an Kepada F Universi itas Negeri Y agian Persy na Sains Bid
Oleh:
dan Ilmu Pe a untuk Mem
Drs. Jaslin NIP. 19
g berjudul “
degradasi Z
h Rantau In
g untuk diuji
ator Tugas A
ogram Studi
Ikhsan, M. A 9680629 199
PER
“Preparasi d
Zat Warna C
ndramawan,
Rr. Lis Perm NIP. 196810
posit CuO-z
nar Ultravio
ni telah dise
rta, Juli 20
mbing Utama
mana Sari, M 020 199313
zeolit alam
olet” yang
etujui oleh
016
a,
S
Rr. Lis Perm NIP. 196810
M. Pranjoto NIP. 197104
Prof. A. K. P NIP. 196010
Dr. Cahyorin NIP. 197707
g berjudul “
degradasi Z
h Rantau Ind
an Penguji pa
mana Sari, M 020 199313
Utomo, M.S 408 199802
Prodjosantos 028 198503
ni K, M.Si. 723 200312
PEN
“Preparasi d
Zat Warna C
dramawan, N
ada tanggal
DEW
Dr. Hartono, NIP. 196203
AN
erisasi Komp
dengan Si
144028 ini
dan dinyatak 29 198702 1
posit CuO-z
n Ilmu Penge
1 002
zeolit alam
olet” yang
ahankan di
iv
PERNYATAAN
Yang bertandatangan dibawah ini:
Nama : Rantau Indramawan
NIM : 12307144028
Program Studi : Kimia
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Judul Penelitian : Preparasi dan Karakterisasi Komposit CuO-zeolit alam
untuk Fotodegradasi Zat Warna Congo Red dengan Sinar
Ultraviolet
Menyatakan bahwa penelitian ini adalah hasil pekerjaan saya sendiri, dan
sepanjang pengetahuan saya tidak berisi materi atau data yang telah
dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau telah dipergunakan dan diterima
sebagai persyaratan studi pada universitas atau institut lain, kecuali pada
bagian-bagian yang telah dinyatakan dalam teks.
Tanda tangan dosen penguji yang tertera dalam pengesahan adalah asli.
Jika tidak asli, saya siap menerima sanksi ditunda yudisium pada periode
berikutnya.
Yogyakarta, Juli 2016
Yang Menyatakan
v
MOTTO
“Setiap janji Allah nyata bagi mereka yang
meyakininya”
vi
HALAMAN PERSEMBAHAN
Skripsi ini saya persembahkan untuk:
1. Kedua orangtua saya, Ngadiyo dan Tumikem, adik-adikku, Kesi dan Imah
yang senantiasa memberikan doa dan dukungan
2. Bapak KH. Khatib Mashudi beserta keluarga
3. Partner skripsi, Intan Agnes Singyu Fiolida yang pantang menyerah
4. Teman-teman KIMIA SWANADA 2012
5. Santri-santri PP. Fadlun Minallah, dimana kita dipertemukan karena niat,
vii
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum warahmatullahhi wabarakatuh
Segala puji hanya untuk Allah, yang maha memberi, maha mengetahui.
Alhamdulillah dengan segala nikmat, penulis dapat menyelesaikan tugas akhir
skripsi ini .Sholawat serta salam semoga senantiasa terlimpahkan untuk baginda
Rasul Muhammad SAW, kepada keluarga, sahabat, serta orang-orang yang selalu
menjaga sunnahnya.
Penelitian dengan judul “ Preparasi dan Karakterisasi Komposit
CuO-zeolit alam untuk Fotodegradasi Zat Warna Congo red dengan Sinar Ultraviolet”
ini disusun untuk melengkapi syarat yang telah ditetapkan oleh Jurusan
Pendidikan Kimia guna memperoleh gelar sarjana sains. Pada kesempatan ini
perkenankanlah penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada:
1. Bapak Dr. Hartono, M.Si. selaku dekan FMIPA Universitas Negeri
Yogyakarta.
2. Bapak Drs. Jaslin Ikhsan, M.App.Sc., Ph.D. selaku Ketua Jurusan
Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
3. Ibu Rr. Lis Permana Sari, M.Si. selaku dosen pembimbing.
4. Bapak M. Pranjoto Utomo, M.Si. selaku dosen sekretaris penguji
5. Bapak Prof. A.K. Prodjosantosa, Ph.D. selaku dosen penguji utama
6. Ibu Dr. Cahyorini K, M.Si. selaku dosen penguji pendamping
7. Seluruh Dosen, Staf, dan Laboran Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA
viii
8. Semua pihak yang telah membantu kelancaran terselesaikannya laporan ini
yang tidak dapat saya sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari dalam penyusunan laporan ini masih banyak
kekurangan dan kesalahan, oleh karena itu kritik dan saran yang membangun dari
berbagai pihak sangat diharapkan. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi kita
semua. Amin.
Wassalamualaikum Warahmatullahhi Wabarakatuh
Yogyakarta, Juli 2016
Penulis
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PERSETUJUAN ... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
HALAMAN PERNYATAAN ... iv
MOTTO ... v
HALAMAN PERSEMBAHAN ... vi
KATA PENGANTAR ... vii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
ABSTRAK ... xv
ABSTRACT ... xvi
BAB I PENDAHULUAN ... 1
A. Latar Belakang ... 1
B. Identifikasi Masalah ... 3
C. Pembatasan Masalah ... 3
x
E. Tujuan Penelitian ... 4
F. Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6
A. Deskripsi Teori ... 6
1. Zeolit ... 6
2. CuO ... 7
3. Fotokatalis ... 8
4. Congo Red ... 10
5. Difraksi Sinar-X (XRD) ... 11
6. Scaning Electron Microscopy- Electron Dispersive X-Ray Alanyser (SEM-EDX) ... 13
7. Spektroskopi FTIR ... 14
8. Spektrofotometer UV-Vis ... 15
B. Penelitian yang Relevan ... 16
C. Kerangka Berfikir Teoritis ... 17
BAB III METODE PENELITIAN ... 19
A. Subyek dan Obyek Penelitian ... 19
B. Variabel Penelitian ... 19
C. Alat dan Bahan Penelitian ... 19
xi
E. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis ... 23
F. Diagram Alir Prosedur Penelitian ... 24
G. Teknik Analisis Data ... 25
BAB IV PEMBAHASAN ... 27
A. Preparasi Zeolit Alam ... 27
B. Preparasi CuO-zeolit alam ... 28
C. Difraksi Sinar-X (XRD) ... 29
D. Spektrofotometer Inframerah ... 31
E. Spektroskopi UV-Vis Diffuse Reflectance ... 32
F. SEM-EDX ... 35
G. Uji Fotodegradasi Congo Red Menggunakan CuO-zeolit alam ... 37
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 42
A. Kesimpulan ... 42
B. Saran ... 42
DAFTAR PUSTAKA ... 43
xii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Daftar Fragmentasi Congo Red ... 11
Tabel 2. Perbandingan 2θ Zeolit Alam dan JCPDS ... 30
Tabel 3. Persen Atom CuO-zeolit alam ... 37
xiii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Struktur Zeolit Klinoptilolit ... 7
Gambar 2. Struktur Congo Red ... 10
Gambar 3. Difraksi Sinar-X... 12
Gambar 4. Mekanisme pembentukan Bayangan pada SEM ... 13
Gambar 5. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis ... 23
Gambar 6. Diagram Alir Proses Penelitian ... 24
Gambar 7. Difraktogram zeolit alam & CuO-zeolit alam ... 30
Gambar 8. Spektra FTIR Zeolit Alam Kalsinasi dan CuO-zeolit alam ... 32
Gambar 9. Grafik absorbansi Cuo-zeolit alam (1:3; 1:1; 3:1) ... 33
Gambar 10. Grafik Energi Celah Pita CuO-zeolit alam (1:3; 1:1; dan3:1) ... 34
Gambar 11. Hasil SEM CuO-zeolit alam 1:1 dengan perbesaran 500 x (a) dan (b); 2000 x (c); 5000 x (d); 10000 x (e); 20000 x (f) ... 36
Gambar 12. Spektra EDX CuO-zeolit alam 1:1 ... 36
Gambar 13. Kurva Standar Congo Red ... 37
Gambar 14. Grafik Uji Fotodegradasi Variasi Berat ... 38
Gambar 15. Grafik Uji Fotodegradasi Variasi Waktu ... 40
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 1. Hasil dari Analisis XRD ... 48
LAMPIRAN 2. Perhitungn Ukuran Kristal Zeolit dan CuO-Zeolit ... 55
LAMPIRAN 3. Data JCPDS No. 25-1349 Zeolit Alam Klinoptilolit ... 59
LAMPIRAN 4. Data JCPDS No. 48-1548 CuO ... 60
LAMPIRAN 5. Hasil dari Spekrta Absorbansi dan Reflektansi UV ... 61
LAMPIRAN 6. Grafik Perhitungan Energi Celah Pita ... 70
LAMPIRAN 7. Hasil dari Spektra FTIR ... 71
LAMPIRAN 8. Hasil dari Analisis SEM-EDX ... 75
LAMPIRAN 9. Pengenceran Larutan Standar Congo Red ... 80
LAMPIRAN 10. Hasil Penentuan Lamda Maksimal Congo Red ... 82
LAMPIRAN 11. Gambar Penelitian ... 83
xv
PREPARASI DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT CuO-zeolit alam UNTUK FOTODEGRADASI ZAT WARNA CONGO RED DENGAN
SINAR ULTRAVIOLET
Oleh:
Rantau Indramawan NIM. 12307144028
Pembimbing: Rr. Lis Permanasari, M.Si. ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mempreparasi komposit CuO-zeolit alam dan mengetahui karakterisasi serta aplikasinya sebagai fotokatalis dalam fotodegradasi congo red di bawah sinar ultraviolet.
