25
BAB III
METODE PENELITIAN
Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimen. Penelitian ini dilakukan di laboratorium Fisika Material, Jurusan Pendidikan Fisika, laboratorium Mikrobiologi, Jurusan Pendidikan Biologi dan laboratorium Kimia Instrumentasi, Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Matematika dan pengetahuan Alam, Universitas Pendidikan Indonesia. Langkah-langkah utama yang akan dilakukan dalam penelitian ini adalah: 1) Preparasi elektroda kerja (work
electrode) dengan menggunakan substrat ITO yang kemudian dideposisikan
semikonduktor anorganikTiO2 di atas permukaannya dengan teknik doctor-blad;
2) Ekstrasi antosianin buah delima sebagai dye sensitizer; 3) Preparasi elektroda pembanding (counter electrode) dengan menggunakan substrat ITO yang dideposisikan lapisan karbon dari grafit di atas permukaanya. Diagram alur penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 3.1
26 Pengujian DSSC
Analisis hasil
Penulisan hasil penelitian Selesai
Mulai
Preparasi Alat dan Bahan
Preparasi Ekstrak Antosianin Buah Delima
Pembuatan counter
electrode karbon
Pembuatan Suspensi TiO2
Pembuatan Larutan Elektrolit
Pembuatan elektroda kerja
Perendaman elektroda kerja ke dalam larutan dye
Pembuatan DSSC berstruktur berlapis
Penetesan elektrolit ke dalam sel
27 3.1 Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain:
1. Hot plate 9. Penggaris
2. Pipet 10. Magnetic Stirrer
3. Penjepit/pinset 11. Gelas kimia
4. Spatula 12. Neraca digital
5. Selotip 13. Roller (alat pemerata pasta)
6. Binder klip 14. Mortar
7. Cutter 15. Tub purnace
8.
Pensil kayuAdapun bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain:
1. ITO glass (indium tin oxide) ukuran2x2 cm, untuk satu sel dibutuhkandua
slide
2. Dye (antosianin buah delima)
3. Ethanol
4. Serbuk TiO2dari MERCK
5. Polivinyl Alkohol
6. Air
7. Karbon dari grafit pensil kayu
8. Lithium Iodide 0,5 M
9. Iodine 0,05 M
28 3.2 Preparasi Komponen-Komponen DSSC
3.2.1 Ekstraksi Dye Antosianin Buah Delima
Dye antosianin diekstrak dari 30 gram biji delima segar yang telah di
blender hingga halus, selanjutnya direndam (maserasi) di dalam pelarut yang terdiri dari 50 ml metanol, 8 ml asam asetat, dan 42 ml aquades selama 24 jam. Selama perendaman, larutan ekstrak antosianin harus disimpan di tempat gelap. Setelah direndam selama24 jam, selanjutnya ekstrak dye antosianin disaring menggunakan kertas saring ke dalam botol berwarna gelap atau botol yang telah dilapisi aluminium foil (Maddu dkk., 2007).
Gambar 3.2a) 30 gram biji delima b) Penyaringan ekstrakdyeantosianin buah delima
Kemudian larutan ekstrak dye antosianin diukur pH-nya menggunakan pH Indikator Acilit (pH 0-14 MERCK).
29 Gambar 3.3 Pengukuran pHmenggunakan pH Indikator Acilit
(pH 0-14 MERCK)
Dari pengukuran pH tersebut, pH yang dihasilkan adalah 3. Hasil ini menandakan bahawa ekstrak antosianin pada keasaman tersebut bersifat stabil. Setelah itu larutan ekstrak dye antosianin diuji spektrum serapan optiknya dengan spektrofotometer UV-Vis.
3.2.2 Preparasi Konsentrasi Dye
Konsentrasi didefinisikan sebagai jumlah zat terlarut dalam setiap satuan larutan atau pelarut. Konsentrasi larutan dalam satuan fisika salahsatunya berupa persentase komposisi yaitu dengan persen berat (%W/W) dan persen volume (%V/V). Dalam bidang kimia sering digunakan persentase komposisi untuk menyatakan konsentrasi larutan.
