Penetapan Kadar Kalsium Dan Besi Dalam Umbi Ubi Kayu (Manihot Esculenta Crants) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

40

(2)

41

Lampiran 2. Gambar Sampel

Pohon umbi ubi kayu putih Pohon umbi ubi kayu kuning

(3)

42

Umbi ubi kayu putih umbi ubi kayu kuning

(4)

43

Lampiran 3. Gambar alat spektrofotometer serapan atom (AAS) dan alat tanur

alat spektrofotometer serapan atom (AAS)

(5)

44

Lampiran 4. Bagan alir penyiapan sampel ubi kayu kuning dan ubi kayu putih

Umbi ubi kayu putih dan umbi ubi kayu kuning dikupas dan dibuang kulitnya

Dicuci dengan aquademineralisata Ditiriskan

Dihaluskan dengan cara diparut Disimpan dalam wadah plastik

Sampel Yang telah Dihaluskan

(6)

45

Lampiran 5. Bagan alir penyiapan sampel gaplek ubi kayu kuning dan gaplek ubi kayu p utih

Umbi ubi kayu putih dan umbi ubi kayu kuning dikupas dan dibuang kulitnya

Dicuci dengan aquademineralisata Ditiriskan

Dihaluskan dengan cara diparut

Dijemur dibawah sinar matahari selama 7 hari Diblender hinggga halus

Disimpan dalam wadah plastik Sampel yang telah

(7)

46

Lampiran 6. Bagan alir proses destruksi kering

Ditimbang 25 gram di dalam krus porselen Diarangkan diatas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin di dalam tanur

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1) dan diuapkan pada

hot plate sampai kering

Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100°C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500°C dengan interval 25°C setiap 5 menit.

Dilakukan selama 1 jam

Dibiarkan hingga dingin didalam tanur (suhu ± 27ºC)

Sampel yang telah dihaluskan

Sampel yang telah mengarang

Abu

(8)

47

Lampiran 7. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akua demineralisata, lalu dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda.

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 Dibuang 2,5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dimasukkan ke dalam botol

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer

Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium dan pada λ 248,3 nm untuk kadar besi dengan nyala udara -asetilen

sampel hasil deksruksi

filtrat

Larutan Sampel

(9)

48

Lampiran 8. Perhitungan Penetapan Kadar Air

1. umbi ubi kayu kuning

- Berat sampel 1 = 5,0053 g

- Kadar air rata-rata = 58,93%+59,99%+58,91

3

(10)

49

Lampiran 8 (Lanjutan) .

2. gaplek umbi ubi kayu kuning

- Kadar air rata-rata = 12,99%+13,98%+11,97%

3

(11)

50

3

(12)

51

Lampiran 8 (Lanjutan) 4. Gaplek umbi ubi kayu putih

3

(13)

52

Lampiran 9. Data kalibrasi kalsium dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

(14)

53

Lampiran 9 (Lanjutan)

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0628 X + 0,007

r = ∑XY− [

(_∑X )(_∑Y )

n ]

��∑X²–(∑X)² / n � (∑Y²−(∑Y)² / n )

r = 6,1322 –�

(30)(0,8514 )

6 �

��220−(30)2

6 ��0,17110114−

(0,8514 )2

6 �

r = 1,8752 1,876199243

(15)

54

Lampiran 10. Data kalibrasi besi dengan spektrofotometer serapan atom, perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi (r)

No Konsentrasi (µg/ml) (X)

(16)

55

r = ∑XY− [

(∑X )(∑Y )

n ]

��∑X²–(∑X)² / n � (∑Y²−(∑Y)² / n )

r =

0,9474 –�(15)(0,2559 )

6 �

��55−(15)2

6 ��0,01632505−

(0,2559 )2

6 �

r = 0,30765 0,307719047

(17)

56

Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel 1. Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Umbi Ubi Kayu Kuning

No Berat

Sampel (g) Absorbansi (A)

Konsentrasi

2. Hasil Analisis Kadar Besi dalam Umbi Ubi Kayu Kuning No Berat

Konsentrasi

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Gaplek Umbi Ubi Kayu Kuning No Berat

(18)

57

Lampiran 11. (Lanjutan)

4. Hasil Analisis Kadar Besi dalam Gaplek Umbi Ubi Kayu Kuning No Berat Sampel

5. Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Umbi Ubi Kayu putih No Berat

