ACARA V
TITRASI PENGENDAPAN : PENETEPAN KADAR NaCl
(TITRASI ARGENTOMETRI)
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Dapat membuat larutan AgNO3 0,1 N. b. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl.
c. Menetapkan kadar klorida dalam sampel garam dapur. 2. Waktu Praktikum
Selasa, 21 Oktober 2014 3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Titrasi pengendapan adalah titrasi dimana hasil reaksinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Akan tetapi metode tua seperti penentuan Cl-, Br- dan I dengan Ag (1) disebut juga metode argentometri sangat penting. Alasan utama kurang digunakannya metode tersebut adalah sulitnya memperoleh indikator yang sesuai untuk menentukan titik akhir pengendapan. Kedua, komposisi endapan tidak selalu diketahui (Khopkar, 2003: 61).
Titrasi pengendapan didasarkan pada reaksi pengendapan analit oleh larutan standar titran yang mampu secara spesifik mengendapkan analit, metode ini banyak digunakan untuk menentukan kadar halogen engan menggunakan pengendap Ag+ yang reaksi umumnya dapat ditulis dalam persamaan :
Ag+ + x- → Agx(s) (x- = Cl-, Br-, I- dan SCN-)
Larutan standar yang digunakan sebagai titran harus diketahui engan tepat konsentrasinya. Biasanya larutan standar dibuat dengan cara melarutkan sejumlah berat tertentu bahan kimia pada sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. Untuk titrasi pengendapan, larutan garam murni digunakan sebagai larutan standar primer natrium atau kalium klorida yang digunakan untuk menstandarisasi larutan perak nitrat (Ibnu, 2005: 94).
Titrasi pengendapan kadang-kadang dijadikan sebagai sebuah metode standar dalam analisis, tetapi masih bisa digunakan sebagai sebuah metode analisis sekunder untuk menguji hasil yang diperoleh dengan metode lain. Kebanyakan titrasi pengendapan melibatkan Ag+ baik sebagai analit atau pun sebagai titran. Titrasi yang menggunakan Ag+ tersebut sebagai titran disebut titrasi argentometri (Harvey, 2000: 354).
Kadar NaCl ditentukan dengan cara titrasi argentometri. Metode yang digunakan adalah metode Mohr. Sampel garam dapur ditimbang sebanyak 0,025 gram dalam botol timbang kemudian ditambahkan aquades hingga volume 10 ml sambil dikocok-kocok dan diperiksa pH larutan tersebut. Bila terlalu asam ditambahkan larutan NaH 0,1 M tetes demi tetes sampai netral, bila terlalu basa ditambahkan larutan H0,1 M tetes demi tetes sampai netral. Kemudian ditambahkan 1 ml indikator K25% . Larutan dititrasi dengan larutan Ag yang telah distandardisasi sampai warna merah coklat dan dihitung kadarnya (Sugiyo, 2010).
Titrasi argentometri dipakai untuk menentukan besarnya kadar garam pada sampel ikan tenggiri asal Kabupaten Sarmi. Penggunaan argentometri dalam penentuan kadar suatu zat dalam larutan dengan mengacu kepada titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. Khusus dalam penelitian ini, setelah larutan garam ditambahkan indikator kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3. Indikator yang dipakai adalah K2CrO4 5% (3 ml) yang ditunjukan dengan adanya perubahan warna dari kuning jernih ke merah keruh pada akhir titrasi (Salosa, 2013).
Proses pemurnian NaCl membutuhkan perlakuan analisa deteksi ion yang mempunyai tujuan untuk mengetahui seberapa besar konsentrasi ion (khususnya kation) yang terkandung di dalam larutan NaCl sebelum dan sesudah dimurnikan. Dalam proses analisa ini, diantara sekian banyak metode kromatografi yang ada, LAPAN menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) atau lebih populer disebut dengan istilah High Performance Liquid Chromatography (HPLC) (Ardianingsih, 2009).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat-alat Praktikum a. Buret 25 ml b. Corong kaca 60 mm c. Erlenmeyer 100 ml d. Gelas arloji e. Gelas kimia 100 ml f. Gelas kimia 150 ml
g. Klem h. Labu ukur 100 ml i. Pipet tetes j. Spatula k. Statif l. Timbangan analitik 2. Bahan-bahan Praktikum a. Aquades (H2O(l)) b. Larutan AgNO3 0,1 N c. Larutan indicator K2CrO4 d. Larutan NaCl 0,1 N
e. Padatan NaCl (Garam dapur kotor)
D. SKEMA KERJA
1. Pembuatan Larutan AgNO3 0,1 N 9,496 gr AgNO3
Dioven 2 jam
Dimasukkan ke dalam gelas kimia
Dilarutkan dengan aquades hingga 500 mL Hasil
2. Standarisasi Larutan AgNO3
2,923 gr NaCl P.A. 5 gr K2CrO4 (indikator)
+ 500 mL aquades
Hasil Hasil
Diambil 10 mL
Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Dicampurkan
Dititrasi dengan AgNO3 Hasil
3. Penetapan Kadar NaCl dalam Sampel 0,45 gr garam dapur kotor
+ 100 mL aquades Hasil
Diambil 25 mL
+ 15 tetes indikator K2CrO4
+ 100 mL aquades
Hasil
Dititrasi dengan AgNO3 Hasil
E. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel Pengamatan Perubahan Fisik
No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1.