CuO-zeolit alam disintesis dengan mencampurkan CuSO4.5H2O dan zeolit
alam dengan perbandingan 1:3, 1:1, dan 3:1 ke dalam akuades kemudian ditambahkan etanol yang dilanjutkan dengan kalsinasi. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, UV-Vis Diffuse Reflectance dan SEM-EDX. Uji fotokatalis dilakukan di bawah sinar ultraviolet untuk menentukan berat dan waktu optimum.
Analisis data XRD menunjukkan zeolit alam yang digunakan pada penelitian ini adalah klinoptilolit. Puncak khas CuO 2θ = 67,61 muncul pada CuO-zeolit alam 1:1. Serapan FTIR CuO 586,36 cm-1 muncul pada CuO-zeolit alam 1:1. Energi celah pita CuO-zeolit alam 1:1 adalah 1,55 eV. Hasil SEM-EDX menunjukkan morfologi permukaan CuO-zeolit alam 1:1 tidak beraturan dengan ukuran partikel berkisar antara 0,2-0,7 m. Kandungan Cu di dalam CuO-zeolit alam 1:1 adalah 1,54% atom. Uji fotokatalis CuO-zeolit alam 1:1 pada fotodegradasi congo red 10ppm di bawah sinar ultraviolet menunjukkan berat optimum CuO-zeolit alam 1:1 adalah 100 mg dan waktu penyinaran optimum adalah 30 menit.
xvi
PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CuO-NATURAL ZEOLITE COMPOSITE FOR PHOTODEGRADATION OF
CONGO RED DYE BY USING ULTRAIOLET LIGHT
By:
Rantau Indramawan Student’s Number. 12307144028
Supervisor: Rr. Lis Permanasari, M.Si.
ABSTRACT
This research aims to prepare CuO-Natural Zeolite composites and to study its characterization and application as a photocatalyst in the photodegradation of congo red under ultraviolet light.
CuO-Natural Zeolite is synthesized by mixing CuSO4.5H2O and natural
zeolite with a ratio of 1:3, 1:1, and 3:1 in aquadest then added ethanol followed by calcination. Synthesize results were characterized using XRD, FTIR, UV-Vis Diffuse Reflectance and SEM-EDX. Photocatalyst test is conducted by ultraviolet light to determine the weight and optimum time.
Analysis of XRD data showed natural zeolite that is used in this study is clinoptilolite. CuO typical peak 2θ=67.61 appeared at CuO-Natural Zeolite 1:1. Uptake FTIR CuO 586.36 cm-1 appears on CuO-Natural Zeolite 1:1. Band gap energy of CuO-Natural Zeolite 1:1 is 1.55 eV. SEM-EDX results showed surface morphology of CuO-Natural Zeolite 1:1 was irregular with particle sizes ranged from 0.2 to 0.7 m. The content of Cu in the CuO-Natural Zeolite 1:1 was 1.54% atom. Photocatalyst test of CuO-Natural Zeolite 1:1 for photodegradation of congo red 10ppm under ultraviolet light showed that the optimum weight of CuO-Natural Zeolite 1:1 was 100 mg and optimum exposure time was 30 minutes.
1
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Di Indonesia industri tekstil merupakan salah satu industri yang
sangat berkembang. Namun dari perkembangan industri tekstil, ada sisi
negatif tersendiri apabila tidak ada pengolahan limbah yang baik. Hal ini
dapat menyebabkan pencemaran lingkungan terutama dari proses
pencelupan dan pewarnaan (Firmansyah, Moh. Mirzan & Prismawiryanti.
2015). Industri tekstil banyak menggunakan zat warna pada proses
pencelupannya. Jika tidak ada proses pengolahan limbah terlebih dahulu
maka zat warna ini dapat mencemari lingkungan. Pewarna tekstil
merupakan zat kimia yang sifatnya non biodegradable, biasanya pewarna
tekstil adalah senyawa dengan gugus azo dan turunannya yang bersifat
karsinogen dan sulit diuraikan oleh bakteri (Rao, 2013).
Banyak metode yang dikembangkan untuk menangani masalah ini.
Salah satunya adalah metode adsorpsi, yaitu penyerapan zat warna. Salah
satu material potensial yang dapat digunakan untuk menanggulangi
masalah pencemaran limbah zat warna adalah zeolit. Zeolit merupakan
senyawa alam yang banyak terdapat di wilayah Indonesia. Zeolit ini
memiliki berbagai macam kegunaan. Salah satunya adalah untuk penyerap
senyawa organik, karena memiliki rongga dan saluran yang saling
berhubungan sehingga menyebabkan bagian permukaannya menjadi
sangat luas dan efektif sebagai adsorben. Selain itu, zeolit juga memiliki
2
bermuatan. Namun metode ini kurang efektif karena zat warna tekstil yang
diadsorpsi akan terakumulasi di dalam adsorben yang akan menimbulkan
persoalan baru.
Salah satu alternatif untuk mengatasi limbah cair adalah melakukan
modifikasi pada zeolit. Modifikasi ini dilakukan dengan menyisipkan
material fotokatalis ke dalam zeolit. Material fotokatalis memiliki
kemampuan dalam mendegradasi senyawa organik dan polutan yang
terdapat di dalam air buangan pabrik ataupun limbah rumah tangga.
Fotokatalisis yaitu suatu proses kimia yang menggunakan energi cahaya
untuk mengaktifkan katalis. Degradasi fotokatalitik merupakan reaksi
pemecahan senyawa dengan bantuan cahaya dan proses ini memerlukan
adanya katalis. Fotodegradasi adalah suatu metode dengan menggunakan
bahan fotokatalis dan radiasi sinar yang energinya sesuai atau lebih besar
dari energi celah pita fotokatalis tersebut untuk menguraikan zat warna
menjadi komponen-komponen yang lebih sederhana dan lebih aman untuk
lingkungan ( I Gusti Ayu A.S., Ni Putu D. & Putu Suarya, 2015).
Fotokatalis yang mendapat perhatian utama dan banyak
dikembangkan adalah bahan semikonduktor. Salah satu bahan
semikonduktor yang dapat digunakan adalah CuO karena memiliki energi
celah pita 1,2-1,9 eV (Mukti, Hastiawan, Rakhmawaty & Novianti. 2013).
Zeolit dapat digunakan sebagai pengemban karena zeolit merupakan
batuan alam yang memiliki pori-pori besar dan permukaan yang relatif
3
diharapkan mampu menggabungkan sifat sorpsi yang dimiliki oleh zeolit
dan sifat fotokatalis yang dimiliki oleh material fotokatalis yang
disisipkan.
B. Identifikasi Masalah
Berdasarkan latar belakang, maka dapat diidentifikasi beberapa masalah
yang ada, antara lain:
1. Metode preparasi komposit CuO-zeolit alam
2. Karakterisasi komposit CuO-zeolit alam
3. Uji fotokatalis komposit CuO-zeolit alam pada fotodegradasi polutan
organik
4. Sumber sinar yang digunakan pada proses fotodegradasi polutan
organik
C. Pembatasan Masalah
Berdasarkan identifikasi masalah, maka pembatasan masalah dalam
peneltian ini antara lain:
1. Metode preparasi fotokatalis komposit CuO-zeolit alam yang
digunakan adalah metode impregnasi
2. Karakterisasi fotokatalis komposit CuO-zeolit alam dianalisis
menggunakan XRD, FTIR, UV-Vis Diffuse Reflectance, dan
SEM-EDX
3. Uji fotokatalis komposit CuO-zeolit alam dilakukan pada
fotodegradasi congo red 10ppm dengan variasi berat CuO-zeolit alam
50; 100; 150; 200; dan 250 mg dan variasi waktu penyinaran selama 5;
4
4. Sumber sinar yang digunakan pada proses fotodegradasi congo red
adalah sinar ultraviolet
D. Rumusan Masalah
Rumusan masalah yang diajukan dalam penelitian ini adalah:
1. Bagaimanakah karakterisasi komposit CuO-zeolit alam menggunakan
XRD, FTIR,UV-Vis Diffuse Reflectance dan SEM-EDX?
2. Berapa berat CuO-zeolit alam yang optimum pada fotodegradasi zat
warna congo red 10ppm di bawah sinar ultraviolet?
3. Berapa waktu optimum fotodegradasi zat warna congo red 10ppm
menggunakan fotokatalis komposit CuO-zeolit alam di bawah sinar
ultraviolet?
