LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANFISKO
“Flame Emission Spectrometric”
KELOMPOK 4
KELAS PRAKTIKUM SENIN/10.00-13.00 Disusun Oleh :
Rahma Agustina 260110110032 Prosedur
Yulianti Lestari 260110110033 Data Pengamatan, Perhitungan, dan Grafik Fevi Oktaviani M 260110110034 Pembahasan dan Kesimpulan Khrisnayati A 260110110037 Teori dasar, dan Dapus Fajwah Awaina F 260110110038 Editor
Sulistya Ningsih 260110110039 Teori dasar, dan Dapus Friendly 260110110040 Tujuan, prinsip dan cover Indah Ardyanti Sagita 260110110041 Data Pengamatan,
Perhitungan, dan Grafik Agung Andayani 260110110042 Pembahasan dan Kesimpulan Naddia Nalarretha 260110110051 Alat dan Bahan
Kandida Hilda 260110110009 Pembahasan dan Kesimpulan
Penetapan Kadar Natrium (Na) dan Kalium (K) dalam
Sampel Makanan dan Minuman dengan Metode FES
I. Tujuan Percobaan
Melakukan pengukuran kadar Natrium (Na) dan Kalium (K) dengan metode FES (Flame Emission Spectrometric) dalam sampel uji makanan ringan, minuman isotonis, dan minuman bersoda.
II. Prinsip Percobaan
Intensitas emisi dari Natrium (Na) dan Kalium (K) dalam nyala api pada panjang gelombang masing-masing 589.0 nm dan 768.0 nm adalah sesuai dengan standar yang telah ditetapkan. Jika instrumen internal standar tersedia, perbandingan emisi Natrium (Na) dan Kalium (K) dapat terukur.
III. Teori Dasar
Sebuah spektroskopi emisi nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium. Spektroskopi emisi nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut (Jobsheet,2012).
Spektroskopi emisi nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar (Wibowo,2011).
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan. Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu : •Filter flame fotometer
Hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li •Spektro flame fotometer
Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.
Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang (Underwood & Day, 2001).
Komponen yang menjadi metode kerja dasar nyala spektrometri instrumen seperti membawa analit ke nyala api, mendorong spektral transisi ( absorpsi atau emisi ) yang diperlukan untuk penentuan analit , mengisolasi garis spektrum yang diperlukan untuk analisis , mendeteksi peningkatan atau penurunan intensitas radiasi di garis terisolasi ( s ) , dan rekam data intensitas ini.
1. Pretreatment Sampel
Api FES mengharuskan analit yang dilarutkan dalam pelarutnya untuk seterusnya dilakukan nebulisasi.Penting untuk diperlukan melarutkan sampel dalam matriks yang cocok baik untuk dilakukan metode nyala api yang sering menjadi
komponen penting dalam proses analitikal. Ketika zat ini dalam sampel , zat harus ditutupi ( dikomplekskan) dan reagen yang digunakan untuk melarutkan sampel tidak boleh berisi zat yang menyebabkan gangguan dalam pengukuran emisi. 2. Atomizer
Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan sampel terhisap ke dalam ruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus.
3. Mixing Chamber
Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat pembakar , disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengan tekanan tertentu.
4. Flame
Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dank e dalam nyala ini pula kabut halus dari larutan sampel menguap. Kalor nyala menyebabkan larutan sampel menguap, sehingga sampel berubah menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnya akan terdisosiasi menjadi atom-atom netral . Atom-atom netral ini akan menyerap energy kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang.
5. Reflektor
Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.
6. Optical Lens
Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melalui suatu celah ( diafragma).
7. Filter
Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombang yang khas dan berintensitas tinggi dari unsure yang dianalisis dan akan menyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala.
8. Photo tube
Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut. 9. Amplifier
Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat dan diteruskan ke recorder.
10. Recorder
Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas (Chemlaba, 2011).
