Lampiran 3. Perhitungan Nilai Asam Lemak Bebas Pada Tahap I
a. Berat molekul Pitch Cair
�����������������= � � {(����,��,��} × � {%��, %��, %��)} % ����� (��+��+�� �
=
% total {AL, DG,TG}
(BM AL × % AL ) + (BM DG x % DG) + (BM TG x %TG)
=
% total{4,46+37,70 +56, 72}
{(282,47 x4.46%) + (621, 01 x 37,70%) + (885,46 x 56,72%)
Berat molekul total = 748,95442
b. Asam Lemak Bebas (ALB)
Prosedur Asam lemak bebas (AOCS Ca 5A-40, 1963) Asam lemak bebas dihitung dari Bilangan asam
��� = ��(������������)��������
����� (���������������������� ����%
=
56110
19, 18 g/mL x 748.95 x 100%
= 25, 60 %
Prosedur Bilangan Asam
Timbang sampel 0,5g dengan teliti pada erlenmeyer dan larutkan dengan 100 mL pelarut netral , Tambahkan indikator PP dan titrasi dengan KOH 0,1 N hingga kelihatan warna pink. (sampel sebelum ditimbang dibilas dengan aquadest untuk memisahkan katalis H2SO4 dan gliserol).
Bilangan Asam =
Berat sampel (g)
Berat Molekul KOH x 0.1 N x volume Titran x Faktor koreksi
Bilangan asam 20 menit I = 5,6110 x 1,0059 x 0,18 mL/ 0,5 g = 2,03 mg-KOH/g
Bilangan asam 20 menit II = 5,6110 x 1,0059 x 0,13 mL/0,5g = 1,47 mg-KOH/g
Bilangan asam 20 menit III = 5,6110 x 1,0059 x 0,06mL/0,5g = 0,76 mg-KOH/g
c. Tahap Reaksi Esterifikasi (Tahap I)dengan rasio mol metanol dan Pitch cair 13 : 1 berdasarkan FFA
Mol = Berat(g) / Mr
Berat Metanol = 13 (25.6) x 32.04
= 10662,91 g/1000 = 10,67 g Berat Pitch Cair (g) = 1 (25,6) x 748, 95
= 19173,12 g/1000 = 19,17 g Penambahan 3 g metanol setiap 10 g pitch = 5,75 g Total Metanol = 16,42 g
= 2 x 19,17 / 100 = 0,38 g
Rasio mol metanol dengan Pitch cair = 16,42 : 19,17 Mol Metanol = 16,42 / 32,04 = 0,512484
Mol Pitch cair = 19,17 / 748, 95 = 0,025596
1.4. Tahap Reaksi Transesterifikasi (Tahap II) rasio mol metanol dan Sampel hasil tahap I 6 : 1 berdasarkan Komposisi Trigliserida Pitch
Berat Metanol = 6 x 32,04 = 192 g/ 200 = 0,96 g Berat Sampel = 1 x 502,23 = 502.23 g/200 = 2,51 g
Berat KOH 1 % dari berat Berat sampel = 1 x 2,51 / 100 = 0,025 g
Lampiran 5. Kromatogram Metil Ester asam Lemak dari Pitch Cair pada Tahap I (Transesterifikasi)
Lampiran 6. Spektrum Hasil Analisa Pitch Cair dengan Spektroskopi FT-IR
Lampiran 7. Spektrum Hasil Analisa Metil Ester Asam Lemak dengan spektroskopi FT-IR