E. Tujuan Penelitian
Berdasarkan rumusan masalah yang ada, tujuan penelitian ini adalah:
1. Mengetahui karakterisasi CuO-zeolit alam menggunakan XRD, FTIR,
UV-Vis Diffuse Reflectance dan SEM-EDX
2. Mengetahui berat CuO-zeolit alam yang optimum pada fotodegradasi
zat warna congo red 10ppm di bawah sinar ultraviolet
3. Mengetahui waktu optimum fotodegradasi zat warna congo red 10ppm
menggunakan fotokatalis komposit CuO-zeolit alam di bawah sinar
ultraviolet
F. Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan beberapa manfaat,
5
1. Memberikan masukan atau informasi mengenai salah satu cara dalam
pengolahan limbah zat warna dengan memanfaatkan komposit
CuO-zeolit alam sebagai fotokatalis
2. Memberikan informasi karakteristik komposit CuO-zeolit alam yang
disintesis menggunakan metode impregnasi
3. Memberikan informasi waktu dan berat optimum pada fotodegradasi
zat warna congo red 10ppm menggunakan fotokatalis komposit
CuO-zeolit alam di bawah sinar ultraviolet
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Deskripsi Teori 1. Zeolit
Zeolit adalah mineral dengan struktur kristal alumina silikat yang
berbentuk rangka (framework) tiga dimensi, mempunyai rongga dan
saluran serta mengandung ion-ion logam seperti Na+, K+, Mg2+, Ca2+ dan
Fe2+ serta molekul air. Zeolit mempunyai pori dan sisi aktif yang
bermuatan negatif yang mengikat lemah kation penyeimbang muatan.
Pemanfaatan zeolit sangat luas seperti sebagai adsorben yang mampu
menyerap zat organik dan anorganik, penukar ion, dan katalis. Zeolit
dikenal sebagai salah satu mineral yang memiliki sifat katalitik yang baik
yang mempunyai energi celah pita 7 ev (Ulrich Simon & Marion E.
Franke, 1999). Kemampuan zeolit sebagai katalis berkaitan dengan
tersedianya pusat-pusat aktif dalam saluran antar zeolit. Bila zeolit
digunakan pada proses katalitik maka akan terjadi difusi molekul ke dalam
ruang kosong antar kristal dan reaksi kimia juga terjadi di permukaan
tersebut (Arief, dkk., 2012).
Pada kerangka zeolit, tiap atom Al bersifat negatif dan akan
dinetralkan oleh ikatan dengan kation yang mudah dipertukarkan. Kation
yang mudah dipertukarkan yang ada pada kerangka zeolit ini berpengaruh
dalam proses adsorpsi dan sifat-sifat thermal zeolit. Selain jenis kation,
kemampuan adsorpsi zeolit juga dipengaruhi oleh perbandingan Si/Al dan
7
ukuran pori dan bentuk pori (Laeli, M. Djaeni & Aprilina Purbasari,
2011). Zeolit merupakan salah satu bahan pengemban yang baik karena
memiliki struktur yang stabil, murah, tersedia dalam berbagai macam
ukuran dan distribusi pori serta memiliki permukaan yang cukup luas.
Logam-logam yang diembankan ke dalam zeolit akan menyebabkan luas
permukaan relatif besar (L. Kurnasari, 2010). Klinoptilolit adalah zeolit
alami yang paling umum dan memiliki isostruktural dengan Heulandit
yang ditandai dengan 4-4-1 unit bangunan sekunder membentuk sistem
aluran 2-dimensi (Rina, 2012). Zeolit klinoptilolite memiliki rumus kimia
(Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O dan mempunyai struktur seperti ditunjukkan
pada Gambar 1.
Gambar 1. Struktur Zeolit Klinoptilolit
2. CuO
Tembaga(II)oksida (CuO) merupakan kristal hitam yang
diperoleh melalui pirolisis garam nitrat atau garam-garam okso
8
CuO mempunyai titik leleh 12000 C. CuO merupakan oksida basa
sehingga mudah larut dalam asam mineral seperti asam klorida dan asam
sulfat membentuk garam-garam tembaga(II). CuO mempunyai sistem
kristal monoklinik (Citra, 2012).
Tembaga oksida (CuO) adalah semikonduktor tipe-p dengan energi
celah pita berkisar antara 1,2-1,9 eV. CuO telah diteliti secara luas untuk
berbagai aplikasi seperti konversi energi surya, baterai, sensor,
semikonduktor, dan katalis. Sifat CuO yang tidak beracun dan
ketersediaan yang melimpah di alam membuat CuO menguntungkan dan
menjanjikan sebagai bahan untuk membuat perangkat aplikasi (Senthuran,
et al., 2013).
3. Fotokatalis
Reaksi fotokatalik akan melalui beberapa tahap yaitu adsorpsi sinar
oleh semikonduktor sehingga menyebabkan pembentukan dan pemindahan
(e-) dan (h+), reaksi redoks, dan desorpsi polutan (Lu, et al., 2011). Pada
semikonduktor dikenal istilah pita konduksi dan pita valensi. Pita konduksi
dan pita valensi ini memegang peranan penting dalam semikonduktor.
Jarak antara pita konduksi dan pita valensi ini dinamakan energi celah pita
(Eg). Eg merupakan besaran energi yang diperlukan suatu elektron untuk
dapat tereksitasi dari pita valensi menuju ke pita konduksi. Semakin besar
Eg dari suatu senyawa atau unsur maka semakin sulit elektron untuk dapat
tereksitasi karena semakin besar energi yang dibutuhkan untuk eksitasi
9
Pengaktifan semikonduktor yang disuspensikan dalam larutan
berair dengan sinar yang mempunyai energi sama atau lebih besar dari
energi celah pita semikonduktor akan menyebabkan elektron pada pita
valensi (pv) tereksitasi ke pita konduksi (pk). Eksitasi ini menyebabkan
terbentuknya hole yang bermuatan positif pada pv (h+) dan elektron yang
bermuatan negatif pada pk sehingga terbentuklah pasangan elektron (e-)
dan hole (h+) pada permukaan semikonduktor (Li & Wang, 2011).
Hole positif apabila berinteraksi dengan molekul yang nukleofilik
maka akan terjadi reaksi oksidasi pada molekul tersebut dan membentuk
radikal. Sedangkan elektron pada pita konduksi apabila berinteraksi
dengan molekul yang elektrofilik maka molekul tersebut akan mengalami
reaksi reduksi sehingga menghasilkan radikal (Wijaya, dkk., 2006).
Degradasi total polutan organik ini akan menghasilkan CO2, H2O, dan
asam mineral. Salah satu fotokatalis yang sudah dikenal adalah oksida
logam transisi yang memiliki struktur semikonduktor. Aktivitas fotokatalis
suatu bahan semikonduktor dapat ditingkatkan melalui pengembanan.
Kualitas cahaya mempengaruhi proses degradasi zat warna dalam
fotokatalis. Penyinaran dengan sinar matahari pada sistem fotokatalis
menghasilkan penurunan konsentrasi zat warna yang lebih tinggi daripada
perlakuan dengan sinar UV maupun perlakuan dalam kondisi gelap. Hal
tersebut dikarenakan sinar matahari memiliki intensitas dan panjang
gelap
t merusak b
go red yang
kumulasi da
m 4-amino na
an konsentr
ni & Triandi
ed merupak
eradaan zat
berbagai sp
g mempuny
alam tubuh
araf (Ward
erti pada Gam
Gambar rasi terjadi
i, 2015).
an salah sat
warna cong
esies makhl
atan radikal
il dan senya
alena sulfon
ng dimungkin
fonik dengan
akibat ada
tu zat warn
go red dalam
luk hidup k
s cukup tin
nyebabkan g
4). Struktur
awa warna r
nik. Selanju
nkan sebaga
n melepaska
anya proses
na tekstil ya
m lingkunga
karena sifat
nggi. Congo
gangguan fu
ai turunan da
an ion NH4+
s adsorpsi
ang banyak
an perairan
zat warna
red yang
ungsi hati,
Congo Red
enunjukkan
m/z 651.
186 yang
g terbentuk
g terbentuk
aptalendiol
ari senyawa
+
SO3
-44. Daftar fr
l 1. Daftar Fr
eri, terjadi
mburkan ke
m satu fasa
droksil bife
l m/z 152 ya
n keduanya
ragmentasi d
interaksi d
e segala ara
dan saling
11 nil terfragm
aitu asam
2-terfragment
dari congo re
Congo Red
at satu sama
enjadi
1,4-oid dan m/z
i menjadi C
kan pada Tab
Nama interm
ol (1,4 dihidr ena)
a lain sehin
-dihidroksil
94 sebagai
CO2 dengan
uk difraksi
ewati suatu
n sebagian
ang berada
12
interferensi konstruktif sedangkan sebagian tidak satu fase dan saling
meniadakan sehingga terjadi interferensi destruktif. Pada umumnya XRD
digunakan untuk analisa kuantitatif dan kualitatif seperti penentuan bentuk
dan ukuran sel satuan kristal (d, sudut, panjang ikatan), jumlah atom
persatuan kristal, identifikasi atau penentuan jenis kristal, dan lain
sebagainya karena pola difraksi yang dihasilkan merupakan sejenis sidik
jari yang dapat dikenali (Oxtoby, 2002). Sinar-X yang datang akan
mengenai suatu bidang dan dipantulkan kembali seperti terlihat pada
Gambar 3.
