OPTIMASI
PENENTUAN
Fe(II)
dan
Fe(III)
SECARA
SIMULTAN
DENGAN
METODA
ADSORPTIVE
STRIPPING
VOLTAMMETRI
(AdSV)
Skripsi
Sarjana
Kimia
Oleh
NANDA
RADE
PUTRA
BP
:
0910413116
JURUSAN
KIMIA
FAKULTAS
MATEMATIKA
DAN
ILMU
PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS
ANDALAS
PADANG
OPTIMASI
PENENTUAN
Fe(II)
dan
Fe(III)
SECARA
SIMULTAN
DENGAN
METODA
ADSORPTIVE
STRIPPING
VOLTAMMETRI
(AdSV)
Oleh
NANDA
RADE
PUTRA
BP
:
0910413116
SkripsidiajukanuntukmemperolehgelarSarjanaSains
padaJurusanKimiaFakultasMatematikadanIlmuPengetahuanAlam
UniversitasAndalas
JURUSAN
KIMIA
FAKULTAS
MATEMATIKA
DAN
ILMU
PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS
ANDALAS
HALAMANPENGESAHAN
Optimasi penentuan Fe(II) dan Fe(III) secara simultan dengan metoda
Adsorptive Stripping Voltammetry (AdSV), skripsi oleh Nanda Rade Putra
(0910413116)sebagaisalahsatusyaratuntukmemperolehgelarSarjanaSains
(Strata 1) pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
AlamUniversitasAndalas,dantelahdiujipadatanggal:31Oktober2013.
Disetujuioleh:
PembimbingI PembimbingII
Prof.Dr.HamzarSuyani,Msc Deswati,MS
NIP.194910241976021001 NIP.19601209198822002
Mengetahui:
KetuaJurusanKimia
Dr.AdlisSantoni
NIP.196212031988111002
HALAMANPERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa Skripsi ini tidak terdapat karya yang
pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu Perguruan
Tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau
pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang
secaratertulisdiacudalamnaskahinidandisebutkandalamdaftarpustaka.
Padang,15Januari2014
Ketika satu pintu tertutup, maka pintu lainnya akan terbuka. Ketika menutup kehidupan di suatu tempat, tempat lain siap untuk kita songsong. Dan inilah kehidupan ini…..
Menutuplembarantahapkehidupandiiringidenganbberbagaicarayang
Halamanmotodanpersembahan(jikadiperlukan)
GunakanlahkaidahbahasaIndonesiayangbakudansopan
Tulisanbolehbervariasidanhanya1lembar
INTISARI
OPTIMASIPENENTUANFe(II)DANFe(III)SECARASIMULTANDENGAN
ADSORPTIVESTRIPINGVOLTMMETRY(AdSV)
Oleh:
NandaRadePutra(BP:0910413116)
Prof.Dr.HamzarSuyani,MScdanDeswati,MS
Penelitian mengenai optimasi penentuan Fe(II) dan Fe(III) secara serentak dengan voltammetri stripping adsorptif (AdSV) telah dilakukan. Diteliti konsentrasi kalkon, pH, potensial akumulasi, dan waktu akumulasi optimum sebagai parameter yang dipakai dalam metoda ini. Dari hasil penelitian diperoleh kondisi optimum konsentrasi kalkon 0,6 mM, pH 7, potensial akumulasi -0,6 V dan waktu akumulasi 70 detik. Hasil penentuan standar deviasirelatifdiperolehpadapengukuranlarutanstandarFe(II)10µg/L,dan Fe(III) 10 µg/L adalah 1,33% untuk Fe(II) dan 3,48 % untuk Fe(III).Hal ini menunjukkanbahwatingkatketelitianmetodasudahcukupbaikdengan10kali pengulangan.Metodainidiaplikasikanpada3sampelDengannilaiperolehan kembali98,6%untuklogamFe(III),dan0%untuklogamFe(II).
