinsip titrasi permanganometri dalam menentukan kadar besi (Fe) di dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO4).

I.2.2 Tujuan Percobaan

1. Menentukan pembakuan larutan Kalium Permanganat dengan Asam Oksalat.

2. Menentukan persen kadar besi (II) sulfat di dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO4) sesuai dengan prinsip titrasi permanganometri.

I.3 Prinsip Percobaan

Percobaan ini didasarkan pada reaksi (Reduksi Oksidasi) dimana larutan (KMnO4) bersifat oksidator dari larutan uji dan sampel bersifat

reduktor dan redaksi pada larutan baku KMnO4sampai tetap warna

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II. 1 Teori Umum

Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip oksidasi reduksi dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer. Larutan baku yang digunakan adalah larutan KMnO4(Raymond, 2005).

Kalium Permanganat (KMnO4) telah banyak digunakan

sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasikan kelebihan reagen tersebut. Permanganat mengalami beragam reaksi kimia, karena Mangan (Mn) dapat dalam kondisi +2, +3, +4, +6, +7 (Raymond, 2005).

Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifat asam 0,1 N atau lebih besar (Raymond, 2005):

MnO4-+ 8H++ 5e-↔ Mn2++ 4H2O + Eo= +1,51 V.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2sesuai dengan persamaan (Underwood, 1986):

3Mn2++ 2MnO4-+ 2H2O → 5 MnO2(s) + 4H+

Kalium Permanganat bukanlah standar primer. Sangat sukar untuk mendapatkan pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas sama sekali dari Mangan dioksida. Apa lagi, air yang dipakai sebagai pelarut sangat mungkin masih mengandung zat pengotor lain yang dapat mereduksi Permanganat menjadi Mangan dioksida (MnO2). Adanya zat ini sangatlah mengganggu, karena

akan mempercepat penguraian dari larutan permanganat setelah didiamkan. Reaksi Penguraian (Raymond, 2005):

4MnO4-+ 2H2O ↔ 4MnO2-+ 3O2-+ 4OH

-Permanganat merupakan oksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2menurut persamaan (Raymond,

2001):

2MnO4-+ 3Mn2++ 2H2O ↔ 5MnO2+ 4H+.

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Larutan Kalium Permanganat (KMnO4) dapat

distandarisasikan dengan menggunakan Arsen (III) oksida atau Natrium Oksalat sebagai larutan standar primer, larutan standar sekunder meliputi besi logam, dan besi (II) etilenadiamonium sulfat (etilenadiamina besi (II) sulfat), FeSO4, C2H4(NH3)2SO4, 4H2O

(Basset, 1984).

Larutan KMnO4standar dapat juga digunakan secara tidak

langsung dalam penetapan zat pengoksida, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal dan mangan, oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam atau basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaan yang lebih tinggi. Tidak praktis untuk menitrasi zat ini secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan zat pereduksi berjalan lambat (Underwood, 1986).

Oleh karena itu sampel diolah dengan kuantitasnya yang berlebih diketahui sesuatu zat peruduksi dan dipanasi agar reaksi lengkap. Kemudian kelebihan zat pereduksi dititrasi dengan Permanganat standar. Berbagai zat pereduksi dapat digunakan seperti As2O3dan N2C2O4. Analisis pirolusit, atau bijih yang

mengandung MnO2 merupakan latihan yang lazim bagi

MnO2(s) + HAsO2+ 2H+→ Mn2++ H3AsO4

Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4agar mudah

mengoksidasi ion-ion iodida, sionida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium permanganat menjadi oksalat, bukan menjadi karbondioksida (Rivai, 1995).

Larutan baku KMnO4dibuat dengan melarutkan sejumlah

Kalium Permanganat dalam air, mendidihkannya selama delapan jam atau lebih, kemudian saring endapan MnO2yang terbentuk,

lalu dibakukan dengan zat baku utama. Zat baku utama yang lazim dipakai adalah Natrium Oksalat. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan tersebut adalah sebagai berikut (Rivai, 1995):

5C2O42-+ 2MnO42-+ 16H+→ 2Mn2++ 10CO2+ 8H2O

Titik titrasi akhir ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan oleh kelebihan Permanganat. Standarisasi larutan Kalium permanganat dapat dilakukan dengan senyawa Natrium Oksalat (Na2C2O4) yang juga merupakan standar primer

yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini mempunyai derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pengeringan dan tidak mudah menguap. Reaksi dengan Permanganat agak rumit, dan meskipun telah banyak penyelidikan, mekanisme yang eksak masih belum jelas. Reaksi itu lambat pada temperatur kamar dan karenanya biasanya larutan dipanaskan yaitu pada suhu sekitar 60oC (Underwood, 1986).