Gambar 3. Difraksi Sinar-X
Prinsip dari XRD adalah interaksi elektromagnetik antara sinar-X
dengan elektron dalam materi untuk memberikan efek perantara dengan
membandingkan ukuran struktur dan panjang gelombang radiasi. Zat padat
dapat diidentifikasi dengan membandingkannya pada pola dasar difraksi
standar yang umumnya digunakan adalah JCPDS (Join Committee on
13
6. Scaning Electron Microscopy- Electron Dispersive X-Ray Alanyser
(SEM-EDX)
Hasil dari pola refleksi dalam proses SEM memberikan informasi
berupa topologi, morfologi, komposisi, informasi mengenai kekristalan
bahan. Gambaran permukaan yang diperoleh merupakan gambaran
topologi dengan semua tonjolan dan lekukan permukaan. Gambaran
topologi ini diperoleh dari penangkapan elektron sekunder yang
dipancarkan oleh sampel yang dilapisi konduktor sehingga berinteraksi
dengan berkas elektron yang dapat memberi informasi mengenai struktur
morfologi dan jenis unsur. Sinyal yang dihasilkan ditangkap oleh detektor
kemudian direkam melalui monitor sehingga diperoleh gambaran topologi
permukaan sampel. Mekanisme proses dari SEM ditunjukkan pada
Gambar 4.
14
EDX menggunakan emisi spektrum sinar-X dari sampel yang
ditembak dengan elektron yang terfokus untuk analisis kandungan
kimianya. Analisis kualitatifnya melibatkan identifikasi pada garis
spektrum dari X-Ray. Analisis kuantitatif membandingkan setiap unsur
pada sampel dengan unsur yang sama pada standar kalibrasi yang telah
diketahui komposisinya (Goldstein, 2003). Pada dasarnya SEM-EDX
merupakan pengembangan SEM. Kombinasi SEM dengan EDX (Energy
Dispersive X-Ray Spectroscopy) merupakan dua perangkat analisis yang
digabungkan menjadi satu panel analitis sehingga mempermudah analisis
dan lebih efisien. Analisa SEM-EDX dilakukan untuk memperoleh
gambaran permukaan atau fitur material dengan resolusi sangat tinggi
hingga memperoleh suatu tampilan dari permukaan sampel yang kemudian
dikomputasikan dengan software untuk menganalisis komponen
materialnya.
7. Spektroskopi FTIR
Instrumen FTIR menggunakan sumber radiasi dalam kisaran
inframerah (bilangan gelombang 4000-300 cm-1). Radiasi dalam kisaran
energi ini sesuai dengan kisaran frekuensi vibrasi rentangan (stretching)
dan vibrasi bengkokan (bending) ikatan kovalen dalam kebanyakan
molekul. Bila molekul menyerap radiasi inframerah, energi yang diserap
menyebabkan kenaikan amplitudo vibrasi atom-atom yang saling
berikatan. Panjang gelombang absorbsi oleh suatu tipe tertentu ikatan,
15
menyerap radiasi inframerah pada panjang gelombang berbeda.
Spektrometer akan secara otomatis membaca sejumlah radiasi yang
menembus sampel dengan kisaran frekuensi tertentu dan akan merekam
berapa persen radiasi yang ditransmisikan. Setiap tipe ikatan akan
mempunyai sifat frekuensi yang berbeda. Instrument FTIR terdiri dari
sumber cahaya, monokromator, detektor, dan sistem pengolah data
(Sastrohamidjojo, 2001).
8. Spektrofotometer UV-Vis
Molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis karena
mengandung elektron yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih
tinggi. Spektrofotometer UV-Vis dapat membaca transisi pada panjang
gelombang antara 190-1000 nm (Yusni, 2012). Berdasarkan hukum
Lambert-Beer, absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi, sesuai
persamaan:
A= .b.C
A= a.b.C
dimana A adalah absorban, a/ adalah absoptivitas molar , b adalah tebal
kuvet, dan C adalah konsentrasi (Alexeyev, 1969).
Material yang telah disintesis dapat diketahui besarnya energi celah
pita yang dihasilkan dengan menggunakan metode spektrofotometri
UV-Vis Diffuse Reflectance. Metode ini didasarkan pada pengukuran intensitas
UV-Vis yang direflektansikan oleh sampel berdasarkan persamaan
16
R’∞ =
Jika ketebalan lapisan material besar, maka reflektan akan menjadi R∞,
sehingga persamaan diatas dapat disusun kembali sebagai
F(R∞) =
dimana nilai F(R∞) adalah faktor Kubelka-Munk (Wiley, 1998: 192-193).
Nilai energi celah pita dapat diperoleh dari grafik hubungan antara hv (eV)
vs (F(∞)hv)½, dimana nilai hv (eV) diperoleh dari persamaan:
Eg = hv=
Energi celah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat (F(∞)hv)½ =
0 (Wiley, 1998: 192-193).
B. Penelitian yang Relevan
Preparasi dan karakterisasi fotokatalis komposit CuO-zeolit alam
untuk fotodegradasi congo red menggunakan sinar ultraviolet yang akan
dilakukan didasarkan pada penelitian yang ada. Firmansyah, Mirzan &
Prismawiryanti (2015) melakukan uji aplikasi TiO2-Zeolit untuk
mendegradasi zat warna Tartrazin secara fotokatalitik. Bahan
semikonduktor yang digunakan sebagai fotokatalis adalah TiO2 karena
memiliki kemampuan fotoaktivitas dan kestabilan yang tinggi.
Penambahan zeolit dimaksudkan untuk memperbesar kemampuan dari
fotokatalis. Zeolit dipilih karena memiliki pori-pori yang dapat ditempati
oleh TiO2. Hasil menunjukkan konsentrasi optimum TiO2-Zeolit untuk
17
Komposit CuO-Fe2O3 digunakan untuk mendegradasi zat warna
EBT oleh Ayu Azhari (2012) dengan sumber sinar tampak maupun tidak.
Hasil menunjukkan degradasi zat warna EBT menggunakan fotokatalis
komposit CuO-Fe2O3 dengan adanya sinar tampak memberikan presentase
degradasi zat warna EBT lebih besar terhadap degradasi menggunakan
fotokatalis komposit CuO-Fe2O3 tanpa adanya sinar tampak.
Yusni Nurdani (2009) melakukan penelitian terhadap
CuO-Bentonit sebagai fotokatalis untuk mendegradasi zat warna congo red.
Bentonit mengandung komponen utama montmorillonit. Bentonit
memiliki luas permukaan yang besar sehingga mungkin untuk
mengunakannya sebagai adsorben. Sintesis CuO-Bentonit dilakukan
dengan metode hidrotermal. Hasil menunjukkan komposit CuO-Bentonit
dapat bertindak sebagai fotokatalis aktif untuk degradasi zat warna congo
red.
C. Kerangka Berfikir Teoritis
Limbah dari hasil industri yang mengandung berbagai polutan
dapat membahayakan lingkungan apabila dibuang tanpa diolah terlebih
dahulu. Perkembangan industri yang begitu pesat menyebabkan semakin
besarnya pembuangan limbah ke lingkungan yang menyebabkan rusaknya
ekosistem alam. Salah satu sumber pencemaran adalah limbah tekstil yang
mengandung berbagai zat warna yang sulit terdegradasi. Berbagai metode
terus dikembangkan untuk mengatasi persoalan pengolahan limbah, salah
18
senyawa yang diadsorbsi akan terakumulasi sehingga menimbulkan
permasalahn yang baru.