ABSTRACT
OPTIMIZATIONOFFe(II)ANDFe(III)DETERMINATIONSIMULTANOUSLY
BYADSORPTIVEVOLTAMETRYSTRIPPING(AdSV)
by:
NandaRadePutra(BP:0910413116)
Prof.Dr.HamzarSuyani,MScdanDeswati,MS
ResearchaboutoptimizationofFe(II)andFe(III)determinationsimultaneously by adsorptive voltammetry stripping (AdSV) has been done. Researched concentration of calcon, pH, potential of accumulation, and optimum time of accumulation as standard used in this method. From the result, optimum conditionofkalkonconcentrationwas0,6mM,pH7,potentialofaccumulation -0,6Vandtimeofaccumulationwas70second.Theresultofrelativedeviation standardinstandardsolutionof10µg/LFe(II),and10µg/LFe(III)was1,33% forFe(II)and3,48%forFe(III).Itshowedthataccuracylevelofmethodwas good enough with 10 accuracy. The method was applied in 3 samples with recoverylevel98,6%forFe(III),and0%forFe(II).
Keywords:Iron,Calcon,AdsorptiveVoltammetryStripping
UCAPANTERIMAKASIH
Syukur Alhamdulillah penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
karunia dan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan
skripsi dengan judul “Optimasi Penentuan Fe(II) dan Fe(III) secara simultan
denganAdsorptiveStrippingVoltammetry (AdSV)”. Dalampenyusunanskripsi
ini penulis banyak mendapat bimbingan, arahan, nasihat, bantuan serta
dorongan dari berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis ingin
menyampaikanucapanterimakasihdanpenghargaanyangsebesar-besarnya
kepada:
1. BapakProf.Dr.HamzarSuyani,MScsebagaipembimbingIdanIbuDra.
Deswati,MSsebagaipembimbingIIatasbimbingannyaselamapenulis
melakukanpenelitiansehinggapenulismampumenyelesaikanskripsiini
2. Bapak Prof. Admin Alif, MS selaku penasehat akademik yang telah
memberi bimbingan selama penulis menimba ilmu di Jurusan Kimia
UniversitasAndalas.
3. BapakDr.AdlisSantoni,MSselakuketuaJurusanKimiadanBapakDr.
Mai Efdi, Msi selaku Koordinator Pendidikan Jurusan Kimia FMIPA
UniversitasAndalas.
4. Seluruh staf pengajar Jurusan Kimia dan jajaran pegawai di Jurusan
KimiaFMIPAUnand.
5. IbuNofrida,S.SosdananalislainNteErnitaS.H,NteFitrinayanti,Amd.
sertaatassemuadukunganataspeminjamanalatbesertabahan.
6. AyahandaRastinyangselamainitetapdanakantetapmanjadipanutan
diiringi nasehat-nasehat yang melekat dan menjadi pedoman langkah
hidupselamaini.DanIbundaDesrifayetri,S.Pdyangtakhenti-hentinya
memberikan dukungan moril maupun materil beserta doa kepada
penulis.TerimaKasihataskelimpahankasihsayangnya.
7. Adinda Nindia Resvikasari dan Nolan Oktrianda yang memberikan
8. KeluargabesarHj.Nurhayati,Bunda,Ayah,CikElok,OmWen,Uniang,
OmEri,Ante,OmEsi,Incim,OmOn,Akak,OmIpin,Cikani,Cicik,Ririn,
Iki, Ino, Reva, Dana yang tak henti-hentinya memberikan doa dan
nasehat kepada penulis untuk menyelesaikan skripsi ini dan
menamatkanstudi.TerimaKasihNte,Om,dansepupulain.