Penetapan titrimetrik terhadap Kalsium dalam batu kapur seringkali digunakan sebagai latihan mahasiswa. Kalsium diendapkan sebagai Kalsium Oksalat (CaC2O4). Setelah disaring

dan dicuci, endapan dilarutkan dalam Asam Sulfat dan Oksalatnya dititrasi dengan Permanganat. Prosedur ini lebih cepat dibandingkan prosedur Gravimetri (Underwood, 1986).

II.2 Uraian Bahan

II.2.1 Alkohol (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Aethanolum.

Sinonim : Alkohol, etanol, ethyl alkohol. RM/BM : C2H6O/46,07.

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap, danmudah bergerak; bau khas, rasa panas, mudah terbakar dan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terhindar dari cahaya, ditempat sejuk, jauh dari nyala api. Kegunaan : Sebagai zat tambahan, juga dapat

membunuh

kuman serta dapat mematikan dan mengha mbat pertumbuhan jamur

II.2.2 Asam Oksalat (Dirjen POM, 1979) Nama lain : Asam oksalat.

RM / BM : (CO2H)2.2H2O / 126,07

Rumus struktur :

Pemerian : Hablur ,tidak berwarna Kelarutan : Larut dalam air dan etanol

Kegunaan : Baku primer untuk membakukan KMnO4

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat II.2.3 Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Acidum sulfuricum Nama lain : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4/98,07

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam.

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Untuk memberi suasana asam pada larutan II.2.4 Aquadest (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Aqua destilata Nama lain : Aquadest RM/BM : H2O/18,02

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan : Sebagai pelarut

II.2.5 Besi (II) sulfat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Ferrosi sulfas

Kegunaan : Baku primer untuk membakukan KMnO4

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat II.2.3 Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Acidum sulfuricum Nama lain : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4/98,07

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam.

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Untuk memberi suasana asam pada larutan II.2.4 Aquadest (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Aqua destilata Nama lain : Aquadest RM/BM : H2O/18,02

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan : Sebagai pelarut

II.2.5 Besi (II) sulfat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Ferrosi sulfas

Kegunaan : Baku primer untuk membakukan KMnO4

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat II.2.3 Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Acidum sulfuricum Nama lain : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4/98,07

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam.

Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol menimbulkan panas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Untuk memberi suasana asam pada larutan II.2.4 Aquadest (Dirjen POM, 1995)

Nama resmi : Aqua destilata Nama lain : Aquadest RM/BM : H2O/18,02

Rumus struktur : :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan : Sebagai pelarut

II.2.5 Besi (II) sulfat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Ferrosi sulfas

Nama lain : Besi (II) sulfat RM/BM : FeSO4/151,90

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna

dalam air bebas CO2

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai sampel

II.2.6 Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Kalii permanganas Nama lain : Kalium permanganat RM/BM : KMnO4/158,03.

Rumus struktur: :

Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir hitam, tidak berbau, sepat

Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai titran

Nama lain : Besi (II) sulfat RM/BM : FeSO4/151,90

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna

dalam air bebas CO2

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai sampel

II.2.6 Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Kalii permanganas Nama lain : Kalium permanganat RM/BM : KMnO4/158,03.

Rumus struktur: :

Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir hitam, tidak berbau, sepat

Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai titran

Nama lain : Besi (II) sulfat RM/BM : FeSO4/151,90

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna

dalam air bebas CO2

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai sampel

II.2.6 Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Kalii permanganas Nama lain : Kalium permanganat RM/BM : KMnO4/158,03.

Rumus struktur: :

Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua atau hampir hitam, tidak berbau, sepat

Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai titran

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat 1. Batang pengaduk 2. Buret 3. Botol 1 liter 4. Corong gelas 5. Gelas kimia 6. Gelas ukur 7. Kaca arloji 8. Labu erlenmeyer 9. Neraca analitik 10. Pipet tetes 11. Sendok tanduk 12. Statif dan klem

III.1.2 Bahan 1. Alkohol 70 % 2. Aluminium foil 3. Aquadest 4. Asam oksalat (H2C2O4) 5. Asam sulfat (H2SO4)

6. Besi (II) Sulfat (FeSO4)

7. Kertas Perkamen

8. Kalium Permanganat (KMnO4)

III.2 Cara Kerja

III.2.1 Pembuatan larutan kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

1. Disiapkan alat dan bahan yang akandigunakan.

2. Dibersihkan alat yang akan digunakan dengan alkohol 70%. 3. Ditimbang kalium permanganat sebanyak 1,58 g, kemudian

dimasukkan ke dalam gelas kimia.

