PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK BIJI NYAMPLUNG DENGAN PROSES TRANSESTERIFIKASI DALAM KOLOM PACKED BED. Oleh : Yanatra NRP.

Laporan Tesis

PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK BIJI NYAMPLUNG DENGAN PROSES TRANSESTERIFIKASI

DALAM KOLOM PACKED BED

Oleh : Yanatra

NRP. 2309201015 Pembimbing :

Prof. Dr. Ir. HM. Rachimoellah, Dipl. EST Lab. Biomassa & Konversi Energi

Jurusan Teknik Kimia – FTI - ITS

Pendahuluan



Latar belakang :

 Aspek ekonomi ;

 Krisis BBM fossil (langka) & mahal

 BBM fossil tidak lama lagi akan habis (non-renewable)

 Aspek lingkungan ;

 Emisi gas buang membahayakan

 Pemanasan global

 Aspek bahan baku (renewable) ;

 Bahan baku minyak nabati tersedia beragam dan cukup banyak (sawit, bunga matahari, kedelai, biji jarak, biji karet, nyamplung, dll.)

Maka dicoba diteliti pembuatan BBM alternatif yang ramah lingkungan, yaitu biodiesel dari minyak biji nyamplung dengan proses transesterifikasi dalam reaktor alir

packed bed

 Rumusan masalah:

Apakah ada pengaruh pengaruh suhu, Laju alir dalam

reaktor dan Laju alir produk terhadap persentase (%)fame pada reaksi transesterifikasi minyak biji nyamplung dalam reaktor alir packed bed.

 Tujuan penelitian

 Mempelajari pengaruh suhu, Laju alir dalam reaktor dan Laju alir produk terhadap persentase (%) fame pada reaksi transesterifikasi minyak biji nyamplung dalam reaktor alir packed bed.

 Manfaat penelitian

 Untuk pengembangan proses produksi biodiesel secara kontinyu.

Tinjauan Pustaka

 Reaksi transesterifikasi



Reaksi overall :



Tahapan reaksi :

 Variabel yang mempengaruhi reaksi :



Mutu minyak biji nyamplung

 Kandungan air, asam lemak bebas, gum, lignin, partikel padat.



Jenis alkohol

 Metanol.



Perbandingan jumlah alkohol thd. minyak



Jenis katalis

 NaOH.

 Intensitas pengadukan

 Bilangan Reynold (NRe), tumbukan, homogenitas campuran

 Suhu

 Waktu reaksi

 Laju alir dalam reaktor

 Laju alir dalam produk

 Aspek teknologi / proses ;

 Proses esterifikasi

 Proses transesterifikasi

 Aspek metode proses / reaktor ;

 Metode / reaktor curah (batch)

 Metode / reaktor alir

REAKTOR PACKED BED

 Reaktor Packed Bed banyak digunakan dalam aplikasi industri untuk separasi, absorption, stripping dan destilasi.

 Reaktor packed bed biasanya berbentuk tabung dan terdiri dari packing yang tersusun rapi atau acak. Keuntungan dari reaktor packed bed adalah konversi yang lebih tinggi per berat katalis dari reaktor katalitik lainnya.

 Perbedaan bahan packing juga mempengaruhi area permukaan dan rongga kosong. Hal tersebut dapat mempengaruhi kinerja packing.

 Selain perbedaan bahan packing dan luas permukaan faktor lain yang berpengaruh adalah distribusi liquid dan vapor yang masuk ke dalam reaktor.

 Jika liquid vapor tidak terdistribusi dengan baik dalam area reaktor maka poses pemisahan tidak akan berjalan dengan baik, karena packing tidak bekerja secara maximal

II. Metodologi

 A. Bahan yang digunakan

 Biji nyamplung

 Metanol (Unilab-Ajax)

 Sodium hidroksida (Merck)

 Asam fosfat (Merck)

 Asam sulfat (Merck)

 Benzyl alcohol (Merck)

 C.Variabel Percobaan

 Kondisi Operasi

 1. Perbandingan mol minyak : metanol = 1 : 6

 2. Katalis NaOH = 0,5 % terhadap berat minyak

 Variabel berubah :