Konsentrasi

6. Hasil Analisis Kadar Besi dalam Umbi Ubi Kayu putih No Berat

(19)

58

Lampiran 11. (Lanjutan)

7. Hasil Analisis Kadar Kalsium dalam Gaplek Umbi Ubi Kayu putih No Berat

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0042 0,1754 6,2500 62,4895

2 25,0073 0,1714 6,1007 60,9892

3 25,0044 0,1743 6,2089 62,0781

4 25,0086 0,1725 6,1417 61,3959

5 25,0030 0,1737 6,1865 61,8576

6 25,0088 0,1735 6,1791 61,7693

8. Hasil Analisis Kadar Besi dalam Gaplek Umbi Ubi Kayu putih No Berat

Konsentrasi

(µg/ml) Kadar (mg/100g)

1 25,0042 0,0695 4,0273 0,8053

2 25,0073 0,0694 4,0216 0,8041

3 25,0044 0,0698 4,0443 0,8087

4 25,0086 0,0703 4,0728 0,8143

5 25,0030 0,0697 4,0387 0,8076

(20)

59

Lampiran 12. Contoh perhitungan kadar kalsium dan besi

Contoh perhitungan kadar kalsium dan besi dalam umbi ubi kayu kuning 1. Contoh perhitungan kadar kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 25,0036 gr Absorbansi (Y)= 0,0887

Persamaan garis regresi:Y = 0,0268 X + 0,0079 X = 0,0887 − 0,0079

0,0268 = 3,0149 µg/ml Konsentrasi Kalsium = 3,0149 µg/ml Kadar (µg/g) =Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

Berat Sampel (gr)

= 3,0149 µg/ml x 50 ml x 50 25,0036 gr

= 301,49 µg/gr

= 30,1490 mg/100 gr 2. Contoh perhitungan kadar besi

Persamaan garis regresi:Y = 0,01758 X – 0,0013 X = 0,0358 + 0,0013

(21)

60

Kadar (µg/g) =Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

Berat Sampel (gr)

= 2,1104 µg/ml x 50 ml x 1 25,0036 gr

= 4,2201 µg/gr = 0,4220 mg/100 gr

Contoh perhitungan kadar kalsium dan besi dalam gaplek umbi ubi kayu kuning 1. Contoh perhitungan kadar kalsium

0,0268 = 6,0485µg/ml Konsentrasi Kalsium = 6,0485 µg/ml Kadar (µg/g) =Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

Berat Sampel (gr)

= 6,0485 µg/ml x 50 ml x 50 25,0053gr

= 604,721 µg/gr = 60,4721 mg/100 gr 2. Contoh perhitungan kadar besi

(22)

61

0,01758 = 4,3288 µg/ml Konsentrasi Besi = 4,3288 µg/ml

Contoh perhitungan kadar kalsium dan besi dalam umbi ubi kayu putih 1. Contoh perhitungan kadar kalsium

(23)

62

2. Contoh perhitungan kadar besi

Persamaan garis regresi:Y = 0,01758 X – 0,0013

X = 0,0359 + 0,0013

Contoh perhitungan kadar kalsium dan besi dalam gaplek umbi ubi kayu putih 1. Contoh perhitungan kadar kalsium

0,0268 = 6,2500 µg/ml Konsentrasi Kalsium = 6,2500 µg/ml Kadar (µg/g) =Konsentrasi (µg/ml ) x Volume (ml ) x Faktor pengenceran

Berat Sampel (gr)

(24)

63

= 624,8950 µg/gr = 62,4895 mg/100 gr 2. Contoh perhitungan kadar besi

Berat sampel yang ditimbang = 25,0042 gr

Absorbansi (Y)= 0,0695

Berat Sampel (gr)

= 4,0273 µg/ml x 50 ml x 1 25,0042 gr

(25)

64

Lampiran 13. Perhitungan statistik kadar kalsium dan besi dalam sampel

1. Perhitungan statistik kadar kalsium dalam umbi ubi kayu kuning

No Xi

30,1490 0,4722 0,22297284

2

30,1108 0,4340 0,18835600

3

29,4323 -0,2445 0,05978025

4

29,3911 -0,2857 0,08162449

5

29,5860 -0,0908 0,00824464

6

29,3915 0,2853 0,08139609

∑ Xi= 178,0607 ∑ (Xi-X)² =

Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung = | ��−� |

(26)