4. Dilarutkan dengan aquadest sampai 500 mL.

5. Didiamkan selama 19 jam dan disaring menggunakan corong saring.

6. Dituang ke dalam botol berukuran 1 L

III.2.2 Pembakuan larutan KMnO4(0,1 N) dengan asam oksalat (H2C2O4)

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Dibersihkan alat yang akan digunakan dengan alkohol 70%. 3. Dilarutkan lebih kurang 0,64 g asam oksalat dalam 100 mL air. 4. Dimasukkan ke dalam gelas kimia aduk sampai larut.

5. Dituangkan asam oksalat (H2C2O4) sebanyak 25 mL ke dalam

labu erlenmeyer.

6. Ditambahkan asam sulfat H2SO4 sebanyak 5 tetes ke dalam

labu erlenmeyer yang sudah berisi larutan asam oksalat.

7. Dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

yang sudah ada pada buret.

8. Diaduk secara tetap hingga muncul warna merah muda yang tahan selama 15 detik

9. Dilihat dan dicatat volume titrasi. III.2.3 Penetapan kadar Besi (II) Sulfat (FeSO4)

1. Disiapkan alat dan bahan.

2. Dibersihkan alat yang digunakan dengan alkohol 70%. 3. Ditimbang seksama FeSO4 sebanyak 0,25 g.

4. Dimasukkan ke dalam gelas kimia.

5. Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 6,25 mL. 6. Ditambahkan asam sulfat sebanyak 6,25 mL.

7. Diaduk hingga tercampur.

8. Dititrasi dengan larutan KMnO4 (0,1 N) yang sudah ada pada

buret.

9. Diamati perubahan warna sampai terbentuk warna merah muda yang stabil pertama kali.

10. Dicatat volume titrasinya.

11. Dibuat duplo (diulangi cara 3-10).

12. Dirata-ratakan volume titran yang digunakan. 13. Ditentukan kadarnya.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

V.1 Tabel pengamatan

IV.1.1 Pembakuan larutan KMnO40,1 N

Sampel Bobot sampel

Volume (mL) Normalitas (N) Perubahan warna Titrat Titran Titrat Titran

H2C2O4 0,64 g 25 28 0,1029 0,19208 Bening, merah

muda

V.1.2 Penetapan kadar FeSO4

Sampel Bobot sampel

Volume (mL) Normalitas (N) Perubahan warna Titrat Titran Titrat Titran

FeSO4 0,65 g 12,5 28 0,132 0,0998 Bening, merah

muda

IV.2 Perhitungan

IV.2.1 Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N

Dik : g = 1,58 gram BE = = , = 31,606 V = 500 mL = 0,5 L Dit : N =……? Peny : N = = , , , = 0,0998 N IV.2.2 Pembakuan KMnO4dengan H2C2O4

 Normalitas H2C2O4 Diketahui : g = 0,64 g BE = = , = 63,035 V = 100 mL = 0,1 L Ditanya : N =……..?

Penyelesaian : N = = , , , = ,, = 0,1015 N  Normalitas KMnO4 Diketahui : V1KMnO4 = 15 mL V2H2C2O4= 0,1029 N V1H2C2O4= 25 mL Ditanya : N1 = …….? Penyelesaian : V1.N1 = V2.N2 15.N1 = 25 mL . 0,1029 N N1 = . , N1 = 0,1715 N

IV.2.3 Penetapan Kadar FeSO4

 Normalitas FeSO4 Diketahui : g = 0,25 g BE = 151,9 V = 12,5 mL = 0,0125 L Ditanya : N = …….? Penyelesaian : N = = . , , = 0,132 N  % Kadar FeSO4 Diketahui : Vtitran = 17,85 mL Ntitran = 0,1 N BE = 151,9 Berat sampel= 0,25 g = 250 mg Ditanya : % kadar b b FeSO4= ……?

Penyelesaian : % b b = . .