Fotodegradasi merupakan metode untuk mendegradasi limbah
dengan katalis dan bantuan sinar. Fotokalis yang biasa digunakan adalah
bahan semikonduktor seperti TiO2, Fe2O3, dan CuO. Peningkatan
fotokatalis dapat dilakukan dengan mengembankan bahan fotokatalis
kedalam adsorben. Adsorben yang dapat digunakan adalah zeolit alam
karena memiliki pori dan permukaan yang luas. Material CuO-zeolit alam
diharapkan mempunyai kemampuan adsorben dan aplikasinya sebagai
fotokatalis yang berguna untuk menyerap dan mendegradasi zat warna
19
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Subyek dan Obyek Penelitian
1. Subjek penelitian : komposit CuO-zeolit alam
2. Objek penelitian : degradasi zat warna congo red oleh CuO-zeolit
alam di bawah sinar ultraviolet
B. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas : berat CuO-zeolit alam, waktu penyinaran
degradasi zat warna congo red
2. Variabel terikat : degradasi zat warna congo red oleh CuO-
zeolit alam di bawah sinar ultraviolet
3. Variabel moderator : asal dan jenis zeolit alam
4. Variabel kontrol : ukuran zeolit alam dan suhu kalsinasi CuO-
zeolit alam
5. Variabel random : pH CuO-zeolit alam
6. Variabel penghubung : proses fotodegradasi zat warna congo red
C. Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat-alat yang digunakan:
a. Rigaku Miniflex 600 Benchtop X-Ray Diffraction (XRD)
b. Spektrofotometer infra merah (FTIR)
c. Spectrofotometer UV-Vis Diffuse Reflectance
d. SEM-EDX
e. Shimadzu Spectrofotometer UV-Vis
20
g. Ayakan
h. Pengaduk Magnet
i. Neraca analitik
j. Sentrifuge
k. Lampu sinar ultraviolet
l. Oven
m. Muffle Furnace
n. Peralatan Gelas
2. Bahan-bahan yang digunakan
a. Zeolit alam dari toko kimia CV. Chem-Mix Pratama
b. Tembaga(II) Sulfat Pentahidrat (CuSO4.5H2O)
c. Akuades
d. AgNO3
e. Etanol (C2H5OH) p.a
f. HCl 1M
g. Congo red
D. Prosedur Kerja
1. Preparasi Zeolit Alam
a. Sebanyak 100 gr zeolit alam digerus dan diayak
b. Zeolit alam dicuci dengan akuades dengan cara mendispersikan
zeolit ke dalam 2 L akuades dan diaduk selama 2 jam
21
d. Zeolit yang sudah kering diayak kembali menggunakan ayakan 150
mesh
2. Aktivasi Zeolit Alam
a. Sebanyak 40 gr zeolit alam 150 mesh direndam di dalam 200 ml
HCl 1 M selama 2 jam
b. Zeolit disaring dan dicuci dengan akuades hingga filtrat bebas klor
yang ditandai dengan tidak adanya endapan putih bila ditambahkan
AgNO3
c. Zeolit dikeringkan pada suhu 120o C di dalam oven selama 5 jam
d. Kemudian dikalsinasi secara bertahap pada suhu 300o C
menggunakan muffle furnace selama 2 jam
3. Sintesis CuO-zeolit alam
a. Sebanyak 2,5; 5; dan 7,5 gr zeolit alam teraktivasi didispersikan ke
dalam akuades 40 ml dan diaduk
b. Kemudian ditambahkan CuSO4.5H2O masing-masing 7,5 ; 5 ; dan
2,5 gr sehingga membentuk perbandingan zeolit alam:
CuSO4.5H2O masing-masing 1:3 ; 1:1 ; dan 3:1
c. Ke dalam campuran tersebut ditambahkan 40 ml etanol, kemudian
diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 jam
d. Campuran disaring dan dikeringkan pada temperatur 120o C
menggunakan oven selama 5 jam
e. Campuran dikalsinasi secara bertahap pada temperatur 400o C
22
4. Pembuatan larutan induk dan larutan standar congo red
a. Sebanyak 0,25 gr congo red dilarutkan ke dalam 250 ml akuades
sehingga didapatkan larutan induk 1000 ppm
b. Larutan induk diencerkan menjadi 1, 2, 4, 6, 8 ,10,dan 12 ppm
untuk membuat larutan standar
5. Uji aplikasi variasi berat
a. Sebanyak CuO-zeolit alam (50 mg, 100 mg, 150 mg, 200 mg, dan
250 mg) dimasukkan ke dalam erlemeyer 50 ml dan
masing-masing ditambahkan 10 ml congo red 10ppm
b. Campuran diaduk menggunakan shaker 150 rpm selama 150 menit
dan disinari menggunakan sinar ultraviolet
c. Larutan diambil dan dipisahkan dari CuO-zeolit alam
menggunakan sentrifuge dan masing-masing larutan diukur
konsentrasinya pada panjang gelombang 498,4 nm
d. Sebagai kontrol pertama, dilakukan prosedur seperti di atas tanpa
penyinaran
e. Kontrol kedua, congo red disinari menggunakan sinar ultraviolet
tanpa penambahan material CuO-zeolit alam
6. Uji aplikasi variasi waktu
a. CuO-zeolit alam dengan berat optimum didispersikan ke dalam 10
23
b. Campuran diaduk menggunakan shaker 150 rpm dan disinari
dengan sinar ultraviolet dengan variasi waktu penyinaran 5, 10, 15,
20, 25, 30, 60, 90, 120, dan 150 menit
c. Larutan congo red dipisahkan dari material CuO-zeolit alam
menggunakan sentrifuge dan diukur konsentrasinya pada panjang
gelombang 498,4 nm
d. Sebagai kontrol pertama, dilakukan prosedur yang sama tanpa
penyinaran
e. Kontrol kedua, congo red disinari menggunakan sinar ultraviolet
tanpa penambahan material CuO-zeolit alam
E. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis
Rangkaian alat pada percobaan uji fotokatalis variasi berat dan
waktu ditunjukkan oleh Gambar 5.
Gambar 5. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis
24
F. Diagram Alir Prosedur Penelitian
Gambar 6. Diagram Alir Proses Penelitian Sintesis CuO-zeolit alam
Uji fotokatalis CuO-zeolit alam
KARAKTERISASI
- XRD
- FTIR
- Spektroskopi UV-Vis
- SEM-EDX Preparasi dan aktivasi zeolit alam
Penentuan Berat Optimum Penentuan Waktu Optimum
CuO-zeolit alam Congo Red CuO-zeolit alam berat optimum
Congo Red
-Dengan penyinaran
-Shaker 150 menit
-sentrifuge
25
G. Teknik Analisis Data
1. Penentuan Struktur Zeolit Alam dan CuO-zeolit alam dengan XRD
Penentuan difraktogram zeolit alam menggunakan XRD yang yang
terdapat di Laboratorium Kimia UNY yang direkam dengan
difraktometer sinar-X dengan radiasi Cu kα (1,5406 Å) pada tegangan
40 kW, arus 15 mA, dan rentang 2θ = 20-900. Metode ini dapat
digunakan untuk menentukan ukuran kristal dengan menggunakan
persamaan Scherrer (Suryanarayana and Grant, 1998) :
D =
Dimana :
D = ukuran kristal (Å)
= panjang gelombang sinar-X yang digunakan (1,5406 Å)
k = konstanta Scherrer (0,9)
= puncak pada setengah tinggi intensitas (FWHM = Full
Width at aHalf Maximum)
= FWHM ( / 8 O) rad
= sudut difraksi
2. Penentuan Pita Serapan CuO-zeolit alam Hasil Sintesis Menggunakan Spektroskopi Inframerah (FTIR)
Keberadaan gugus fungsional CuO pada CuO-zeolit alam hasil
sintesis dapat diketahui dengan melihat pita serapan CuO hasil
26
Kimia UGM dengan kondisi pengukuran pada bilangan gelombang
4000-400 cm-1.
3. Penentuan Energi Celah Pita (Eg) CuO-zeolit alam Hasil Sintesis dengan Spektrofotometer UV-Vis Diffuse Reflectance
Analisis dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis Diffuse
Reflectance yang terdapat di Laboratorium Kimia UGM dilakukan
untuk mengetahui besarnya reflektansi (R∞) CuO-zeolit alam yang
dapat digunakan untuk menghitung persamaan Kubelka-Munk (Wiley,
1998: 192-193):
F (R∞) = R
R
Energi celah pita (Eg) dari CuO-zeolit alam hasil sintesis dapat
diperoleh dari grafik hubungan antara hv(eV) vs (F(R∞)hv)½
.
Energicelah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat (F(R∞)hv)½
=
0,
yang diperoleh dari persamaan regresi linier kurva tersebut denganmencari titik potong sumbu x.
4. Penentuan Morfologi CuO-Zeolit Hasil Sintesis Menggunakan SEM-EDX (Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)
Karakterisasi morfologi CuO-zeolit alam hasil sintesis
dilakukan dengan menggunakan SEM-EDX (Scanning Electron
Microscopy-Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) yang terdapat di
Laboratorium Kimia UGM dengan kondisi pengukuran: percepatan
voltase sebesar 20 Kv dan perbesaran 500x; 2000x; 5000x; 10000x
27
BAB IV PEMBAHASAN A. Preparasi Zeolit Alam
Sebelum digunakan untuk mensintesis CuO-zeolit alam, zeolit
terlebih dahulu digerus, diayak dan dibersihkan untuk mendapatkan
ukuran yang seragam. Pencucian zeolit dengan akuades dilakukan
sebanyak tiga kali dengan cara merendam zeolit di dalam akuades
kemudian diaduk selama 2 jam. Pencucian zeolit bertujuan untuk
menghilangkan kotoran-kotoran yang larut dengan air. Zeolit disaring dan
dioven pada suhu 120o C kemudian digerus kembali dan diayak
menggunakan ayakan 150 mesh. Tujuan pengovenan adalah untuk
menghilangkan sisa air yang masih menempel pada zeolit yang menguap
pada suhu diatas 110o C.
Zeolit alam mempunyai struktur yang tidak selalu sama bergantung
pada kondisi pembentukannya di alam, berbeda dengan zeolit sintetis yang
dapat diprediksi strukturnya, oleh karenanya dibutuhkan proses aktivasi.
Aktivasi zeolit bertujuan untuk meningkatkan sifat khusus dan
menghilangkan pengotor yang tidak hilang ketika dicuci dengan akuades.
Aktivasi zeolit dilakukan dengan dua cara, yaitu secara kimia dan fisika.
Aktivasi secara kimia dilakukan menggunakan asam (HCl) dimana
aktivasi menggunakan HCl menyebabkan terjadinya proses dealuminasi
Zeolit (Laeli, Djaeni & Purbasari, 2011).
Pada penelitian ini aktivasi secara kimia dilakukan dengan
28
Zeolit kemudian dicuci menggunakan akuades sampai filtrat bebas klor
yang ditandai dengan tidak terbentuk endapan putih saat penambahan
AgNO3 dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 120o C selama 5 jam.
Aktivasi menggunakan HCl bertujuan untuk membersihkan zeolit dari
kation pengotor sehingga zeolit kaya akan atom H yang mudah
dipertukarkan dengan kation lain dan juga mempermudah terjadinya
dispersi CuO kedalam pori-pori zeolit. Aktivasi dengan asam akan
menghilangkan alumina (Al2O3) yang tidak termasuk dalam kerangka
zeolit. Kemudian dilakukan aktivasi secara fisika, yaitu dengan
memanaskan zeolit secara bertahap pada suhu 300o C selama 2 jam.
Pemanasan dapat menyebabkan pori-pori pada zeolit lebih terbuka dan
luas permukaannya menjadi lebih besar ( Nanik Dwi Nurhayati & Atit
Atikasari, 2015).
