ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTO METER UV-VIS

ISSN 1978-0176

ANALISIS THORIUM

MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTO

METER UV-VIS

N oviarty, S.Fatimah,

Yusuf Nampira

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir - BATAN artynov@ yahoo.co.id

A BSTRAK

ANALISIS THORIUM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS. Telah dilakukan analisis thorium menggunakan alat Spektrofotometer UV-Vis dengan tujuan untuk mengetahui kandungan thorium dalam suatu sampel yang mengandung thorium. Analisis thorium dapat dilakukan dengan menggunakan alat Spektrofotometer UV-Vis Analisis metode ini didasarkan pada pendeteksian senyawa kompleks, Sebelum analisis dilakukan terhadap sampel yang mengandung thorium dilakukan beberapa pengujian parameter diantaranya, penentuan parameter daerah pengukuran (konfirmasi identitas), penentuan kestabilan pengomplek, penentuan limit deteksi dan limit kuantitasi, penentuan linieritas, penentuan daerah kerja, penentuan presisi dan akurasi. Dari penentuan parameter tersebut diperoleh daerah pengukuran pada panjang gelombang 664.9 nm, sedangkan limit deteksi diperoleh sebesar 0.0108ppm dan limit kuantitasi sebesar 0.0220 ppm. Pada uji linieritas diperoleh koefisien regresi mendekati 1 yaitu 0.993. Pada uji presisi yang dilakukan terhadap larutan standar sampel dapat diterima karena syarat keberterimaan berdasarkan chi square adalah nilai X2 pengukuran lebih kecil atau sarna dengan nilai yang diperoleh pada tabel chi square. Sedangkan nilai X2 pengukuran yang diperoleh lebih kecil dari nilai chi square tabel yaitu 0,2496 untuk pengukuran sampel standar konsentrasi 1.0 ppm sedangkan untuk sampel standar dengan konsentrasi 2.0 ppm yaitu 0.2028, dengan tingkat kepercayaan 95%. Sedang pada perhitungan nilai akurasi diperoleh besar nilai akurasi untuk konsentrasi 1.0ppm sebesar 98.6290% dan untuk konsentrasi 2.0ppm 96.6790%, sehingga parameter uji yang dilakukan dapat diterapkan untuk analisis thorium menggunakan spektrometer UV-Vis. Dari Analisis diperoleh kandungan thorium sebesar 3.3032ppm, 1.3020ppm, 4.2194ppm, 4.2797ppm untuk larutan sam pel 1, sampel 2, sampel 3 dan sampel 4. Hasil analisis berada diatas nilai limit deteksi dan limit kuantitasi.

Kata kunci : Spektrofotometer UV-Vis, Thorium, Arsenazo

A BSTRA CT

THORIUM ANALYSIS USING UV-VIS SPECTROPHOTOMETR. Thorium analysis has been done using a UV- Vis spectrophotometer in order to determine the content of thorium in a sample containing thorium. Analysis of thorium can be performed using an UV- Vis Spectrophotometer analysis method is based on the detection of complex compounds, prior to analysis conducted on samples containing thorium done some. testing of such parameters, determining the parameters of the measurement area (confirmation of identity), Stability Complex determination, the determination of the detection limit and the limit of quantity, linearity determination, the determination of the work area, the determination of precision and accuracy. Determination of these parameters obtained ji-om the measurements at a wavelength of 664.9 nm, whereas the detection limit obtainedfor 0.0108ppm and quantity limit ofO.0220ppm. In the linearity test of regress ion coefficient close to

1

ie 0993. In the precision test conducted on a sample of the standard solution is

acceptable because the requirement was acceptance by the chi square value of X2 measurement is less than or equal to the value obtained in the chi square table. While the measurements obtained X2 values less than the value of chi square table is 0.2496 for the measurement of standard samples for concentrations of 1.0ppm while the standard samples with concentrations of 2.0ppm is 0.2028, with 95% confidence level. Being on the calculation of accuracy values obtained great value for the concentration of 1.Oppm accuracy of 98.6290% and 96.6790%for the concentration of 2.0ppm. so that the test parameters that can be applied to the analysis of thorium using UV-Vis spectrometer. Obtained from the analysis of thorium content 3.3032ppm, 1.3020ppm, 4. 2194ppm, 4.2797ppm for the solution of sample 1, sample 2, sample 3 and sample 4. The results of the analysis isabove the detection limit and quantitation limit.