9. Teman-teman seperjuangan, setanah air “Ato”Marco, Ayat”Parlin”,
“Om”Aldho (pakai H), Dede “O_DeSun”, Rian”Eksis”, “Uncu”Adrian,
Willsant”Kuruih”, Fakhri”Roko”, Ilham”Batoll”, Fadli”Bopaik”,
Ichsan”Malih”, Nasrul”Pucuak”, Adrial”Konoik”, Putra”Si On”,
Nugraha”AghaNe”, Dedy”Pakod”, Hinur”Awa”, “Atri”Reza, Alfi”Tanso”,
Deo”Sob”, “Mas” Don, “Adih”Hollowen, yang telah memberikan warna
laindalamkehidupanpenulisdanrelamenjadi “keponakan” penulis.
10.Dian,Cimud,Iwid,Kangen,Eka,Amak,Pipin,Raesa,Chambuang,Ibel,
Pita, Rika, Ibam, Inta, Kudil, Ilam, , Febri, Velly, Deliza, Yola, Mumut,
Veby,Tiva,Ojik,Anes,Intun,Cya,Lia,Norra,Opung,Ajeng,Siti,Anti,
Diah,AyuPD,Cipy,Fanny, Deby,Putri,Lubis,Uza,Qoqom,Bonette,
Ima,Uchi,Dila,Imik,Erni,Hermis,Nur,Tince,Widi,Memei,Sewi,Erma,
Sarah, Diana, Fifi, Ema, Ais, Ari, Fera, Fani, Sherli, Yanti, Ani, Yossi,
Leni, Tika, Cicy, Unzila, Rikha, Intan, Nina, Ai, Mega G, Ayu R, Puji,
Mega U, Medy, Aulia, Ledy, Ana, Uun, Lena, Suci, Gita, Citra, Adek,
Zaza,UciElem,Kiki,Fonny,Tania,Ilel,Nova,CiAr,Dewi,Radilayang
menjadipelengkapdalamkehidupan.Semogakekompakanyangterjalin
selamainikekaladanya.WeAreFamilymorethanacommunity.Salam
Persatuan!!!!!AYE!!!!
11.Keluarga “40” DaRio,KakMora,KakAmi,KakDini,KakPut,DaAldi,
Sobeb Yana, Riski, Eci, Indah, Sherli, Eje, Raven, Ami, Allen yang
membuatpenulisbanggapunyasaudaradiluarrumah.
12.MahasiswakimiaHendra,Da “Kiki”, Arif”Genji", Chece,Filda,Fani,Uli,
Jeje, Bayan, Aini, Ayes, Ica, Dau, Tia, Dila, Ning, Zati, Winda, Vivi,
Ami”Ncong”, Aji, Wiza, Riri, Mia, Reza, Ami, Ai, Rini, Nisa, Rie, Yezi, Yoni,Lutfi,Orik,Irvan,Anas,Chelsin,Amel,Tania,IcaILK,Jami,dan
yangtakmuatdisebutkansatu-satunamunmelekatdihatipenulis.
13.AnggotaAPKHeru,BgJaren,BgIl,Mamak,BgAri,Uda,BgOncom,
Panca,Bobby,Aldian,Nico,BgAprik,BgArbi,BgAngga,Hatta,Ipan,
Wendy,Jony,Andi,Iqbal,Arfi,Iwan,Arif,Herli,Bacan,Riski,Ari,Faber,
Pebri, Pulung dan Keluarga Ante As yang membuat penulis tak
canggungtinggaldirantauorang.
Penulis menyadari bahwa kesempurnaan sepenuhnya hanyalah milik-Nya.
Olehkarenaitukritikdansaranyangbersifatmembangunsangatdiperlukan.
Semogaskripsiinidapatmemberikanmanfaatbagisemuapihak.