65

t hitung 1 =| 0,4722 |

0,3584 / √6= 3,2276 t hitung 2 = |0,4340 |

0,3584 / _√6= 2,9665 t hitung 3=| −0,2445 |

0,3584 / √6= 1,6712 t hitung 4 = | −0,2857 |

0,3584 / _√6= 1,9528 t hitung 5 =|− 0,0908 |

0,3584 / _√6 = 0,6206 t hitung 6 =| −0,2853 |

0,3584 / √6= 1,9501

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima Kadar kalsium dalam umbi ubi kayu kuning:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 29,6768 mg/100g ± (4,0321 x 0,3584 mg/100g / √6 )

= (29,6768 ± 0,5899) mg/100g

(27)

66

2. Perhitungan statistik kadar kalsium dalam gaplek umbi ubi kayu kuning

No Xi

�� / _√�

t hitung 1 =| −0,1121 |

(28)

67

t hitung 2 = |0,4540 |

0,3463 / _√6= 3,2107 t hitung 3 =|−0,1193 |

0,3463 / √6= 0,8437 t hitung 4 =| −0,3665 |

0,3463 / √6= 2,5919 t hitung 5 =|−0,2610 |

0,3463 / √6 = 1,8458 t hitung 6 =| 0,4051 |

0,3463 / _√6= 2,8649

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima Kadar kalsium dalam gaplek umbi ubi kayu kuning:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 60,5842 mg/100g ± (4,0321 x 0,3463 mg/100g / √6 )

= (60,5842 ± 0,5701) mg/100g

(29)

68

3. Perhitungan statistik kadar kalsium dalam umbi ubi kayu putih

No Xi

�� / _√�

t hitung 1 =| −0,3382 |

(30)

69

t hitung 2 = |0,0773 |

0,2815 / _√6= 0,6728 t hitung 3 =|−0,1019 |

0,2815 / √6= 0,8869 t hitung 4 =| 0,0114 |

0,2815 / √6= 0,0992 t hitung 5 =|−0,4067 |

0,2815 / √6 = 3,5396 t hitung 6 = 0,0814

0,2825 / √6= 0,7084

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima Kadar kalsium dalam umbi ubi kayu putih:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 33,6412 mg/100g ± (4,0321 x 0,2815 mg/100g / √6 )

= (33,6412 ± 0,4633) mg/100g

(31)

70

4. Perhitungan statistik kadar kalsium dalam gaplek umbi ubi kayu putih

No Xi

(32)

71

t hitung 1 =| 0,7262 |

0,5234 / _√6= 3,3982 t hitung 2 =|−0,7741 |

0,5234 / √6= 3,6224 t hitung 3 = |0,3148 |

0,5234 / √6= 1,4731 t hitung 4 =| −0,3674 |

0,5234 / √6= 1,7192 t hitung 5 = |0,0943 |

0,5234 / _√6 = 0,4413 t hitung 6 = |0,0060 |

0,5234 / _√6 = 0,0281

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima Kadar kalsium dalam gaplek umbi ubi kayu putih:

µ = X ± (t (α / 2, dk) x SD / √�)

= 61,7633 mg/100g ± (4,0321 x 0,5234 mg/100g / √6 )

= (61,7633 ± 0,8617) mg/100g

(33)

72

Perhitungan statistik kadar besi dalam sampel

1. Perhitungan statistik kadar besi dalam umbi ubi kayu kuning

No Xi

�� / _√�

t hitung 1 = | 0,0008 |

(34)

73

t hitung 2 = |0,0043 |

0,0038 / _√6= 2,6875 t hitung 3=| 0,0030 |

0,0038 / √6= 1,8750 t hitung 4 = | 0,0007 |

0,0038 / √6= 0,4376 t hitung 5 =|− 0,0037 |

0,0038 / √6 = 2,3125 t hitung 6 =| −0,0054 |

0,0038 / _√6= 3,3750

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima Kadar besi dalam umbi ubi kayu kuning:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 0,4212 mg/100g ± (4,0321 x 0,0038 mg/100g / √6 )

= (0,4212 ± 0,0065) mg/100g

(35)

74

2.. Perhitungan statistik kadar besi dalam gaplek umbi ubi kayu kuning

No Xi

0,8656 -0,0019 0,00000361

2

0,8725 0,0050 0,00002500

3

0,8689 0,0014 0,00000196

4

0,8702 0,0027 0,00000729

5

0,8678 0,0003 0,00000009

6

0,8599 -0,0076 0,00005776

∑ Xi= 5,2049 ∑ (Xi-X)² =

�� / _√�

(36)

