penetapan kadar papaverin HCl + antalgin dalam SL.

(1)

Judul : P

Judul : Penetapan kadar Papaverin HCl + enetapan kadar Papaverin HCl + Antalgin Antalgin dalam SL.dalam SL.

I.

I. Tujuan :Tujuan : 1.

1. Untuk menetapkan kadar papaverin HCl dan antalgin dalam sl.Untuk menetapkan kadar papaverin HCl dan antalgin dalam sl. 2.

2. Untuk menetapkan kadar papaverin dan antalgin dengan metode acidi-Untuk menetapkan kadar papaverin dan antalgin dengan metode acidi-alkalimetri dan iodimetri.

alkalimetri dan iodimetri. II.

II. Metode :Metode :



Penetapan kadar papaverin HCl dengan acidi-alkalimetriPenetapan kadar papaverin HCl dengan acidi-alkalimetri



Penetapan kadar antalgin dengan iodimetri.Penetapan kadar antalgin dengan iodimetri. III.

III. Teori :Teori :

Iodimetri

Iodimetri_{adalah salah satu metode titrasi langsung dengan menggunakan}_{adalah salah satu metode titrasi langsung dengan menggunakan} larutan titer iodium, reaksi yang terjadi pada iodimetri ini didasarkan pada prinsip larutan titer iodium, reaksi yang terjadi pada iodimetri ini didasarkan pada prinsip reaksi redoks. Karena I

reaksi redoks. Karena I22 bersifat sebagai oksidator, maka larutan iod tersebut dapat bersifat sebagai oksidator, maka larutan iod tersebut dapat

digunakan

digunakan pada iodimetri ini pada iodimetri ini terutama zat-zat yang terutama zat-zat yang mempunyai mempunyai potensi oksidasi Ipotensi oksidasi I22..

Karena I

Karena I22 merupakan oksidator lemah, maka yang dapat dioksidasi adalah reduktor- merupakan oksidator lemah, maka yang dapat dioksidasi adalah

reduktor-reduktor kuat, dimana sering di gunakan sebagai oksidator adalah SO

reduktor kuat, dimana sering di gunakan sebagai oksidator adalah SO33, Sn, AsO, Sn, AsO33..

Acidi-alkalimetri

Acidi-alkalimetri _prinsipnya_{prinsipnya yaitu}_{yaitu terjadi}_{terjadi reaksi}_{reaksi penetralan}_{penetralan antara}_{antara asam}_asam dengan basa atau sebaliknya dimana H

dengan basa atau sebaliknya dimana H++ dari asam akan bereaksi dengan ion OH dari asam akan bereaksi dengan ion OH-- dari dari basanya

basanya membentuk membentuk molekul molekul air air yang yang netral netral (pH (pH = = 7). 7). Dalam Dalam konteks konteks titrasi titrasi asam asam-- basa

basa dapat dapat dikatakan dikatakan bahwa bahwa reaksi reaksi yang yang terjadi terjadi adalah adalah reaksi reaksi penetralan penetralan antara antara zatzat pentiter ( titran) dan zat yang di titrasi (titrat).

pentiter ( titran) dan zat yang di titrasi (titrat).

Monografi : Monografi :

1.

1. Papaverin HCl (FI III hal 472)Papaverin HCl (FI III hal 472)

BM : 375,36 BM : 375,36

Papaverin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 99,0% C

Papaverin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 99,0% C2020HH2121 NO NO44.HCl.HCl

dihitung zat yang telah dikeringkan. dihitung zat yang telah dikeringkan.

(2)

Pemberian : hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa pahit kemudian pedas.

Kelarutan : larut dalam lebih kurang 40 bagian air dan dalam lebih kurang 120 bagian etano (95%)p, larut dalam kloroform p, praktis tidak larut dalam eter p.

2. Antalgin.

BM : 351,37

Metampiron (antalgin) mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C13H6 N3 NaO4S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian : serbuk hablur, putih atau putih kekuningan.

