Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Kapuk (Ceiba pentandra) Melalui Proses Transesterifikasi dengan Katalis MgO/CaO

(1)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

Oleh :

Ade Sonya Suryandari

2309100039

Siska Norma Prasasti

2309100040

Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Kapuk

(Ceiba pentandra) Melalui Proses

Transesterifikasi dengan Katalis MgO/CaO

Pembimbing :

(2)

Latar Belakang

BBM NAIK

Pembuatan Biodiesel dari Minyak

Biji Kapuk

(Ceiba pentandra)

Melalui Proses Transesterifikasi

dengan Katalis MgO/CaO

(3)



Bagaimana

cara memproduksi Fatty Acid Metil Ester

melalui reaksi transesterifikasi minyak biji kapuk (Ceiba

pentandra) dengan katalis MgO/CaO pada reaktor batch.



Bagaimana

pengaruh waktu, suhu, dan loading katalis

terhadap yield Fatty Acid Metil Ester yang dihasilkan dari

reaksi transesterifikasi minyak biji kapuk (Ceiba pentandra)

dengan katalis MgO/CaO pada reaktor batch.



_{Bagaimana cara mendapatkan}

_{yield terbaik Fatty Acid Metil}

Ester

melalui transesterifikasi minyak biji kapuk (Ceiba

pentandra) dengan katalis MgO/CaO pada reaktor batch.

(4)



Bahan baku pembuatan biodiesel yang digunakan adalah

minyak biji kapuk (Ceiba pentandra)

.



Proses transesterifikasi minyak biji kapuk (Ceiba pentandra)

dengan metanol

menggunakan katalis MgO/CaO

dengan

menggunakan

reaktor batch

.

(5)

• Membuat Fatty Acid Metil Ester

dengan bahan dasar minyak

biji kapuk (Ceiba pentandra) menggunakan katalis MgO/CaO.

• Mempelajari pengaruh komposisi katalis, waktu, dan suhu

terhadap yield Fatty Acid Metil Ester

yang dihasilkan dari

reaksi minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) dengan metanol

pada reaktor batch.

(6)

• Mendapatkan Fatty Acid Metil Ester dengan bahan dasar

minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) menggunakan katalis

MgO/CaO.

• Mengetahui pengaruh komposisi katalis, waktu, dan suhu

terhadap yield Fatty Acid Metil Ester yang dihasilkan dari

reaksi minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) dengan metanol

pada reaktor batch.

(7)

o

Biodiesel

diproduksi

melalui

suatu

proses

transesterifikasi

, dimana

trigliserida direaksikan

dengan alkohol

dengan dibantu adanya katalis

untuk memproduksi asam lemak alkil ester

Fatty Acid Metil Ester (Biodiesel)



Ramah lingkungan



Nontoxic



_{Biodegradable}



_{Mereduksi emisi CO dan}

CO

₂



Dapat digunakan

langsung maupun

dicampur dengan

petroleum diesel

KELEBIHAN BIODIESEL

(8)



_{Setiap gelondong buah kapuk, mengandung}

26% biji



_{Biji kapuk mengandung 18 – 25% minyak biji}



_{Minyak biji kapuk mengandung asam lemak}

tidak jenuh sekitar 71,95%, lebih tinggi

dibandingkan minyak kelapa



_{Biji kapuk tersedia setiap tahun rata – rata}

114.400 ton

Asam Lemak

Komposisi (wt%)

Myristic

0,11

Palmitic

23,20

Stearic

5,69

Oleic

29,69

Linoleic

35,11

Arachidic

1,89

Behenic

0,25

Lignoceric

1,51

Parameter

Nilai

Nilai keasaman

1,7

Nilai Iodin

94,98

Refractive Index

54,2

Nilai Saponifikasi

183,0

Sumber : Berry, 1979

Sumber : Sivakumar, 2012

(9)

Katalis

Katalis homogen

Katalis heterogen

Enzim

Katalis heterogen asam

Katalis heterogen basa

MgO/CaO

Katalis

Mengapa

Katalis

Heterogen



_{Mudah dipisahkan dari produk}



_{Dapat diregenerasi}



_{Tidak menyebabkan korosi}



_{Umur katalis lebih lama}



_{Ramah lingkungan}

(10)