Dalam penelitian ini persen konsentrasi ekstrak dye sebesar 10%V/V, 20%V/V dan 30% V/V.Hasil ekstrak antosianin yang diambil sebesar 50 ml.
30 • Konsentrasi 10 % 0,1 x 50 ml = 5 ml ekstrak antosianin 5 ml + 45 ml pelarut (akuades) = 50 ml • Konsentrasi 20 % 0,2 x 50 ml = 10 ml ekstrak antosianin 10 ml + 40 ml pelarut (akuades) = 50 ml • Konsentrasi 30 % 0,3 x 50 ml = 15 ml ekstrak antosianin 15 ml + 35 ml pelarut (akuades) = 50 ml
Gambar 3.4 Ekstrak dye antosianin buah delima dengan masing-masing
konsentrasi 10%, 20% dan 30% dari arah kanan.
3.2.3Preparasi Elektroda Pembanding
Elektroda pembanding untuk DSSC dapat dibuat dari kaca konduktif yang di atasnya dilapisi platinum (Pt) ataupun dilapisi karbon (C). Dalam penelitian ini kaca konduktif yang digunakan adalah ITO. Atas dasar kemudahan dan rendahnya biaya dapat digunakan elektroda pembanding dengan karbon. Fungsi karbon sebagai katalis untuk mempercepat reaksi pada DSSC. Karbon yang digunakan
31 berasal dari grafit pensil kayu. Sehingga langkah awal yang dilakukan adalah mengeluarkan grafit tersebut kemudian menggerusnya pakai mortar hingga halus. Kemudian serbuk grafit ini ditaburkan di atas konduktif ITO, agar melekat. Untuk membentuk kontak yang baik sesama partikel karbon dan ITO maka elektroda tersebut dipanaskan pada temperatur 400 0C selama 15 menit.
3.2.4Preparasi Larutan Elektrolit
Larutan elektrolit yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasangan redoks iodin dan triiodida (I-/I3-). Adapun senyawa dalam pembuatan larutan
elektrolit ini adalah Lhitum Iodida (LiI) 0,5 M, Iodine 0.05 M, dan pelarut organik 3-methoxypropionitrile. Langkah pembuatan larutan elektrolit ini adalah mencampurkan 0,8 gram Lhitum Iodida ke dalam 10 ml 3-methoxypropionitrile aduk hingga merata kemudian menambahkan 0,127 gram iodine ke dalam larutan tersebut. Sebelum digunakan larutan elektrolit disimpan terlebih dahulu di dalam wadah tertutup.Pasangan redoks iodin dan triiodida (I-/I3-) berasal dari senyawa
ionik iodin (I-) dan iodida (I2). Reaksi antara iodida dan iodin akan membentuk
triiodida.
ܫଶ+ ܫି → ܫଷି (3.1)
3.2.5 Preparasi Elektroda Kerja
Elektroda kerja dibuat dari kaca konduktif ITO yang di atasnya
dideposisikan semikonduktor anorganik TiO2. Semikonduktor tersebut akan
32
membutuhkan TiO2dalam bentuk pasta. Dalam pembuatan pasta TiO2 dibutuhkan
Polyvinyl Alkohol (PPA) sebanyak 10% massa dilarutkan dalam air dan diaduk pada temperatur 80 0C selama 30 menit hingga tebentuk suspensi bening. Suspensi ini berfungsi sebagai pengikat (binder) TiO2. Lalu TiO2 ditambahkan
10% volume suspensi. Kemudian digerus dengan mengguankan mortar sampai menjadi pasta putih. Setelah TiO2 siap kemudian dilakukan langkah-langkah
sebagai berikut:
1. Pada kaca ITO berukuran 2x2 cm dibentu area untuk pendeposisian TiO2
yang kira-kira selebar 10 mm di atas pemukaan konduktif. Sisi ITO di tempel dengan selotip sebagai pembatas.
2. Pasta TiO2 yang telah disiapkan sebelumya, diletakan diatas permukaan kaca
ITO yang tidak berselotip kemudian pasta diratakan secara halus di atas
permukaan ITO. Ketebalan lapisan TiO2 yang dideposisi sesuai dengan tebal
selotip yang digunakan.