B. Preparasi CuO-zeolit alam
Pada penelitian ini sintesis CuO-zeolit alam dilakukan dengan
metode impregnasi. CuO-zeolit alam disintesis dengan cara
mendispersikan sebanyak 2,5; 5; dan 7,5 gr zeolit alam teraktivasi ke
dalam 40 ml akuades dan diaduk. Kemudian ditambahkan CuSO4.5H2O
masing-masing 7,5 ; 5 ; dan 2,5 gr sehingga membentuk perbandingan
Zeolit Alam : CuSO4.5H2O masing-masing 1:3 ; 1:1 ; dan 3:1. Ke dalam
campuran tersebut masing–masing ditambahkan 40 ml etanol p.a,
kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 jam. Etanol yanng
29
zeolit sehingga air akan mudah dihilangkan dari zeolit. Campuran disaring
dan dikeringkan menggunakan oven pada suhu 120o C selama 5 jam.
Setelah itu campuran dikalsinasi secara bertahap pada suhu 400o C selama
5 jam. Hasil yang diperoleh berupa padatan berwarna coklat. Tujuan dari
kalsinasi ini adalah untuk membentuk oksida CuO. CuO terbentuk pada
suhu kalsinasi 400-650o C (Shrivastav, et al., 2006). Pada penelitian ini
kalsinasi dilakukan pada suhu 400oC karena dikhawatirkan suhu yang
terlalu tinggi akan merusak struktur zeolit. Reaksi pembentukan oksida
CuO adalah sebagai berikut:
CuSO4.5H2O (s) CuO (s) + SO3(g) +H2O (l)
CuO-zeolit alam yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi menggunakan
XRD, FTIR, UV-Vis Difuffuse Reflectance, dan SEM-EDX.
C. Difraksi Sinar-X (XRD)
Hasil XRD dari zeolit alam sebelum kalsinasi menunjukkan
puncak 2θ = 9,984o ;13,56o ; 22,558o ; 25,755o dan 27,785o. Sedangkan
pada zeolit alam kalsinasi menunjukkan puncak 2θ = pada 9,833o; 13,55o;
22,31o; 25,699o dan 27,68o. Hal ini menunjukkan bahwa pemanasan pada
suhu 300o C tidak merusak struktur zeolit. Hasil pencocokan data nilai 2θ
zeolit alam dengan data JCPDS No. 25-1349 (Joint Comitte for Powder
Diffraction Standard) menggunakan software PCPDFWIN menunjukkan
zeolit yang digunakan adalah zeolit jenis klinoptilolit dengan beberapa
30
Tabel 2. Perbandingan 2θ, I/I0, dan hkl Zeolit Alam Eksperimen dan
Klinoptilolit JCPDS
Zeolit Alam Eksperimen JCPDS No. 25-1349
(h k l)
CuO-zeolit alam dengan perbandingan 3:1 memiliki puncak 2 21,53o; 25,473o; 27,60o dan 35,46o. Pada CuO-zeolit alam dengan
perbandingan 1:1 memiliki puncak 2=13,24o; 21,63o; 23,43o; 25,46o; 27,52o; 35,35o dan 67,61o. Sedangkan untuk CuO-zeolit alam dengan
perbandingan 1:3 muncul puncak 2= 9,69o; 13,39o; 21,65o; 25,60o; 27,72o dan 35,53o. Pola difraksi zeolit alam dan CuO-zeolit alam
ditunjukkan pada Gambar 7.
Gambar 7. Difraktogram zeolit alam & CuO-zeolit alam
20 40 60 80
Zeolit Tanpa kalsinasi Zeolit Dengan Kalsinasi CuO-Z 3 : 1
CuO-Z 1 : 1 CuO-Z 1 : 3
31
Penelitian yang dilakukan oleh M. Nur Kholilur Rohman & Dina
Kartika Maharani (2014) menunjukkan puncak utama CuO berada pada
2= 35,62o dan 38.84o, serta muncul juga puncak pada 2= 48,79o; 58,44o; 61,59o dan 72,32o. Tunjung Wismadi (2001) dalam penelitiannya
menyebutkan puncak CuO muncul pada 2= 35,306o; 38,502o; 61,475o dan 65,538o. Ikram, dkk, (2013) melaporkan puncak CuO muncul pada
235o; 39o; 49o; 54o; 61o; 67o dan 75o. Data JCPDS No. 48-1548 puncak CuO muncul pada 2= 35,5o; 38,9o; 48,7o; 58,2o; 61,5o; 65,8o; 66,2o; 67,9o dan 68,1o. Dari ketiga perbandingan CuO-zeolit alam memiliki kesamaan
puncak CuO dengan referensi pada 2= 35o. Dan pada CuO-zeolit alam dengan perbandingan 1:1 memiliki kesamaan puncak CuO pada 2= 67o.
D. Spektrofotometer Inframerah
Spektrum FTIR pada Gambar 8 menunjukkan pita serapan pada
daerah 3448-3457 cm-1 yang merupakan vibrasi ulur gugus O-H dari H2O
yang diperkuat dengan adanya serapan pada 1635,64 cm-1 merupakan
vibrasi tekuk gugus O-H dari molekul H2O. Serapan pada bilangan
gelombang 1095,57 cm-1 merupakan vibrasi ulur asimetris eksternal dari
O-Si-O atau O-Al-O . Sedangkan pada 794,67 cm-1 menunjukkan vibrasi
ulur simetris Si-O-Al (M. Nur, 2014).
Pada rentang bilangan gelombang 600-400 cm-1 merupakan daerah
serapan vibrasi ulur oksida logam (Nakamoto, K., 1997). Muncul puncak
586,36 cm-1 yang menunjukkan Cu-O stretching. Hal ini sesuai dengan
32
muncul dari Zeolit Alam kalsinasi maupun CuO-zeolit alam sama, namun
intensitas serapan pada CuO-zeolit alam lebih tinggi dibanding zeolit alam
kalsinasi yang menunjukkan ikatan yang muncul semakin kuat. Spektra
dari zeolit alam dan CuO-zeolit alam tersaji pada Gambar 8
E. Spektroskopi UV-Vis Diffuse Reflectance
Hasil sintesis CuO-zeolit alam dianalisis menggunakan
Spektrofotometer UV-Vis padat dengan alat UV 1700 pharmaspec
UV-Vis spectrophotometer specular reflectance yang bertujuan untuk
Gambar 8. Spektra FTIR Zeolit Alam Kalsinasi dan CuO-zeolit alam (3:1, 1:1, dan 1:3)
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
Zeolit Kalsinasi
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
CuO-Zeolit 3:1
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
CuO-Zeolit 1:1
79
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
33
mengetahui energi celah pita (bandgap). Pengukuran dilakukan pada
panjang gelombang 200-800 nm. Pada penelitian ini produk hasil berupa
serbuk sehingga perlu dilakukan preparasi yaitu dengan menempelkan
serbuk CuO-zeolit alam yang telah diemulsikan dengan etanol sehingga
berbentuk pasta pada kaca preparat. Kaca preparat yang telah berlapis
CuO-zeolit alam tipis dipanaskan di dalam oven pada suhu 80o C selama 2
jam untuk menguapkan etanol.
Pengukuran energi celah pita pada bahan semikonduktor
diperlukan karena energi celah pita mempengaruhi kemampuan fotokatalik
dari material tersebut. Besarnya energi yang diperlukan untuk melepas
elektron dari pita valensi ke pita konduksi akan menentukan sinar yang
digunakan bahan semikonduktor sebagai bahan fotokatalis. Energi foton
yang ditembakkan akan diserap oleh material berdasarkan tingkat
energinya. Absorbansi dari komposit CuO-Zeolit ditunjukan pada Gambar
9.
Gambar 9. Grafik absorbansi Cuo-zeolit alam (1:3; 1:1; 3:1)
200 300 400 500 600 700 800
-0,2
34
Pengukuran energi celah pita didasarkan pada persamaan Kubelka-Munk:
∞ ∞∞
Dasar dari metode ini adalah pengukuran intensitas UV-Vis yang
direfleksikan oleh sampel CuO-zeolit alam. Energi celah pita diperoleh
dari grafik hubungan antara hν(eV) vs (F(R’∞)h )1/2 (Abdullah &
Khairurijjal, 2010). Grafik hubungan antara hν(eV) vs (F(R’∞)h )1/2 tersaji
pada Gambar 9.