75

Dari hasil perhitungan diatas didapat t hitung 6 > t tabel, maka data ke 6 ditolak, untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikuti data ke 6

(37)

76

=

�

0,0000267mg/100 g 6−1 = 0,0026 mg/100g

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=4 diperoleh nilai t tabel = α/ 2, dk = 4,06021

�� / √�

t hitung 1 =| −0,0034 |

0,0026 / √6= 2,8333 t hitung 2 = |0,0035 |

0,0026 / _√6= 2,9167 t hitung 3=| 0,0001 |

0,0026 / _√6= 0,0833 t hitung 4 = | 0,0012 |

0,0026 / √6= 1,0000 t hitung 5 =|−0,0012 |

0,0026 / √6 = 1,0000

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima Kadar besi dalam gaplek umbi ubi kayu kuning:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 0,8690 mg/100g ± (4,6021 x 0,0026 mg/100g / √6 )

(38)

77

Kadar besi dalam gaplek umbi ubi kayu kuning sebenarnya terletak antara: (0,8690 ± 0,0055) mg/100g

3. Perhitungan statistik kadar besi dalam umbi ubi kayu putih

No Xi

(39)

78

t hitung 1 =| −0,0166 |

0,0104 / √6= 3,9523 t hitung 2 = |0,0085 |

0,0104 / √6= 1,952 t hitung 3=| 0,0017 |

0,0104 / _√6= 0,4047 t hitung 4 = | 0,0006 |

0,0104 / _√6= 0,1428 t hitung 5 = |0,0130 |

0,0140 / √6 = 3,0952 t hitung 6 =| −0,0040 |

0,0140 / √6= 0,9523

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima Kadar besi dalam umbi ubi kayu putih:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 0,4396 mg/100g ± (4,0321 x 0,0104 mg/100g / √6 )

= (0,4396 ± 0,0171) mg/100g

(40)

79

4. Perhitungan statistik kadar besi dalam gaplek umbi ubi kayu putih

No Xi

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α= 0,01 dk=5 diperoleh nilai t tabel = α/ 2, dk = 4,0321.

(41)

80

t hitung 3=| 0,0006 |

0,0596 / _√6= 0,0041 t hitung 4 = | 0,0062 |

0,0596 / √6= 0,0425 t hitung 5 =|−0,0005 |

0,0596 / √6 = 0,0034 t hitung 6 =| 0,0005 |

0,0596/ √6= 0,0034

Dari hasil perhitungan diatas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima Kadar besi dalam gaplek umbi ubi kayu putih:

µ = X ± (t _{(α / 2, dk)} x SD / √�)

= 0,8081 mg/100g ± (4,0321 x 0,0596 mg/100g / √6 )

= (0,8081 ± 0,0981) mg/100g

(42)

81

Lampiran 14. Persentase Peningkatan Kadar Kalsium dan Besi

Persentase Peningkatan Kadar Kalsium dan Besi dalam umbi ubi kayu putih (segar) dan gaplek umbi ubi kayu putih (kering)

1. Kalsium

Kadar kalsium dalam umbi ubi kayu putih (segar) adalah 33, 6412mg/100 g

Kadar kalsium dalam gaplek umbi ubi kayu putih (kering) adalah 61,7633 mg/100 g Persentase peningkatan kadar:

= (Kadar rata−rata kalsium segar) − (Kadar rata−rata kalsium kering)

Kadar rata−rata kalsium segar x 100%

= �33,6412 – 61,7633�mg/100 g

33,6412 mg/100 g x 100% = 83,59%

2. Besi

Kadar besi dalam umbi ubi kayu putih (segar) adalah 0,4396mg/100 g

Kadar besi dalam gaplek umbi ubi kayu putih (kering) adalah 0,8081mg/100 g Persentase peningkatan kadar:

= (Kadar rata−rata besi segar) − (Kadar rata−rata besi kering)

Kadar rata−rata besi segar x 100%

= �0,4396 – 0,8081� mg/100 g

0,4396 mg/100 g x 100% = 83,83%

Persentase Peningkatan Kadar Kalsium dan Besi dalam umbi ubi kayu kuning (segar) dan gaplek umbi ubi kayu kuning (kering)

1. Kalsium

(43)

