LAPORAN PENELITIAN MANDIRI
Sintesa Dan Karakterisasi Kitosan Bergugus Fungsi Schiff Base-Fe3O4 Serta Aplikasinya Sebagai Anti JamurCandida albicans
Oleh :
Ahmad Fatoni, M.Si
DIBIAYAI OLEH : MANDIRI
LEMBAGA PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI BHAKTI PERTIWI
HALAMAN PENGESAHAN
LAPORAN HASIL PENELITIAN MANDIRI
1.Judul penelitian : Sintesa Dan Karakterisasi Kitosan Bergugus Fungsi Schiff Base-Fe3O4 Serta Aplikasinya Sebagai Anti Jamur Candida albicans
2. Bidang Ilmu Penelitian : Kimia (Farmasi) 3. Ketua peneliti
a. Nama lengkap dan gelar : Ahmad Fatoni, M.Si b. Jenis kelamin : Laki-laki
c. NIP : 197008102000121001
d. Pangkat / Golongan : Pembina / IV/a e. Jabatan fugsional : Lektor Kepala f. Fakultas / Jurusan : Farmasi 4. Jumlah tim peneliti : 0 orang
5. Lokasi penelitian : Laboratorium Penelitian STIFI Bhakti Pertiwi 6. Bila penelitian ini merupakan kerjasama kelembagaan :
a. Nama instansi :
-b. Alamat :
-7. Waktu penelitian : 4 Bulan
8. Biaya : MANDIRI
Palembang, Juli 2016 Mengetahui,
Pembantu Ketua I STIFI Bhakti Pertiwi Ketua peneliti,
Erjon, M.Kes., Apt. Ahmad Fatoni, M.Si
NIP. 197008102000121001
Mengetahui, Ketua LPPM STIFI Bhakti Pertiwi
RINGKASAN DAN SUMMARY
Sintesa Dan Karakterisasi Kitosan Bergugus Fungsi Schiff Base-Fe3O4 Serta Aplikasinya Sebagai Anti JamurCandida albicans
Ahmad Fatoni
STIFI Bhakti Pertiwi Palembang Jln. Ariodillah 3 No. 22 A Palembang
Telah dilakukan penelitian sintesis dan karakterisasi kitosan bergugus fungsi schiff base-Fe3O4 serta aplikasinya sebagai senyawa anti jamur Candida albicans.Tujuan penelitian ini mensintesis dan melakukan karakterisasi gugus fungsi kitosanschiff base-Fe3O4 dengan alat spektrofotometer FT.IR serta mengetahui aktivitasnya sebagai anti jamur Candida albicans . Senyawa kitosan Schiff base-Fe3O4 disintesis dari reaksi antara kitosan, 2 hidroksi benzildehid dan Fe3O4.Uji aktivitas senyawa kitosan Schiff
base-Fe3O4 terhadap Candida albicans dengan metode difusi agar. Hasil penelitian menunjukan telah terjadi reaksi kimia antara kitosan, 2 hidroksi benzildehid dan Fe3O4
membentuk senyawa kitosan bergugus fungsi schiff base-Fe3O4. Karakterisasi gugus fungsi kitosan bergugus fungsischiff base-Fe3O4pada bilangan gelombang 1581,63 cm
-1
. Daya hambat senyawa kitosan bergugus fungsi schiff base-Fe3O4 terhadap jamur Candida albicans pada konsentrasi 50 x 103 ppm dan 100 x 103 ppm mempunyai diameter hambat berturut-turut 21,73 ± 1,22 dan 25,88 ± 0,69 mm.
KATA PENGANTAR
Dengan mengucapkan puji dan syukur kepada Allah SWT, karena atas rahmat
dan hidayahNya maka laporan penelitian Mandiri dengan judul Sintesa Dan Karakterisasi Kitosan Bertgugus Fungsi Schiff Base-Fe3O4 Serta Aplikasinya
Sebagai Anti Jamur Candida albicansdapat terselesaikan.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang
sebanyak-banyaknya kepada :