1,30 1,35 1,40 1,45 1,50 1,55 1,60 1,65 1,70 0,0
Gambar 10. Grafik Energi Celah Pita CuO-zeolit alam (1:3; 1:1; dan3:1)
Gambar 10 menunjukkan energi celah pita untuk CuO-zeolit alam 3:1
adalah 1,325 eV, sedangkan untuk CuO-zeolit alam dengan perbandingan
(F(R’)
1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 1.80 1.85 1.90 1.95 2.00 0.0
CuO-Zeolit 1:1
1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 1.80 1.85 1.90 1.95 2.00
0.0
1:1
Vis Diffuse
ggunakan SE
roscopy Ele
getahui morf
andung didal
it alam berb
ra 0,2-0,7 m
miliki energ
alam 3:1 ada
kan hasil k
e Reflectanc
m yang ditun
35
ukaan dari s
rdasarkan ha
k beraturan
njukkan pada
(a)
(c)
1,55 eV. Da
l yang paling
menggunak
a Gambar 11
ari ketiga per
g reaktif terh
kan XRD,
alam yang
1:1. Scanin
DX) diguna
n komposisi u
orfologi seny
kuran partike
1.
rbandingan
hadap sinar
FTIR, dan
dianalisis
ng Electron
akan untuk
unsur yang
yawa
CuO-el berkisar
(b)
Gam
ur yang diuk
a Gambar 12
Gam
Kandung
el 3. Kandu
ah 1,54 % at
asil SEM CuO dan (b); 200
isasi mengg
r yang terkan
kur adalah A
.
mbar 12. Spe
gan unsur p
ungan senya
ektra EDX C
ada CuO-ze
da komposit
an perbesaran 000 x (e); 20
kan untuk m
a. Dalam pe
fik EDX da
alam 1:1
1:1 dapat di
CuO-zeolit
n 500 x (a) 000 x (f)
mengetahui
nelitian ini
apat dilihat
ilihat pada
37
Tabel 3. Kandungan Unsur CuO-zeolit alam 1:1
G. Uji Fotodegradasi Congo Red Menggunakan CuO-zeolit alam
Material fotokatalis CuO-zeolit alam yang digunakan dalam uji
fotodegradasi ini adalah CuO-zeolit alam dengan perbandingan 1:1.
Sumber sinar yang digunakan adalah lampu Philips ML 100W/220-230
E27. Uji fotokatalis digunakan untuk menentukan berat optimum dan
waktu optimum.
Pembuatan kurva standar dilakukan dengan menentukan
absorbansi congo red pada konsentrasi 1, 2, 4, 6, 8, 10, dan 12 ppm.
Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang maksimum 498,40 nm.
Hasil pembuatan kurva standar ditunjukkan pada Gambar 13.
Gambar 13. Kurva Standar Congo Red
y = 0.03947x ‐0.00253
Konsentrasi (ppm)
38
Berat optimum ditentukan dengan cara ke dalam 5 erlemeyer 50 ml
yang telah berisi 10 ml congo red 10ppm ditambahkan material
CuO-zeolit alam sebanyak masing-masing 20, 100, 150, 200, dan 250 mg.
Fotodegradasi dilakukan dalam ruang tertutup yang disinari. Penyinaran
dilakukan selama 150 menit disertai pengadukan menggunakan shaker
agar reaksi fotodegradasi berlangsung secara lebih merata. Campuran
dipisahkan menggunakan sentrifuge, kemudian filtratnya dianalisis
menggunakan UV-Vis. Dilakukan kontrol dalam penentuan berat optimum
ini yaitu dengan melakukan penyinaran congo red tanpa penambahan
material fotokatalis, dan penambahan material CuO-zeolit alam kedalam
congo red tanpa dilakukan penyinaran.
Hasil pengukuran penurunan konsentrasi congo red setelah
dilakukan penambahan material fotokatalis CuO-zeolit alam dengan
penyinaran dan tanpa penyinaran ditunjukkan pada Gambar 14.
Gambar 14. Grafik Uji Fotodegradasi Variasi Berat
0 50 100 150 200 250
39
Penyinaran congo red tanpa penambahan material fotokatalis
dilakukan selama 150 menit dan menunjukkan tidak ada penurunan
konsentrasi dari congo red. Gambar 14 menunjukkan penurunan
konsentrasi larutan congo red dengan penambahan material CuO-zeolit
alam disertai penyinaran lebih besar dibanding dengan penambahan
CuO-zeolit alam tanpa penyinaran. Hal ini menandakan material CuO-CuO-zeolit
alam berperan sebagai fotokatalis. Terjadi penurunan konsentrasi congo
red pada penambahan CuO-zeolit alam 50 mg, sedangkan pada
penambahan material fotokatalis 100 hingga 250 mg konsentrasi congo
red tidak mengalami penurunan. Hal ini disebabkan oleh beberapa hal
diantaranya konsentrasi congo red yang sudah kecil, material fotokatalis
sudah jenuh, atau disebabkan naiknya turbiditas (kekeruhan) dari larutan
yang diakibatkan dosis fotokatalis yang tinggi. Apabila sinar ultraviolet
sulit menembus larutan, maka sistem fotokatalis CuO-zeolit alam akan
menyerap lebih sedikit energi. Sehingga berat optimum yang digunakan
adalah 100 mg.
Waktu optimum ditentukan dengan memberikan variasi waktu
penyinaran 30, 60, 90, 120, dan 150 menit terhadap 10 ml congo red
10ppm yang ditambahkan CuO-Zeolit Alam 100 mg (berat optimum).
Penyinaran disertai dengan pengadukan mengunakan shaker. Campuran
dipisahkan menggunakan sentrifuge dan filtrat diukur konsentrasinya
40
namun tanpa penyinaran. Grafik penurunan konsentrasi congo red pada
penentuan waktu optimum ditunjukkan oleh Gambar 15.
Gambar 15. Grafik Uji Fotodegradasi Variasi Waktu
Dari grafik pada Gambar 15 terlihat bahwa pada interval waktu 30
hingga 150 menit dengan penambahan CuO-zeolit alam 1:1 disertai
penyinaran menunjukkan konsentrasi congo red tidak mengalami
penurunan kembali, sehingga diakukan penyinaran kembali dengan waktu
5, 10, 15, 20, dan 25 menit. Gambar 15 menunjukkan pada waktu
penyinaran 25 menit konsentrasi congo red semakin kecil hingga waktu
penyinaran 30 menit. Setelah penyinaran selama 30 menit, penurunan
konsentrasi congo red relatif linier. Sehingga waktu optimum yang
diperoleh adalah 30 menit. Perbandingan penurunan konsentrasi congo red
dengan penambahan CuO-zeolit alam disertai penyinaran dan penambahan
CuO-zeolit alam tanpa penyinaran menunjukkan hasil yang berbeda. Pada
penambahan CuO-zeolit alam tanpa penyinaran menunjukkan penurunan
konsentrasi yang kecil dibandingkan dengan disertai penyinaran, hal ini
0 20 40 60 80 100 120 140 160
41
menunjukkan bahwa material CuO-zeolit alam berperan sebagai
fotokatalis dengan bantuan sinar ultraviolet.
Semakin mendekati keadaan optimum, radikal hidroksil yang
terbentuk akan semakin banyak, sehingga dapat mempercepat terjadinya
penurunan intensitas zat warna. Degradasi congo red menggunakan
fotokatalis CuO-zeolit alam terjadi melalui proses adsorpsi congo red ke
permukaan partikel fotokatalis yang secara simultan disertai dengan proses
oksidasi fotokatalitik terhadap congo red (Lachheb et al., 2002).
Mekanisme reaksi degradasi congo red dapat dijelaskan sebagai
berikut:
CuO-Zeolit (s) + hυ→ h+
vb+ e
-
h+
vb + OH
-(aq)→OH•
(ecb-) + O2(g) → O2•
OH•+ senyawa organik (Congo Red) → CO
2(g) + H2O(l)
Radikal yang dihasilkan akan memecah senyawa organik sehingga
menjadi senyawa yang lebih sederhana (Saraswati, Diantariani & Suarya,
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan
Pada penelitian yang telah dilakukan dengan judul preparasi dan
karakterisasi komposit CuO-zeolit alam untuk fotodegradasi zat warna
congo red dengan ultraviolet dapat disimpulkan
1. Kandungan Cu dalam CuO-zeolit alam 1:1 adalah sebesar 1,54 %
atom.
2. Berat optimum fotokatalis CuO-zeolit alam 1:1 pada fotodegradasi
congo red 10ppm adalah 100 mg
3. Waktu optimum fotokatalis CuO-zeolit alam 1:1 pada fotodegradasi
congo red 10ppm adalah 30 menit
B. Saran
Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh, maka penulis
memberikan saran
1. Perlu dilakukan uji fotokatalis CuO-zeolit alam untuk mendegradasi
zat warna congo red dengan variasi konsentrasi congo red
2. Perlu dilakukan uji aktivitas fotokatalis pada CuO-zeolit alam pada
43
DAFTAR PUSTAKA
Alexeyev, V. (1996). Quantitative Analysis. Moscow: MIR Publisher.
Anggara, Pri Andi, Wahyuni, Sri, Prasetya & Agung Tri. (2013). Optimalisasi Zeolit Alam Wonosari dengan Proses Aktivasi Secara Fisis dan Kimia. Indonrsia Journal Chemistry Science. 2. Page. 72-77.
Arief Budiawan Majid, Wega Trisunaryanti, Yoga Priastomo, Erna Febriyanti, Syafitri Hasyyati & Again Nugroho. (2012). Karakterisasi dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Indonesia pada Hidrorengkah Ban Bekas dengan Preparasi Sederhana. Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa. Hlm. 216.
Ayu Azhari, Safni, Syukri & Muhammad Nasir. (2012). Penggunaan Komposit CuO-Fe2O3 untuk Antibakteri dan Fotokatalisis Degradasi Eriochrome
Black-T Dengan Radiasi Sinar Tampak. Pps-Kimia Unand.
Bulan Tahta Alfina, Sri Wardhani & Rahmat Triandi T. (2015). Sintesis TiO2
-N/Zeolit untuk Degradasi Metilen Biru. Kimia Student Journal. 1. Hlm. 599 – 605.