Padang,15Januari2014
DAFTARISI
HALAMANPENGESAHAN...Iii HALAMANPERNYATAAN...Iv INTISARI...Vi ABSTRACT...Vii UCAPANTERIMAKASIH...Viii DAFTARISI...Ix DAFTARGAMBAR...X DAFTARTABEL...Xi DAFTARLAMPIRAN...Xii DAFTARSINGKATANDANLAMBANG...Xiii
BABI PENDAHULUAN...1
1.1 LatarBelakangPenelitian...1
1.2 RumusanMasalah...2
1.3 TujuanPenelitian...2
1.4 ManfaatPenelitian...3
BABII TINJAUANPUSTAKA...4
2.1 Besi...4
2.2 Voltametri...5
2.3 2.4 2.5 VoltametriStripping... ElektrodaMerkuri... Kalkon... 6 9 10 BABIII METODOLOGIPENELITIAN...11
3.1 TempatPenelitian...11
3.2 Bahankimia,peralatan,daninstrumentasi...11
3.3 ProsedurKerja...11
BABIV HASILDANPEMBAHASAN...17
4.1 KondisiOptimum...17
4.2 4.3 4.4 StandarDeviasiRelatif... AplikasipadaSampel... NilaiPerolehanKembali... 22 22 26 BABV KESIMPULANDANSARAN...28
5.1 Kesimpulan………...28
5.2 Saran………...28
DAFTARPUSTAKA...29
LAMPIRAN...31
BiodataPenulis...34
DAFTARGAMBAR
Gambar1 GambarKalkon...10 Gambar2 KurvaKonsentrasiKalkonVs.Aruspuncak...18 Gambar3 KurvapHVs.aruspuncak...19 Gambar4
Gambar5 Gambar6 Gambar7 Gambar8
KurvaWaktuAkumulasiVs.aruspuncak... KurvaPotensialAkumulasiVs.aruspuncak... VoltammogramsampelairkranLaboratorium... VoltammogramsampelairLautMuaroPadang... VoltammogramsampelairSungaiBatuBusuak...
DAFTARTABEL
Tabel1 Tabel2
Sifat-sifatbesi... Perbandinganvolumeasamasetatdanamoniumasetat...
5 12 Tabel3 Perbandinganvolumeamoniakdanamoniumasetat...13 Tabel4 SetalatpenentuanFe(II)-Fe(III)simultandengan secara
AdSV... 15 Tabel5 Tabel6 Tabel7 Tabel8 Tabel9 Tabel10 Tabel11
HasilPengukuranLarutanStandarFe(II)10µg/L-Fe(III) 10µg/L... HasilPengukuran3Sampeldengankeadaanoptimal... DataperolehankembaliFe(II)danFe(III)denganAdSV... KondisiOptimumVariasipH... KondisiOptimumVariasikonsentrasikalkon... KondisiOptimumVariasiPotensialAkumulasi... KondisiOptimumVariasiWaktuAkumulasi...
DAFTARLAMPIRAN
DAFTARSINGKATANDANLAMBANG
Singkatan Nama Pemakaian
pertamakali padahalaman
AdSV DP
LAMBANG
Ώ
AdsorptiveStrippingVoltammetry DifferentialPulse
Ohm
xv
1 15
BABI. PENDAHULUAN
1.1.LatarBelakangPenelitian
Dimukabumiinisedikitnyaterdapat80jenisdari109unsurkimiayangtelah
teridentifikasi sebagai jenis logam berat. Berdasarkan sudut pandang
toksikologi,logamberatinidapatdibagidalamduajenis.Jenispertamaadalah
logam berat esensial, di mana keberadaannya dalam jumlah tertentu sangat
dibutuhkanolehorganismehidup,namundalamjumlahyangberlebihandapat
menimbulkanefekracun.ContohlogamberatiniadalahZn,Cu,Fe,Co,Mn
danlainsebagainya.Sedangkanjeniskeduaadalahlogamberattidakesensial
atau beracun, di mana keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui
manfaatnyaataubahkandapatbersifatracun,sepertiHg,Cd,Pb,Crdan
lain-lain[1].
Dalam keadaan normal, Besi sangat mudah tertarik dengan oksigen.
Akan berkarat disaat udara basah, dan permukaannya berangsur berubah
menjadibesioksigenhidrat.Dengandemikian,diperlukanteknikdanperalatan
yangbaikuntukdapatmenentukankadarlogamberatyangberadadiperairan
[2,3].
VoltammetriStrippingAdsorptifdapatdigunakanuntukanalisamolekul
organik seperti dopamin, dibuton, dan untuk kompleks-kompleks logamyang
sulit dianalisa dengan Voltammetri Stripping Anodik, seperti: Kobal, Nikel
maupunBesi.PadaAdSV,ionlogamdireaksikanterlebihdahuludenganligan
tertentu, sehingga membentuk senyawa kompleks dan kemudian baru
mengalamideposisi(prekonsentrasipadapermukaanelektroda)[4,5].
Metodayangadauntukanalisislogam-logamdiantaranya,sepertiflame
atomic absorption spectrometry (FAAS), electrothermal atomic absorption
spectrometry (ETAAS), voltammetri stripping adsorptif (AdSV), inductively
coupled plasma–optical emission spectrometry (ICP-OES), dan inductively
logamyangsangatkecilpadaairlautyangberkisar10-5-10-2mg/L,sementara
matrik sampel cukup tinggi. Voltammetri stripping adsorptif (AdSV) terbukti
menjadi salah satu teknik elektroanalisa yang sensitif, dapat menetukan
spesiesionlogamdenganbatasdeteksiionlogam10-6Msampai10-12M[5].
Voltammetri dipilih sebagai alternatif metoda analisis logam karena
memilikibanyakkelebihanantaralain:kadargaramyangtinggidalamairlaut
tidakmenganggudalamanalisis,memilikisensitivitasyangtinggi,limitdeteksi
rendah, selektif, preparasi sampel yang mudah, analisis cepat dan tepat
dibanding teknik instrument lainnya [4]. Selain itu, tahap prekonsentrasi dari
metodaAdSVlebihsingkatdibandingmetodalainyangumumnyakurangdari
satu menit[5].Voltammetri stripping merupakan metoda yangsangatsensitif
dan dapat digunakan untuk menganalisis spesies dalam larutan dalam
konsentrasiyangsangatkecilsehinggamencapaikonsentrasisub-µg/L.Selain
itu menggunakan teknik voltammetri dapat menganalisa sampel sampai
konsentrasiµg/Lataung/L[6].
1.2.RumusanMasalah
Berdasarkan latar belakang di atas, maka dapat dirumuskan bahwa besi
merupakan logam yang bersifat toksik dalam keadaan maksimal. Karena
keberadaannya di alam dalam jumlah runut, maka diperlukan suatu metoda
yangmempunyaiselektifitasdansensitifitasyangtinggiuntukmengidentifikasi
logam tersebut. Oleh karena itu dipelajari metoda voltammetri stripping
adsorptif dengan menggunakan parameter pH, konsentrasi pengompleks,
potensialakumulasidanwaktuakumulasi.
1.3.TujuanPenelitian
Penelitianinibertujuanuntukmemperolehkondisioptimumdalampenentuan
Fe(II) dan Fe(III) secara simultan dengan metoda voltammetri stripping
adsorptif.Dalampenelitianinidigunakanbeberapaparameterdalampenentuan
kondisioptimumnya,yaitu:
1. PengaruhpHterhadapkondisioptimumpengukuran
2. Pengaruhpotensialakumulasiterhadapkondisioptimumpengukuran
3. Pengaruhkonsentrasiliganterhadapkondisioptimumpengukuran
4. Pengaruhwaktuakumulasiterhadapkondisioptimumpengukuran
1.4.ManfaatPenelitian
Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat melengkapi informasi dasar dalam
penentuan Fe(II) dan Fe(III) secara simultan dengan metoda voltammetri
stripping adsorptif, sehingga dapat bermanfaat bagi masyarakat, pemerintah
dan berbagai industri yang menggunakan metoda voltammetri stripping