1. Bapak Drs. Noprizon, M.Kes., Apt selaku Ketua Yayasan Notari Bhakti Pertiwi
2. Bapak Ketua STIFI Bhakti Pertiwi Palembang dan stafnya.
3. Ibu ketua LPPM STIFI Bhakti Pertiwi Palembang
4. Rekan-rekan dosen di pogram studi S1 dan D3 Farmasi STIFI Bhakti Pertiwi
Palembang
Atas bantuannya, baik secara material, moril dan saran dari awal penelitian
hingga terselesainya laporan ini sehingga dapat berjalan dengan lancar.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun dari pembaca demi
kesempurnaan laporan penelitian ini. Semoga laporan penelitian ini bermanfaat bagi
kita semua, amin…
Palembang, Agustus 2016
DAFTAR ISI
Halaman
Halaman Pengesahan i
Surat Keterangan Selesai Penelitian Mandiri ii Berita Acara Seminar Hasil Penelitian iii Halaman Pengesahan Validasi Karya Ilmiah v Surat Pernyataan Keabsahan Karya Ilmiah vi
Kontrak Penelitian MANDIRI vii
Ringkasan dan Summary ix
Kata Pengantar x
Daftar Isi xi
Daftar Gambar xii
Daftar Tabel xiii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Rumusan Masalah 2
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Basa-basa Schiff 3
2.2. Struktur kimia kitosa 3
2.3. 2-hidroksi benzildehid 4
2.4. Logam besi oksida (Fe3O4) 4
2.5. Jamur Candida albicans 4
2.5. Spektrofotometer FT.IR 5
BAB III. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN
3.1. Tujuan 7
3.2. Manfaat Penelitian 7
BAB IV. METODOLOGI PENELITIAN
4.1. Waktu dan Tempat Penelitian 8
4.2. Alat dan Bahan Penelitian 8
4.3. Prosedur Penelitian 8
4.4. Analisis data 11
BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN
5.1 Hasil 13
5.2 Pembahasan 14
BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan 19
6.2. Saran-saran 19
DAFTAR PUSTAKA 20
DAFTAR GAMBAR
Halaman
1. Gambar 2.1. Struktur kimia (a) kitin dan (b) kitosan 4
2. Gambar 2. 2. Jamur Candida albicans 5
3. Gambar 5.1. Reaksi kimia kitosan Schiff base 15 4. Gambar 5.2. Reaksi kimia kitosan Schiff base dengan Fe3O4 15
DAFTAR TABEL
Halaman
1. Tabel 5.1. Rata-rata diameter hambat sampel uji (konsentrasi 50 x 103ppm (5% b/v)) dan
pembanding terhadap jamurCandida albicans 13 2. Tabel 5.2. Rata-rata diameter hambat sampel uji
(konsentrasi 100 x 103ppm (5% b/v)) dan
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1. Lampiran 1. Zona bening yang dihasilkan oleh
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Kitosan merupakan polisakarida berbentuk linier yang terdiri dari
monomer N-asetilglukosamin (GlcNAc) dan D-glukosamin (GlcN). Kitosan
dibentuk dari derivatif deasetilasi dari polimer kitin
(poli-β(1-4)-N-asetil-D-glukosamin) (Oshita, dkk,. 2008). Kitosan memiliki gugus fungsional amino yang
sangat reaktif dan dapat bersifat sebagai antibakteri (Chetan, dkk., 2013).
Kitosan merupakan polimer alam, polikationik yang bersifat
biodegradable, biokompatible, aman, tidak beracun, bisa membentuk film
(lapisan tipis) serta mempunyai kemampuan adsorpsi terhadap logam atau nono
logam (Guibal, 2004). Kitosan mempunyai 2 gugus fungsi yang aktif yaitu gugus
fungsi –OH (hidroksida) yang terikat pada atom C ke- 6 dan gugus fungsi –NH2
(amina primer) yang terikat pada atom C ke-2. Beberapa penelitian juga telah
memodifikasi gugus fungsi –NH2 pada kitosan. Mohamed dan Fekri (2011),
memodifikasi gugus fungsi -NH2kitosan dan gugus aldehid dari krotonaldehid
menjadi kitosan yang bergugus fungsi Schiff Base(-C=N-). Senyawa dasarSchiff
Base mengandung gugus amina dan dibentuk dari kondensasi dari amino primer
dengan sebuah karbonil aktif. Senyawa ini memiliki aktivitas yang sangat baik
dalam bidang antibakteri dan antivirus. Schiff Base diperoleh dari kelompok
amina primer, kitosan dan senyawa karbonil aktif seperti aldehida atau keton.
Beberapa tahun terakhir ini, suatu senyawa Fe3O4 dapat dijadikan sebagai
antibakteri. Hasil penelitian Behera dkk (2012), menyimpulkan bahwa besi oksida
(Fe3O4) nanopartikel menunjukan mempunyai zona penghambatan yang
sebanding dengan nanopartikel lainnya (Ag) serta menunjukan aktivitas
bakterisida yang baik pada bakteri gram positif dibanding bakteri gram negatif.