 1. Suhu reaksi ; 50, 60,65, 80 ^oC.

 2. Laju alir dalam reaktor ; 2,22; 6,93; 14,73 cm³/s

 3. Laju alir produk ; 0,21;0.55;0,90; 1,26; 1,74 cm³/s

Diagram alir percobaan

Hasil Biji nyamplung

Pemisahan kernel

Pemerasan dan penyaringan

Esterifikasi Asam

Analisa FAME

Ampas/bung kil

Pemisahan

Gliserin

Transesterifikasi Basa Dalam

REAKTOR PACKED BED

Perhitungan Cangkang biji nyamplung

Minyak biji nyamplung (crude oil)

•Mol rasio methanol : minyak biji nyamplung 6:1

•Asam sulfat 0,5% wt minyak

•Suhu 50 ^oC, waktu 2 jam

•Mol rasio methanol : minyak 6:1

•NaOH 0,5 %wt minyak

•Variabel : suhu, Laju alir dlm. reaktor dan Laju. alir produk

Degumming

H3PO4 Gum

H2SO4 & Methanol sisa Minyak biji nyamplung (refined)

Alat percobaan

Feed minyak

Feed metanol &

NaOH

Termokontroler

Reaktor Packed Bed

Flowmeter produk

Valve

Sampel produk

Pompa Pemanas listrik

Flowmeter masuk reaktor

Valve

Valve

 Dimensi alat (reaktor packed bed) :

 Diameter : 2,093 cm.

 Tinggi : 75 cm.

 Isian : raschig rings kaca

 Diameter : 5 mm.

 Tebal : 1 mm.

 Tinggi : 6 mm.

 Density : 2,55 g/cm³

 Pemanas : listrik dg. termokontroler

 Kolom masukan minyak ;

 Diameter : 4,96 cm.

 Tinggi : 60 cm.

 Kolom masukan metanol ;

 Diameter : 2,47 cm.

 Tinggi : 60 cm.

 D. PROSEDUR PENELITIAN

 Persiapan Bahan

 Pengepressan biji nyamplung

 Proses degumming

 Analisa asam lemak bebas (FFA)

 Proses esterifikasi

 Proses transesterifikasi

 Analisa hasil FAME dengan GC 5890 dengan kolom HP 1

 Analisa viskositas

Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 2.22 cm³/s pada berbagai suhu

Suhu

(^oC) Kecepatan alir produk (cm³/s)

1.74cm³/s 1.26cm³/s 0.9cm³/s 0.55cm³/s 0.21cm³/s

50^oC 10.61 ^% 10.99% 14.53% 14.63% 15.46%

60^oC 15.55% 16.87% 16.88% 20.71% 21.52%

65^oC 11.18% 10.03% 9.96% 9.87% 9.71%

80^oC 8.03% 7.96% 6.54% 5.96% 5.22%

Gambar 4.1. Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 2.22 cm³/s pada berbagai suhu

0 5 10 15 20 25

0 0.5 1 1.5 2

Laju Alir (cm³/s)

% FAME 50 0C

60 0C 65 0C 80 0C

Gambar 4.2 Kurva pengaruh suhu dan laju alir produk untuk laju alir dalam reaktor 2.22 cm3/s

50

60

70

80

0 0.5

1 1.5

2 5 10 15

Fame (%)

Laju produk (cm3/s)

Suhu (oC)

Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 6.93 cm³/s pada berbagai suhu

Suhu

(^oC) Kecepatan alir produk (cm³/s)

1.74cm³/s 1.26cm³/s 0.9cm³/s 0.55cm³/s 0.21cm³/s

50^oC 15.11% 17.67% 18.26% 21.96% 21.99%

60^oC 18.98% 21.12% 24.26% 25.40% 28.84%

65^oC 15.28% 14.60% 14.28% 12.15% 11.81%

80^oC 10.94% 10.14% 9.74% 8.22% 6.31%

Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 6.93 cm³/s pada berbagai suhu

0 5 10 15 20 25 30 35

0 0.5 1 1.5 2

Laju Alir (cm³/s)

% Fame

50 C 60 C 65 C 80 C

Gambar 4.4. Kurva pengaruh suhu dan laju alir produk thd. % FAME untuk laju alir dalam reaktor 6.93 cm³/s.