82

Kadar kalsium dalam gaplek umbi ubi kayu kuning (kering) adalah 60,5842 mg/100 g Persentase peningkatan kadar:

= (Kadar rata−rata kalsium segar) − (Kadar rata−rata kalsium kering)

Kadar rata−rata kalsium segar x 100%

= �29,6768 – 60,5842�mg/100 g

29,6768 mg/100 g x 100% = 104,15%

2. Besi

Kadar besi dalam umbi ubi kayu kuning (segar) adalah 0,4212 mg/100 g

Kadar besi dalam gaplek umbi ubi kayu kuning (kering) adalah 0,8690 mg/100 g Persentase peningkatan kadar:

= (Kadar rata−rata besi segar) − (Kadar rata−rata besi rebung kering )

Kadar rata−rata besi segar x 100%

= �0,4212 – 0,8690� mg/100 g

(44)

83

Lampiran 15 Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi jika dianggap kadar air 0%

1. Umbi ubi kayu kuning -Kadar air 59,61 %

Kadar kalsium 29,6768 mg/100g Kadar kalsium (K.air 0%) = 100

100−59,62 � 29,6768 �� /100� = 73,4756 mg/100g

- Kadar Besi 0,4212 mg/100g Kadar kalsium (K.air 0%) = 100

100−59,62 � 0,4212 ��/100� = 1,0428 mg/100g

2. Umbi ubi kayu Putih -Kadar air 60,56 %

100−60,56 � 33,6412 ��/100� = 85,2972 mg/100g

100−60,56 � 0,4396 ��/100� = 1,1146 mg/100g

3. Gaplek umbi ubi kayu kuning -Kadar air 12,64 %

(45)

84 - Kadar Besi 0,8690 mg/100g

Kadar kalsium (K.air 0%) = 100

100−12,64 � 0,8690 ��/100� = 0,9947 mg/100g

4. Gaplek umbi ubi kayu putih -Kadar air 14,64 %

100−14,64 � 61,7622�� /100� = 72,3562 mg/100g

(46)

85

Lampiran 16 : Pengujian beda nilai rata-rata kalsium dan besi dalam sampel

1. pengujian beda nilai rata-rata kalsium Oneway Interval for Mean

Minimum Maximum Lower

6 29.676783 .3584339 .1463300 29.300630 30.052937 29.3911 30.1490 gaplek ubi

kayu kuning

6 60.584233 .3462554 .1413582 60.220861 60.947606 60.2177 61.0382 ubi kayu

putih

6 33.641150 .2461296 .1004820 33.382853 33.899447 33.2345 33.9794 gaplek ubi

kayu putih

6 61.763267 .5233751 .2136670 61.214018 62.312515 60.9892 62.4895 Total 24 46.416358 15.152798

5

3.093052 0

40.017893 52.814824 29.3911 62.4895

ANOVA

Kadar

Sum of

Squares Df Mean Square F Sig. Between Groups 5278.054 3 1759.351 12073.733 .000

Within Groups 2.914 20 .146

(47)

86

Post Hoc Tests

Multiple Comparisons

95% Confidence Interval Lower

Bound Upper Bound ubi kayu kuning gaplek ubi

kayu gaplek ubi kayu

kuning gaplek ubi kayu putih ubi kayu

(48)

87

Kadar

Tukey HSDa

Sampel N

Subset for alpha = 0.05

1 2 3 4

ubi kayu kuning 6 29.676783

ubi kayu putih 6 33.641150

gaplek ubi kayu kuning

6 60.584233

gaplek ubi kayu putih 6 61.763267

Sig. 1.000 1.000 1.000 1.000

(49)

88

2. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Besi

Descriptives Interval for Mean

(50)

89 Ubi Kayu kuning Gaplek ubi

kayu kuning Gaplek ubi kayu

kuning Gaplek ubi kayu

(51)

90

Homogeneous Subsets

Kadar Tukey HSDa

Sampel N

Subset for alpha = 0.05

1 2 3 4

Ubi Kayu kuning 6 .421100

Ubi kayu putih 6 .439067

Gaplek ubi kayu putih 6 .808100

Gaplek ubi kayu kuning

6 .867460

Sig. 1.000 1.000 1.000 1.000

(52)

91

Lampiran 17. Hasil uji perolehan kembali kadar kalsium dan besi setelah penambahan masing-masing larutan standar

1. Hasil analisis kadar kalsium sebelum ditambahkan larutan baku Sampel Berat Sampel

Rata-rata 33,6412

Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan standar kalsium sebanyak 1 ml (konsentrasi 1000 mcg/ml)

Sampel

(53)

92

2. Hasil analisis kadar besi sebelum ditambahkan larutan baku Sampel Berat Sampel

Rata-rata 0,4396

Hasil analisis kadar besi setelah ditambahkan larutan standar besi sebanyak 1 ml (konsentrasi 10 mcg/ml)

Sampel

(54)

93

Lampiran 18. Perhitungan jumlah baku yang ditambahkan untuk persen perolehan kembali kalsium dan besi

Jumlah baku yang ditambahkan dapat dihitung menggunakan rumus berikut: C*A= 10 % x X

V =

C∗A x BS

Konsentrasi baku yang digunakan

Keterangan:

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (µg/g) X = Kadar rata–rata logam pada sampel (mg/100 g) V = Jumlah larutan baku yang ditambahkan (ml)

BS = Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (g) 1. Kalsium

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS)= 25,0055 g Kadar rata–rata kalsium = 33,6412 mg/100 g

C*A = 10 % x X

= 10

100 x 33,6412 mg/100 g

= 3,36412 mg/100 g = 33,6412 µg/g

V

= C∗A x BS

=33,6412 µg/g x 25,0055 g 1000 µg/ml

(55)

94

2.Besi

Berat rata–rata sampel untuk uji persen perolehan kembali (BS)= 25,0055 g Kadar rata–rata kalsium = 0,4396mg/100 g

C*A = 10 % x X

= 10

100 x 0,4396 mg/100 g

= 0,04396 mg/100 g = 0,43960 µg/g

V

= C∗A x BS

=0,43960 µg/g x 25,0055 g 10 µg/ml

(56)

95

Lampiran 19 . ContohPerhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium dan besi dalam sampel

1. Contoh Perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium Persamaan regresi : Y = 0,0268 X + 0,0079

X = 0,1089 − 0,0079

0,0268 = 3,7687 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,7687 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran = 3,7687 µg/ml

25,0055 g x 50 ml x 50 = 376,792 µg/g

= 37,6792 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 37,6792 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel CA=

(33,9794+ 33,7185 +33,5393+33,6526 +33,2345 +337226 ) mg/100 g

6 =33,6412mg/100g

Berat sampel rata-rata uji recovery= 25,0052 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

(57)

96

= 3,9991 mg/100g

Maka % perolehan kembali mangan = CF−CA

�∗� x 100%

=�37,6792 – 33,6412�mg/100 g

3,9991 mg/100 g x 100% = 100,92%

2. Contoh Perhitungan uji perolehan kembali kadar besi Persamaan regresi : Y = 0,01758 X – 0,0013

X = 0,0413 +0,0013

0,01758 = 2,4232 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,4232 µg/ml CF =

Konsentrasi (µg/ml )

Berat sampel x Volume (ml) x Faktor pengenceran = 2,4231 µg/ml

25,0055 g x 50 ml x 1 = 4,8453µg/g

= 0,4853 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4853 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambahkan lautan baku (CA) adalah kadar

rata-rata dari keenam sampel CA=

(0,4230 +0,4481 +0,4379+0,4402 +0,4526 +0,4356 ) mg/100 g

6 = 0,4396mg/100g

(58)

97

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) adalah

C*A =

Konsentrasi baku yang ditambahkan (µg/ml )

Berat sampel rata−rata x Volume (ml) = 10 µg/ml

25,0055g x 1 ml =0,3999µg/g

= 0,0399 mg/100g

Maka % perolehan kembali mangan = CF−CA

�∗� x 100%

=�04845 – 0,4396�mg/100 g

(59)

98

Lampiran 20. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium dan besi 1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium dalam sampel

(60)

99

2. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar besi dalam sampel

(61)

100

Lampiran 21. Perhitungan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ)

1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium Y = 0,0268 X + 0,0079

Slope = 0,0268 No Konsentrasi

(62)

101

2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi besi Y = 0,01758 X - 0,0013

Slope = 0,01758 No Konsentrasi

(63)

102

Batas Deteksi = 3 X ��

��

=3 X= 7,7878 x 10 −4 ,001758

= 0,1329µg/ml

Batas Kuantitasi = 10 X

��

� ��

=10 X = 7,7878 x 10 −4

(64)

103