Penelitian terbaru Prabhu, dkk. (2015), menyatakan senyawa Fe3O4 nanopartikel
menunjukan sifat antibakteri terhadap bakteri gram positif dan gram negatif.
Berdasarkan uraian diatas, peneliti tertarik untuk mensintesa kitosan
serta Fe3O4. Hasil atau produk sintesa yang dihasilkan digunakan sebagai anti
jamurCandida albicans.
1.2. Rumusan Masalah
1. Bagaimana sintesa kitosan bergugus fungsi Schiff Base-Fe3O4 dari reaksi
antara kitosan, 2-hidroksi benzildehid dan Fe3O4?
2. Bagaimana karakterisasi gugus fungsi kitosan bergugus fungsi Schiff
Base-Fe3O4dengan Alat Spektrofotometer FT.IR ?.
3. Apakah kitosan bergugus fungsi Schiff Base-Fe3O4 dapat diaplikasikan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1.Basa-basa Schiff (Schiff base)
Schiff base adalah senyawa dengan gugus fungsi yang mengandung ikatan
rangkap karbon-nitrogen (-N=C-) dimana atom karbon terhubung (terikat) dengan
gugus aril atau alkil, tidak dengan hidrogen. Gugus fungsi Schiff base dapat
disintesa dari amina aromatik dan senyawa karbonil dengan adisi nukleofilik
membentuk hemiaminal, diikuti dengan dehidrasi untuk menghasilkan imin
(http://en.wikipedia.org/wiki/Schiff_base). Ikatan rangkap karbon-nitrogen
(-N=C-) jika dikarakterisasi dengan menggunakan spektrofotometri FT. IR
mempunyai wilayah absorpsi antara 1900-1500 cm-1(Silvesrtein, dkk., 1991).
2.2. Struktur Kimia Kitosan
Proses terbentuknya kitosan (dari sebelum terbentuknya kitin) meliputi
demineralisasi, deproteinasi, dan deasetilasi. Demineralisasi dilakukan dengan
menggunakan larutan asam lemah yang bertujuan untuk menghilangkan mineral
yang terkandung dalam bahan baku. Deproteinasi dilakukan dengan menggunakan
larutan basa lemah untuk menghilangkan sisa-sisa protein yang masih terdapat
dalam bahan baku. Struktur kimia kitin dan kitosan seperti pada gambar 2.1.
O H NH C=O CH3 H H HO H CH2OH
H
O H HO
CH2OH
3 2 O H NH2 H H HO H CH2OH H
O
O H H
CH2OH H NH2 H HO O n 1 4 5 6 (b)
Gambar 2.1 Struktur kimia (a) kitin dan (b) kitosan (Guibal, 2004)
2.3. 2-hidroksi benzildehid
Senyawa 2 hidroksi benzildehid adalah senyawa kimia dengan rumus
C6H4C(OH)2. Berat molekul 122,12 gr/mol, berat jenis 1,146 g/cm3dan titik didih
196-197oC. Cairan minyak tidak berwarna ini memiliki bau almond yang pahit
pada konsentrasi rendah. Larut dalam air, larut alkohol, dan eter (Gangolli, 1999).
2.4. Logam Besi Oksida (Fe3O4)
Nanopartikel magnetit (Fe3O4) adalah salah satu jenis nanopartikel
magnetik yang paling sering digunakan. Nanopartikel magnetit secara luas
digunakan dalam imobilisasi dan pemisahan protein atau enzim, pemberian obat
dan pemurnian DNA (Deoxyribonucleic Acid). Selain itu juga digunakan untuk
katalis, dan menghilangkan unsur-unsur beracun dari limbah industri (Chen, dkk.,
2013). Beberapa tahun terakhir ini, senyawa Fe3O4 mulai dikembangkan sebagai
antibakteri. Penelitian Behera dkk (2012) dan Prabhu dkk (2015), menyimpulkan
bahwa penerapan besi oksida (Fe3O4) nanopartikel menunjukan sifat antibakteri
pada bakteri gram positif dan gram negatif.
Bentuk Candida albicans yaitu bulat, lonjong, atau bulat lonjong, ukuran
2-5 μ x 3-6 μ hingga 2-5,5 μ x 5-28,5 μ, dengan permukaan halus, licin atau
berlipat-lipat, berwarna putih kekuning-kuningan dan berbau ragi. Candida
albicans memiliki dua jenis morfologi yaitu seperti khamir dan hifa. Gambar
Candida albicansseperti dalam gambar 2.2.
Gambar 2.2. Jamur Candida albicans ((Dwidjoseputro, 2005).