50

60

70

80

0 0.5

1 1.5

2 5 10 15 20 25

Fame (%)

Laju produk (cm3/s)

Suhu (oC)

Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 14.73 cm³/s pada berbagai suhu

Suhu

(^oC) Kecepatan alir produk (cm³/s)

1.74cm³/s 1.26cm³/s 0.9cm³/s 0.55cm³/s

0.21cm³/ s

50^oC 27.27% 27.97% 28.53% 29.02% 29.54%

60^oC 33.76% 35.32% 40.73% 40.91% 43.82%

65^oC 27.15% 27.00% 26.51% 26.25% 25.24%

80^oC 20.64% 15.90% 14.86% 12.86% 11.36%

Data % FAME pada Laju alir masuk dalam reaktor 14.73 cm³/s pada berbagai suhu

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

0 0.5 1 1.5 2

Laju Alir (cm³/s)

% Fame

50 C 60 C 65 C 80 C

Gambar 4.6. Kurva pengaruh suhu dan laju alir produk thd. % FAME untuk laju alir dalam reaktor 14.73 cm3/s.

50

60

70

80

0 0.5

1 1.5

2 15 20 25 30 35 40

Fame (%)

Laju produk (cm3/s)

Suhu (oC)

Pembahasan

 Pada 65 ^oC terjadi penurunan % FAME karena methanol sudah ada yang menguap disebabkan suhu didih methanol 64,7 ^oC, sehingga jumlah methanol yang terlibat dalam reaksi jauh berkurang % FAME dalam produk berkurang.

 Suhu juga berpengaruh terhadap proses pencampuran, Pencampuran pada suhu tinggi lebih cepat homogen.

 Dengan lebih homogennya campuran pada suhu tinggi, maka tumbukan yang terjadi diantara reaktan menjadi lebih baik, sehingga reaksi yang terjadi lebih cepat.

 Pada reaksi dalam reaktor packed bed, laju alir dalam reaktor berkaitan dengan faktor intensitas pengadukan, yang dalam hal ini direprentasikan dalam bentuk Bilangan Reynold, dan waktu tinggal reaktan dalam reaktor

 Laju alir dalam reactor berbanding lurus dengan bilangan Reynold . Makin tinggi kecepatan alir dalam reaktor, maka makin tinggi bilangan Reynoldnya, yang berarti makin tinggi intensitas pengadukan yang terjadi, sehingga tumbukan antar molekul reaktan makin besar.

Akibatnya reaksi berjalan lebih cepat %FAME yang dihasilkan besar

Pembahasan Viskositas Kinematik

 Dari hasil pengujian vikositas pada minyak nyamplung mula -mula sebesar 59.12mm

²

/s.

setelah ditransesterifikasi terjadi penurunan tetapi

tidak banyak.

No. Kecepatan alir dlm Suhu Kecepatan alir Viskositas Kinematik

reaktor (cm3/s) produk (cm3/s) pada 40 C

1 2.22 50 1.74 39.09

2 2.22 50 1.26 38.74

3 2.22 50 0.9 35.23

4 2.22 50 0.55 29.61

5 2.22 50 0.21 36.31

6 2.22 60 1.74 35.62

7 2.22 60 1.26 32.81

8 2.22 60 0.9 37.65

9 2.22 60 0.55 38.25

10 2.22 60 0.21 40.94

11 2.22 65 1.74 38.93

12 2.22 65 1.26 42.94

13 2.22 65 0.9 42.88

14 2.22 65 0.55 44.12

15 2.22 65 0.21 44.85

16 2.22 80 1.74 50.11

17 2.22 80 1.26 47.38

18 2.22 80 0.9 49.12

19 2.22 80 0.55 51.73

20 2.22 80 0.21 46.47

Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 2.22 cm³/s pada berbagai suhu

Gambar 4.4. Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 2.22 cm³/s pada berbagai suhu

0 10 20 30 40 50 60

0 0.5 1 1.5 2

Laju Alir (cm³/s)

Viskositas (mm2 /s)