2.
Standarisasi larutan AgNO3 10 ml NaCl 0,1 N
+ 6 tetes larutan K2CrO4 (indikator)
Dititrasi dengan AgNO3
Penetapan Kadar NaCl dalam sampel
0,45 gr NaCl (garam dapur kotor)
Dilarutkan dalam 100 ml aquades
25 ml NaCl + 1 ml K2CrO4 (indikator)
Dititrasi dengan AgNO3
Warna awal = bening.
Larutan menjadi kuning bening.
Setelah dititrasi larutan menjadi kuning agak bening agak keruh, terdapat endapan putih pada dasar erlenmeyer. Warna padatan putih.
Larutan menjadi bening. Larutan menjadi kuning bening Setelah dititrasi larutan menjadi
kuning pekat keruh, terdapat endapan pada dasar erlenmeyer.
2. Tabel Volume Titrasi
No. Percobaan Hasil Pengamatan
1. Standarisasi larutan AgNO3 V = 4,8 ml 2. Penetapan Kadar NaCl dalam
sampel
V = 5,4 ml
F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
a. Pembuatan larutan AgNO3
- AgNO3 . x H2O(s) –––> AgNO3 + x H2O(g) - AgNO3(s) + H2O(l) –––> AgNO3(aq) + H2O(l)
b.Standarisai larutan AgNO3
- NaCl(s) + H2O(l) –––> NaCl(aq) + H2O(l) - K2CrO4(s) + H2O(l) –––> K2CrO4(aq) + H2O(l) - 2NaCl(aq) + K2CrO4(aq) –––> Na2CrO4(aq) + 2KCl(aq) - AgNO3(aq) + NaCl(aq) –––> AgCl(s) (putih) + NaNO3(aq)
- 2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) –––> Ag2CrO4(s) (merah) + 2KNO3(aq) c. Penetapan kadar NaCl dalam sampel
- NaCl(s) + H2O(l) –––> NaCl(aq) + H2O(l)
- AgNO3(aq) + NaCl(aq) –––> AgCl(s) (putih) + NaNO3(aq)
- 2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) –––> Ag2CrO4(s) (merah) + 2KNO3(aq) 2. Perhitungan
a. Standarisasi larutan AgNO3 Diketahui: V AgNO3 = 4,8 mL N NaCl = 0,1 N V NaCl = 10 mL Ditanya : N AgNO3....? Penyelesaian :
mek AgNO3 = mek NaCl
N AgNO3 x V AgNO3 = N NaCl x V NaCl N AgNO3 =
=
= 0,2083 N b. Penetapan kadar NaCl dalam sampel
Diketahui: V AgNO3 = 5,4 mL N AgNO3 = 0,2083 N Mg sampel = 0,45 gram = 450 mg Ditanya : Kadar NaCl...? Penyelesaian : BE NaCl = = 58,5
mek AgNO3 = mek NaCl N AgNO3 x V AgNO3 =
mg NaCl = N AgNO3 x V AgNO3 x BE NaCl = 0,2083 N x 5,4 mL x 58,5 = 65,80197 mg % NaCl = x 100 % = x 100 % = 14,62 % G. PEMBAHASAN
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasai yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, Br-, I-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standar perak nitrit (AgNO3). Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit.
Pada praktikum ini bertujuan untuk membuat larutan AgNO3 0,1 N, standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl dan penetapan klorida dalam sampel garam dapur. Dalam praktikum ini dilakukan tiga percobaan. Percobaan pertama, pembuatan larutan AgNO3 0,1 N. Pembuatan larutan ini dilakukan dengan mengoven padatan AgNO3 selama 2 jam. Proses pengovenan ini bertujuan untuk memisahkan hidratnya (air) yang terperangkap pada butiran/kristal AgNO3.xH2O, dimana air dan pengotor yang terperangkap pada hidratnya menguap, sehingga didapatkan AgNO3 yang murni.
