Penetapan Kadar Parasetamol dengan Nitri

(1)

PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DENGAN NITRIMETRI

A. Tujuan

- Membuat dan melakukan NaNO2 0,1 M

- Mampu menetapkan kadar senyawa dengan gugus amina aromatis yang tidak bebas dengan reaksi diazotasi.

B. Dasar Teori

Kimia analisis terdiri dari analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel (Day, 1991).

Metode titrimetric merupakan metode dalam analisis kuantitatif yang dilakukan dengn mencari volume larutan yang diketahui konsentrasinya yang dibutuhkan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan sampel. Titik ekuivalen pada titrasi adalah volume titran teoritis yang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan analit. Titik akhir tercapai ketika volume titran yang digunakan daam praktikum sudah ditambah analit (Valcarcel, 2000).

Titrasi diazoitasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk mendapatkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Titrasi dilakukan dengan cara pengasaman natrium nitrit yang menyebabkan perubahan amin aromatic primer menjadi garam diazonium (Watson, 2003).

Metode titirasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.

NaNO2 + HCl  HNO2 + NaCl

(2)

C. Alat dan Bahan

(3)

2. Pembuatan larutan natrium nitrit 0,1 M

Sejumlah larutan nitrit p.a dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 mL larutan mengandung 7,5 g NaNO2.

3. Pembuatan larutan natrium nitrit 0,1 M

Lebih kurang 400 mg asam sulfanilat p.a. yang sebelumnya telah dikeringkan pada 120˚C sampai bobot tetap ditimbang seksama, dimasukan kedalam gelas beker, kemudian ditambahkan 0,2 g natrium bikarnonat 100 mL asam klorida pekat, didinginkan hingga suhu ± 8ºC. dilakukan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan memberikan warna biru pada indikator kanji iodida (tetap pertahankan campuran pada suhu ± 8ºC dalam baskom es selama titrasi). Titrasi dianggap selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang dibiarkan 1 menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap mL larutan NaNO2 setara dengan 17,32 mg asam sulfanilat.

4. Cara penetapan kadar

Sejumlah 500mg parasetamol ditimbang seksama kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer. Ditambahakan 20 mL asam klorida P dan 50 mL air, diaduk hingga larut, kemudian dipanaskan minimal selaama 1 jam diatas penangas air. Setelah selesai dilakukan pendinginan hingga temperatur ± 8ºC. Dilakukan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M ( tetap pertahankan campuran pada suhu ± 8o_{C dalam} baskom es selama titrasi ) hingga setetes larutan memberikan warna pada indikator kanji 10 dida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang dibiarkan 1 menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap ml larutan NaNO2, setara dengan 15,16 mg parasetamol.

E. Data

1. Penimbangan dalam pembuatan pasta kanji 10 dida - Penimbangan kalium 10 dida

Bobot perkamen = 0,4418 g Bobot perkamen + zat = 1,2006 g Bobot perkamen + sisa zat = 0,4424 g

Bobot zat = 0,7582 g

- Penimbangan amylum manihot

(4)

Bobot gelas beker + zat = 56,5414 g Bobot gelas beker + sisa zat = 46,5560 g

2. Penimbangan dalam pembuatan larutan natrium nitrat 0,1 M ,100ml

Bobot perkamen = 0,4444 g

Bobot perkamen + zat = 1,2030 g Bobot perkamen + sisa zat = 0,4466 g

3. Penimbangan dalam pembakuan larutan natrium nitrit 0,1 M - Penimbangan asam sulfaniat

Bobot gelas beker = 61,7177 g Bobot gelas beker + zat = 62,1109 g

- Penimbangan natrium bikarbonat

Bobot perkamen = 0,4340 g Bobot perkamen + zat = 0,6370 g Bobot perkamen + sisa zat = 0,4336 g