Key words: UV-Vis Spectrophotometer, Thorium, Arcenazo III

Tabel 6. NHai HasH Tes Uji F Uji F =s,2Is/

Pengukuran Tabel F Cara analisis

Analisis langsung tanpa pemanasan dibandingkan dengan pemanasan Analisis langsung dibandingkan dengan diekstraksi dan dipanaskan 4. KESIMPULAN 3,68 5,99 4,28 4,28 ISSN 1978-0176

Hasil analisis uranium dalam U-Mol AI unsur pengotor AI dengan konsentrasi 2: 5000 ppm berpengaruh terhadap ketelitian dan akurasi analisis , sedangkan pada konsentrasi

<

5000 ppm tidak berpengaruh. Untuk unsur pengotor Mo antara 50 -1000 ppm tidak berpengaruh terhadap ketelitian maupun akurasi analisis .

5. SARAN.

Ekstraksi larutan hasil pelarutan PEB U-Mo/AI menggunakan larutan TBPlHeksan, sedangkan untuk mendapatkan hasil analisis uranium dengan ketelitian dan akurasi yang tinggi, maka sebelum analisis dengan potensiometer dilakukan preparasi pemanasan dengan menambahkan asam perklorat. 6. DAFT AR PUST AKA

1. "NUKEM GmbH" Description of the Numkem Quality Control of Fuel Element Fabrication, part 3,1982

2. BOYBUL "Pengaruh Unsur AI, Mg dan Na pada analisis uranium dalam larutan uranil nitrat hasil pelarutan Pelat Elemen Bakar", Jumal Teknologi Bahan Nuklir, Vol.3 No.1 Januari 2007, hal. 29sid 37, ISSN 1907-2635 3. ROBERT L. ANDERSON,"Practical Statistic

for Analytical Chemist" Van Nostrand Reinhold Company, New York, 1987.

4. "1973 ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS," Part 3.2 (Philadelphia: American Society for Testing and Materials, 1973), pp. 2-4, Method 696-72.

5. F. B. STEPHENS, R. G. GUTMACHER, K. ERNST, and J. E. HARRAR, "Method for Accountability of Uranium Dioxide" Lawrence Livermore Laboratory, General Chemistry Division, U. S. Nuclear Regulatory Commission Office of Standards Development, 1975, pp. 4-20.

1. PENDAHULUAN

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir adalah salah satu pusat di lingkungan BATAN yang bertugas antara lain melakukan penelitian dan mengembangkan teknologi bahan bakar nuklir. Salah satu bahan Nuklir yang dapat dikembangkan sebagai bahan bakar Nuklir adalah unsur thorium. Thorium ditemukan oleh Berzellius pada tahun 1828. Panas dalam bumi yang dihasilkan telah dihubungkan dengan anggota aktinida yang kedua ini. Thorium terdapat dalam thorit dan thorianit. Ketersediaan thorium diduga tiga kali lebih banyak daripada uranium, dan sarna banyaknya dengan timbal atau molibdenium[l]

Thorium terrnasuk dalam unsur aktinida dengan nomor atom 90 dan nomor massa 232,0381 dan merupakan elemen kedua pad a rangkaian aktinida (5t)dalam tabel sistem periodik. Dalam keadaan mumi thorium adalah suatu logam berwama putih keabu-abuan. Sifat dari unsur kimia ini adalah mudah membentuk senyawa kompleks ionik atau netral, Thorium larut perlahan-lahan dalam air, tapi tidak langsung larut dalam kebanyakan asam kecuali asam klorida mempunyai panjang gelombang 665,0 nm stabil pada bilangan oksidasi IV, tinggi dalam beberapa senyawa organik[IJ.