_{MgO bekerja baik pada kondisi superkritis}

selama transesterifikasi pada suhu 300

o

_C

dengan rasio molar antara metanol dengan

minyak yaitu 39,6:1, dan dilaporkan yield

FAME sebesar 91%. (Chouhan, 2011)



CaO adalah yang paling banyak digunakan

sebagai katalis untuk proses

transesterifikasi dan menghasilkan yield

FAME yang cukup tinggi yaitu 98% pada

saat pertama kali digunakan. (Chouhan,

Katalis Magnesium Oksida (MgO)

(11)

• Transesterifikasi adalah tahap konversi dari trigliserida menjadi

alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol dan menghasilkan

produk samping yaitu gliserol

trigliserida

alkohol

Alkil ester

gliserol

Transesterifikasi

(12)

Penelitian Terdahulu

No

Peneliti

Jurnal

Hasil

1. Endah Mutiara Marhaeni,

M. Rachimoellah,

Nidya

Santoso, dan Ferdy Pradana.

Biodiesel Production from

Kapok Seed Oil (Ceiba

pentandra) Through the

Transesterification Process

by Using CaO as Catalyst

Yield tertinggi diperoleh pada rasio

molar

methanol : minyak = 15:1, pada suhu

reaksi 60

o

_{C dan waktu reaksi 1 jam}

yaitu sebesar 88,576%.

2. Pandian

Sivakumar,

Sathyaseelan

Sindhanaiselvyan, Nagarajan

Nagendra Gandhi, Sureshan

Shiyamala Devi,

Sahadevan Renganathan

Optimization and kinetic

studies on biodiesel

production from

underutilized Ceiba

Pentandra oil

Konversi biodiesel sebesar 99,5%

didapatkan pada kondisi 1% KOH

dengan molar rasio metanol : minyak

= 6:1 pada suhu 65

o

_{C dan waktu}

(13)

Metodologi Penelitian

1. Minyak biji kapuk (Ceiba pentandra) dari Jepara

Jawa Tengah

2. Metanol 98%

3. Aquadest

4. MgO powder merk MERCK

5. CaO marble merk MERCK

6. Larutan H

₂

SO

₄

p.a.

7. Larutan H

₃

PO

₄

p.a.

8. Silica Gel Blue

Bahan

Peralatan

1. Peralatan degumming

2. Peralatan esterifikasi

3. Peralatan preparasi katalis

4. Peralatan transesterifikasi

(14)

Peralatan Degumming

4

3

2

1 Keterangan :

1. Hot plate and stirer

2. Magnetic stirer

3. Beaker glass

4. Termometer

5. Corong pemisah

5

3

(15)

Keterangan :

1. Hot Plate and Stirer

2. Stirer

3. Labu leher tiga

4. Karet sumbat

5. Air pendingin masuk

6. Kondensor reflux

7. Air pendingin keluar

8. Termometer

9. Waterbath

(16)

Peralatan Preparasi Katalis

4

3

2

1 Keterangan :

1. Hot plate and stirer

2. Magnetic stirer

3. Beaker glass

4. Termometer

5. Stop contact

6. Pengatur suhu

7. Termokopel

8. Tombol power

5

6

7

8

(17)

Variabel

Variabel Tetap:

Jenis Katalis

: MgO/CaO

Waktu Kalsinasi

: 5 jam

Suhu kalsinasi (

o

_C)

_{: 950}

Rasio molar minyak-metanol : 1 : 15

Jumlah katalis

: 5% dari massa minyak

Variabel Berubah :

Komposisi katalis (wt% MgO/CaO) : 0,5; 1; 1,5; 2.

Waktu reaksi (menit)

: 30, 60, 75, 90, 120

Suhu reaksi (

o

_C)

_{: 50, 60, 70}

(18)

Analisa

Katalis

• Titrimetri

• X-ray Diffraction

Produk Biodiesel

Kadar FAME dianalisa dengan Gas

Chromatography (GC) untuk menentukan

yield biodiesel

Uji Karakterisasi Biodiesel Terbaik



Flash point



Pour point



_Densitas



Viskositas

(19)

Degumming

Uji Efektivitas Katalis

Produksi FAME dengan Proses Transesterifikasi

Analisa kadar FAME

Esterifikasi

Preparasi Katalis

(20)