50 0C 60 0C 65 0C 80 0C

No. Kecepatan alir dlm Suhu Kecepatan alir Viskositas Kinematik

reaktor (cm3/s) produk (cm3/s) pada 40 C

1 6.93 50 1.74 37.28

2 6.93 50 1.26 36.51

3 6.93 50 0.9 37.26

4 6.93 50 0.55 36.31

5 6.93 50 0.21 37.02

6 6.93 60 1.74 34.60

7 6.93 60 1.26 33.56

8 6.93 60 0.9 31.12

9 6.93 60 0.55 31.99

10 6.93 60 0.21 29.41

11 6.93 65 1.74 37.18

12 6.93 65 1.26 38.93

13 6.93 65 0.9 38.64

14 6.93 65 0.55 39.57

15 6.93 65 0.21 40.94

16 6.93 80 1.74 40.17

17 6.93 80 1.26 41.42

18 6.93 80 0.9 43.41

19 6.93 80 0.55 41.45

20 6.93 80 0.21 45.92

Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 6.93 cm³/s pada berbagai suhu

Gambar 4.5. Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 6.93 cm³/s pada berbagai suhu

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

0 0.5 1 1.5 2

Laju Alir (cm³/s)

Viskositas (mm2 /s)

50 0C 60 0C 65 0C 80 0C

No. Kecepatan alir dlm Suhu Kecepatan alir Viskositas Kinematik

reaktor (cm3/s) produk (cm3/s) pada 40 C

1 14.73 50 1.74 30.54

2 14.73 50 1.26 29.11

3 14.73 50 0.9 27.30

4 14.73 50 0.55 27.81

5 14.73 50 0.21 27.18

6 14.73 60 1.74 26.11

7 14.73 60 1.26 25.06

8 14.73 60 0.9 23.51

9 14.73 60 0.55 25.29

10 14.73 60 0.21 24.14

11 14.73 65 1.74 25.01

12 14.73 65 1.26 28.82

13 14.73 65 0.9 30.54

14 14.73 65 0.55 33.25

15 14.73 65 0.21 32.63

16 14.73 80 1.74 32.15

17 14.73 80 1.26 33.56

18 14.73 80 0.9 33.84

19 14.73 80 0.55 34.29

20 14.73 80 0.21 34.10

Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 14.73 cm³/s pada berbagai suhu

Gambar 4.6. Data viskositas pada Laju alir masuk dalam reaktor 14.73 cm³/s pada berbagai suhu

0 5 10 15 20 25 30 35 40

0 0.5 1 1.5 2

Laju Alir (cm³/s)

Viskositas (mm2 /s)

50 0C 60 0C 65 0C 80 0C

 viskositas tersebut sangat tinggi, sehingga tidak baik digunakan sebagai bahan bakar solar karena dapat menyebabkan

keausan pada bagian-bagian pompa bahan bakar.

Secara keseluruhan hasil tersebut sangat tinggi dan tidak

memenuhi standart dari biodiesel yang sudah ditetapkan yakni untuk minyak nabati (2.50 -6.00 mm ²/S pada 40 C ) Hal ini

disebabkan perlu adanya pengolahan lebih lanjut sesudah dilakukan proses transesterifikasi

 Proses drying (menghilangkan kadar air dalam biodiesel).

 Proses filtering (penyaringan kotoran dari biodiesel)

 Proses neutralization(proses penetralan NaOH yang tersisa

dengan menggunakan H3PO4 sehingga menghasilkan Na3PO4 dan air sekaligus sabun yang terbentuk).

Kesimpulan

1. Ada pengaruh suhu, laju alir dalam reaktor dan laju alir produk terhadap persentase (%) fame pada reaksi transesterifikasi minyak biji nyamplung dalam reaktor alir packed bed.

2. Makin tinggi suhu reaksi transesterifikasi, makin tinggi persentase (%) fame yang dihasilkan sampai batas mendekati titik didih metanol.

3. Persentase (%) fame dengan kadar tertinggi yang diperoleh sebesar 43.82% didapatkan pada kondisi operasi suhu 60 ^oC, laju alir dalam reactor 14,73 cm3/s dan laju alir produk 0,21 cm3/s.

Sekian dan terima kasih

Alat uji viskositas