KlasifikasiCandida albicansmenurut Waluyo, (2004) adalah:
Kingdom : Fungi
Division : Thallophyta
Subdivision : Fungi
Class : Deuteromycetes
Order : Moniliales
Family : Cryptococcaceae
Genus : Candida
Species :Candida albicans
2.6. Spektrofotometer FTIR(Fourier-Transform Infrared Spectroscopy) Radiasi inframerah mengandung beberapa range frekuensi yang tidak
dapat dilihat oleh mata. Pengukuran pada spektrum inframerah dilakukan pada
cahaya inframerah tengah (mid-infrared) yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50
µm atau bilangan gelombang 4000 – 200 cm-1. Energi yang dihasilkan oleh radiasi
ini akan menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. Pita absorbsi inframerah
sangat khas dan spesifik untuk tiap tipe ikatan kimia atau gugus fungsi. Metode
suatu senyawa organik dan mengetahui informasi struktur suatu senyawa organik
dengan membandingkan daerah sidik jarinya (Dachriyanus, 2004).
Mekanisme kerja dari spektrofotometer FTIR ini adalah jika suatu
frekuensi tertentu dari radiasi inframerah dilewatkan pada sampel suatu senyawa
organik maka akan terjadi penyerapan frekuensi oleh senyawa tersebut. Detektor
yang ditempatkan pada sisi lain senyawa akan mendeteksi frekuensi yang
dilewatkan pada sampel yang tidak diserap oleh senyawa. Banyaknya frekuensi
yang melewati senyawa (yang tidak diserap) akan diukur sebagai suatu persen
BAB III
TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN
3.1. Tujuan
1. Mensintesa kitosan bergugus fungsi Schiff Base-Fe3O4 dari reaksi antara
kitosan, 2 hidroksi benzildehid dan Fe3O4.
2. Untuk mengetahui gugus fungsi kitosan yang telah bergugus fungsi Schiff
Base-Fe3O4 dengan alat spektrofotometer FT.IR.
3. Untuk mengetahui senyawa kitosan bergugus fungsi Schiff Base-Fe3O4
sebagai anti jamurCandida albicans.
3.2.Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah :
1. Memanfaatkan salah satu sifat terpenting dari kitosan sebagai antibakteri dan
jamur.
2. Memodifikasi gugus fungsi kitosan dengan senyawa 2-hidroksi benzildehid
BAB IV
METODOLOGI PENELITIAN
4.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Maret-Juni 2016 di
Laboratorium Penelitian STIFI Bhakti Pertiwi Palembang dan untuk karakterisasi
gugus fungsi kitosan, kitosan Schiff base dan kitosan Schiff base-Fe3O4dilakukan
di laboratorium Kimia F.MIPA UGM.
4.2.Alat dan Bahan
4.2.1. Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini alat-alat gelas standar
laboratorium, rak tabung reaksi, timbangan analitik (DJ-BH CHO), alumunium
foil, oven (JINHONG XMTB-8000), autoklaf (KAIPU YXQ.SG41.280), labu
takar (pyrex), cawan petri (pyrex), jarum ose, laminary air flow/Meja Steril,
jangka sorong/mistar millimeter (Tricle Brand 0-150 mm, Shanghai China),
spektrofotometer FT IR (SHIMADZU), dan spektrofotometer UV-Vis (BEL
Photonics UV-M51) serta alat pendukung lainnya.
4.2.2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain kitosan, etanol PA
asam asetat glasial (CH3COOH), NaOH, 2 Hidroksi Benzildehid (C6H4
CHO-2-OH) (Merck), FeCl36H2O, Fe2SO4.7H2O, Dimetil Sulfoksida (DMSO), Aquadest
(H2O), Cakram steril, kapas, kasa steril, NaCl fisiologis, Medium Potato
Dekstrose Agar siap pakai (PDA), kertas saring, kertas label dan jamur Candida
150 ml larutan NaOH 0,13 M hingga campuran mempunyai pH 11 hingga
terbentuk endapan hitam. Endapan hitam yang diperoleh kemudian dicuci dengan
aquades beberapa kali hingga filtrat campuran memiliki pH netral, kemudian
endapan disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 70°C selama 3 jam
(Chen dkk, 2013).
4.3.2. Sintesa KitosanSchiff Base
Senyawa kitosan Schiff Base dibuat dalam beker gelas dengan cara
mencampurkan kitosan 0,5 gram yang dilarutkan dalam 50 ml asam asetat 3%
(v/v) ) dan 1 mL 2-hidroksi benzildehid yang dilarutkan dalam etanol PA
sebanyak 9 ml. Campuran dipanaskan pada suhu 35°C dan diaduk dengan
mangnetik stirer selama 3 jam. Setelah 3 jam diperoleh endapan berwarna kuning.