4. Perhitungan molaritas NaNO2 dalam pembakuan larutan NaNO2 0,1 M

Molaritas NaNO2 = _{Volume NaNO}mgasam sulfaniat₂_{x BM asam sulfaniat}

= 293,2mg 27ml x173,2 = 0,08400 M

5. Penimbangan dalam penetapan kadar parasetamol dengan metode nitrimetri

 Penimbangan parasetamol

Orientasi Replikasi I Replikasi II Replikasi III

Bobot perkamen 0,4360 g 0,4680 g 0,4685 g 0,4685 g

Bobot perkamen +

zat 0,9240 g 0,9680 g 0,9723 g 0,9731 g

Bobot perkamen +

sisa zat 0,4360 g 0,4710 g 0,4688 g 0,4723 g

Bobot zat 0,4880 g 0,4970 g 0,5035 g 0,5008 g

 Penimbangan natrium nitrit 0,1 M 250 ml

(5)

Bobot perkamen + zat = 2,4059 g Bobot perkamen + sisa zat = 0,4516 g

6. Perhitungan kadar parasetamol

Replikasi I : kadar PCT = ml NaNO_{mg bahan x}2x m NaNO_0,12x15,116 x 100%

= 0,90ml x_497,00,08400_x_0,1M x15,116 x 100%

= 25,29 %

Replikasi II : kadar PCT = ml NaNO_{mg bahan x}2x m NaNO_0,12x15,116 x 100%

= 9,70ml x0,08400M x15,116

503,5x0,1 x 100% = 24,16%

Replikasi III : kadar PCT = ml NaNO2x m NaNO2x15,116

mg bahan x0,1 x 100%

= 9,00ml x0,08400M x15,116

500,8x0,1 x 100% = 22,82%

Rata-Rata kadar PCT = 25,29+24,46₃ +22,81

= 24,19%

% kesalahan = ׀ rata2kadar−_{kadar sesungguhnya}kadar sesungguhnya ׀ x 100%

= ׀ 24,19_25,21−25,21 ׀ x 100%

= 4,05%

D = ׀x- ´x _׀ D2 _ΣD2

1,10 % 1,21%

3,16%

0,270% 0,0729%

1,37% 1,88%

SD =

√

ΣD2 n−1

=

√

3,16

(6)

RSD = SD

Range kadar = 22,93% - 25,45%

F. PEMBAHASAN

Tujuan dari praktikum ini adalah mampu membuat dan melakukan NaNO2 0,1 M serta menetapkan kadar senyawa dengan gugus amina aromatis yang tidak bebas dengan reaksi dirotasi.

Titrasi adalah sebuah metode yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan. Caranya yaitu dengan menetesi larutan yang akan dicari konsentrasi dengan sebuah larutan hasil standardisasi yang sudah diketahui konsentrasi dan volumenya. Kekebihan dari titrasi dibanding dengan metode lain adalah mudah diaplikasikan, tidak memerlukan instrument yang mahal. Kekurangannya ialah faktor subjektifitasnya yang tinggi dalam mengamati perubahan fisis (penentuan titik akhir titrasi) sehingga mempengaruhi akurasi nilai kadar.Titrasi dapat dibedakan menjadi titrasi langsung dan tidak langsung. Titrasi langsung yaitu larutan sampel dapat langsung dititrasi dengan standar atau baku. Titrasi tidak langsung yaitu larutan sample direaksikan dulu dengan pereaksi yang jumlahnya kepekatannya tertentu, kemudian hasil reaksi dititrasi dengan larutan standar atau baku. Titrasi yang digunakan pada praktikum ini adalah titrasi tidak langsung, karena larutan sampel direaksikan dengan asam klorida P dahulu agar parasetamol sebagai amin aromatis sekunder terhidrolisis menjadi asam aromatis primer, lalu larutan NaNO2 sebagai larutan baku ditambahkan.

(7)

titik dimana titran dan analit tepat bereaksi atau jumlah volume larutan titran dengan mol tertentu telah sama dengan mol larutan analit.

