OPTIMASI PENENTUAN Ni(II) DAN Fe(II) SECARA SIMULTAN
DENGAN VOLTAMMETRI STRIPING ADSORPTIF (AdSV)
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh :
RAESA PRATIWI PUTRI
BP : 0910413080
PROGRAM STUDI S1 KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
ABSTRAK
OPTIMASI PENENTUAN Ni(II) DAN Fe(II) SECARA SIMULTAN DENGAN VOLTAMMETRI STRIPING ADSORPTIF (AdSV)
Oleh :
Raesa Pratiwi Putri (0910413080)
Dibimbing oleh Dra. Deswati, M.S dan Prof. Dr. Hamzar Suyani, M. Sc
Penelitian tentang optimasi penentuan Ni(II) dan Fe(II) secara simultan dengan voltammetri stripping adsorptif telah dilakukan. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi optimum dari logam berat Ni(II) dan Fe(II) secara simultan dengan meliputi beberapa parameter yaitu: konsentrasi kalkon, pH, potensial akumulasi, dan waktu akumulasi pada larutan. Selain itu juga ditentukan nilai Standar Deviasi Relatif (SDR) dan nilai perolehan kembali. Dari hasil penelitian ini diperoleh hasil pengukuran kondisi optimum yaitu : konsentrasi kalkon 0,6 mM, pH larutan 7, potensial akumulasi -0,2 V, waktu akumulasi 110 detik. Nilai Standar Deviasi Relatif (SDR) yang diperoleh dari metoda ini adalah 10,45% untuk larutan standar 50 µg/L Ni(II) dan 1,06% untuk 10 µg/L Fe(II) dengan 8 kali pengulangan (n=8). Metoda ini telah diaplikasikan secara langsung terhadap sampel air kran, air sungai Batu Busuk dan air laut Bungus Padang. Kandungan logam pada air kran yaitu 2,04 µg/L untuk Ni(II) dan 198,84 µg/L untuk Fe(II). Pada air sungai Batu Busuk yaitu 1,72 µg/L untuk Ni dan 264,71 µg/L untuk Fe(II). Pada air laut Bungus yaitu 19,35 µg/L untuk Ni(II) dan 441,31 µg/L untuk Fe(II). Nilai perolehan kembali yang didapatkan yaitu 78,84% untuk Ni(II) dan 100,24% untuk Fe(II). Berdasarkan metoda AOAC, dapat disimpulkan bahwa metoda ini memiliki ketelitian dan ketepatan yang bagus.
Kata kunci : Nikel, Besi, Simultan, Voltammetri Stripping Adsorptif
ABSTRACT
OPTIMATION OF DETERMINATION NI(II) AND Fe(II) SIMULTANEOUSLY BY ADSORPTIF STRIPPING VOLTAMMETRY (AdSV)
by :
Raesa Pratiwi Putri (BP : 0910413080)
Advised by Dra. Deswati, M.S and Prof. Dr. Hamzar Suyani, M. Sc
A selective and sensitive adsorption stripping voltammetry (AdSV) procedure for the simultaneous determination of nickel and iron was conducted. The aim of this research is to get optimum condition for simultaneous determination of nickel and iron. Adsorptive stripping voltammetry has been used for determination of trace amount Ni(II) and Fe(II) by using calcon as a complexing agent. The parameters studied were variation of calcon concentration, pH, accumulation potential and accumulation time. In this study, the optimum conditions were calcon concentration of 0.6 mM, pH = 7.0, accumulation potential of -0.2 V and accumulation time of 110 sec. at the optimum conditions, the relative standard devation were 10.45% for Ni(II) and 1.06% for Fe(II) respectively for 8 replicates (n=8) measurements of 50 µg/L for Ni(II) and 10 µg/L for Fe(II). The method was applied to the direct simultaneous determination of Ni(II) and Fe(II) in crane water, river water of Batu Busuk and sea water around Bungus, Padang City. Concentration of Ni(II) and Fe(II) in samples crane water were equal to 2.04 µg/L for Ni(II) and 198.84 µg/L for Fe(II), in the river water a Batu Busuk are 1.72 µg/L for Ni(II) and 264.71 µg/L for Fe(II)) and from the sea water of Bungus Padang are 19.35 µg/L for Ni(II) and 441.31 µg/L for Fe(II) with recovery of 78.84% for Ni(II) and 100.24% for Fe(II), respectively.
Keywords: Nikel, Iron, Simultant, Adsorptif Stripping Voltammetry
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Logam berat yang mencemari lingkungan, sebagian besar disebarkan melalui
jalur air. Proses ini akan lebih cepat bila memasuki tubuh manusia melalui
rantai makanan. Apabila suatu logam terakumulasi pada jaringan hewan dan
tumbuhan yang kemudian dikonsumsi manusia tentunya manusia sebagai
rantai makanan tertinggi pada piramida makanan, maka dalam tubuhnya akan
terakumulasi logam berat tersebut [1].
Salah satu bentuk pencemaran yang terjadi di perairan laut berupa
logam-logam berat seperti: Hg, Cu, Cd, Cr, Pb, Fe, Zn dan Ni. Dalam sejumlah
konsentrasi tertentu, keberadaan logam berat dalam air dapat menimbulkan
pencemaran di perairan [2-3].
Pencemaran logam pada dasarnya tidak berdiri sendiri, namun dapat
terbawa oleh air, tanah dan udara. Apabila semua komponen tersebut telah
tercemar oleh senyawa anorganik, maka di dalamnya kemungkinan dapat
mengandung berbagai logam berat seperti Cr, Zn, Pb, Cd, Fe dan sebagainya
[4-6]. Unsur logam berat secara alamiah terdapat dalam air laut sangat rendah,
yaitu berkisar antara 10-5 – 10-2 mg/L, sementara matrik sampel (kadar garam)
cukup tinggi [7,8].
