i
TUGAS AKHIR – SF 141501SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT PANi –
SiO
2DENGAN PENGISI GEL SiO
2DARI PASIR
BANCAR TUBAN
Regina Gaby Lastiana Dyana NRP 1112 100 034
Dosen Pembimbing
Dr.rer.nat Triwikantoro, M.Si
JURUSAN FISIKA
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember
i
TUGAS AKHIR – SF 141501
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT
PANi – SiO
2DENGAN PENGISI GEL SiO
2DARI
PASIR BANCAR TUBAN
Regina Gaby Lastiana Dyana NRP 1112 100 034
Dosen Pembimbing
Dr.rer.nat Triwikantoro, M.Si
JURUSAN FISIKA
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember
ii
FINAL PROJECT – SF 141501
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF
COMPOSITE PANi - SiO
2WITH FILLER GEL
SiO
2OF SAND BANCAR TUBAN
Regina Gaby Lastiana Dyana NRP 1112 100 034
Advisor
Dr.rer.nat Triwikantoro, M.Si
DEPARTEMENT OF PHYSICS
Faculty of Mathematics and Natural Science Institute Technology of Sepuluh Nopember Surabaya 2017
iv
Sintesis dan Karakterisasi Komposit PANi – SiO
2dengan Pengisi Gel SiO
2dari Pasir Bancar Tuban
Nama : Regina Gaby Lastiana Dyana
NRP : 1112100034
Jurusan : Fisika, FMIPA-ITS
Pembimbing : Dr. rer.nat Triwikantoro, M.Si Abstrak
Sintesis dan karakterisasi komposit PANi-SiO2 dengan
pengisi gel SiO2 telah dilakukan dengan menggunakan metode
polimerisasi in-situ. Gel SiO2 disintesis dari silika hasil
pemurnian pasir Bancar Tuban menggunakan metode kopresipitasi. Dimana banyaknya silika hasil pemurnian atau mikrosilika yang di sintesis mnjadi gel di variasi sebanyak 5gr, 10gr dan 15 gr. Gel SiO2 tersebut selanjutnya disintesis bersama
Polianilin membentuk komposit PANi - SiO2 dengan 2 jenis
metode yaitu metode stirrer dan ultrasonik. Pada penelitian ini komposit PANi - SiO2 kemudian dikarakterisasi menggunakan
X-ray Diffratometer (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR) dan SEM-EDX. Berdasarkan karakterisasi yang telah dilakukan terhadap komposit PANi - SiO2 didapatkan hasil bahwa fasa
yang terbentuk dari komposit PANi - SiO2 adalah amorf dengan
struktur semikristalin. Secara mikrostruktur, penambahan gel SiO2 dalam proses sintesis komposit PANi - SiO2 mempengaruhi
sifat dan struktur kehomogenan dari komposit PANi - SiO2
menjadi lebih homogen. Kehomogenan struktur komposit PANi - SiO2 ditandai dengan jarak antar partikelnya yang sempit dan
ukuran partikel yang merata dalam komposit PANi - SiO2 ketika
variasi kandungan Si pada gel SiO2 semakin banyak. Sedangkan
berdasarkan metode yang digunakan untuk mensintesis komposit PANi - SiO2 didapatkan hasil bahwa komposit PANi - SiO2
metode stirrer memiliki struktur yang elbih homogen daaripada komposit PANi - SiO2 metode ultrasonik.