Temperatur nyala jelas merupakan salah satu variable terpenting dalam fotometri nyala. Ini ditetapkan oleh sifat dasar bahan bakar dan oksidan serta laju alirnya demikian pula oleh desain pembakar dan laju pemasukan larutan sampel. Gas alam atau propana dengan udara , yang digunakan secara meluas untuk menetapkan unsur-unsur yang mudah dieksitasi seperti natrium dan kalium; hydrogen-oksigen untuk nyala yang lebih panas yang sangat “bersih” dalam hal latar belakang; pancaran serta asetilena-oksigen untuk temperatur yang lebih tinggi lagi, digunakan pengatur untuk mengendalikan tekanan gas dengan cermat dan pengukur untuk memantau laju alir, untuk menegakkan kondisi nyala yang reprodusibel (dapat diulang) (Underwood & Day, 2001).
Jika ditinjau menurut sumber dan filtratnya terdapat beberapa gangguan-gangguan atau masalah dalam fotometri, seperti :
2. Gangguan dari sifat fisik larutan 3. Gangguan ionisasi
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.
Sedangkan jika ditinjau dari segi analisa kuantitatif nya terdapat beberapa masalah yang ditemui secara flame fotometri:
a. Radiasi dari unsur
Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum. logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
b. Penambahan kation.
Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya : Na↔ Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.
c. Interferensi anion
Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel (Svehla, 1985).
IV. Alat dan Bahan
1. Aquades
2. NaCl
3. KCl
4. Snack (Momogi)
5. Minuman bersoda (Sprite)
6. Minuman Isotonik (Pocari Sweat)
b. Alat:
Beaker Glass Botol Vial Coklat FES
Gelas Ukur Kertas Perkamen Labu Ukur
Rak Tabung Spatel Tabung Reaksi
Tabung Sentrifuga Timbangan Tip Mikropipet
V. Prosedur
1. Pembuatan Baku Standar NaCl dan KCl
Larutan baku standar NaCl dan KCl dibuat sebanyak 10 mL. Pertama NaCl dan KCl ditimbang masing –masing sebanyak 0,08060 gram dan 0,0021 gram dengan menggunakan neraca analitik. Selanjutnya KCl dan NaCl dilarutkan dalam 2 mL aquadest hingga larut.Selanjutnya larutan KCl dan NaCl dimasukan ke dalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan aquadest sedikit demi sedikit hingga 10 ml, larutan dikocok hingga homogen.
Larutan baku standar NaCl dan KCl kemudian dimasukan ke dalam 5 tabung reaksi dengan konsentrasi larutan standar yang berbeda - beda yaitu masing – masing berisi 100 µL, 200 µL, 500 µL, 1000 µL, dan 2500 µL.
2. Preparasi Sampel yang akan dianalisis
Dalam praktikum kali ini ada tiga macam sampel yang dianalisis yaitu minuman bersoda (Fanta dan Sprite) dan Snack (Momogi). Pada Sampel berupa
larutan ( minuman bersoda) sampel langsung dimasukan ke dalam botol vial coklat.Pada sampel yang berupa snack dilakukan preparasi sampel terlebih dahulu sebelum dianalisis. Sampel snack ( momogi) pertama digerus hingga membentuk serbuk dengan menggunakan mortir dan stamper, sampel selanjutnya ditimbang sebanyak 1 gram dengan mengunakan neraca analitik.Sampel yang telah ditimbang dimasukan ke dalam tabung sentrifugasi dan ditambahkan aquadest dengan jumlah yang hampir sama dengan jumlah sampel. Sampel selanjutnya di sentrifugasi selama 15 menit dengan... rpm. Supernatan di pipeting dan dipisahkan dari minyak yang mengambang pada bagian atas supernatan. Supernatan kemudian dimasukan ke dalam botol vial coklat.