Selanjutnya endapan berwarna kuning tersebut disaring, dibilas dengan etanol pa
beberapa kali dan dikeringkan dalam oven pada suhu 60°C, hingga diperoleh
produk yang berwarna kuning (Mohammed dan Fekry, 2011).
4.3.3 Sintesa kitosanSchiff Base-Fe3O4
0,25 gram kitosan dilarutkan dalam 15 ml asam asetat 3% (v/v) dan diaduk
dengan mangnetik stirer selama 30 menit pada suhu kamar. Setelah terbentuk gel
tambahkan 0,25 gram Fe3O4kemudian diaduk kembali selama 30 menit pada suhu
kamar. Setelah 30 menit dan terbentuk gel hitam yang homogen, tambahkan 1 ml
2-hidroksi benzildehid yang dilarutkan dalam 4 ml etanol pa, aduk kembali
menggunakan magnetik stirer pada suhu 70°C selama 1 jam hingga diperoleh
endapan coklat yang memadat. Endapan yang terbentuk dicuci dengan etanol pa
sebanyak 10 ml dan dicuci dengan aquadest sebanyak 0,5 L hingga diperoleh
filtrat dengan pH netral, endapan (ampas) yang telah netral dikeringkan dalam
oven pada suhu 60°C selama 7 jam (Naghipour dan Fakhri, 2015).
4.3.4. Karakterisasi gugus fungsi dengan menggunakan spektrofotometer
FT.IR
Karakterisasi gugus fungsi dengan menggunakan spektrofotometer FT.IR
meliputi senyawa kitosan murni, kitosan Schiff base dan kitosan Schiff
4.3.5. Uji senyawa kitosan Schiff base-Fe3O4 sebagai anti jamur Candida
albicans.
4.3.5.1. Pembuatan konsentrasi sampel uji.
Sampel uji (hasil sintesa) dibuat dengan konsentrasi :
a. 10 % (b/v) yang dibuat dengan melarutkan 0,1 gr senyawa kitosan Schiff
base-Fe3O4 dilarutkan dalam campuran asam asetat 1 % (v.v) dan DMSO
(1:4) hingga 1 ml.
b. 5 % (b/v) yang dibuat dengan melarutkan 0,1 gr senyawa kitosan Schiff
base-Fe3O4 dilarutkan dalam campuran asam asetat 1 % (v.v) dan DMSO
(1:4) hingga 2 ml.
Sebagai pembanding :
a. Kitosan 10% (b/v) yang dibuat dengan melarutkan 0,1 gr senyawa kitosan
murni dalam asam asetat 1 % (v.v) hingga1 ml.
b. Kitosan 5 % (b/v) yang dibuat dengan melarutkan 0,1 gr senyawa kitosan
murni dalam asam asetat 1 % (v.v) hingga 2 ml.
c. Fe3O4 10% (b/v) yang dibuat dengan melarutkan 0,1 gr senyawa Fe3O4
dalam aquades hingga1 ml.
d. Fe3O4 5 % (b/v) yang dibuat dengan melarutkan 0,1 gr senyawa Fe3O4
dalam aquades hingga 1 ml.
e. Asam asetat 1 % (v/v)
f. aquades
4.3.5.2. Penyiapan Medium Potato Dextrose Agar (PDA)
Disiapkan medium PDA sintetik, lalu ditimbang dengan timbangan analitik
sebanyak 39 g kemudian dimasukan dalam erlenmeyer 250 mL yang berisi
4.3.5.4. Pembuatan Suspensi Jamur
Diambil koloni jamur dari media agar miring sebanyak 1 – 2 ose
kemudian disuspensikan kedalam NaCl fisiologis (0,9%) sebanyak 5 ml dalam
tabung reaksi dan dikocok homogen, lalu dipindahkan ke kuvet. Kekeruhan
suspensi jamur uji diukur dengan alat spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang (λ) 580 nm dengan transmitan 90% (Depkes, 1995).
4.3.5.5. Uji Daya Hambat Pertumbuhan Jamur
Pengujian dilakukan dengan metode difusi agar yang menggunakan
cakram berdiameter dalam 6 mm, diameter luas 8 mm, dan tinggi 10 mm.