v
Filler Gel SiO2 of Sand Bancar Tuban
Name : Regina Gaby Lastiana Dyana
NRP : 1112100034
Major : Physics, FMIPA-ITS
Advisor : Dr. rer.nat Triwikantoro, M.Si
Abstract
Synthesis and characterization of composite PANi-SiO2 has
done by using in-situ polymerization method. Gel SiO2
synthesized from silica purification of sand Bancar Tuban using copresipitation method. With variaion of silica purification sand or microsilica in gel are 5gr, 10gr and 15gr. Gel SiO2 with
polianilin then synthetized together to form composite PANi-SiO2
using stirrer and ultrasonic method. In this research, composite PANi-SiO2 characterized using X-ray Diffractometer (XRD) ,
Fourier Transform Infrared (FTIR) and SEM-EDX. Based on the characterization of composite PANi-SiO2 can be obtained that the
phase formed from composite PANi-SiO2 is amorphous with
semicystalin structure. In microstructur, addition of gel SiO2 in
synthesis process of composite PANi-SiO2 can affect the
characterictic and homogenity structure of composite PANi-SiO2
become more homogen. Homogenity structure of composite PANi-SiO2 could been seen from narrow distance and eqqualy
distribution particle in composite PANi-SiO2 when there’s more
Si content on gel SiO2. But based on methods used to synthesize
composite PANi – SiO2 obtained the result that composite PANi –
SiO2 using method stirrer have more homogeneous structure than
composite PANi – SiO2 using ultrasonic method
Keyword : amorphous, composite, coprecipitation, silica, ultrasonic
vi
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis pnjatkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan berkat, rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan Tugas Akhir ini dengan optimal dan tanpa suatu kendala apapun. Sholawat serta salam tetap tercurahkan kepada junjungan kita Nabi Muhammad SAW yang telah menuntun kami dari kebodohan menuju jalan kebenaran.
Tugas Akhir ini disusun dengan tujuan untuk memenuhi persyaratan dalam menyelesaikan pendidikan strata satu dan mendapatkan gelar sarjana (S1) di jurusan Fisika FMIPA ITS. Judul dari Tugas Akhir ini adalah :
“Sintesis dan Karakterisasi Komposit PANi – SiO2 dengan
Pengisi Gel SiO2 dari Pasir Bancar Tuban”
Penulis mempersembahkan Karya Tulis ini kepada masyarakat Indonesia guna berpartisipasi dalam perkembangan ilmu pengetahuan di bidang sains dan teknologi. Penyusunan tugas akhir ini tidak terlepas dari bantuan dan dukungan dari berbagai pihak, maka pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Ibu dan keluarga tercinta yang telah memberikan seluruh hal terbaik bagi penulis, terutama doa dan dukungannya. 2. Bapak Dr.rer.nat. Triwikantoro, M.Si sebagai dosen
pembimbing Tugas Akhir yang telah membagi pengalaman, memberikan bimbingan, wawasan, dan motivasi sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini dengan baik.
3. Bapak M. Zainuri sebagai dosen wali yang selalu memberikan bimbingan dan arahan selama penulis menjalani perkuliahan.
vii
Minarto selaku Ketua Jurusan dan Sekertaris Jurusan Fisika FMIPA ITS yang telah memberikan kemudahan sarana kepada penulis selama kuliah sampai terselesaikannya Tugas Akhir ini.
5. Bapak Prof. Drs. Suminar Pratapa, Ph.D yang telah memberikan pemahaman mengenai software Match dan Rietica.
6. Bapak Sukir, Bapak Slamet, Bapak Sholeh, dan Mas Mufid yang senantiasa membantu penulis memberikan bimbingan dan sarana dalam proses menyelesaikan Tugas Akhir ini.
7. Mbak Aini, Mbak Ofa, Mbak Umi, Mbak Gaby, Mas Nanda dan Mbak Fitri yang senantiasa sabar dalam meluangkan waktunya untuk mengajari dan memberikan arahan kepada penulis selama penggerjaan Tugas Akhir ini.
8. Rekan-rekan satu bimbingan Tugas Akhir Leny, Anis, Akmal, Sari, Ni’ma dan Ryandhika yang banyak membantu dalam proses sintesis dan pengerjaan Tugas Akhir ini.