Seperti telah disebutkan diatas bahwa thorium dapat digunakan sebagai bahan bakar nuklir, namun sebelum penggunaannya kandungan thorium perlu dianalisis terlebih dahulu. Thorium merupakan salahsatu unsur aktinida maka thorium mudah membentuk senyawa komplek dengan mengikat ligan. Beberapa ligan untuk membentuk senyawa komplek thorium diantaranya adalah arsenazo III (CnHI6As2N4Na2014S24H20) larutan komplek ini berwama ungu kemerahan. Senyawa komplek ini akan dapat memyerap sinar UV atau Visisble sehingga thorium dapat ditentukan kandungannya dengan menggunakan alat Spektrofotometer UV-Vis. Analisis metode ini didasarkan pada pendeteksian serapan sinar X oleh senyawa kompleks Thorium-Arsenazo III[I].

Untuk memperoleh hasil analisis thorium mendekati nilai benar, dapat dipercaya dan dapat dipertanggung jawabkan, maka diperlukan penetapan parameter pengukuran dan batasan pengukuran. Oleh sebab itu dalam penelitian ini dilakukan penentuan :

- Konfirrnasi identitas (daerah serapan thorium) - Kestabilan komplek

- Penetuan daerah keIja - Linieritas

- Limit deteksi dan limit kuantitasi

- Presisi yang dilakukan dengan uji ripitabilitas dari standar

- Akurasi, yang dihitung dengan cara membandingkan antara konsentrasi yang diperoleh dari pengukuran dengan nilai konsentrasi pad a sertifikat. [:n.

ISSN 1978-0176 2.TATAKERJA

Bahan yang digunakan

Sebagai sampel digunakan thorium nitrat dari standar Spex dan larutan sam pel yang mengandung thorium, sebagai bahan pengompleks digunakan arsenazo III 0.2%, dan asam oksalat 5% digunakan sebagai penstabil larutan komplek, sedangkan sebagai pelarut digunakan air bebas mineral. [I].

Peralatan

Dalam penyiapan cuplikan digunakan peralatan gelas diantaranya labu ukur, timbangan dan pemanas listrik, dan untuk pengukuran digunakan seperang-kat alat Spektrofotometer UV-Vis merk : Perkin Elmer Lamda 15

Cara kerja

Penyiapan larutan

1. Pembuatan larutan standar thorium

Pembuatan larutan standar Th dilakukan dengan mengencerkankan 1ml Larutan standar Spex Thorium 10.000 ppm ke dalam labu ukur 100 ml, dan ditepatkan hingga tanda batas dengan air bebas mineral, diperoleh konsentrasi larutan standar induk Th sebesar 100 ppm

2. Pembuatan larutan Arsenazo III 0,2 %.

Pembuatan larutan pengomplek Arsenazo 0.2 % dilakukan dengan melarutkan 0,2 gram Arsenazo III dengan air bebas mineral hingga larut di dalam gelas piala. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL , ditambahkan natrium karbonat 1 mL dan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas mineral. Larutan Arsenazo III disimpan di dalam botol plastik.

3. Pembuatan larutan oksalat 5%

Pembuatan larutan oksalat 5% dilakukan dengan melarutkan 5 gram Asam Oksalat dengan air bebas mineral hingga larut di dalam gelas piala. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, dan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas mineral. Larutan Asam Oksalat disimpan di dalam botol plastik.

4. Pembuatan larutan blanko

Pembuatan larutan blanko dilakukan dengan memipet larutan asam oksalat 5 % sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL. Kemudian ditambahkan larutan pengompleks Arsenazo III 0,2 % sebanyak 2 mL, larutan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas mineral.

5. Penyiapan larutan standar thorium

Pembuatan larutan standar Thorium konsentrasi

°

ppm, 0,05ppm, 0,10ppm, 0,25ppm, 0,5ppm, 1,0ppm, 2,Oppm, 3,Oppm , 4,Oppm, 6,Oppm, 8,Oppm.

Tabell.Pengaruh waktu kompleks terhadap absorban Gambar 1. Hasil penyapuan panjang gelombang Th

pada larutan standar 4 ppm

uJ

_{t\ 1'\}

uJ

I

\

·'1

J

u •..·~~.._-~

Itu.

m."

414."&tUBm.ai

konsentrasi Thorium 4 ppm, diperoleh daerah panjang gelombang yang memberikan puncak spektrum throrium pada panjang gelombang 664,9 nm, 617,5nm seperti ditunjukkan dalam gambarl. Panjang gelombang yang diperoleh merupakan karakteristik dari senyawa komplek.