Medium potato dekstrose agar (PDA) 10 ml steril pada cawan petri didinginkan
pada suhu 40°C-45°C. Diteteskan suspensi jamur sebanyak 1 ml ke dalam tabung
reaksi yang telah berisi media PDA sebanyak 10 ml. Setelah homogen, tuang
diatas cawan petri yang berisi 10 ml media nutrien agar yang telah memadat lalu
diratakan. Cawan petri tersebut digoyang beberapa kali secara horizontal agar
suspensi jamur ini merata pada seluruh permukaan agar. Kemudian dibiarkan
pada suhu kamar selama 15 menit. Suspensi jamur yang telah diencerkan tadi
ditempatkan pada cawan petri untuk masing-masing larutan zat uji dan pengujian
dilakukan sebanyak tiga kali (triplo).
Cakram yang telah steril dicelupkan ke dalam masing-masing
perbandingan larutan zat uji yang telah disiapkan, kemudian diletakkan pada
permukaan media agar yang telah diinokulasi dengan jamur. Semua cawan petri
diinkubasi di dalam inkubator pada suhu 30°C – 37°C selama 24 – 48 jam.
Kemudian diukur diameter zona bening (clear zone) dengan menggunakan jangka
sorong atau penggaris millimeter (Kandoli dkk, 2016).
4.4.Analisis Data
Analisis data meliputi :
a. Berat kering hasil senyawa sintesa
b. Analisa gugus fungsi dari spektra FT.IR kitosan, kitosan Schiff Base dan
c. Pengukuran zona bening (Clear Zone) sebagai diameter hambat
pertumbuhan jamur yang dihasilkan.dari sampel uji dan pembanding serta
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
5.1.Hasil
Hasil penelitian yang telah dilaksanakan adalah sebagai berikut :
1. Hasil sintesa senyawa Fe3O4adalah berupa serbuk hitam sebanyak 1,310 gram.
2. Hasil sintesa senyawa kitosan Schiff Base adalah berupa lempengan film tipis
berwarna kuning sebanyak 0,560 gram setelah dikeringkan.
3. Hasil sintesa kitosan Schiff Base-Fe3O4 adalah berupa serbuk coklat sebanyak
0,411 gram setelah dikeringkan.
4. Karakterisasi senyawa Fe3O4 menggunakan spektrofotometer UV-Vis ditandai
dengan terbentuknya puncak pada panjang gelombang 369 nm.
5. Karakterisasi gugus fungsi dari kitosan Schiff Base dengan spektrofotometer
FTIR adalah munculnya gugus fungsi azomethine pada bilangan gelombang
1635,64 cm-1.
6. Karakterisasi gugus fungsi dari kitosan Schiff Base-Fe3O4 menggunakan
spektrofotometer FTIR adalah adanya interaksi kimia antara gugus fungsi
azomethinedengan Fe3O4pada bilangan gelombang 1581,63 cm-1.
7. Hasil pengujian aktivitas antijamur senyawa hasil sintesa dan
pembandingseperti pada tabel 5.1 dan 5.2.
Tabel 5.1 Rata-rata diameter hambat sampel uji (konsentrasi 50 x 103ppm (5% b/v)) dan pembanding terhadap jamurCandida albicans
Sampel
Diameter Hambat (mm) pada
cawan
Diameter Hambat Rata-Rata (mm)± SD
1 2 3
Kitosan*) 11,47 12,34 12,34 12,05 ± 0,5
KitosanSchiff Base*) 16,33 15,46 14,21 15,33 ± 1,06
Fe₃O₄*) 0 0 0 0 ± 0
KitosanSchiff Base-Fe₃O₄
**) 22,44 20,32 22,44
21,73 ± 1,22
Asam Asetat 1 % (v/v)***) 0 0 0 0 ± 0
As. Asetat 1% (v/v) 1 : 4
Keterangan : *)
= Pembanding positif **)
= sampel uji ***)
= Pembanding negatif
Tabel 5.2 Rata-rata diameter hambat sampel uji konsentrasi 100 x 103ppm (5 % b/v)) dan pembanding terhadap jamurCandida albicans
Keterangan : *)
= Pembanding positif **)
= sampel uji ***)
= Pembanding negatif
5.2. Pembahasan
5.2.1. Sintesa Fe3O4
Sintesa Fe3O4 melalui reaksi antara senyawa Fe3+ (FeCl3 6H2O) dengan
Fe2+ (Fe2SO4.7H2O) dalam suasana basa (NaOH), dengan reaksi kimia seperti di
bawah ini (Behera dkk, 2012).