9. Temen seperjuangan Shofi, Faisol, Ning, Dewangga, Mega, Ari, Dyah Nur, Yusro, Wahyu Han dll, terima kasih atas semua pengalaman dan segala dukungan yang diberikan kepada penulis dalam proses penyelesaian Tugas Akhir ini.
10. Kepada keluarga Fisika ITS 2012 (Meson) yang telah memberikan banyak rasa kekeluargaan dan kenangan yang tidak akan pernah penulis lupakan selama menjalani perkuliahan di FISIKA FMIPA ITS.
11. Mbak Iis selaku pihak Teknik Material dan Metalurgi yang bisa bekerja sama dalam menyelesaikan penelitian ini.
viii
12. Pihak-pihak yang terkait dalam pengujian material penelitian di Laboratorium Sentral Univeristas Negeri Malang.
13. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari dalam penyusunan laporan ini masih terdapat kesalahan. Mohon kritik dan saran pembaca guna menyempurnakan laporan ini. Akhir kata semoga laporan Tugas Akhir ini bermanfaat bagi semua pihak. Amiin Ya Rabbal Alamiin.
Surabaya, Januari 2017 Penulis regina.gaby12@mhs.physics.its.ac.id
ix
HALAMAN JUDUL ... i
COVER PAGE ... ii
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
ABSTRAK ... iv
ABSTRACT ... v
KATA PENGANTAR ... vi
DAFTAR ISI... ix
DAFTAR TABEL ... xi
DAFTAR GAMBAR ... xii
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 2 1.3 Batasan Masalah ... 2 1.4 Tujuan Penelitian ... 3 1.5 Manfaat Penelitian ... 3
1.6 Sistematika Penulisan Laporan ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5
2.1 Silika ... 5
2.2 Silika Gel ... 6
2.3 Polianilin (PANi) ... 8
2.4 Metode Polimerisasi Kimia ... 10
2.5 Metode Ultrasonikasi ... 11
x
3.1 Bahan dan Peralatan ... 13
3.1.1 Bahan ... 13
3.1.2 Peralatan ... 13
3.2 Prosedur Penelitian ... 13
3.2.1 Sintesis Mikrosilika ... 13
3.2.2 Sintesis Gel SiO2 ... 15
3.2.3 Sintesis PANi – SiO2 ... 16
3.3 Karakterisasi Material ... 18
3.4 Diagram Alir Penelitian ... 19
3.4.1 Sintesis Mikro Silika ... 19
3.4.2 Sintesis Gel SiO2 ... 20
3.4.3 Sintesis PANi – SiO2 ... 21
BAB IV ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN ... 23
4.1 Hasil Pemurnian Pasir Silika ... 23
4.2 Hasil Karakterisasi XRD Gel SiO2 ... 26
4.3 Hasil Pengujian Spektroskopi FTIR ... 27
4.4 Hasil Karakterisasi XRD Komposit PANi - SiO2 ... 32
4.5 Hasil Karakterisasi Morfologi Komposit PANi - SiO2 menggunakan SEM-EDX... 34 BAB V KESIMPULAN ... 41 5.1 Kesimpulan ... 41 5.2 Saran ... 41 DAFTAR PUSTAKA ... 43 BIOGRAFI PENULIS ... 47
xi
Tabel 4.1 Hasil Karakterisasi X-Ray Fluorescene (XRF) sebelum dilakukan proses pemurnian ...23 Tabel 4.2 Hasil Karakterisasi X-Ray Fluorescene (XRF) setelah
dilakukan proses pemurnian ...24 Tabel 4.3 Data spektra yang muncul pada material Komposit PANi–SiO2 yang disintesis menggunakan metode stirrer. ...29 Tabel 4.4 Data spektra yang muncul pada material Komposit PANi–SiO2 yang disintesis menggunakan metode ultrasonik. ...30
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Struktur Silika Gel ... 7