3. Analisis dengan Instrumen
Pertama instrumen FES dihubungkan terlebih dahulu dengan bahan bakar. Flame pada instrumen kemudian di nyalakan hingga membentuk flame berwarna biru.Pertama sebelum menganalisis sampel instrument harus dikalibrasi terlebih dahulu dengan menggunakan aquadest. Jika jarum belum menunjuk ke angka 0 maka di nolkan dengan memutar tombol pada instrument.. Selanjutnya masing – masing tabung reaksi yang berisi 100 µL, 200 µL, 500 µL, 1000 µL, dan 2500 µL larutan baku dan sampel (Fanta,sprite,momogi) diukur intensitasnya dengan menggunakan FES pada flame NaCl dan KCl. Intensitas yang terukur selanjutnya dibuat kurva kalibrasi dengan konsentrasi sebagai sumbu X dan intensitas sebagai sumbu Y.Selanjutnya konsentrasi NaCl dan KCl dalam sampel ( Fanta, Sprite dan Momogi) dihitung denganmengunakan persamaan regresi linier.
K 1% 2% 4% 8% 15%
VI. Data Pengamatan
Sampel
Absorbansi pada standar
Na K I (Sprite) 4% 2% 4% 2% 4% 2% II (Pocari sweat) 10% 47% 10% 47% 10% 47% III ( Momogi) 4% 16% 3% 16% 3% 16% VII. Perhitungan C standar (ppm) Absorba nsi Na K 1 2 1 2 3 2 5 5 4 10 9 8 25 13 15
Natrium : a = 0,4486 b = 2,542 r = 0,9652 y = ax + b y = 0,4486x + 2,542 Kalium : a = 0,5763 b = 1,044 r = 0,992 y = ax + b y = 0,5763x + 1,044 1. Sprite Natrium y = 4 y = 0,4486x + 2,542 4 = 0,4486x + 2,542 X = = 3,25 Kalium y = 2
y = 0,5763x + 1,044 2 = 0,5763x + 1,044 X = = 1,6588 2. Pocari Sweat Natrium y = 10 y = 0,4486x + 2,542 10 = 0,4486x + 2,542 X = = 16,625 Kalium y = 47 y = 0,5763x + 1,044 47 = 0,5763x + 1,044 X = = 79,74 3. Momogi
Natrium y = 3,33 y = 0,4486x + 2,542 3,33 = 0,4486x + 2,542 X = = 1,7566 Kalium y = 16 y = 0,5763x + 1,044 16 = 0,5763x + 1,044 X = = 25,952 VIII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan analisis sampel menggunakan metode FES (Flame Emission Spectrophotometry). FES adalah suatu metode spektrofotometri yag berdasarkan pancaran emisi yang khas dari logam-logam dalam sampel . Pada FES , ada tahap penyemprotan sampel berupa tetesan-tetesan yang sangat halus ke dalam nyala api. Nyala api unsur logam akan memancarkan warna yang khas dan memberikan spektrum emisi yang khas pula atau nyala api unsur logam tersebut akan mengabsorpsi sumber radiasi eksternal dan memberikan pula spektrum absorpsi atom yang khas. Prinsip dari FES adalah Intensitas emisi natrium dalam nyala api pada 589,0 nm dibandingkan dengan standar. Jika instrumen standar internal yang tersedia, rasio natrium terhadap emisi lithium diukur.