Fe2++ 2Fe3++ 8OH- Fe3O4 + 4H2O Sampel
Diameter Hambat (mm) pada
cawan
Diameter Hambat Rata-Rata (mm)± SD
1 2 3
Kitosan*) 14,21 13,59 14,21 14,00 ± 0,35
KitosanSchiff Base*) 22,44 19,6 22,44 21,49 ± 1,63
Fe₃O₄*) 6,23 0 6,23 6,23 ± 0,23
KitosanSchiff Base-Fe₃O₄
**) 26,68 25,56 25,42
25,88 ± 0,69
Asam Asetat 1 % (v/v)***) 0 0 0 0 ± 0
As. Asetat 1% (v/v)1 : 4
DMSO***) 0 0 0 0 ± 0
O O HO NH2 OH + C O H OH O O HO N OH C H OH
+ H2O
Kitosan 2-hidroksi benzildehid
Kitosan Schiff base
Gambar 5.1. Reaksi kimia kitosan Schiff base
5.2.3. Sintesa kitosan Schiff Base-Fe3O4
Sintesa kitosan Schiff Base-Fe3O4 terjadi melalui reaksi antara gugus
fungsi –C=N- dengan Fe3O4seperti dalam gambar 5.2.
O O HO NH 2 OH + C O H OH O O HO N OH C H OH O O HO N OH C H OH Fe3O4
Fe3O4
Kitosan 2 hidroksi
benzildehid
Kitosan Schiff base Kitosan Schiff base -Fe3O4
Gambar 5.2. Reaksi kimia kitosan Schiff base dengan Fe3O4
5.2.4. Karakterisasi gugus fungsional
Karakterisasi gugus fungsional kitosan, kitosan Schiff base dan kitosan
Gambar 5.3. Spektra kitosan
Gambar 5.5. Spektra kitosan Schiff Base-Fe3O4
Spektra FTIR kitosan seperti dalam gambar 5.3 menjelaskan bahwa
muncul pita serapan pada bilangan gelombang 3441,01 cm-1 yang menunjukkan
tumpang tindih vibrasi rentangan (ulur) gugus fungsi –OH dan N-H. Pita serapan
pada bilangan gelombang 2924,09 cm-1 menunjukkan vibrasi rentangan C-H. Pita
serapan pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1 menunjukkan vibrasi rentangan
C-C. Gugus fungsi C-O teridentifikasi pada rentangan bilangan gelombang
1604,77 cm-1, rentangan C-O bisa berasal dari C-OC atau C-O-H (Dachriyanus,
2004).
Spektra FTIR kitosan Schiff base (gambar 5.4.) muncul pita serapan pada
bilangan gelombang 3441,01 cm-1 yang menunjukkan tumpang tindih vibrasi
rentangan gugus fungsi –OH dan N-H. Pita serapan pada bilangan gelombang
2924,09 cm-1 menunjukkan vibrasi rentangan gugus fungsi C-H pada
CH2-alifatik. Gugus fungsi azometin (C=N) teridentifikasi pada bilangan gelombang
1635,64 cm-1. Menurut Sari, dkk., (2003) dan Mohamed dan Fekri (2011)
dijelaskan bahwa gugus fungsi C=N akan muncul pada bilangan gelombang
antara 1632-1612 cm-1.
Spektra FTIR kitosan Schiff base-Fe3O4 seperti dalam gambar 5.5,
H. Pita serapan pada bilangan gelombang 2924,09 cm-1 menunjukkan vibrasi
rentangan gugus fungsi C-H pada CH2- alifatik yang diperkuat dengan munculnya
serapan vibrasi bengkokan –CH2 – pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1.
Vibrasi ulur gugus fungsi C=N teridentifikasi pada bilangan gelombang 1581,63
cm-1 dengan intensitas lemah yang menunjukkan adanya ikatan dengan Fe3O4.
Vibrasi rentangan gugus fungsi C-O teridentifikasi pada bilangan gelombang
1373,32 cm-1, rentangan C-O bisa berasal dari C-OC atau C-O-H (Dachriyanus,
2004).
5.2.5. Uji aktifitas senyawa kitosan Schiff base-Fe3O4 sebagai anti jamur
Candida albicans.
Senyawa hasil sintesa (kitosan Schiff base-Fe3O4) dengan konsentrasi 5 %
(b/v) dan 10 % (b/v) mempunyai daya hambat terhadap pertumbuhan jamur
candida alibican berturut-turut sebesar 21,73 ± 1,22 dan 25,88 ± 0,69 mm.