Citra, Kinanti A & Irmina K. Murwani. (2012). Pengamatan Struktur CuO/CaF2 dengan Berbagai Loading Cu. Jurnal Sains dan Seni ITS. 1. Hlm. 10-13.
Damayanti C, A Wardhani S & Purwonugroho D. (2014). Pengaruh Konsentrasi TiO2 dalam Zeolit terhadap Degradasi Methylene Blue Secara
Fotokatalitik. Kimia Student Journal. 1. Hlm. 8-14.
Desinta Mawar. (2015). Karakterisasi Senyawa Ca1-xCoxTiO3 dengan(x=0;
0,001;0,025; 0,05; 0,1). Skripsi. UNY Yogyakarta.
Ewing,G.W. (1985). Instrumental methods of chemical analysis. 5th edition. Singapore: McGraw-Hill book company.
Firmansyah, Moh. Mirzan & Prismawiryanti. (2015). Aplikasi Fotokatalis TiO2-Zeolit untuk Menurunkan Intensitas Zat Warna Tartrazin Secara Fotokatalitik. Online Jurnal of Natural Science. 4. Hlm.10-16.
Goldstein, Joseph. (2003). Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. US: Springer Science Business Media.
44
I Gusti Ayu Adesia Saraswati, Ni Putu Diantariani & Putu Suarya. (2015). Fotodegradasi Zat Warna Tekstil Congo Red dengan Fotokatalis ZnO-Arang Aktif dan Sinar Ultraviolet (UV). Jurnal Kimia. 9. Hlm. 175-182.
Ikram F. Sasahan, Dre. Nurhayati Bialangi & Rakhmawaty A. Astuti. (2013). Sintesis dan Karakterisasi katalis CuO/ZnO/Al2O3 Secara Kopresipitasi.
Laporan Penelitian. Universitas Negeri Gorontalo.
Karna Wijaya, Eko Sugiharto, Is Fatimah, Sri Sudiono, & Diyan Kurniaysih. (2006). Utilisasi TiO2-Zeolit dan Sinar UV untuk Fotodegradasi Zat
Warna Congo Red. Jurnal Teknoin. 11. Hlm: 199-209.
L. Gomathi Devi, S. Girish Kumar & K. Mohan Reddy. (2009). Photo Fenton Like Process Fe3+/(NH4)2S2O8/UV for the Degradation of Di Azo Dye
Congo Red Using Low Iron Concentration. Central European Journal of Chemistry. 7. Page. 468-477.
L. Kurniasari. (2010). Potensi Zeolit Alam sebagai Adsorben Air pada Alat Pengering. Jurnal Momentum. 6. Hlm. 15-17.
Lachheb, H.,Puzenat, E., Houas, A.,Khisbi, M., Elaloui, E., Guillard C. & Hermann, J.M., (2002) Photocatalytic Degradation of Various Types of Dyes (Congo Red, Crocein Orange G, Methyl Red, Congo Red, Methylene Blue) in Water by UV - Irradiated Titania. Applied Catalis B-Environmetal. 39. Page 75-90.
Laeli Kurniasari, Mohammad Djaeni & Aprilina Purbasari. (2011). Aktivasi Zeolit Alam Sebagai Adsorben pada Alat Pengering Bersuhu Rendah. Jurnal Reaktor. 13. Hlm. 178-184.
Lee, G.D. & Falconer, J.L., (2000). Trancient Measurement of Lattice Oxigen in Photocatalytic Decomposition of Formic Acid on TiO2. Catalysis Letters.
70. Page. 145-148.
Li, B., & Y.Wang. (2011). Facile Synthesis and Photocatalytic Activity of ZnO-CuO Nanocomposite. Journal of Superlattices Microstructures. 47. Page. 615-623.
Lu, Y., L. Wang., D. Wang., T. Xie., L. Chen. & Y. Lin. (2011). A Comparative Study on Plate-Like and Flower-Like ZnO Nanocrystals Surface Photovoltage Property and Photocatalytic Activity. Journal of Material Chemistry and Physic. 129. Page. 281-287.
45
M. Nur Kholilur Rohman & Dina Kartika Maharani. (2014). Sintesis dan Karakterisasi Padatan Silika-Alumina dengan Variasi Suhu Kalsinasi Sebagai Pendukung Katalis Campuran Oksida Logam Cu/Zn. UNESA Journal of Chemistry. 3. Hlm. 35-39.
Mukti, K.H., Hastiawan I., Rakhmawaty D. & Noviyanti A.R. (2013). Preparasi Fotokatalis Barium Bismut Titanat Terprotonasi (HBBT) untuk Fotodegradasi Metilen Biru. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir PTNBR-BATAN. Hlm.128-134.
Nakamoto, K. (1997). Infrares and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds. 5th Edition.Canada: John Willey & Sons, Inc.
Nanik Dwi Nurhayati & Anis Wigiani. (2014). Sintesis katalis Ni-Cr/Zeolit dengan Metode Impregnasi Terpisah. Seminar nasional kimia dan pendidikan kimia VI UNS. 6. Hlm. 479-484.
Nanik Dwi Nurhayati & Atit Atikasari. (2015). Sintesis dan karakterisasi katalis Cu/zeolit dengan metode presipitasi. Terpisah. Seminar nasional kimia dan pendidikan kimia VII UNS. 7. Hlm. 1-7.
Nasikin, Mohammad & Bambang Heru Susanto. (2010). Katalis Heterogen. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Oxtoby, David W. (2002). Principles of Modern Chemistry. Fifth Edition. NewYork: Brooks/Cole.
Ozawa, T.C & Kang, S.J. (2004). Balls and Sticks : Easy-to-Use Structure Visualisasi and Animation Creating Program. Journal of Applied Crysallographyt. 37. Page. 679.
Rao D.G. 2013. Wastewater Treatment : Advanced Process and Technologies. Florida: RC Press.
Rina Utami. (2012). Modifikasi Zeolit Alam dengan Nanokitosan Sebagai Adsorben Ion Logan Berat dan Studi Kinetikanya Terhadap Ion Pb(II). Skripsi. Universitas Indonesia Jakarta.
Senthuran Karthic, Sepperunal Murugesan, Santhanakrishnan Suresh, & Samuel Paul Raj. (2013). Nanostructured CuO Thin Films Prepared Through Sputtering for Solar Selective Absorbers. Journal of Solar Energy. 1. Page: 6.
46
Photoelectrochemical Splitting of Water. Indian Academy of Sciences Journal. 29. Page. 709-716.
Suryanarayana C. & Norton M. Grant. (1998). X-Ray Difraction: A Practical Appoach. New York: Springger Science Business Media.
Torrent, Jose & Barron, Vidal. (2008). Diffuse Reflectance Spectroscopy. Soil Science Sosiety of America. 677. Page. 367-385.
Tunjung Wismadi. (2001). Pembuatan Lapisan Tipis Copper Oxdine (CuO) Sebagai Sensor Gas. Skripsi. Instritut Pertanian Bogor.
Ulrich Simon & Marion E. Franke. (1999). Impedance Spectroscopy on the Catalyst Zeolite H-ZSM5. Scientific newsletter for dielectric spectroscopy.
Wardhana, W.A. (2004). Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta: Penerbit ANDI.
Wiley, J. (1998). Modern Techniques in Applied Molecular Spectroscopy. New York: John Wiley & Sons. INC.
47
LAMPIRAN
48
LAMPIRAN 1 Hasil dari Analisis XRD
Peak List
General information
Analysis date 2016/02/29 10:06:16
Sample name zeolit kasinasi Measurement date 2016/02/29 09:55:16
File name 066-xrd-2016.ras Operator administrator
Comment
Measurement profile
Peak list
No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(count
s)
FWHM(deg) Int. I(counts
49
50
Peak List
General information
Analysis date 2016/02/29 09:52:29
Sample name zeolit tanpa kasinasi Measurement date 2016/02/29 09:39:16
File name 065-xrd-2016.ras Operator Administrator
Comment
Measurement profile
Peak list
No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(count
s)
FWHM(deg) Int. I(counts
51
14 32.05(3) 2.791(3) 54(7) 0.23(3) 15.4(12) 0.29(6) 0.7(4)
15 32.84(6) 2.725(5) 24(5) 0.33(6) 10.0(14) 0.42(14) 1.1(9)
16 35.94(9) 2.497(6) 39(6) 1.74(8) 71(4) 1.9(4) 0.74(16)
17 51.0(2) 1.789(8) 12(3) 1.2(2) 16(4) 1.4(7) 1.1(9)
52
Peak List
General information
Analysis date 2016/03/28 10:49:46
Sample name CuO Z:3 : 1 (A) Measurement date 2016/03/28 10:28:03
File name 168-xrd-2016.ras Operator Administrator
Comment
Measurement profile
Peak list
No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(count
s)
FWHM(deg) Int. I(counts
deg)
Meas. data:168-xrd-2016/Data 1 BG data:168-xrd-2016/Data 1 Calc. data:168-xrd-2016/Data 1
53
Peak List
General information
Analysis date 2016/03/28 11:01:21
Sample name CuO Z:1 : 1 (B) Measurement date 2016/03/28 10:48:35
File name 169-xrd-2016.ras Operator Administrator
Comment
Measurement profile
Peak list
No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(count
s)
FWHM(deg) Int. I(counts
deg)
Meas. data:169-xrd-2016/Data 1 BG data:169-xrd-2016/Data 1 Calc. data:169-xrd-2016/Data 1