Gambar 2.2 Struktur umum Polianilin ... 9
Gambar2.3 Struktur Polianilin pada tingkat oksidasi yang berbeda ... 10
Gambar 3.1 Diagram Sintesis Mikrosilika... 19
Gambar 3.2 Diagram Sintesis Gel SiO2 ... 20
Gambar 3.3 Diagram Sintesis PANi – SiO2 ... 21
Gambar 4.1 Hasil Karakterisasi XRD dari serbuk Mikrosilika ... 25
Gambar 4.2 Hasil Karakterisasi XRD Gel SiO2 dengan Variasi Massa SiO2 ... 26
Gambar 4.3 Hasil Karakterisasi FTIR PANi – SiO2 Metode Stirrer... 28
Gambar 4.4 Hasil Karakterisasi FTIR PANi – SiO2 Metode Ultrasonik... ... 28
Gambar 4.5 Hasil Karakterisasi XRD Komposit PANi - SiO2 yang Disintesis Menggunakan Metode Stirrer ... 32
Gambar 4.6 Hasil Karakterisasi XRD Komposit PANi - SiO2 yang Disintesis Menggunakan Metode Ultrasonik .. 33
Gambar 4.7 Hasil Karakterisasi SEM Komposit PANi - SiO2 yang Disintesis Menggunakan Metode Stirrer.. ... 35
xiii
yang Disintesis Menggunakan Metode Ultrasonik .. 36 Gambar 4.9 Hasil Karakterisasi SEM dan Kualitatif Elemen
PANi - SiO2 yang Disintesis Menggunakan Metode Stirrer... 37 Gambar 4.10 Hasil Karakterisasi SEM dan Kualitatif Elemen
Komposit PANi - SiO2 yang Disintesis Menggunakan Metode Ultrasonik ... 38
1 BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Pada era modern saat ini, perkembangan dunia riset dan penelitian sedang mengalami kemajuan yang sangat pesat. Hal tersebut tampak dari munculnya berbagai teknologi terbarukan yang bermanfaat bagi kehidupan manusia. Dalam bidang material dan bahan, salah satu material yang banyak dikembangkan dalam penelitian saat ini adalah material komposit. Komposit merupakan suatu material hasil kombinasi makroskopis dari dua atau lebih material yang berbeda, dengan tujuan untuk mendapatkan sifat-sifat dan karakteristik tertentu yang lebih baik daripada sifat masing-masing komponen penyusunnya. Salah satu jenis komposit yang banyak diteliti pada saat ini adalah komposit PANi – SiO2.
Komposit PANi – SiO2 sesuai dengan namanya, terdiri atas Polianilin (PANi) dan Silika (SiO2). Silika merupakan material alam yang paling banyak ada di alam dapat berbentuk pasir kuarsa, gelas dan sebagainya. Pada saat ini dengan berkembangnya teknologi nano-material, silika dapat diproses menjadi bentuk nanosilika yang penggunaanya jauh lebih luas dan lebih bernilai ekonomis seperti untuk industri semikonduktor dan industri berteknologi tinggi. Sedangkan, material polimer konduktif (PANi) yang memiliki kestabilan tinggi di udara, konduktivitas listrik yang baik, dan dapat digunakan untuk pelapisan pencegahan korosi (Li dkk., 2005). Dikarenakan PANi memiliki sifat termal yang kurang baik, silika yang memiliki sifat mekanik yang baik, inert dan tahan terhadap temperatur tinggi (Bhandari dkk., 2012), maka jika dikompositkan kedua material tersebut akan didapatkan komposit PANi – SiO2 yang memiliki sifat gabungan dari kedua meterial tersebut.