Waktu(menit) Absorban 0' 0,550 5' 0,549 10' 0,546 15' 0,546 20' 0,546 25' 0,546 30' 0,546 setelah 30' 0,536 3 ppm

Penentuan kestabilan komplek dilakukan dengan melihat perubahan serapan sinar x dari senyawa komplek thorium arsenazo yang terbentuk terhadap waktu pengomplekan.Pengaruh waktu kompleks terhadap serapan dilakukan pada larutan standar konsentrasi 3,0 ppm, dengan interval waktu pengamatan serapan kompleks dari 0 men it sampai dengan 30 menit. Dari pengamatan tersebut diperoleh data seperti ditunjukkan dalam tabel 1.

Analisis senyawa thorium-arsenazo, akan memberikan kepekaan analisis maksimum pada panjang gelombang serapan optimum karena pada keadaan tersebut hukum Lambert- Beer akan terpenuhi dengan baik. Daerah panjang gelombang serapan optimum terjadi pada panjang gelombang 664.9nm. Panjang gelombang 664.9 nm yang diperoleh digunakan untuk pengukuran absorban pada analisis thorium lebih lanjut.

Sampel

3. HASIL DAN PEMBAHASAN Konfirmasi Identitas.

Pada penentuan konfirmasi identitas thorium yang dilakukan dengan penyapuan panjang gelombang dari 190 nm - 900 nm terhadap 7. Penetapan parameter metode

Beberapa aspek yang diukur dalam penetapan parameter metode adalah konfirmasi identitas, linieritas, presisi, akurasi, limit deteksi dan limit kuantitasi. Konfirmasi identitas thorium ditentukan melalui penyapuan panjang gelombang dari 190nm sampai 900nm. Dari penyapuan tersebut diperoleh daerah panjang gelombang yang memberikan karakteristik dari spektrum thorium. Pengukuran limit deteksi(LoD) dan limit kuantitasiLoQ) dilakukan dengan mengolah data yang diperoleh dari hasil pengukuran blanko sebanyak 5 (lima) kali pengulangan (X rt) dan standar deviasinya (SD). Selanjutnya dihitung besar nilai limit deteksi dengan menggunakan persamaan LD = X rt

+ (

3 x SD ) dan limit kuantitasi menggunakan persamaan LQ = X rt

+

(10 x SD). Sedangkan uji linieritas diperoleh dari data pengukuran larutan deret standar yang akan digunakan untuk pembuatan kurva kalibrasi. Uji presisi diperoleh dari pengukuran absorban dengan lima kali pengulangan (repeatability) pada sampel yang sarna, dengan menggunakan persamaan

X2=L(Xi-X

rtilXrt

nilai presisinya sebagai

simpangan baku relative dapat diketahui. Uji akurasi dilakukan dengan mengukur larutan standar yang dijadikan sampel, selanjutnya diperoleh nilai akurasi sebagai % recovery [I].

8. Analisis sampel thorium

Analisis sampel thorium dilakukan terhadap larutan sampel yang mengandung thorium dengan menggunakan parameter analisis yang sudah diuji sebelumnya. Untuk menguji keberterimaan hasil analisis dilakukan uji analisis sampel dari standar thorium yang diketahui konsentrasinya (standar thorium nitrat bersertifikat dari Spex)

ISSN 1978-0176

Pembuatan dilakukan dengan mengencerkan masing-masing 0,0125mL, 0,025mL, 0,0625mL, 0,125mL, 0,25mL, 0,5mL, 0,75mL, dan ImL, 1,5mL, 2mL, larutan standar induk Thorium 100ppm masing-masing dimasukkan ke dalam labu 25mL. Selanjutnya ditambahkan 1 mL asam oksalat 5% dan 2mL Arsenazo III 0,2% . Larutan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas mineral. 6.Pengukuran Absorban pada Analisis Thorium dengan Spektrofotometer UV- Vis

Pengukuran dimulai terlebih dahulu dengan melakukan back corr terhadap larutan blanko. Setelah back corr selesai dilakukan, dilanjutkan dengan mengukur larutan standar.