( ) x 100%

= 108,6 %

IV.3 Perhitungan Bahan

IV.3.1 Pembuatan larutan KMnO4(Dirjen POM, 1979)

Dalam Farmakope Indonesia pembuatan KMnO4 3,3 g dalam

1000 mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 500 mL, maka ditimbang: Diketahui : A1 = 3,3 B1 = 1000 mL B2 = 500 mL Ditanya : A2 = ....? Penyelesaian: = , = 1000 A2 = 1650 A2 = 1,65 g

VI.3.2 Pembuatan larutan H2C2O4 (Dirjen POM, 1979)

Dalam Farmakope Indonesia pembuatan H2C2O4 6,45 g dalam

1000 mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 100 mL, maka ditimbang: Diketahui : A1 = 6,45 B1 = 1000 mL B2 = 100 mL Ditanya : A2 = ....? Penyelesaian : = , = 1000 A2 = 645 A2 = 0,64 g

Dalam Farmakope Indonesia pembuatan FeSO4 8 g dalam 100

mL. Namun karena yang digunakan sebanyak 6,25 mL, maka ditimbang: Diketahui : A1 = 1 g B1 = 100 mL B2 = 6,25 mL Ditanya : A2 = ....? Penyelesaian : = = , 100. A2 = 6,25 A2 = 0,0625 g

IV.4 Reaksi-Reaksi

IV..3.1 Reaksi Pembuatan KMnO4

4KMnO4+ 2H2O→ 4KOH + 4MnO2+ 3O2

IV.3.2 Reaksi Pembakuan Kalium Permanganat dengan Asam Oksalat 5H2C2O4+ KMnO4+ H2SO4 2MnSO4 + 5H2SO4 + K2SO4 +

10CO2+ 8H2O

IV.3.3 Reaksi Penentuan Kadar FeSO4

2KMnO4 + 8H2SO4+ 10FeSO4 2MnSO4 + 8H2O +

BAB V PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini digunakan metode permanganometri dimana titrasi didasarkan pada reaksi redoks. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak-balik, sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH.

V.1 Pembuatan larutan baku kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

Pada percobaan kali ini kami membuat terlebih dahulu larutan baku KMnO4.Dimana disiapkan terlebih dahulu alat dan bahan yang

akan digunakan, kemudian dibersihkan alat menggunakan alkohol 70 %, setelah itu ditimbang kalium permanganat sebanyak 1,58 g dan dilarutkan dalam 500 mL air di dalam gelas kimia. Kemudian dituang kedalam botol 1 liter dengan menggunakan corong yang dilapisi kertas saring dan dikocok sampai benar-benar larut lalu didiamkan selama 2 hari. Setelah didiamkan larutan KMnO4disaring dengan menggunakan

kertas saring. Dimana menurut Anonim (2010) tujuan penyaringan yaitu agar bebas dari MnO2. Setelah itu dimasukan kembali ke dalam

botol coklat 1 liter dan diberi label KMnO4.

V.2 Pembakuan larutan KMnO4(0,1 N) dengan asam oksalat (H2C2O4)

Langkah selanjutnya pembuatan larutan baku KMnO4 dengan

menggunakan asam oksalat sebagai larutan baku karena asam oksalat sangat baik dalam keadaan asam sehingga akan lebih memudahkan titrasinya. Sebelum melakukan pembakuan KMnO4

dibuat terlebih dahulu larutan asam oksalat, disiapkan terlebih dahulu alat dan bahan yang akan digunakan, kemudian dibersihkan alat menggunakan alkohol 70 %, kemudian ditimbang asam oksalat sebanyak 0,64 g dan dilarutkan dalam air sebanyak 100 mL didalam gelas kimia diaduk sampai larut, setelah larut masukan ke dalam botol

100 mL. Pada pembakuan kali ini tidak menggunakan indikator karena KMnO4juga dapat bertindak sebagai indikator.

Setelah itu dibuat pembakuan KMnO4 dengan H2C2O4. Dengan

menuangkan asam oksalat (H2C2O4) sebanyak 25 mL ke dalam labu

erlenmeyer lalu ditambahkan asam sulfat (H2SO4) sebanyak 5 tetes ke

dalam labu erlenmeyer yang sudah berisi larutan asam oksalat. Menurut Farmakope Indonesia edisi III (1979), penambahan bertujuan untuk menjaga konsentrasi ion hidrogen yang tetap dalam larutan titrasi, juga untuk mencegah pembentukan mangan dioksida dan mencukupi kebutuhan ion hidrogen mereduksi permanganat, kemudian dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

yang sudah ada pada buret sambil dikocok, titrasi dihentikan sampai terjadi perubahan warna merah muda yang tahan selama 15 detik dan catat volume larutan baku pada titran. Volume titran yang terpakai pada saat tittrasi sebanyak 17,85 mL,dan hasil normalitas yang diperoleh adalah 0,1015 N.

