Pengendapan lapisan tipis nikel dan sifat korosinya
Dahyunir Dahlan
*, Abdul Razak Daud, Shahidan Radiman, Redzuan Yahya
Pusat Pegajian Fizik Gunaan, Fakulti Sains dan Teknologi,
Universiti Kebangsaan Malaysia, 43600 UKM Bangi, Selangor Darul Ehsan, Malaysia
Abstrak
Pengendapan elektrokimia lapisan tipis nikel keatas pelat tembaga dilaporkan. Pengendapan dilakukan menggunakan larutan 0.1 M NiSO4, asam borik dan berbagai persentase berat glukopon sebagai surfaktan.
Kandungan glukopon yang digunakan adalah 0; 1; 2; 3; 4; and 5 persen dalam larutan. Glukopon telah membuat potensial pengendapan lebih rendah dan juga membuat permukaan lapisan lebih halus. Pada eksperimen ini, 3 persen glukopon dalam larutan menghasilkan permukaan lapisan nikel yang lebih halus dan ketahan korosi yang paling baik. Laju korosi tiap-tiap sampel lapisan nikel tidak berbeda secara signifikan, tetapi makin halus permukaan film maka laju korosi makin rendah. © 2005 The Malaysia Indonesian Student Association. All rights reserved
Katakunci: Pengendapan elektrokimia, nikel; tembaga; gukopon.
———
* Corresponding author; e-mail: dahyunir@yahoo.com
PAKSI
JURNAL
1. Pendahuluan
Lapisan tipis telah menjadi suatu keperluan bagi fasilitas elektronika, optoelektronika, bahan-bahan teknik dan beberapa bidang lainnya. Lapisan tipis logam dan aloi-aloinya yang diendapkan pada substrat menggunakan proses deposisi mempunyai aplikasi yang luas seperti [Specmat Inc. 2005];
- permukaan lapisan pasivasi pada permukaan logam (misalnya pada produksi mobil), aplikasi pada cat;
- produk akhir industri dan mempercantik penampilan;
- pelapisan sebagai penahan korosi dan pemakaian pada aplikasi pesawat luar angkasa, perminyakan, mesin-mesin gas dan kimia;
- aplikasi-aplikasi eksotik seperti pelapisan bagi dielektrik, piezoelektrik, sensor ferroelektrik, dan superkonduktor.
Pada masa ini, penggunaannya lebih menarik lagi sebagai nanostruktur dan sebagai titik kuantum. Lapisan-lapisan yang terdiri dari partikel-partikel telah dikembangkan [Kukushin, 2004].
Pengendapan elektrokimia merupakan salah satu teknik untuk menghasilkan lapisan tipis. Akhir-akhir ini pelapisan elektrod telah digunakan bagi mempersiapkan nanostruktur, karena teknik ini biasanya lebih murah dan mudah dibandingkan metoda lainnya dan relatif efisien. Keseragaman ketebalan pelapisan pada semua sisi daripada bentuk-bentuk yang komplek dapat ditingkatkan tanpa pegerjaan akhir yang mahal. Teknik ini menghasilkan bahan yang mempunyai densitas sekitar 95 – 99 persen daripada bahan referensinya [Przenioslo et al., 2001]. Ukuran partikel dapat dikontrol oleh komposisi larutan, pH, kondisi hidrodinamik dan bentuk arus yang digunakan [Natter et al., 2003]. Adanya surfaktan dan penambahan bahan organik dapat mempengaruhi pengintian dan penumbuhan kinetik dari partikel-partikel logam dibawah kondisi potensiostatik [Peycova et al., 1995]. Surfaktan sebagai penstabil nano-reaktor menyediakan efek seperti sangkar yang menghalagi penumbuhan dan penumpukan partikel. Surfaktan juga dapat menurunkan tegangan permukaan [Danov et al., 1999].