Pada beberapa penelitian yang telah dilakukan sebelumnya adalah pembuatan komposit PANi – SiO2 dengan cara polimerisasi in-situ dimana material SiO2 mikro atau nano yang berbentuk serbuk dilarutkan kedalam larutan monomer polianilin
yang kemudian ditetesi dengan larutan inisiator dan distirrer. Dengan hasil akhir produk yang didapatkan adalah serbuk komposit PANi – SiO2. Dalam penelitian sebelumnya mengenai sifat dan struktur komposit PANi -SiO2 nano dengan SiO2 yang digunakan berbentuk serbuk menghasilkan bahwa ketika diamati menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) tampak bahwa terjadi aglomerasi atau penggumpalan antara PANi sendiri dan silika sendiri. Sehingga komposit PANi – SiO2 yang dihasilkan menjadi kurang homogen (Gaby,2014). Ketidakhomogenan struktur komposit PANi – SiO2 tersebut kemungkinan diakibatkan karena struktur silika berbentuk serbuk sehingga kurang mudah melarut ketika disintesis bersama larutan PANi.
Pada penelitian ini dibuat komposit PANi – SiO2 dengan penambahan Gel SiO2 sebagai pengisi (filler). Dengan menggunakan metode ini diharapkan bahwa komposit PANi – SiO2 yang terbentuk memiliki struktur yang lebih homogen. Pada penelitian ini dibuat komposit PANi – SiO2 dengan variasi banyaknya massa silika mikro yang dimasukkan dalam proses kopresipitasi untuk membuat gel SiO2 yaitu sebanyak 5gr, 10gr dan 15gr. Selain itu, digunakan pula variasi cara pembuatan komposit PANi – gel SiO2 yaitu menggunakan metode stirrer dan ultrasonik.
1.2 Rumusan Masalah
Perumusan masalah dari tugas akhir ini adalah sebagai berikut :
1. Bagaimana pengaruh penambahan gel SiO2 terhadap kehomogenan struktur PANi – SiO2 terbentuk ?
2. Bagaimana pengaruh variasi massa gel SiO2 terhadap sifat dan struktur komposit PANi – SiO2 ?
3. Bagaimana pengaruh variasi metode pembuatan PANi – SiO2 terhadap sifat dan struktur komposit PANi – SiO2 ? 1.3 Batasan Masalah
3 1. Material alam yang digunakan dalam penelitian tugas
akhir ini adalah pasir silika dari pantai Bancar Tuban 2. Gel SiO2 disintesis dengan menggunakan metode
kopresipitasi.
3. Pembuatan komposit PANi – SiO2 menggunakan 2 jenis metode yaitu metode stirrer dan metode ultrasonik. 1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian tugas akhir ini adalah :
1. Untuk mengetahui pengaruh penambahan gel SiO2 terhadap kehomogenan struktur PANi – SiO2.
2. Untuk mengetahui pengaruh variasi massa gel SiO2 terhadap sifat dan struktur PANi – SiO2.
3. Untuk mengetahui pengaruh variasi metode pembuatan PANi – SiO2 terhadap sifat dan struktur PANi – SiO2. 1.5 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi yang bermanfaat bagi peneliti dan pembaca bahwa terdapat beberapa metode untuk mensitesis komposit PANi-SiO2 dengan sifat yang homogen yaitu menggunakan metode stirrer dan ultasonik. Selain itu, penelitian ini diharapkan dapat memberikan motivasi pada para peneliti dan pembaca untuk melakukan penelitian lebih lanjut mengenai material komposit PANi - SiO2 yang berbasis material pasir alam. 1.6 Sistematika Penulisan Laporan
Laporan Tugas Akhir ini tersusun atas 5 bab, yaitu : Bab 1 Pendahuluan : Bab ini berisi tentang latar belakang, perumusan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, serta sistematika penulisan. Bab 2 Tinjauan Pustaka : Bab ini berisi tentang dasar-dasar teori yang digunakan sebagai acuan penelitian dan menunjang analisa hasil penelitian. Bab 3 Metodologi Penelitian : Bab ini berisi tentang rancangan penelitian, prosedur pelaksanaan, spesifikasi peralatan, dan material uji yang digunakan. Bab 4 Analisa Data dan Pembahasan : Bab ini berisi tentang data - data yang dihasilkan dan pembahasan yang sesuai dengan
permasalahan yang mengacu pada penelitian. Bab 5 Kesimpulan dan Saran : Bab ini berisi tentang kesimpulan yang menjawab dari semua rumusan masalah yang ditetapkan dalam penelitian dan saran yang sebaiknya dilakukan pada penelitian selanjutnya.