Komposisi Asam Lemak

Komposisi (%)

caprylic acid

0.10 nonanoic acid

0.08 capric acid

0.08 lauric acid

0.65 myristic acid

0.37 oleic acid

0.26 14-pentadecenoic acid

0.18 palmitic acid

28.51 heptadecanoic acid

1.08 linoleic acid

59.10 stearic acid

9.57 Hasil Analisa Bahan Baku

Hasil Analisa GCMS Minyak Biji Kapuk

FFA =

1,807%

Toleransi FFA =

2,5%

(21)

Pretreatment Bahan Baku

Pretreatment

Degumming

Esterifikasi



_{memisahkan pengotor dari}

minyak biji kapuk berupa gum



menurunkan kadar FFA dalam

minyak

Kadar

FAME =

1,90%wt

(22)

Preparasi Katalis

MgO

CaO

Diaduk kemudian dipanaskan

(23)

Uji Efektivitas Katalis

Transesterifikasi 

14,04%

19,41%

52,78% 51,74%

59,58%

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

0 0,5

1 1,5

2 Yi

el

d F

AME

wt% MgO

Detail perhitungan

(24)

Karakteristik Katalis

Komponen Unit

Hasil analisa

CaO

%

78,62

MgO

%

2,85

(25)

Karakteristik Katalis

Hasil Analisa XRD

CaO

MgO

unknown

(26)

Produksi Biodiesel

0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% -30 20 70 120 yi el d FA M E waktu (menit)

0%

20%

40%

60%

30 60 75 90 120

Yi

el

d F

AME

waktu (menit)

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

40

50

60

70

80 Yi

el

d F

AME

suhu (°C)

30 menit

60 menit

75 menit

90 menit

120 menit

(27)

Produksi Biodiesel

0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% -30 20 70 120 yi el d FA M E waktu (menit) 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 40 50 60 70 80 Yi el d F AM E suhu (°C)

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

30

60

75

90

120 Yi

el

d F

AME

waktu (menit)

50 C

60 C

70 C

(28)

Produksi Biodiesel

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

-30

20

70

120 yi

el

d F

AM

E

waktu (menit)

50 C

60 C

70 C

0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 40 50 60 70 80 Yi el d F AM E suhu (°C)

0%

20%

40%

60%

30 60 75 90 120

Yi

el

d F

AME

waktu (menit)

(29)

Karakteristik Produk Biodiesel Terbaik

Parameter

Standar ASTM

D6751-02

Biodiesel Minyak Biji

Kapuk

Flash point

130 o

_{C (minimum)}

₁₄₀

o

_C

Pour point

8 o

_{C (maksimum)}

₃

o

_C

Densitas

0,815 – 0,875 kg/l

0,8236 kg/l

(30)

1. Katalis padat MgO/CaO dapat digunakan sebagai katalis dalam proses

pembuatan biodiesel melalui reaksi transesterifikasi minyak biji kapuk

dengan metanol.

2. Pengaruh komposisi katalis terhadap yield biodiesel menunjukkan bahwa

semakin besar penambahan MgO sebanding dengan kenaikan yield

biodiesel, dengan komposisi 2 wt% MgO memberikan yield tertinggi

yaitu sebesar 59,58%.

3. Pengaruh waktu terhadap yield biodiesel menunjukkan bahwa semakin

lama waktu reaksi maka yield biodiesel semakin tinggi, namun

mengalami penurunan setelah waktu optimum 60 menit pada 50

o

_{C dan}

75 menit pada suhu 60

o

_{C dan 70}

o

_C.

4. Pengaruh suhu terhadap yield biodiesel menunjukkan bahwa semakin

tinggi suhu reaksi maka yield biodiesel semakin tinggi, suhu optimum

yang didapatkan adalah 70

o

_C.