ISSN 1978-0176 Pada tabel 1 terlihat bahwa waktu

mempengaruhi intensitas sinar yang diserap (besar absorban). Absorban yang dihasilkan memberikan hasil yang stabil dalam waktu 10 hingga 30 menit, sedangkanjika waktu pengukuran melebihi 30 menit maka absorbansi yang diperoleh telah mengalami penurunan, seperti terlihat pada gambar 2, sehingga waktu analisis dilakukan tidak melebihi dari 30 men it. Pengaruh waktu ini digunakan untuk lama proses pembentukan waktu komplek pada analisis Thorium lebih lanjut.

1.2 1 0.8 c '" 0.6 .c

~

0.4 .c _<t 0.2 0 .0.2 0

•

4 6 kansent,asi (ppm) 8 10 Waktu (menlt)

Gambar-2. gambar hubungan antara waktu dengan absorban

Penentuan daerah keIja.

Penentuan daerah kerja dilakukan dengan mengamati pengukuran larutan standar sampel dari konsentrasi 0 ppm hingga 8 ppm. Dari hasil tersebut diperoleh bahwa daerah kerja optimal terjadi pada konsentrasi 1 ppm hingga konsentrasi 4 ppm dengan besar absorban 0.1792 hingga 0.6498. seperti ditunjukkan dalam tabel 2 dan gambar 3 Hal ini sesuai dengan spesifikasi dalam analisis menggunakan spektrofotometer UV -Vis, yang menyatakan bahwa daerah kerja yang optimal adalah apabila absorban berkisar antara 0,2 - 0,8.

0.552 0.55 0.5480.546 c

~

0.544 . ;<: ₁₎₀.._0.542 0.54 0.5380.5360.534 0

\

\

Gambar 3. Pengaruh konsentrasi Thorium terhadap Absorban

Limit deteksi, Limit Kuantitasi dan linieritas standar

Pada penentuan Limit deteksi (LoD) dan limit kuantitasi (LoQ) diperoleh dengan mengukur Absorban larutan blanko sebanyak 5 (lima) kali pengulangan, diperoleh Limit deteksi atau batas konsentrasi terendah dari anal it dalam contoh yang dapat terdeteksi sebesar 0.0108 ppm. Sedangkan untuk limit kuantitasi atau biasa disebut juga limit pelaporan (limit of reporting) adalah konsentrasi terendah dari analit yang dapat ditentukan dengan tingkat presisi dan akurasi yang dapat diterima adalah sebesar 0.0220 ppm seperti ditunjukkan dalam tabel 3. KURVA KALIBRASI 0.8000 0.7000 , 0.6000 J ~ 05000 /~ .c • ~ 0 4000 ~ 0 3000 02000

V

y~0165xt00l1 o 1000 R' • 0 993 o 0000

-

, o

Pada gambar 3 terlihat bahwa hubungan yang linier terjadi pada konsentrasi sampel antara dibawah 4 ppm, sehingga dibuat uji linieritas dengan menggunakan sampel standar dari konsentrasi 0 ppm hingga 4ppm

Kansent,asl (ppm)

Gambar 4. Kurva kalibrasi Thorium Presisi dan akurasi

Selanjutnya parameter uji yang telah ditetapkan diterapkan pada analisis sampel dari larutan standar thorium. Dari pengukuran larutan standar yang dijadikan larutan sampel dilakukan perhitungan presisi yang ditunjukkan melalui uji ripitabilitas. Ripitabilitas pengukuran dilakukan terhadap konsentrasi sampel yang berada pada daerah linier dengan 5 kali pengulangan.

Selanjutnya pada uji linieritas standar yang diperoleh dari pembuatan Kurva kalibrasi

ISSN 1978-0176

.dihasilkan .suatu persamaan garis lurus y

=

0,1659x

+

0,011 dengan koefisien regresi . sebesar 0,9933 seperti yang terlihat pad a gambar 4. Nilai koefisien regresi yang diperoleh lebih besar dari 0,98, hal ini menunjukkan ketepatan terhadap data ukur yang mendekati nilai benar, karena hasil linieritas yang baik ditunjukkan dengan nilai koefisien regresi mendekati angka 1.