Sampel yang diuji adalah snack Momogi, minuman isotonic Pocari Sweat dan minuman bersoda Sprite. Sebelumnya harus dibuat larutan baku terlebih dahulu sebanyak 10 ml. pembuatan larutan baku dilakukan dengan menimbang NaCl sebanyak 0,0817 g dilarutkan dengan 2 ml aquadest, setelah itu ditimbang KCl sebanyak 0,0039 g dilarutkan dengan 2 ml aquadest. Kemudian kedua larutan dicampurkan dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml. Pembuatan larutan baku harus dilakukan di dalam labu ukur karena labu ukur lebih kuantitatif sehingga menghasilkan konsentrasi baku yang akurat. Setelah itu dilakukan pengenceran larutan baku dengan konsentrasi 1, 2, 5, 10, dan 25 ppm dengan cara sebanyak 100 µl larutan baku diambil menggunakan mikropipet 100 µl dan dimasukkan ke tabung reaksi 1 , ditambahkan aquadest sampai 10 ml. pengambilan larutan baku dilakukan menggunakan mikropipet karena mikropipet mempunyai sensitifitas yang lebih tinggi sehingga volume yang terukur lebih akurat. Selanjutnya dipipet larutan baku sebanyak 200 µl menggunakan mikropipet 100 µl dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi 2, ditambah aquadest sampai 10 ml. Tabung reaksi 3 ditambahkan 500 µl larutan baku menggunakan mikropipet 100 µl dan ditambah aquadest sampai 10 ml. Ke dalam tabung reaksi 4 dimasukkan larutan baku sebanyak 1000 µl dan ditambahkan aquadest sampai 10 ml. Sedangkan ke dalam tabung reaksi 5 dimasukkan 2500 µl larutan baku dan ditambahkan aquadest sampai 10 ml. Larutan baku dibuat dengan berbagai variasi konsentrasi untuk menjadi baku pembanding pada saat dilakukan pengukuran dengan instrument FES. Berdasarkan teori, semakin kecil konsentrasi larutan baku, maka pada saat dilakukan pengukuran, konsentrasi Natrium dan Kalium yang terkandung didalamnya akan semakin kecil. Pada saat pembuatan variasi konsentrasi larutan baku ini terdapat kendala yakni mikropipet yang tersedia hanya mikropipet 100 µl sehingga untuk memipet larutan baku dengan volume lebih besar dari 100 µl dilakukan beberapa kali pemipetan, sehingga ada faktor presisi yang berpengaruh.
Setelah larutan baku dibuat dalam 5 variasi konsentrasi, penyiapan sampel pun dilakukan. Sampel minuman isotonik yakni Pocari Sweat dan minuman bersoda yakni Sprite masing-masing dimasukkan ke dalam botol vial berwarna
coklat. Untuk sampel snack Momogi diberi perlakuan yang berbeda sebelum dimasukkan ke dalam botol vial. Snack momogi harus disentrifugasi terlebih dahulu karena pada pengukuran menggunakan FES, sampel harus berupa cairan dan metode pemisahan antara yang dilakukan menggunakan sentrifugasi. Dipilih sentrifugasi agar hasil pemisahan lebih sempurna dan waktu pengerjaan lebih cepat. Langkah sentrifugasi snack Momogi yakni ditimbang Momogi sebanyak 1 gramkemudian digerus halus untuk memudahkan dilakukannya proses pemisahan dan dimasukkan ke dalam tabung sentrifugasi kemudian ditambahkan aquadest sebanyak volume snack dalam tabung sentrifugasi dan disentrifugasi pada kecepatan,,,,selama 15 menit. Setelah itu dipipet supernatant yang tidak mengandung minyak dan dimasukkan ke dalam botol vial coklat. Supernatant yang dipipet tidak boleh mengandung minyak karena minyak yang terdapat dalam sampel akan memepengaruhi pengukuran oleh instrument FES.
Prosedur selanjutnya adalah pengukuran menggunakan instrument FES. Pertama instrumen FES dihubungkan terlebih dahulu dengan bahan bakar. Flame pada instrumen kemudian dinyalakan hingga membentuk flame berwarna biru karena nyala flame warna biru ini merupakan nyala oksidasi. Pertama sebelum menganalisis sampel instrument harus dikalibrasi terlebih dahulu dengan menggunakan aquadest. Jika jarum belum menunjuk ke angka 0 maka di nolkan dengan memutar tombol pada instrument. Selanjutnya masing – masing tabung reaksi larutan baku dengan konsentrasi 1, 2, 5, 10, dan 25 ppm dan sampel (Pocari Sweat, sprite, momogi) diukur intensitasnya dengan menggunakan FES pada flame NaCl dan KCl. Pada pengukuran sampel masing-masing dilakukan triplo dan dicatat hasilnya. Pada saat pengukuran, larutan baku atau sampel yang mengalir melalui selang instrument tidak boleh ada gelembung karena gelembung mengandung oksigen yang dapat mempengaruhi pengukuran. Intensitas yang terukur selanjutnya dibuat kurva kalibrasi dengan konsentrasi sebagai sumbu X dan intensitas sebagai sumbu Y. Selanjutnya konsentrasi NaCl dan KCl dalam sampel (Pocari Sweat, Sprite dan Momogi) dihitung dengan mengunakan persamaan regresi linier.