V.3 Penetapan kadar Besi (II) Sulfat (FeSO4)

Proses terakhir percobaan ini yaitu menetapkan kadar Besi (II) Sulfat (FeSO4), langkah pertama disiapkan alat dan bahan dan

dibersihkan alat yang digunakan dengan alkohol 70% kemudian ditimbang seksama FeSO4 sebanyak 0,25 g dan dimasukkan ke

dalam gelas kimia dan dilarutkan dengan aquadest sebanyak 6,25 mL, setelah itu, ditambahkan asam sulfat sebanyak 6,25 mL secara pelahan sambil diaduk. Menurut Basset (1984), hal ini bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Kemudian diaduk hingga tercampur rata dan dititrasi dengan larutan KMnO4(0,1 N) yang sudah

ada pada buret sambil diamati perubahan warna, sampai terbentuk warna merah muda yang stabil pertama kali. Dicatat volume titrasinya dibuat duplo (diulangi cara 3-10) alasan dibuat duplo untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat. Dari hasil titrasi diatas, diperoleh kadar besi (II) sulfat sebanyak 108,6 %. Hal ini tidak signifikan dengan

Farmokope Indonesia Edisi III (1979), dimana dinyatakan bahwa persen kadar FeSO4adalah ≤ 80,0 %.

BAB VI PENUTUP

VI.1 Kesimpulan

Dari praktikum kali ini diperoleh kesimpulan, yakni sebagai berikut : 1. Pembakuan larutan Kalium Permanganat dengan Asam oksalat

adalah 0,1029 N.

2. Persen kadar besi (II) sulfat di dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO4)

adalah 108,6 %.

VI.2 Saran

 Saran kepada praktikan

Diharapkan praktikan lebih serius dalam mengikuti praktikum, agar dapat memahami bagaimana cara, kesimpulan menentukan kadar atau konsentrasi larutan asam basa dengan larutan basa yang sudah di ketahui konsentrasinya atau sebaliknya.

 Saran kepada laboratorium

Diharapkan agar fasilitas yang ada di dalam laboratorium lebih dilengkapi lagi, dan untuk alat-alat yang sudah tidak layak lagi untuk digunakan, di harapkan untuk diganti atau diperbaiki, agar kiranya dapat menunjang pelaksanaan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Pembahasan Titrasi Redoks. (Online). (Available As: www. scribd. com/ doc/ 132360819/ Pembahasan -Titrasi-Redoks, diakses tanggal 9 mei 2013).

Anonim. 2011. Pembahasan Titrasi Redoks. (Online). (Available As: http://belajarkimia.com, diakses tanggal 9 mei 2013).

Basset, dkk.1984. Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik. Kedokteran EGC: Jakarta.

Dirjen POM. 1979. Farmakope indonesia edisi ketiga. Depkes RI: Jakarta.

Dirjen POM. 1979. Farmakope indonesia edisi keempat. Depkes RI: Jakarta.

Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta.

Raymond. 2001. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Erlangga: Jakarta.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: Jakarta

Rivai. 1995. Asas pemeriksaan kimia. Penerbit Universitas Indonesia: Jakarta.

Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi mikro. PT Kalman media pusaka: Jakarta.

Wunas, Y dan S Susanti. 2011. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif (revisi kedua). Universitas Hasanuddin: Makassar.

 

Referensi

Dokumen terkait

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar Cl (klorida) dan Br (brome) dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO 3 dengan indikator K 2 CrO 4 titrasi

Titrasi redoks itu melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titrant dan analit.Titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau senyawa yang bersifat

Analisa zat organik dengan metode titrasi permanganometri dalam suasana asam, dimana zat organik di dalam air dioksidasi dengan kalium permanganat dan direduksi oleh asam oksalat

Penetapan kadar suatu reduktor dengan dioksidasi larutan KMnO 4 dalam lingkungan. asam

Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bil pH pada titik ekuivalen 4-10. Demikian juga titik akhir

Titik akhir titrasi diharapkan mendekati titik ekuivalen titrasi, yaitu kondisi pada saat larutan asam habis bereaksi dengan larutan basa.. Pendekatan antara titik akhir titrasi

Titrasi merupakan proses penentuan konsentrasi suatu larutan dengan mereaksikan larutan yang sudah ditentukan konsentrasinya (larutan standar), titrasi asam basa adalah suatu

Proses penentuan konsentrasi larutan dengan cara ini disebut titrasi. Dan jika pasangan larutan yang digunakan dalam proses ini adalah larutan asam dan basa,