Pada umumnya derajat kepercayaan yang diambil untuk pengukuran secara spektrometri sebesar 95 % . Pada tabel chi square untuk harga df 4 dan derajat kepercayaan 95% diperoleh nilai 0,711·[4] Syarat keberterimaan berdasarkan chi square adalah nilai presisi pengukuran lebih kecil atau sarna dengan nilai yang diperoleh pada tabel chi square. Sedangkan nilai presisi pengukuran yang diperoleh lebih kecil dari nilai chi square tabel yaitu 0,2028 untuk pengukuran larutan standar konsentrasi 2,0 ppm sedangkan untuk sampel standar dengan konsentrasi 1 ppm yaitu 0,2496 sehingga hasil pengukuran yang diperoleh dapat diterima.

Selanjutnya dilakukan perhitungan nilai akurasi dari sampel larutan standar thorium. Dari perhitungan tersebut diperoleh nilai akurasi sebesar 98.6290% untuk konsentrasi standar sampel 1 ppm, dan 96.6790% untuk konsentrasi 2 ppm seperti yang ditunjukkan dalam Tabel-4. Besar nilai akurasi yang baik adalah apabila nilai akurasi tersebut menuju 100 % dan untuk tingkat kepercayaan 95% nilai akurasi tidak kurang dari 95 %. Nilai akurasi yang diperoteh untuk konsentrasi I ppm dan 2 ppm memenuhi kriteria terse but, sehingga besaran akurasi yang diperoleh dapat diterima, dan analisis thorium didalam sampel yang mengandung thorium dapat dilakukan.

Analisis sampel thorium

Analisis sampel thorium dilakukan terhadap larutan sam pel yang mengandung thorium dengan menggunakan parameter analisis yang sudah diuji sebelumnya. Dari hasil analisis thorium tersebut diperoleh kandungan thorium didalam larutan sampel yang dianalisis masing-masing sebesar 3.3032ppm, 1.3020ppm, 4.2194ppm, 4.2797ppm

untuk larutan sampel 1, sampel 2, sampel 3 dan sampel 4, seperti ditunjukkan dalam tabel 4. Pada table 4 terlihat bahwa pengukuran absorban berada pada daerah kerja yaitu 0.2 hinggaO.8 dan juga berada diatas limit limit deteksi dan limit kuantitasi. Hasil analisis sampel dapat diterima karena hasil uji akurasi terhadap sampel standar thorium memenuhi kriteria keberterimaan.

4. KESIMPULAN

Dari Analisis Thorium menggunakan spektrofoto-meter UV- Vis dengan ligan Arsenazo III diperoleh kandungan thorium sebesar 3.3032ppm, 1.3020ppm, 4.2194ppm, 4.2797ppm untuk larutan sampel 1, sampel 2, sampel 3 dan sampel 4. Hasil analisis berada diatas nihiilimit deteksi dan limit kuantitasi yaitu sebesar 0.0108ppm dan 0.0220 ppm. Hasil analisis ini dapat diterima karena koefisien regresi diperoleh mendekati 1 yaitu 0.993 dan besar nilai akurasi berada diatas tingkat nilai kepercayaan yang diambil (95%). Besar nilai akurasi diperoleh terhadap tarutan standar yang dijadikan larutan sampel yaitu 98.6290% untuk konsentrasi 1.0ppm dan 96.6790%. untuk konsentrasi 2.0ppm, sehingga hasil analisis thorium dalam sampel yang mengandung thorium dapat diterima.

5. DAFTAR PUSTAKA

1.FATIMAH S, dkk.. "Pengaruh Uranium Terhadap Analisis Thorium Menggunakan Spektro-fotometer UV-Vis " Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir, Serpong, PTBN-SAT AN, 2009

2.Budiman.2007. Validasi Metode Dan Keterlusuran Pengukuran Lab. PenguJi Dan Kalibrasi. Serpong: PTBN-BATAN

3.Wulansary, Retno.2009. " Penentuan Uranium Dengan Pengompleks Arsenazo III Menggu-nakan Spektrofotometer UV- VIS " Laporan Kerja Praktek SMK 2 Tangerang

4.ANDERSON R.L. "Pactical statistic for Anlitical Chemist" Van Nostrand Reinhold Company, New York, 1987