Berbagai metoda analisis telah banyak dilakukan untuk penentuan
logam-logam seperti: potensiometri dengan menggunakan elektroda ion
selektif, polarografi dan spektrofotometri serapan atom, tetapi metoda tersebut
tidak dapat mengukur kadar ion-ion logam yang sangat kecil tersebut, walaupun
sebelumnya telah dilakukan prekonsentrasi (pemekatan) dengan cara ekstraksi
pelarut [9,10]. Tetapi metoda ini harus dilakukan proses ekstraksi pelarut
terlebih dahulu dengan menggunakan banyak pelarut dan matrik yang tinggi
pada sampel air laut akan mengganggu proses pengatoman [11].
Oleh karena itu, diperlukan metoda alternatif yang dapat mengatasi
masalah tersebut. Voltammetri stripping adsorptif dipilih sebagai alternatif
metode analisis karena memiliki sensivitas tinggi, selektif, dapat menentukan
spesi dari ion logam yang diinginkan, limit deteksi rendah pada skala µg/L,
dapat mengukur logam secara simultan, penggunaannya mudah dan preparasi
sampel yang mudah. Pada voltammetri sripping adsorptif, tahap
prekonsentrasinya membutuhkan waktu yang lebih singkat, umumnya kurang
dari 1 menit [12-14].
Voltammetri stripping adsorptif merupakan metode voltammetri stripping
yang banyak digunakan dalam analisis logam berat karena memiliki sensitivitas
yang baik, logam-logam dengan konsentrasi yang sangat kecil dapat dianalisis
[15,16].
Voltammetri striping merupakan salah satu metode elektroanalitik yang
didasarkan pada proses oksidasi-reduksi pada permukaan elektroda [17,18].
Metoda ini mempunyai banyak kelebihan dibandingkan dengan teknik analisa
lainnya selain memiliki batas deteksi yang sangat rendah (µg/L), juga dapat
digunakan untuk penentuan langsung beberapa logam secara serentak seperti
yang telah dilaporkan tentang penentuan simultan Ni dan Cd secara differensial
pulse polarografi [16].
Masalah dalam penelitian ini adalah keberadaan ion-ion logam berat Ni
dan Fe dalam perairan dan lingkungan sangat berbahaya, karena merupakan
logam yang bersifat toksik sehingga merusak lingkungan dan kehidupan biota
dari perairan tersebut, jika kadarnya telah melampaui ambang batas yang
ditetapkan. Diketahui kadar ion-ion logam tersebut dalam perairan dan dalam
bahan lingkungan, baik tanah, batuan maupun bahan biologi sangat kecil sekali
(runut) dalam orde ng/kg sampai dengan mg/kg, sementara matrik sampel
(misalnya kadar garam dalam air laut) cukup besar dan juga terikat dalam
matrik yang kompleks. Kadar nikel di perairan tawar alami adalah 0,001 – 0,003
mg/L. Pada perairan laut berkisar antara 0,005 – 0,007 mg/liter. Untuk
melindungi kehidupan organisme akuatik, kadar nikel sebaiknya tidak melebihi
0,025 mg/liter. Untuk air minum < 0,1 mg/L.Kandungan Fe di sungai sekitar 0,7
mg/L, di air tanah sekitar 0,1 – 10 mg/L, air laut sekitar 1 - 3 µg/L, pada air
minum tidak lebih dari 200 µg/L. Pada air permukaan biasanya kandungan zat
besi relatif rendah yakni jarang melebihi 1 mg/L sedangkan konsentrasi besi
pada air tanah bervariasi mulai dan 0,01 mg/L sampai dengan + 25 mg/L.
Konsentrasi besi dalam air minum dibatasi maksimum 0,3 mg/L [19].
Berdasarkan latar belakang yang diuraikan di atas, dilakukan penelitian
yang berjudul optimasi penentuan logam Ni(II) dan Fe(II) secara simultan
dengan AdSV. Dimana akan dipelajari beberapa parameter berikut: potensial
akumulasi, waktu akumulasi, konsentrasi pengomplek (kalkon), dan pH larutan
yang merupakan faktor penting dalam pengukuran dengan metoda AdSV, serta
penentuan Standar Deviasi Relatif (SDR) dan nilai perolehan kembali.
1.2 Perumusan Masalah
Berapakah nilai optimum potensial akumulasi, waktu akumulasi, konsentrasi
kalkon, pH, nilai Standar Deviasi Relatif (SDR) dan perolehan kembali dari
penentuan Ni(II) dan Fe(II) secara serentak dengan AdSV?
1.3 Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi optimum secara serentak
dalam penentuan Ni(II) dan Fe(II) dengan metoda voltammetri stripping
adsorptif. Dalam penelitian ini digunakan beberapa parameter dalam penentuan
kondisi optimumnya, yaitu variasi potensial akumulasi, variasi waktu akumulasi,
variasi konsentrasi kalkon, variasi pH, serta menentukan SDR dan perolehan
kembali.
1.4 Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat melengkapi informasi dasar dalam
penentuan simultan logam Ni(II) dan Fe(II) secara voltammetri stripping
adsorptif, sehingga dapat diaplikasikan untuk sampel air laut dan sampel
lainnya. Sumber informasi bagi mahasiswa, masyarakat, pemerintah dan
berbagai industri yang menggunakan metoda ini nantinya