2HI + 2HNO  I2 + 2NO +2H2O2 I2 + kanji  kanji iod(biru)

Metode titiasi yang digunakan yaitu dengan nitrimetri. Metode nitrimetri yaitu metode titrasi yang menggunakan NaNo2 sebagai pentiter dalam suasana asam. Pada suassana asam NaNo2 akan diubah menjadi HNo2 (asam nitrit)yang akan bereaksi dengan sampel yan dititrasi membentuk garam diazonium.

NaNO2 + HCl  HNO2 + HNO2 + HCl

Metode ini didasarkan atas reaksi antara amina aromatic primer dengan natrium nitrit dalam suatu asam akan terbentuk gara diazonium. Zat yang mengandung –NH2 (asam primer) yang dapat dititrasi dengan nitrimetri. Pada percobaan kali ini parasetamol akan dihidrolisis dahulu dengan menambahkan asam klorida dan akuades lalu dipanaskan di atas penangas air (sampai agak terendam saat meghidrolisisnya diatas penangas air) minimal 1 jam. Hidrolisis parasetamol ditujukan dengan reaksi :

+ HCl  +

Reaksi diazotasi

+ NaNO2 + 2 HCl  + 2H2O + NaCl + Cl

(8)

tersebut sudah teroksidasi akan berwarna biru sehingga menyebabkan tidak dapat dijadikan sebagai indikator lagi. Indikator luar merupakan indikator yang dicampur dengan analit, sedangkan indikator yang diteteskan ke analit adalah indikator dalam. Kelemahan dari indikator luar kerja kurang praktis karena sering mengaris / menotol. Kelebihannya warna yang terbentuk terlihat jelas.

Larutan baku yang digunakan adalah natrium nitrit 0,1 M sebagai larutan baku sekunder. Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembatuan menggunakan larutan baku primer. Larutan natrium nitrit dilakukan dengan campuran natrium bikarbonat asam sulfanilat dan air.

Dilakukan orientasi pada penetapan kadar parasetamol untuk memperkirakan titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan untuk mengurangi jumlah zat yang hilang akibat penotolan yang berlebihan. Jumlah yang didapat untuk orientasi adalah >15 ml. pada penetapan kadar parasetamol dilakukan 3 kali repitisi dengan rata-rata 24, 19 % , SD = 1, 257 dan RSD = 5, 196 %. Nilai yang didapa tini menunjukkan hasil penetapan kadar cukup presisi. Hal tersebut dapat ditunjukkan dengan setiap kali pengulangan relatif sama dan persen kesalahan yang didapat adalah 4, 05 %. Hal ini menunjukkan bahwa ketelitian praktikan cukup baik karena kurang dari 5% dan range yang diperoleh dalam penetapan kadar parasetamol aadalah 22, 93 % - 25, 45 %.

Saran praktikum ini untuk paktikum ini adalah hati-hati saat titrasi apalagi saat membuka kran yang diburet, karena jika tidak hati-hati nanti saat memutarnya takutnya tetesannya mengalirnya sangat deras, dan ketelitian saat melakukan praktikum. Sampel yang akan digunakan jangan lupa untuk dihomogenkan dahulu menggunakan mortir dan stamper supaya parasetamol dan talcnya tercampur. Karena percobaan ini menggnakan metode nitrimetri yang hasil reaksinya akan membetuk garam diazonim maka gunakan suhu di bawah 15o_C_{karena jika di atas tersebut garam diazonim akan terurai. Supaya tidak kerja dua kali} karena kekurangan bahan larutan natrium nitrit di buat lebih banyak sehingga larutan baku yang digunakan saat pembeka dan penetapan kadar itu larutan baku yang sama.

G. Kesimpulan

- Molalitas larutan natrium nitrit setelah dibuat san dibakukan yaitu 0,08400 M

(9)

H. Daftar Pustaka

Day, R. A., Underwood., 1991, Quantitatif Analysis, sixth edition, Prentice Hall, USA, p.2

Gandjar, I. G., Rohman, A., 2008, Kimia Farmasi Analisis, cetakan III, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, hal. 164.

Valcarcel, M., 2000, Principes of Analytical Chemistry A Textbook, Springer-Verlag, Germany, p.264