Glukopon merupakan salah satu daripada surfaktan glikolipid yang menunjukkan fasa kristal
yang berbeda-beda seperti; fasa heksagonal, fasa kubik, dan fasa kristal cair berlapis. Pada kandungan air yang tinggi, diagram fasa sistem glukopon menunjukkan suatu daerah larutan fasa isotropik tunggal (Siddig et al., 2004). Glukopon juga bersifat memperhalus permukaan dan membuat ukuran partikel nikel lebih seragam pada proses elektrodeposisi (Dahyunir et. al). Hal yang menarik dari glikolipid adalah biodegradable, non ionik dan tidak beracun (Ryan & Kaler, 2001).
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk membuat lapisan tipis nikel. Pengendapan elektrokimia dilakukan diatas substrat tembaga, dimana persentase berat glukopon digunakan sebagai surfaktan pada larutan nikel sulfat. Juga dipelajari sifat korosi lapisan tipis nikel tersebut diatas.
2. Metodologi
Substrat dibuat dari lembaran pelat polikristal tembaga. Salah satu permukaan dipoles dengan ¼ µm diamond sprays sampai terlihat seperti cermin. Substrat dipotong dengan ukuran 5 mm x 25mm x 1mm. Kawat tembaga ditempelkan pada bahagian belakang substrat menggunakan pasta perak dan ditutup dengan epoksi polimer.
Nikel sulfat (NiSO4.7H2O) dan asam borik
diperoleh dari Sigma Aldrich; Glukopon 215 CUSP didapatkan dari Fluka Chemica. Dionized water dua kali penyulingan digunakan pada penyiapan sampel.
Nikel sulfat dilarutkan dalam deionized water sehingga menjadi 0.1M NiSO4. Asam boric
ditambahkan pada larutan untuk meningkatkan efisiensi pengendapan, penyerapan pada katoda serta untuk menghalangi pengurangan proton [Wu et. al, 2002]. Untuk larutan yang mengandung glukopon, persentase berat daripada deionized water digantikan oleh glokopon 215 CUSP. Seluruh proses elektrokimia dilakukan dalam satu wadah sel tiga elektroda. Pelat platina digunakan sebagai elektroda pembantu (counter electrode), elektroda kalomel jenuh (SCE) sebagai elektroda referensi (reference electrode) dan substrat tembaga sebagai elektroda kerja. Sebelum dimasukkan ke dalam sel elektrokimia, substrat dicelupkan kedalam 5% asam hidroklorik selama 2 menit dan kemudian dicuci dengan deoinized water. Kesemua elektroda
selanjutnya dicelupkan ke dalam sel yang berisi larutan elektrokimia. Substrat tembaga dicelupkan sekitar 20 mm didalam larutan. Jarak elektroda pembantu dengan elektroda kerja di atur sekitar 10 mm. Potensial pengendapan diukur menggunakan Radiometer Analytical dengan densitas arus -10 mA/cm2. Setelah proses elektrokimia selesai
dilakukan, substrat dicuci dengan deionized water. Lapisan nikel yang sudah dideposisikan keatas substrat diuji sifat korosinya menggunakan larutan 0.5 M H2SO4 dengan alat galvanostatik buatan
Gamry Ins. Diagram Tafel ditampilkan dalam bentuk densitas arus terhadap elektroda kalomel jenuh (SCE).
3. Hasil dan Pembahasan
Glukopon membuat potensial pengendapan menjadi lebih rendah (Gbr.1). Potensial pengendapan larutan tanpa glukopon adalah sekitar -126 Volt. Sedangkan untuk larutan yang menggunakan glukopon adalah -1.32 dan potensial pengendapannya lebih stabil. Dapat dikatakan bahwa glukopon sebagai surfaktan dapat mengurangi tegangan permukaan. Untuk larutan yang mengandung 1 hingga 4 persen glukopon, grafik alur potensialnya hampir berimpit.
Gambar 1. Deposisi Potensiometri proses pelapisan
nickel menggunakan larutan 0.1M NiS04 , 15 g/l
H3BO3 dan persen berat glukopon dalan larutan
keatas pelat tembaga.