Pada saat analisis, proses yang terjadi adalah transformasi larutan yang akan dianalisis menjadi uap yang mengandung atom-atom bebas atau senyawa molekul analit dalam nyala; seleksi dan deteksi sinyal optik (yang timbul dari uap analit) yang membawa informasi pada jenis dan konsentrasi analit; amplifikasi dan pembacaan dari sinyal listrik. Hasil pengukuran berupa % absorbansi yang kemudian dapat diketahui konsentrasi dari masing-masing sampel dengan rumus y = ax + b.
Dalam pengukuran menggunakan FES, sensitivitas alat dapat diubah-ubah dengan memutar dibagian kesensitifitasan. Mulanya digunakan sensitivitas 100X, namun ketika diukur baku pembanding dengan konsentrasi 25 ppm dihasilkan absorbansi lebih dari 100% sehingga tidak dapat diukur karena skala yang terdapat di alat tersebut hingga 100. Maka dari itu digunakanlah sensitivitas 10X dengan hasil sebagai berikut : Standar 1 ppm Na = 2% K = 1%; 2 ppm Na = 3% K = 2%; 5 ppm Na = 5% K = 4%; 10 ppm Na = 9% K = 8%; dan 25 ppm Na = 13% K = 15%. Sedangkan pada sampel snack momogi dengan rata-rata Na = 3,33% K = 16%; minuman isotonic pocari sweat Na = 10% K= 47%; dan minuman bersoda sprite Na = 4% K= 2%.
Dalam melihat % absorbansi pada alat, jarum harus menunjukkan angka yang konstan. Kekonstanan angka yang ditunjukkan oleh jarum dipengaruhi oleh sampel yang masuk kedalam alat, maka dari itu sampel pada vial tidak boleh terlalu sedikit, agar jumlah sampel yang masuk ke alat konstan. Prosesnya pun cukup cepat, sehingga proses pengamatan pun harus cepat.
Setelah dilakukan perhitungan didapat konsentrasi masing-masing sampel sebagai berikut : Snack momogi N = 1,7566 K = 25,952; minuman isotonic pocari sweat N = 16,625 K = 79,74; dan minuman bersoda sprite Na = 3,25 K = 1,6588. Sehingga menghasilkan kurva kalibrasi yang cukup linear, sehingga dapat dikatakan bahwa semakin tinggi konsentrasi maka absorbansinya pun semakin besar.
IX. Kesimpulan
Dapat melakukan pengukuran kadar Natrium (Na) dan Kalium (K) dengan metode FES (Flame Emission Spectrometric) dalam sampel uji snack momogi dengan konsentrasi Natrium 1,7566 dan Kalium 25,952, minuman isotonis pocari sweat dengan konsentrasi Natrium 16,625 dan Kalium 79,74, dan minuman bersoda sprite dengan konsentrasi Natrium 3,25 dan Kalium 1,6588.
DAFTAR PUSTAKA
Chemlaba.2011. Flame Emission Spectroscopy. Available online at
http://www.tau.ac.id.il/-chemlaba/files/Flame%20supplement.pdf.
(Diakses tanggal 20 November 2013).
Jobsheet. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrument. Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya.
Svehla,G.1985. Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
Underwood,A.L& J.R,Day.R.A. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Wibowo,Rahmat. 2011. Fotometer Nyala. Available online at
http://www.scribd.com/doc/64647937/FOTOMETERNYALA (Diakses