IV. Persamaan reaksi

1. Pembakuan NaOH O O ǁ ǁ C



OH +NaOH  C



ONa + 2 H2O



C



OH C



ONa ǁ ǁ O O

As. Oksalat Na. Oksalat

(3)

2. Penetapan kadar Papaverin HCl Papaverin NaCl 1 ml 0,1 N NaOH



37,59 mg papaverin HCl 3. Pembakuan I2 As2O3 + 6NaOH  2Na3As2O3 + 3 H2O

Na3AsO3 + 2HCl  H3AsO3+ 3 NaCl

2H3AsO3 + 2 H2O + 2I22H3AsO4 + 4NaI + 10 CO2

As2O3 + I2 + H2O  As2O4 + 2H + 2I

I + amylum  terbentuk senyawa kompleks biru iod amylum

1 grol = 4 grek

+ NaOH

(4)

4. Penetapan kadar

NaHSO3 + I2 +H2O  NaHSO4 + 2I + 2HI

1 grol = 2 grek

1 ml 0,1 N I2



16,67 C13H16 N3 NaO4S

V. Alat dan bahan Alat :



_Buret



_{Klem buret}



Erlemayer



Beaker glass



Pipet tetes Bahan :



_{Sampel ( papaverin HCl +} antalgin dalam sl).



_NaOH



I2



Indikator pp



Larutan kanji



HCl



_{Asam oksalat}



As2O3



Aqua bebas CO2

(5)

VI. Prosedur kerja

1. Papaverin HCl

a. Pembuatan NaOH 0,1 N (FI III hal 748)

Timbang 4 gr NaOH larutkan dalam 1000 ml aqua. b. Pembuatan pp ( FI III hal 675)

Larutkan 200 mg pp pekat dalam 60 ml etanol (90%)p tambahkan aqua bebas CO2 ad 100 ml.

c. Pembuatan bebas CO2 ( FI III hal 675)

Dalam erlemayer isi ¾ aquadest dipanaskan lalu ditutup dengan kaca arloji panaskan sampai mendidih, biarkan sampai ±10 menit kemudian biarkan menjadi dingin, masukkan ke dalam botol semprot ujungnya

ditutup dengan karet. Pipet supaya tidak menyerap CO2 dari udara.

d. Pembakuan asam oksalat dengan NaOH

- Timbang seksama 50 mg asam oksalat larutkan dengan 10 ml aqua bebas CO2.

- Tambahkan 2-3 tetes indikator pp.

- Titrasi dengan NaOH hingga berwarna merah muda / pink. - Catat dan hitung volume NaOH.

e. Penetapan kadar papaverin HCl

- Timbang seksama ±200 mg sampel, masukkan dalam erlemayer. - Larutkan dengan 20 ml aqua bebas CO2.

- Tambahkan indikator pp 2-3 tetes.

- Titrasi dengan NaOH hingga berwarna merah muda / pink. - Catat dan hitung volume NaOH.

(6)

2. Antalgin

a. Pembuatan I2 o,1 N (FI III hal 764)

Larutkan 12,69 gram I2 dalam KI 10 gr. Dalam 10 ml encerkan dengan air ad 1000 ml.

b. Pembuatan HCl (FI III hal 649)

Ukur 17 ml HCl p dalam 100 ml aqua. c. Pembuatan larutan kanji

Gerus 500 mg pati larutkan dalam 5 ml air tambahkan sampai diaduk dengan air secukupnya hingga 100 ml, dinginkan, saring.

d. Pembakuan I2

- Timbang ±150 mg larutkan dalam 20 ml NaOH 0,1 N (jika perlu dihangatkan).

- Tambahkan 40ml air + indikator merah metil/jingga metil, 2-3tetes. - Tambahkan NaHCO3encerkan 50 ml air.

- Titrasi dengan menggunakan indikator kanji 3 ml hingga berwarna biru.