Apabila larutan mengandung 5 persen glukopon, garafik alur proses deposisi terpisah dari komposisi glukopon lainnya dan potensial deposisinya lebih rendah. Pada konsentarasi ini warna larutan elektrolitnya mulai agak keruh, dan pada saat proses deposisi berlangsung, mulai terbentuk endapan warna putih. Hal ini berarti batas daerah kelarutan telah berubah menjadi dua fasa dengan meningkatnya konsentrasi glukopon. Dalam hal ini larutan tidak lagi efektif untuk elektrodeposisi dan berpengaruh pada permukaan hasil deposisi.
tanpa glukopon
dengan 1% glukopon
dengan 3 % glukopon
dengan 5 % glukopon
Gambar 2. Bayangan mikroskop atomik (AFM)
daripada deposisi lapisan nikel keatas substrat tembaga. Larutan mengandung 0.1M NiSO4, 15 g/l
Gambar 3. Mikrograf mikroskop elektron (SEM)
pada permukaan dan tampang lintang lapisan nikel yang dideposisikan keatas substrat pelat tembaga. Sampel yang sama dengan gambar 2c.
Gambar mikroskop atomik, Atomic Force Microscope (AFM) menunjukkan permukaan substrat yang dideposisi tanpa menggunakan dan yang menggunakan persen berat glukopon dalam deposisi nikel selama 120 detik (Gbr.2). Gambar 2a merupakan deposisi nikel tanpa menggunakan glukopon. Gumpalan partikel nikel diatas substrat tembaga dapat dilihat, dimana permukaan substrat
terlihat kasar.
Gambar 2b dan 2d masing-masing mengandung 1 persen dan 5 persen glukopon sebagai surfaktan. Deposisi permukaan terlihat lebih halus dibandingkan gambar 2a, dan ukuran partikel menjadi berkurang. Namun bila menggunakan 3 persen glukopon dalam proses deposisinya, permukaan lapisan nikel terlihat sangat halus (Gbr.2c). Agar bayangan permukaan lebih jelas, deposisi nikel menggunakan 3 persen glukopon telah dilakukan menggunakan Scene Electron Microscopy (SEM), seperti ditunjukkan pada gambar 3. Gambar 3a munujukkan bahwa permukaan lapisan nikel sangat halus. sedangkan tampang lintang dari lapisan nikel ditampilkan pada gambar 3b. Tampak bahwa ketebalan lapisan hampir merata dengan ketebalan sekitar 300 nm.
Laju korosi nikel terhadap ukuran partikelnya telah dilaporkan. Menurut perhitungan menggunakan diagram Tafel, laju korosi partikel nikel berkisar antara 0.2603 hingga 0.8964 mm/tahun [Mishra et al., 2004]. Dengan menurunnya ukuran partikel nikel membuat laju korosinya makin rendah. Hal ini disebabkan penurunan harga kemiringan diagram Tafel (βA and βC). Penurunan harga βA and βC menunjukkan penurunan laju korosi seperti yang ditunjukkan oleh persamaan Stern-Geary
Icorr = (βA βC) / 2.303 x Rp (βA + βC)
dimana Icorr adalah densitas arus korosi dan Rp,
tahanan polarisasi.
Kemiringan diagram Tafel dari pada lapisan
Tabel 1. Hasil digram Tafel lapisan tipis nikel (proses deposisi nikel menggunakan larutan mengandung 0.1M
NiSO4, 15 g/l H3BO3, dan persen glukopon 215 CUSP). Pengujian korosi mengunakan larutan 0.5 M H2SO4.
