I.
I. JudulJudul : Penentuan Zat Organik : Penentuan Zat Organik
IIII.. AA. . TTuujjuuaan n UUmmuumm
Dapat melakukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air , memahami prinsip Dapat melakukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air , memahami prinsip pengolahan air dan dap
pengolahan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis.at menginterpretasikan hasil analisis.
B. Tujuan Khusus B. Tujuan Khusus 1.
1. Dapat memahami meode titimetri secara permanganometriDapat memahami meode titimetri secara permanganometri
2.
2. Dapat Dapat melakmelakukan ukan titrtitrasi asi secara secara permapermanganomnganometrietri
3.
3. DapDapat at melmelakukakukan an analanalisiisis s zat zat orgorganianik k daldalam am samsampel pel secsecara ara tittitimeimetritri
permanganomteri permanganomteri
4.
4. Dapat mengetahui kandungan zat organik dalam sampelDapat mengetahui kandungan zat organik dalam sampel
IIIIII.. MMeettooddee
Metode yang digunakan adalah Permanganometri. Dimana titrasi dilakukan Metode yang digunakan adalah Permanganometri. Dimana titrasi dilakukan dengan larutan standar KMnO
dengan larutan standar KMnO4.4.
IIVV.. PPrriinnssiipp
Pe
Permrmanangaganomnometetri ri memerurupapakan kan memetotode de tititrtrasasi i dedengngan an memenggnggununakaakan n kakaliliumum permanganate yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas permanganate yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi . Kalium permanganat dapat bertindak sebagaioksidator , dan titrasi reduksi dan oksidasi . Kalium permanganat dapat bertindak sebagaioksidator , dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Zat organik dapat dioksidasi oleh KMnO
akhir titrasinya. Zat organik dapat dioksidasi oleh KMnO44. Titik akhir titrasi ditunjukkan. Titik akhir titrasi ditunjukkan
dengan setetes kelebihan KMnO
V. Reaksi
MnO4- + 8H+ +5e- Mn2+ + 4H2O
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
VI. Dasar Teori
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium
permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang
terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4- akan
berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Kalium permanganat adalah oksidator
yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara
titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam mengan alisa zat-zat organik.
Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .
Reaksi dalam suasana netral yaitu MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan
Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e →
MnO42-MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OH-MnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2
+4OH-Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sang at cepat dalam larutan netral.
Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan
mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4, asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4. Reaksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah
Reduksi : MnO4 - + 8H+ + 5e↔ Mn2+ + H2O Oksidasi : H2C2O4 ↔ 2H+ + 2CO2+ 2e
2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 ↔ 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .
VII. Alat 1. Buret + statif 2. Erlenmeyer 3. Pipet volume 4. Bola hisap 5. Beaker glass 6. Pipet tetes
7. Corong
VIII. Bahan
1. Larutan baku sekunder KMnO40,01 N
2. Larutan baku primer H2C2O4 0,01 N 3. Larutan H2SO44N bebas zat organik
200 ml aquadest ditambahkan dengan H2SO4 pekat 25ml, didinginkan lalu
dipanaskan dan ditambahkan dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna
merah muda tetap lalu didinginkan. 4. Aquadest
5. Sampel air
IX. Pembuatan Larutan
1. KMnO4 0,01 N dalam 500 ml KMnO4 = 0,5 N V1 x N1 = V2 x N2 V1x 0,5 = 500 x 0,01 V1 = 5 / 0,5 = 10 ml
- Dipipet 10 ml larutan KMnO4 dan dilarutkan sampai 500 ml aquadest
H2C2O4 = 0,1 N
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 0,1 = 100 x 0,01
V1= 1 /0,1
V1 = 10 ml
- Dipipet 10ml larutan H2C2O4 dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 100
ml
3. Pengenceran H2SO4 36 N menjadi H2SO4 4 N
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 36 = 100 x4
V1 = 5,5 ml
- Dipipet 5,5 ml H2SO4 dan dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 100 ml
X. Cara Kerja
A. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N 1. Disiapkan alat dan bahan yang diperlukan 2. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest
3. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan KMnO4 4. Diisi buret dengan larutan KMnO4 sampai batas tanda nol
5. Diambil 10 ml larutan H2C2O4 0,01 N dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
7. Dipanaskan pada suhu 70° C
8. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4 (perubahan warna dari jernih menjadi merah muda)
9. Dihitung normalitas KMnO4
B. Penentuan Kadar Zat Organik Sampel
1. Diambil 10 ml sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
2. Ditambahkan 5 ml H2SO4 4N bebas zat organik, lalu ditambahkan KMnO4 tetes demi tetes hingga terbentuk warna merah muda
3. Ditambahakn 15 ml larutan KMnO4 , lalu dipanaskan sampai mendidih
4. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan H2C2O4 hingga warna merah muda hilang (B ml)
5. Dipanaskan kembali sampai mendidih
6. Dititrasi dengan larutan standar KMnO4 hongga terjadi perubahan warna dari jernih menjadi merah muda (A ml)
XI. Data Hasil
1. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N Vol.titrasi I = 10 ml Vol.titrasi II = 10 ml Vol.titrasi III= 10 ml Vol.titrasi rata-rata = 10 ml • Kadar KMnO4 V1 x N1 = V2 x N2
10 x 0,01= vol.titrasi x N2 N2 = 0,01 N
2. Penentuan Kadar Zat Organik Vol.titrasi I = 16 ml Vol.titrasi II = 16,5 ml Vol.titrasi III= 16 ml • Vol.titrasi rata-rata = 16,16 ml (B ml) Vol.titrasi I = 3,9 ml Vol.titrasi II = 3,9 ml Vol.titrasi III= 4 ml • Vol.titrasi rata-rata = 3,93 ml (A ml) = – x 0,316 mg/L = – x 0,316 = 20 x (0,1893) – ( 0,1616) x 0,316 = 3,735 mg/L XII. Pembahasan
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh
yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4
-akan berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Kalium permanganat adalah
oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .
Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan
mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4, asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4. Reaksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah
Reduksi : MnO4 - + 8H+ + 5e↔ Mn2+ + H2O Oksidasi : H2C2O4 ↔ 2H+ + 2CO2+ 2e
2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 ↔ 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .
