Pengaruh Lama Sonikasi terhadap Porositas dan Kekerasan
Nanokomposit Hidroksiapatite-SiO
2YUDYANTO*), RERIDUANASAPUTRI, HARTATIEK
Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang. Jl. Semarang 5 Malang, *)E-mail : [email protected]
*)PENULISKORESPONDEN
TEL: 08123317250
ABSTRAK: Telah dilakukan penelitian untuk mengetahui bagaimana pengaruh lama sonikasi terhadap porositas dan kekerasan nanokomposit HA-SiO2. Dalam penelitian ini HA yang digunakan disintesis dari bahan utama batu onyx. HA selanjutnya dikompositkan dengan silika, dengan perbandingan persen berat yaitu 80:20 dengan berat total 1gr. Keduanya dicampurkan dengan DI water dan distirerr dengan1000 rpm suhu 50oC selama 1 jam. Setelah distrirer, HA-SiO2 dicampurkan di ultrasonic bath dengan variasi lama sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam. Setelah proses tersebut, HA-SiO2 disaring dan dikeringkan dengan suhu 100oC 24 jam. Nanokomposit HA-SiO2 di karakterisasi dengan XRD, SEM, EDX, uji porositas dan uji vickers hardness. Ukuran butir partikel HA dan nanokomposit HA-SiO2 yang dihasilkan yaitu antara 51-115 nm. Karakterisasi dengan menggunakan XRD memberikan hasil bahwa struktur kristal antara HA dan HA- SiO2 (lama sonikasi 1, 2, 3, 4 jam) memiliki parameter kisi yang hampir sama dengan HA model. Hasil karakterisasi menggunakan EDX menunjukkan rasio Ca/P HA yaitu 1,57. Hasil penelitian menunjukkan bahwa lama sonikasi dalam sintesis HA-SiO2 mempengaruhi porositas dan kekerasannya. Semakin lama sonikasi, porositasnya semakin kecil secara linier. Besarnya porositas HA- SiO2 pada lama sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam secara berturut-turut yaitu 25, 20, 14,29, dan 10 %. Semakin lama sonikasi menyebabkan kekerasan HA-SiO2 meningkat. Nilai kekerasan nanokomposit HA-SiO2 yaitu antara 16-30 HVN atau 0,16-0,3 GPa.
Kata Kunci: lama sonikasi; nanokomposit HA- SiO2; porositas; kekerasan; metode sonokimia.
PENDAHULUAN
HA selain memiliki kelebihan biokompatibilitas tinggi juga bersifat rapuh, tidak kenyal dan tidak kuat ditekan. Kekurangan tersebut dapat diperbaiki dengan mengkompositkan HA dengan material lain yang memiliki sifat mekanik yang lebih baik. Sifat mekanik HA antara lain, kekerasan, ketangguhan, kuat tarik dan kuat tekan. Salah satu material yang dapat dikompositkan dengan HA yaitu silika (SiO2)
dengan kelebihannya yaitu dapat meningkatkan kerapatan struktur dan menunjukkan kekerasan yang baik (Rahman et al 2014).
Penggunaan metode sonokimia dapat memberikan keseragaman morfologi komposit (Dewi, 2009) dan merupakan salah satu metode dengan proses termudah untuk memperoleh HA yang efisien dalam hal penghalusan, dispersi dan mencegah aglomerasi partikel (Poinern et al, 2009). Sejauh ini belum ada penelitian mengenai pengaruh lama sonifikasi terhadap kekerasan dan porositas.
Dalam penelitian ini ingin dikaji: (1) Bagaimana karakteristik HA dan nanokomposit HA - SiO2 yang telah disintesis, meliputi struktur kristal, ukuran butir
kristal dan morfologi? (2) Bagaimana pengaruh lama sonikasi terhadap porositas nanokomposit HA - SiO2? dan (3) Bagaimana pengaruh lama sonikasi terhadap
kekerasan nanokomposit HA - SiO2?
METODE PENELITIAN
Prosedur dalam penelitian ini melalui 4 (empat) tahap pelaksanaan, yaitu: (1) Ekstraksi Ca(OH)2 dari batu Onyx Bojonegoro, (2) Sintesis Hidroksiapatit dengan
metode Sonokimia, (3) Sintesis nanokomposit HA SiO2 dengan metode sonokimia, (4)
Akhir tahap satu dilakukan karakterisasi dengan XRD untuk memastikan mendapatkan Ca(OH)2., akhir tahap dua dilakukan karakterisasi dengan XRD,
SEM-EDX, dan akhir tahap tiga dilakukan karaterisasi dengan XRD, SEM-SEM-EDX, uji kekerasan dan uji porositas.
Diagram pelaksanaan pada tahap tiga disajikan pada Gambar 1.
Gambar 1 Diagram Alir Sintesis Komposit HA SiO2 dengan metode sonokimia
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Ekstraksi Ca(OH)2dari Batuan Onyx
Kandungan calcite yang ada di dalam batuan onyx diketahui dengan uji XRF. Hasilnya disajikan pada Tabel 1 berikut.
Tabel 1 Hasil XRF Batu Onyx
Compound Ca (%)
Ti (%)
Mn (%)
Fe (%)
Ni (%)
Cu (%)
Sr (%)
Ba (%)
Hasil Ca(OH)2 dari hasil ekstrasi batuan onyx dikarakterisasi dengan XRD dan
hasilnya dicocokan dengan highscore dan disajikan pada Gambar 2.
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
Gambar 2 Pencocokan Ca(OH)2 dengan analisis highscores
Berdasarkan Gambar terlihat bahwa terbentuk Ca(OH)2, yang hampir 100%. Hal
tersebut menunjukan bahwa bahan untuk pembuatan HA sudah sangat baik.
Karakterisasi HA hasil sisntesis
Data hasil XRD sintesis HA yang disajikanpada Gambar 3 dianalisis dengan menggunakan software Highscores Plus. Hasil menunjukkan bahwa adanya impuritas Ca3(PO4)2 atau whitlockite. Perbandingan fasa HA dan whitlockite yaitu 94,3 : 5,7%.
Munculnya whitlockite dimungkinkan waktu sonikasi yang terlalu cepat yaitu 1 jam sehingga pospat yang menguap belum sempat bereaksi dengan CaCO3.
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
Gambar 3. Pola XRD HA analisis highscores
Setelah dilakukan refinement dengan menggunakan software PCW diperoleh nilai
reabilitas , , dan serta nilai parameter kisi dengan
besar dan . Nilai parameter kisi ini hampir sama dengan teori
Gambar 4. Morfologi HA hasil SEM
Hasil perhitungan ukuran butir HA diperoleh yaitu 30,57 nm. Ukuran butir kristal ini menunjukkan kecocokan dengan besarnya ukuran butir kristal di dalam tulang manusia yaitu 20-80 nm (Cunnife, 2010).
SEM-EDX digunakan untuk mengetahui morfologi dan rasio Ca/P. hasil yang diperoleh dengan perbesaran 80.000 kali menunjukkan bahwa terdapat ketidak seragaman partikel HA dan rasio Ca/P sebesar 1,57. Gambar 4 menunjukkan morfologi HA dari uji SEM ynag telah dilakukan, terlihat bahwa masih ada partikel yang berbentuk lonjong dan bulat, dan juga terlihat antar partikel saling bergerombol. Aglomerasi atau penggumpalan partikel ini terjadi dimungkinkan karena HA terlalu cepat kontak dengan ultrasonik, sesuai dengan pernyataan Poinern et al pada 2009 yang mengatakan bahwa pembentukan partikel dengan kontak yang lama dengan ultrasonic menunjukkan penurunan pada tingkat aglomerasi.
Karakterisasi Nano Komposit HA-SiO2
Perbandingan pola hasil XRD untuk HA dan HA-SiO2 disajikan pada Gambar 5. Analisis PCW untuk semua komposisi komposit HA-SiO2 menghasilkan pola difraksi
Gambar 5 Pola XRD HA dan HA-SiO2
Semakin lama proses sonikasi, maka intensitas tiap puncak semakin kecil, dan 2 semakin lebar. Ketujuh bidang hkl dan intensitas yang mengalami perubahan tercantum pada Tabel 2.
Tabel 2. Daftar hkl dan nilai intensitas
Hasil XRD HA-SiO2 selanjutnya dianalisis menggunakan software PCW dan
dicocokkan dengan model AMCSD 002299 dan setelah dilakukan refinement diperoleh nilai parameter kisi yang disajikan pada Tabel 3.
Berdasarkan Tabel 3 dapat dikatakan bahwa nilai parameter kisi nanokomposit HA-SiO2hasil sintesis semuanya mendekati parameter kisi HA teori yaitu yaitu a=9.432 Å,
c= 6.881 Å (Suryadi, 2011).
Pengaruh Lama Sonikasi terhadap Porositas Nanokomposit HA-SiO2
Pengaruh lama sonikasi terhadap porositas HA-SiO2diketahui dengan menghitung
nilai keporian semu dengan menggunakan persamaan:
Hubungan lama sonifikasi dengan porositas disajikan pada Gambar 6. Dari grafik terlihat bahwa semakin lama sonikasi porositas HA-SiO2 menurun. Besarnya porositas
pada material keramik yang dapat ditoleransi yaitu 10-40% (Lukman, 2013). Porositas HA-SiO2untuk lama sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam berturut-turut yaitu 25 ; 20 ; 14,29 dan
10%. Semua nilai tersebut lebih rendah daripada nilai porositas HA yaitu sebesar 31,58%, artinya bahwa dengan adanya silika sebagai filler pada nanokomposit HA memberikan pengaruh yang besar terhadap porositas HA.
Gambar 6. Porositas HA-SiO2
Hal ini sejalan dengan hasil SEM yang menunjukkan morfologi dari masing-masing variasi lama sonikasi yang disajikan pada Gambar 7. Ukuran butir partikel pada nanokomposit HA-SiO2 dengan lama sonikasi 1 dan 2 jam menunjukkan ketidakseragaman, karena masih ada yang berbentuk lonjong dan bulat. Hal tersebut dimungkinkan terjadinya aglomerasi sehingga partikel saling bergerombol. Aglomerasi juga masih terlihat pada lama sonikasi 3 dan 4 jam, akan tetapi bentuk partikelnya lebih seragam. Rata-rata ukuran butir partikel nanokomposit HA-SiO2 untuk lama
Gambar 7. Morfologi HA- SiO2 dengan lama sonikasi ,(a) 1 jam,(b) 2 jam, (c) 3 jam, (d) 4 jam
Pengaruh Lama Sonikasi terhadap Kekerasan Nanokomposit HA-SiO2
Hasil pengujian kekerasan HA-SiO2 diperoleh nilai kekerasan terbesar yaitu pada
sonikasi 4 jam (Gambar 8). Semakin lama sonikasi, kekerasan HA-SiO2semakin naik.
Kekerasan HA maupun HA-SiO2 ini jauh dari kekerasaan HA ideal yaitu 3,43 GPa
(Park, 2008 : 191). Hal ini dikarenakan suhu sintering yang digunakan terlalu rendah yaitu 500oC dengan penahanan 1 jam. Lim et al pada 2014 menyebutkan bahwa suhu
sintering mempengaruhi kekerasan HA-Zirkonia. Kekerasan sampel dengan 20 dan 40% zirkonia sangat lemah ketika disintering pada 1100 dan 1200oC, tetapi kekerasan
meningkat tajam ketika suhu sintering 1300oC.
Kekerasan meningkat akibat dari porositas
yang semakin menurun.
KESIMPULAN
Karakterisasi dengan menggunakan XRD memberikan hasil bahwa struktur kristal antara HA dan HA- SiO2 (lama sonikasi 1, 2, 3, 4 jam) memiliki parameter kisi yang hampir sama dengan HA model. Hasil karakterisasi menggunakan EDX menunjukkan rasio Ca/P HA yaitu 1,57. Hasil penelitian menunjukkan bahwa lama sonikasi dalam sintesis HA-SiO2 mempengaruhi porositas dan kekerasannya. Semakin lama sonikasi, porositasnya semakin kecil secara linier. Besarnya porositas HA- SiO2 pada lama sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam secara berturut-turut yaitu 25, 20, 14,29, dan 10 %. Semakin lama sonikasi menyebabkan kekerasan HA-SiO2 meningkat. Nilai kekerasan nanokomposit HA-SiO2 yaitu antara 16-30 HVN atau 0,16-0,3 GPa.
DAFTAR RUJUKAN
Cunnife, G.M., O'Brien F.J., Partap S., Levingstone T.J., Stanton K.T., Dickson G.R.,2010.The Synthesis and Characterization of Nanophase Hydroxyapatite Using A Novel Dispersant-Aided Precipitation Method. Journal of Biomedical Materials Researc, 95(4):1142-9
Lim, Kok Fong et al, 2014. Synthesis and characterization of Hydroxyapatite Zirconia comoposite for dental applications. Asian Journal of Scientific Research. 7 (4) : 609-615.
Lukman MW, Yudyanto dan Hartatiek. 2013. Sintesis Biomaterial Komposit Cao-Sio2 Berbasis Material Alam (Batu Kapur Dan Pasir Kuarsa) Dengan Variasi Suhu Pemanasan Dan PengaruhnyaTerhadap Porositas, Kekerasan dan Mikrostruktur. Skripsi. Malang : Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang.
Park, Joon.2008.Bioceramics Properties, Characterizations, and Applications. University of Iowa USA : springer.com.
Poinern, G.E., Brundavanam, R.K., Mondinos, N., Jiang, Z. 2009. Synthesis And Characteritation Of Nanohydroxyapatite-Collagen Composite As Component For Injectable Bone Substitute. Materials Science and engineering. C29 : 2188-2194.