5 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Silika
Silika (SiO2) merupakan salah satu bahan mineral alam yang paling sering dimanfaatkan dalam kebutuhan sehari-hari. Penggunaan silika dalam kehidupan misalnya digunakan sebagai bahan pembuat kaca, gelas dan piranti semikonduktor, juga untuk berbagai keperluan dengan berbagai ukuran partikel silika, tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban, karet, gelas, semen, beton, keramik, tekstil, kertas dan lain-lain. Silika merupakan senyawa terbanyak penyusun kerak bumi pada saat ini yaitu sebesar 60,6%. Silika bisa didapatkan dari pasir silika yang jumlahnya melimpah di Indonesia atau dari limbah penghancuran gelas dan kaca, juga dari bahan organik seperti abu sekam padi, dan abu tebu. Dalam bentuk aplikasinya, silika seringkali dibuat dalam bentuk gelas,kristal,gel, aerogel, fumed silika dan silika koloid (Aerosil) (Zainuri et al., 2012).
Silika dalam Tabel periodik temasuk golongan IV yang memiliki sifat ketahanan abrasi yang baik, isolator listrik yang baik, dan stabilitas termal yang tinggi. Silika dalam strukturnya memiliki ikatan koordinasi tetrahedral dengan satu atom silika (Si) ditengah dan empat atom oksigen (O) di sekelilingnya. Silika berbentuk kristal transparan memiliki titik leleh sebesar 1873-1998 K dan densitas sebesar 2,648 g/cm3 (Akbar, 2010).
Silika merupakan bahan silikat paling sederhana yang mempunyai 3(tiga) struktur kristal polymorphie yaitu Quartz, Crystobalite, dan Tridymite. Kristal silika mempunyai kerapatan yang rendah dan memiliki ikatan atom kuat yang dapat dicerminkan dari temperatur lelehnya yang mencapai 1710 ᵒC (Hadi and others, 2011). Dalam silika (SiO2), ion Si
4+
menempati intertisial tetrahedral O2- dengan 2 oksigen dipakai bersama dengan tetrahedral tetangga. SiO2 mempunyai ikatan kombinasi ionik dan kovalen. Struktur polimorfi dalam silika bergantung
pada tekanan dan temperatur dimana silika tersebut di proses. Pada SiO2 masing-masing fase mempunyai bentuk tinggi (High) dan rendah (Low) yang terkait dengan pergeseran transformasi. Kristal High memiliki kesimetrian yang lebih tinggi. Crystobalite memiliki temperatur polimorfi yang paling tinggi. Struktur kristalnya menyerupai Zinc blende dengan substitusi tetrahedral untuk atom-atomnya. Tridymite memiliki struktur monoklinik pada struktur high. Struktur Quartz adalah hexagonal dan pada struktur low adalah trigonal (Chiang et al., 1997).
Pada era nanoteknologi, dapat ditunjukkan bahwa ukuran partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat yang berbeda sehingga dapat meningkatkan kualitas material. Sebagai salah satu contoh, silika dalam ukuran mikron banyak diaplikasikan dalam material building, yaitu sebgai campuran pada beton. Rongga yang kosong diantara partikel semen akan diisi oleh mikrosilika sehingga berfungsi sebagai bahan penguat beton dan meningkatkan daya tahan. Ukuran lainnya yang lebih kecil adalah nanosilika. Nanosilika yang banyak digunakan dalam aplikasi di industri misalnya, dengan penambahan nanosilika pada ban akan membuat ban memiliki daya lekat yang lebih baik pada jalan salju, mereduksi kebisingan yang ditimbulkan dan usia ban yang lebih panjang daripada produk ban yang tidak ditambahkan nanosilika. Untuk mendapatkan ukuran silika dalam skala mikron dapat dilakukan dengan metode milling, sedangkan untuk memperoleh ukuran silika dalam orde nano dapat dilakukan metode-metode tertentu seperti sol-gel process, chemical precipitation, polimerisasi dan sebagainya (Zainuri et al., 2012).