Diameter daya hambat tersebut ternyata lebih besar bila dibandingkan dengan
daya hambat kitosan, kitosan schiff base dan Fe3O4 saja pada konsentrasi yang
sama (Tabel 4.1 dan 4.2). Hal ini menunjukan bahwa jika kitosan dimodifikasi
dengan senyawa 2-hidroksi benzildehid dan Fe3O4 menjadi kitosan bergugus
fungsi schiff base-Fe2O3 akan mempunyai sifat yang lebih besar dalam
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 Kesimpulan
Kesimpulan dari penelitian yang telah dilakukan adalah sebagai berikut :
1. Senyawa kitosanSchiff Base-Fe3O4dapat disintesa dari reaksi antara Kitosan,
2 hidroksi benzildehid dan Fe3O4.
2. Karakterisasi gugus fungsi kitosan Schiff Base-Fe3O4 menggunakan
spektrofotometer FTIR menunjukkan bahwa senyawa senyawa tersebut
terbentuk, ditandai dengan adanya serapan pada bilangan gelombang 1581,63
cm-1.
3. Senyawa kitosan Schiff Base-Fe3O4 dapat diaplikasikan sebagai antijamur
Candida albicans. Pada konsentrasi 50 x 103 ppm dan 100 x 103 ppm
mempunyai diameter hambat berturut-turut 21,73 ± 1,22 dan 25,88 ± 0,69
mm.
6.2. Saran
1. Karakterisasi senyawa hasil sintesa dilakukan dengan menggunakan
Spektrofotometer Massa (MS), Spektrofotometer Resonansi Magnet Inti H
NMR), SEM dan XRD (X-Ray Difraktrometer).
2. Pengujian aktivitas antijamur senyawa hasil sintesa dengan menggunakan
DAFTAR PUSTAKA
Behera, S. S., Patra, J. K., Pramanik, K, Panda, N., and Thatoi, H. 2012. Characterization and evaluation of antibacterial activities of chemically synthesized iron oxide nanoparticles. World journal of nano science and engineering,2, 196-200.
Brooks, Geo. 2013.Medical microbiology.EGC, Jakarta.
Chen, Daimei., Li, Wa., Wu, Yanru., Zhu, Qian., Zhijin, Lu., and Du, Gaoxiang. 2013. Preparation and characterization of chitosan/montmorillonite magnetic miscrospheres and its application for the removal of Cr (VI).
Chemical Engineering Journal,221, 8-15.
Chetan, P.D., Vishalakshi, B., Sathish, L., Ananda, K. And Poojary, B., 2013, Preaparation of Substituted Quaternized Arylfuran Chitosan Derivatives and Their Antimicrobial Activity, International Journal of Biological Macromolecules59 : 158-164
Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Andalas University Press, Padang.
Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia. (Edisi IV). Dirjen POM RI. Jakarta
Dwidjoseputro, D., 2005,Dasar-Dasar Mikrobiologi,Djambatan, Jakarta
Gangolli, S.D.(ed), 1999, The Dictionary of Substances and their Effects (DOSE) : O-S, Vol. 6, second edition, The Royal Society of Chemistry, Cambridge
Guibal, E., 2004, Interaction of metal ions with chitosan-based sorbent : a review,
Separation and Purification Technology,38 (1) : 43-74.
Prabhu, Y. T. Rao, K. V. Kumari, B. S. Kumar, V. S. S. and Pavani, T. 2015. Synthesis of Fe3O4nanoparticles and its antibacterial application. Int. Nano. lett, 5, 85–92.
Sari, N., Arslan, S., Logoglu, E., and Sakiyan, I., 2003, Antibacterial Activities of Some New Amino Acid Schiff Base,G.U Journal of science, 16(2) : 283-288.
Silverstain, Robert., Basseler, G. Clayton, and Morrill, C, Terence. 1991.
Spectrometric Identification of Organic Compounds (5th Edition), John Wiley and Son, Inc. New York.
Lampiran 1. Zona bening yang dihasilkan oleh sampel hasil sintesa
Keterangan :1. Konsetrasi 50 x 103ppm (5 % (b/v)) 2. Konsentrasi 100 x 103ppm (10 % (b/v)) (a) Kitosan dengan konsentrasi 5 dan 10 % (b/v)
(b) KitosanSchiff Basedengan konsentrasi 5 dan 10 % (b/v) (c) Fe3O4dengan konsentrasi 5 dan 10 % (b/v)
(d) KitosanSchiff Base-Fe3O4dengan konsentrasi 5 dan 10% (b/v)
(e) Asam Asetat 1% (v/v)
(f) As. Asetat 1% (v/v) 1 : 4 DMSO (g) Aquadest
a
b c
e
d f g
a
b c
g e
f d