- Catat dan hitung volume I2

e. Penetapan kadar antalgin

- Timbang seksama ± 200 mg , masukkan dalam erlemayer. - Larutkan dengan aquadest 5ml + 5ml HCl 0,02 N.

- Tambahkan indikator kanji 3 ml.

- Titrasi dengan I2 sampai berubah warna menjadi biru. VII. Hasil praktikum

1. Papaverin HCl

Data pembakuan asam oksalat dengan NaOH

Berat As. Oksalat Vol NaOH blanko Vol total

106,2 16,55 0,05 16,5

105,0 16,55 0,05 16,5

(7)

Penetapan kadar papaverin HCl

Berat sampel Vol NaOH Blanko Vol total

200,1 1,1 0,05 1,05

200,4 1,3 0,05 1,25

2. Antalgin

Data pembakuan As2O3 dengan I2

Berat As2O3 Vol I2

82,5 16,5

82,4 16,5

82,8 16,6

Data penetapan kadar antalgin

Berat sampel Vol I2

111,8 1,0

(8)

Perhitungan :

Pembakuan asam oksalat dengan NaOH

1. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,5 N1 =     = 0,1021 2. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,5 N1 =     = 0,1009 3. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,6 N1 =     = 0,1025 Rata – rata :    

            1.           2.           3.           Rata-rata :  = 22,59 %

(9)

Pembakuan As2O3 dengan I2 1. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,5 N1 =     = 0,1011 2. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,5 N1 =     = 0,1009 3. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,6 N1 =     = 0,1008 Rata-rata :     

Penetapan kadar antalgin

1.           2.           3.          Rata-rata :    = 15,04 %

(10)

VIII. Kesimpulan



Kadar pembakuan asam oksalat : 0,1018 N



Penetapan kadar papaverin HCl : 22,59%



Kadar pembakuan As2O3 : 0,1009N



_{Penetapan kadar antalgin : 15,04%}

IX. Hasil data praktikum 1. Papaverin HCl

Pembakuan as oksalat dengan NaOH

Berat As. Oksalat Vol NaOH blanko Vol total

109,3 16,65 0,05 16,6

105,5 16,55 0,05 16,5

108,5 16,65 0,05 16,6

Berat sampel Vol NaOH Blanko Vol total

200,4 1,2 0,05 1,15

200,5 1,3 0,05 1,25

200,7 1,5 0,05 1,45

2. Antalgin

Pembakuan As2O3 dengan I2

Berat As2O3 Vol I2

82,0 16,3

82,3 16,4

83,0 16,5

Penetapan kadar antalgin

Berat sampel Vol I2

111,9 0,8

111,7 0,6

(11)

Perhitungan :

Pembakuan asam oksalat dengan NaOH 1. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,6 N1 =     = 0,1044 2. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,5 N1 =     = 0,1014 3. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,6 N1 =     = 0,1036 Rata – rata :      

Penetapan kadar papaverin HCl 1.           2.     _      3.           Rata-rata :   

(12)

Pembakuan As2O3 dengan I2 1. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,3 N1 =     = 0,1017 2. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,4 N1 =     = 0,1014 3. V1 N1 = V2 N2 V1 N1 =     16,5 N1 =     = 0,1017 Rata-rata:    

Penetapan kadar antalgin 1.           2.     _      3.           Rata-rata :   

(13)

X. Kesimpulan



Kadar pembakuan asam oksalat : 0,1031 N



Penetapan kadar papaverin HCl : 24,79%



Kadar pembakuan As2O3 : 0,1016N



_{Penetapan kadar antalgin : 17,37%}

(14)

XI. Daftar pustaka

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III , Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV , Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

(15)

Judul : Penetapan kadar papaverin HCl + antalgin dalam SL. Disusun oleh : PEGGIE TAKAPENTE 1243057017 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945 JAKARTA UTARA 2014