Percobaan kedua, standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl. Warna awal larutan NaCl adalah bening, setelah ditambahkan indikator K2CrO4 warna larutan menjadi kuning bening. Penggunaan indikator kalium kromat ini karena dapat berlangsung pada
suasan netral. Jika kalium kromat digunakan dalam suasana asam, maka ion CrO4 sebagian akan berubah menjadi Cr2O72-. Dan jika pada suasana basa maka akan terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak terpakai. Namun jika suasana netral antara (6 dan 10) pada saat titrasi akan terbentuk endapan putih AgCl. Pada percobaan ini setelah larutan dititrasi dengan larutan AgNO3 warna larutan menjadi kuning bening agak keruh dan terdapat endapan putih pada dasar erlenmeyer. Terbentuknya andapan putih ini juga dapat kita lihat dari hasil kali kelarutan, Ksp AgCl lebih rendah dibandingkan Ag2CrO4. Dimana Ksp yang lebih rendah akan lebih mudah bereaksi dan membentuk endapan. Seharusnya pada titik akhir titrasi percobaan ini terdapat endapan merah. Hal ini dapat terjadi karena indikator kalium kromat bekerja pada suasana asam (pH dibawah 7) sehingga ion kromat akan terprotonasi sehingga asam kromat akan mendominasi di dalam larutan, akibatnya dalam larutan yang bersifat asam konsentrasi ion kromat akan terlalu kecil untuk memungkinkan terjadinya endapan Ag2CrO4 (merah), sehingga hal ini berakibat pada sulitnya pendeteksian titik akhir titrasi. Volume titrasi yang digunakan pada percobaan ini sebesar 4,8 ml dan dari data perhitungan didapat konsentrasi AgNO3 sebesar 0,2083 N. Hasil tersebut berbeda dengan konsentrasi sebenarnya yaitu 0,1 N.
Percobaan ketiga, penetapan klorida dalam sampel garam dapur. Warna awal padatan NaCl adalah putih, setelah dilarutkan menjadi bening. Prinsip kerja percobaan ini sama dengan percobaan kedua, tetapi larutan AgNO3 yang digunakan telah distandarisasi sebelumnya. Kemudian larutan NaCl ditambahkan indikator K2CrO4, larutan menjadi berwarna kuning bening. Setelah dititrasi larutan menjadi kuning pekat keruh dan terdapat endapan putih pada dasar erlenmeyer. Volume titrasi yang digunakan sebanyak 5,4 ml. Dan dari hasil perhitungan kadar NaCl yang diperoleh sebesar 14,62%.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Pembuatan larutan AgNO3 0,1 N dapat dilakukan dengan mengoven AgNO3.xH2O selama 2 jam untuk memisahkan kandungan air dan pengotornya sehingga didapatkan AgNO3 murni. Kemudian AgNO3 dilarutkan dalam aquades.
2. Pada standarisasi AgNO3 digunakan indikator K2CrO4, agar lebih mudah mengetahui titik akhir titrasi. Standarisasi larutan AgNO3 bertujuan untuk
mengetahui konsentrasi larutan AgNO3 agar dapat dijadikan sebagai larutan standar sekunder. Konsentrasi yang didapat sebesar 0,2083 N.
3. Penentuan kadar NaCl dalam garam dapur dilakukan dengan cara titrasi argentometri. Dalam percobaan ini didapatkan berat NaCl sebesar 65,80197 mg dan kadar NaCl sebesar 14,62%.
DAFTAR PUSTAKA
Ardianingsih, Retno. 2009. Penggunaan High Peformance Liquid Chromatography (HPLC) Proses Analisa Deteksi Ion. LAPAN : PUSTERAPAN.
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York : The McGraw Hill Company Inc.
Ibnu, M.Shodiq, dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang : Penerbit Universitas Negeri Malang.
Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Salosa, Yeni. Y. 2013. Uji Kadar Formalin, Kadar Garam dan Total Bakteri Ikan Asin Tenggiri Asal Kabupaten Sarmi Provinsi Papua. Papua : Universitas Negeri Papua.
Sugiyo, Warlan, dkk. 2010. Perbandingan Penggunaan NaOH-NaH dengan NaOH-Na2
sebagai Bahan Pengikat Impurities pada Pemurnian Garam Dapur. Semarang : UNNES.