Gambar 3.5Pendeposisian TiO2 pada ITO
3. Setelah deposisi selotip diangkat perlahan dan lapisan dibiarkan pada
temperatur ruang agar mengering. Agar deposisi TiO2 menjadi lebih baik.
33 didinginkan hingga mencapai temperatur kamar. Elektroda yang di buat sebanyak tiga sampel.
Gambar 3.6Hasil preparasi elektroda kerja setelah disintering
3.2.6Perangkaian DSSC (Dye-Sensitized Sollar Cell)
Setelah semua komponen DSSC tersebut siap dilakukan perangkaian DSSC dengan langkah sebagai berikut:
1. Elektroda kerja yang sudah disiapkan direndam ke dalam ekstrak dye
antosianin buah delima masing-masing 10%, 20% dan 30% selama 1 jam sehingga terjadi pewarnaan pada lapisan TiO2 .
Gambar 3.7 Perendaman elektroda di dalam larutan ekstrak dye konsentrasi10%, 20% dan 30% selama 1 jam.
34
2. Menyiapkan suatu pembatas/spacer dari film plastik dengan ukuran 1,5 cm x 2
cm. beri lubang pada film tersebut dengan ukuran 1 cm x 0,6 cm seperti gambar di bawah ini:
Gambar 3.8Pembatas dari film plastik
3. Pembatas yang telah dibuat, diletakan diatas elektroda kerja. Kemudian elektroda tersebut ditetesi beberapa larutan elektrolit tepat pada lubang pembatas. Elektroda pembanding kemudian diletakan diatas elektroda kerja dengan struktur berlapis (sandwich) yang menghadap satu sama lain. Ketika ditempelkan kedua elektroda tersebut dipasang tidak sejajar satu sama lain. Langkah-langkah di atas dilakukan secara cepat untuk mencegah penguapan dari pelarut larutan elektrolit. Agar kedua elektroda lebih menempel, jepit dengan binder klip setelah itu DSSC siap untuk diuji.
Gambar 3.9 Proses penetesan pada lapisan TiO2, perangkaian DSSC dan
hasil perangkaian DSSCdenganstruktur berlapis 1,5
2
0,6 1
35 3.2.7 Pengujian DSSC
Untuk mengetahui kinerja sel surya dilakukan pengukuran karakteristik arus-tegangan (I-V) pada kondisi tersinari dengan menggunakan pengujian tegangan dan arus yang di hasilkan DSSC. Pengujian dilakukan didalam ruangan gelap menggunakan cahaya dari lampu Halogen (OHP)dengan intensitas 0,45 mW/cm2. Lampu OHP memeiliki sepktrum sekitar 400 hingga 1200 nm. Rentang spektrum terletak dalam rentang spektrum cahaya matahari dan melingkupi keseluruhan spektrum cahaya tampak (Bemowski, 2011). Oleh karena itu dalam penelitian ini digunakan cahaya OHP dengan intensitas radiasi tetap.
Tegangan yang dihasilkan DSSC diukur secara langsung dengan menggunakan Metra Hit 14 S. Arus yang dihasilkan dihitung melalui persamaan (3.2). Rangkaian Pengukuran tegangan DSSC ditunjukan Gambar 3.10
I=V/R (3.2)
36 Gambar 3.11Pengukuran karakteristik arus-tegangan (I-V) dengan
penyinaran OHP
Hasil pengukuran yang diproleh masing-masing DSSC di buat kurva arus-tegangan (I-V) untuk menentukan performa energi DSSC. Dari kurva
fittingarus tegangan diperoleh nilai IscdanVoc. Nilai Isc ditentukan dari titik perpotongan kurva fitting dengan sumbu vertikal dalam hal iniadalah arus dan nilai Voc ditentukan dari nilai perpotongan kurva fitting dengan sumbu horizontal dalam hal ini adalah tegangan. Kemudian dari hasil pengukuran masing-masing DSSC yang diporoleh dibuat kurva daya terhadap tegangan
P-V) untuk menentukan daya maksimum (Pmax) DSSC sehingga, didapat Imax dan
Vmax. Setelah itu mencarifill factor(FF) dengan menggunakan persamaan (2.2)dan mencari efisiensi konversi energi DSSC dengan menggunakan persamaan (2.3).