Konsentrasi

Tabel3. Data hasil pengukuran blanko dan larutan standar Thorium Konsentrasi

Absorban Absorban SD

Terhitung rata - rata

0 0,004 0,005 0,006 0,007 0,0080,00600,0016 0,25 0,048 0,046 0,047 0,046 0,0460,04660,0009 0,5 0,089 0,088 0,088 0,0880,0880,08820,0004 1,0 0,179 0,179 0,179 0,1800,1790,17920,0004 2,0 0,352 0,353 0,352 0,3520,3530,35240,0005 3,0 0,546 0,546 0,546 0,5450,5460,54580,0004 4,0 0,644 0,642 0,641 0,6430,6440,64280,0013 LoD 0.0108 ppm LoQ 0,0220 ppm Persamaan regresi y

=

0,1659x

+

0,011 Koefisien regresi 0.9933

Tabel4. Data hasil pengukuran larutan sam pel dan larutan standar Kode

Absorban Absorban SD

konsentrasi (ppm)

Sam pel rata-rata

1.00ppm 0,179 0,180 0,179 0.179 0.180_0,1790.00041,0139 2.00ppm 0,352 0,353 0,352 0.353 0.3520,3520.00052,0687 Sampel 1 0,559 0,563 0,562 0.563 0.5600,5610,0021

3/3032

Sampel2 0,227 0,228 0,227 0.227 0.228_0,2270,0006

1/3020

Sampel3 0,711 0,713 0.710 0,711 0.7120,7120,0012

4/2194

Sampel 4 0,721 0,73 0,74 0.7400.7500,7300,0095

4/2797

Presisi 1.00 ppm 0.24962.00 ppm0.2028 %Akurasi 1.00 ppm2.00 ppm96.679098.6290

ISSN 1978-0176

ANALISIS SERBUK UMO UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN

BAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI

Sutri Indaryati, Yanlinastuti, lis Haryati, Rahmiati

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN) - BATAN Kawasan Puspiptek Tangerang Selatan 15310

ABSTRAK

ANALISIS SERBUK UMo UNTUK PEMBUATAN PELAT ELEMEN BAKAR DENGAN TINGKAT MUAT TINGGI. Telah dilakukan analisis kandungan uranium, densitas, dan kadar pengotor dalam serbuk

UMo. Perkembangan teknologi nuklir menunjukkan upaya pembuatan elemen bakar dengan tingkat muat uranium tinggi, UMo mempunyai densitas serbuk cukup besar yaitu 16,3g/cm3 sehingga dapat dibuat bahan bakar dengan tingkat muat uranium tinggi. Untuk mendukung pembuatan pelat elemen bakar dengan tingkat muat tinggi dilakukan analisis kandungan uranium dalam serbuk UMo dengan potensiometer, dan penentuan densitas dengan piknometer berdasarkan hukum Archimedes serta analisis kadar pengotor

menggunakan spektrometri serapan atom. Dari hasil analisis diperoleh kadar uranium sebesar 93,257 % dan densitas 16,336 g/L dari data tersebut akan dipergunakan untuk menghitung porsi timbang serbuk UMo serta bahan despersi serbuk Al untuk pembuatan inti elemen bakar. Analisis kadar pengotor tertinggi Fe sebesar 2631,339 ppm, dan yang tidak terdeteksi Co dan Li.

Katakunci : Uranium, pengotor, densitas, UMo dan potensiometer

ABSTRACT

ANALYSIS UMo POWDER FOR FABRICATED HIGH LOADING FUEL PLATE. Analyzed of uranium content, density, and impurities in the UMo powder. The development of nuclear technology showed the effort of making filel elements with high uranium levels and unloading, UMo has a density of powder that is 16.3 g/cm3 large enough so that fitel can be made with high uranium levels and unloading. To support the creation of the filel plates with a high load level of performed analysis of uranium content in the powder

UMo with a potentiometer, and the determination of density with piknometer under the laws of Archimedes and the analysis of contaminant levels using atomic absorption spectrometry. From the results obtained by the analysis of uranium content of93.257% and density of 16.336

g /

Iof these data will be used to calculate servings of powder weigh UMo despersi powders and materials for the manufacture of the core elements of Al combustion. Analysis of the impurities Fe is 2631.339 ppm and for the element of Co and Li not detected.

Keywords: Uranium, impurities, density, and potentiometer UMo