Persen glucopone Ecorr (mV) Icorr (A/m2) βA (mV/Decade βC (mV/Decade Rp
Ohm.cm2 Laju korosi (mm/thn)
0 -13.0 8.743.10-5 222.7 45.2 1.865.102 0.994 1 -15.5 4.415.10-5 174.0 59.0 4.340.102 0.477 2 -20.7 3.105.10-5 298.9 49.6 5.947.102 0.335 3 -23.1 2.236.10-5 375.0 50.8 8.684.102 0.241 4 -35.2 3.144.10-5 671.3 62.7 7.290.102 0.339 5 -11.4 1.045.10-4 169.3 68.8 1.740.102 1.128
nikel yang mengandung persen glukopon dalam proses deposisinya ditunjukkan pada gambar 4. Data-data dan perhitungan-perhitungannya diambil dan dihitung saat proses pengujian menggunakan program Gamry, sebuah program perangkat lunak komputer. Laju korosi diperkirakan dengan menghitung kemiringan diagram Tafel (βA and βC) and Rp seperti ditunjukkan dalam Tabel 1. Dari tabel
tersebut dapat dilihat bahwa densitas arus korosi terendah (Icorr) adalah 2.236.10-5 pada permukaan
dengan kandungan 3 persen glukopon dalam proses deposisinya. Begitu pula tahanan polarisasi tertinggi Rp adalah 8.684.102. Hal ini berarti laju korosi yang
terendah adalah pada permukaan sampel yang permukannya paling halus.
4. Kesimpulan
Glukopon sebagai surfaktan dapat membuat tegangan permukaan menjadi lebih rendah pada proses elektrodeposisi. Ia juga dapat memperkecil ukuran partikel nikel dan membuat permukaan hasil deposisi lapisan nikel menjadi lebih halus. Dari pengujian yang telah dilakukan, didapatkan bahwa hasil terbaik pada deposisi lapisan nikel adalah pada penggunaan 3 persen berat glukopon pada larutan deposisi.
Semakin halus permukaan lapisan, semakin rendah laju korosi lapisan tipis nikel.
Daftar Pustaka
Dahyunir Dahlan, Abdul Razak Daud, Shahidan Radiman, Redzuan Yahya, (2005). Penghasilan lapisan nipis nikel di atas substrat kuprum menggunakan teknik elektrolisis
0 persen glukopon 2 persen glukopon 3 persen glukopon
4 persen glukopon 5 persen glukopon
Gambar 4. Diagram-diagram Tafel lapisan nikel yang mengandung persen berat glukopon dalam proses
dengan elektrolit mengandungi glukopon. prosiding. Kolokium Siswazah, 5:159-161. Danov, K.D., Vlahovska, P.M., Kralchevsky, P.A.,
Broze G., Mehreteab, A., (1999). Adsorption kinetics of ionic surfactants with detailed account for the electrostatic interactions effect of the added electrolyte, Physicochemical and Engineering Aspects, 156:389–411
Kukushkin, S.A., Osipov, S.A., (2004). Nucleation kinetics of nanofilms, Encyclopedia of Nanoscince and Nanotechnology: 2004, 113-134.
Mishra, R., Balasubramaniam, R., (2004). Effect of nanocrystalline grain size on the electrochemical and corrosion behavior of nickel, Corrosion Science: 46, 3019–3029 Natter, H., Happelmann, R., (2003). Tailor-made
nanomaterial designed by electrochemical methods, Electrochemica Acta: 49, 51-61. Peycova, M., Michailova, E., Stoychev, D., Milchev,
A., (1995). Galvanostatic studies of the nucleation and growth kinetics of copper in the presence of surfactant, Electrochemica Acta, 40(16): 2595-2601.
Przenioslo, P., Wagner, J., Natter, H., Hampelmann, R.,Wagner, W., (2001). Studies of the fractal microstructure of nanocrystalline and amorphous chromium obtained by electrodeposition, Journal of Alloys and Compounds, 328(1-2): 259-263.
Ryan, L.D., Kaler, E.W., (2001). Alkyl polyglucoside microemulsion phase behavior, Colloids and Surfaces A, 176: 69-83.
Siddig, M.A., Radiman, S., Muniandy, S.V., Jan, L.S., (2004). Structure of cubic phase in ternary
systems glucopone/water/hydrocarbon, Colloids and Surfaces A, 236: 57-67.
Specmat Inc., (2005). SPECMAT's Innovative Thin Film Metal Coatings (MeC) Process:
Wu, Y., Chang, D., Kim, D., Kwon S.C., (2003). Influence of boric acid on the electrodepositing process and structures of Ni.W alloy coating, Surface and Coatings Technology: 173, 259-264.