5. Yield biodiesel tertinggi sebesar 55,22% diperoleh pada kondisi operasi

suhu 70

o

_{C dan waktu reaksi 75 menit.}

(31)

(32)

Standar Biodiesel menurut ASTM D6751-02

Parameter

Satuan

Batasan

Densitas (15

o

_C)

_kg/m

3 -Viskositas kinematik (40

o

_C)

_mm

2 _/s

_1,9-6

Destilasi (95%)

o

_C

_{≤ 360}

Titik nyala

o

_C

_{≥ 130}

Titik tuang

o

_C

-Total sulfur

% massa

≤ 0,05

Bilangan setana

≥ 47

Bilangan asam

mg KOH/g

≤ 0,8

Gliserol bebas

% massa

≤ 0,02

Sulfated ash

% massa

≤ 0,02

(33)

Mekanisme katalis

Ea

Reaksi

Tanpa katalis

Dengan katalis

Ea : Energi aktivasi

• Katalis menurunkan energi aktivasi

• Reaktan mudah menjadi kompleks teraktifkan (intermediet aktif)

• Reaktan saling berinteraksi untuk membentuk produk

(34)

Proses Katalitik

Permukaan

Katalis

Reaksi Kimia pada

sisi aktif katalis

Adsorbsi

Desorbsi

1. Transport reaktan pada

permukaan katalis

2. Interaksi antara reaktan

dengan katalis

3. Reaksi antara spesi – spesi

teradsorbsi untuk

menghasilkan produk

4. Desorbsi produk dari

permukaan katalis

5. Transport produk

(35)

Parameter katalis

• Aktivitas

kemampuan katalis mengkonversi reaktan menjadi produk yang diinginkan

• Selektivitas

kemampuan katalis untuk mempercepat satu reaksi di antara beberapa

reaksi yang terjadi sehingga produk yang diinginkan dapat diperoleh

dengan produk samping seminimal mungkin

• Kestabilan

ketahanan katalis terhadap kondisi reaksi katalisis seperti keadaan

semula, antara lain terhadap suhu

• Yield

jumlah produk tertentu yang terbentuk untuk setiap satuan jumlah

reaktan yang terkonsumsi (biasanya dinyatakan dalam % berat produk)

• Regenerasi

(36)

Mekanisme transesterifikasi

CaO sebagai katalis pada transesterifikasi trigliserida. Metanol dan

katalis akan membentuk anion metoksi

(37)

Mekanisme transesterifikasi

Anion metoksi menyerang gugus karbonil dalam molekul trigliserida

mengarah ke pembentukan intermediate alkoksi karbonil

(38)

Mekanisme transesterifikasi

Intermediate alkoksi karbonil selanjutnya diubah menjadi bentuk yang

stabil yaitu FAME dan anion digliserida

(39)

Mekanisme transesterifikasi

Kation metoksida menyerang anion digliserida mengarah ke pembentukan

digliserida

(40)

(41)

Reaksi saponifikasi

Reaksi esterifikasi

(42)

Perhitungan FFA

Bilangan FFA (%) =

100 1000

bahan

g

lemak

Asam

BM

titran

N

titrasi

ml

×

1. Menimbang 28 g bahan dan memasukkan ke dalam erlenmeyer lalu

menambahkan 50 ml etanol netral panas dan 2 ml indikator pp

2. Titrasi dengan larutan NaOH 0.1 N sampai terjadi perubahan warna

menjadi merah jambu dan menghitung volum titran yang diperlukan

(43)

Perhitungan % Yield FAME

• Diketahui

:

V

₀

= 20 ml

ρ

_minyak

= 0,912 g/ml

• kadar FAME dalam minyak mula – mula =1,90%

• Massa produk

= 10,55 gram

• FAME dalam produk = 36,21% (hasil analisa GC)

• Massa minyak = V

₀

× ρ

_minyak

= 20 ml × 0,912 g/ml

= 18,24 gram

• Massa FAME awal = 1,90% × massa minyak

= 1,90% × 18,24 gram

= 0,34656 gram

(44)

(45)

Metode analisa katalis

• Brunauer Emmet Teller (BET)

Autosorb-6 beroperasi dengan mengukur kuantitas gas yang diabsorpsi oleh

permukaan padatan pada beberapa kesetimbangan tekanan uap dengan

metode statik volumetrik.

• Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Teknik spektroskopi yang memanfaatkan besarnya gelombang

elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk

bereksitasi.

• X-ray Diffraction (XRD)

Prinsip dasarnya yaitu hamburan elektron yang mengenai permukaan kristal.

–

sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian akan dihamburkan kembali dan sebagian

lagi akan diteruskan ke lapisan berikutnya.

–

Hamburan sinar inilah yang dianalisa.

–

Pengukuran kristalinitas realtif dapat dilakukan dengan membandingkan jumlag tinggi puncak