2.2 Silika Gel
Silika merupakan senyawa yang tersusun dari rantai satuan SiO4 tetrahedral dengan formula umum SiO2. Di alam senyawa silika ditemukan dalam beberapa bahan alam, seperti pasir kuarsa, gelas, dan sebagainya. Silika sebagai senyawa yang terdapat di alam berstruktur kristalin, sedangkan sebagai senyawa sintetis adalah amorf. Secara sintetis senyawa silika dapat dibuat dari
7 larutan natrium silikat. Silika gel merupakan salah satu senyawa silika sintetis yang berstruktur amorf. Silika gel merupakan salah satu bahan kimia berbentuk padatan yang banyak dimanfaatkan sebagai adsorben. Hal ini disebabkan oleh mudahnya produksi dan juga beberapa kelebihan yang lain, yaitu : sangat inert, hidrofilik, mempunyai kestabilan termal dan mekanik yang tinggi serta relatif tidak mengembang dalam pelarut organik jika dibandingkan dengan padatan resin polimer organik. Kualiatas yang berkaitan dengan pemanfaatannya ditentukan oleh berbagai faktor, yaitu struktur internal, ukuran partikel, porositas, luas permukaan, ketahanan dan polaritasnya. Sifat sebagai penyerap yang disebut juga sifat adsorptif disebabkan karena adanya situs aktif pada permukaan gel silika. Kegunaan silika gel yang lazim adalah sebagai penyerap uap air pada penyimpanan bahan–bahan yang bersifat higroskopis, atau mudah menyerap uap air seperti pada berbagai produk makanan dan juga obat–obatan (Sulastri, Kristaningrum, 2010).
Silika gel merupakan silika amorf yang terdiri atas globula– globula SiO4 tetrahedral yang tersusun secara tidak teratur dan beragregasi membentuk kerangka tiga dimensi yang lebih besar. Rumus kimia silika gel secara umum adalah SiO2.x H2O. Struktur satuan mineral silika pada dasarnya mengandung kation Si4+ yang terkoordinasi secara tetrahedral dengan anion O2-. Akan tetapi, susunan tetrahedral SiO4 pada silika gel tidak beraturan seperti struktur berikut :
Sifat silika gel ditentukan oleh orientasi dari ujung tempat gugus hidroksil berkombinasi. Oleh karena ketidak-teraturan susunan permukaan SiO4 tetrahedral, maka jumlah distribusinya per unit area bukan menjadi ukuran kemampuan adsorpsi silika gel, meskipun gugus silanol dan siloksan terdapat pada permukaan silika gel. Kemampuan adsorpsi ternyata tidak sebanding dengan jumlah gugus silanol dan gugus siloksan yang ada pada permukaan silika gel, tetapi tergantung pada distribusi gugus OH per unit area adsorben (Oscik.J et al., 1994).
2.3 Polianilin (PANi)
Bahan Polimer merupakan bahan yang memiliki kemampuan yang rendah untuk dapat menghantarkan listrik dan memiliki respon yang rendah terhadap medan magnet dari luar. Akan tetapi, bahan polimer memiliki keunggulan dapat tahan dalam lingkungan yang korosif. Konduktivitas listrik dari sebagian bahan polimer dapat ditingkatkan dengan cara menambahkan bahan asam sehingga timbul sifat kedua yang bersifat konduktif. Salah satu bahan polimer yang konduktivitas listriknya dapat ditingkatkan adalah Polianilin (PANi) (Permana, Darminto, 2012).
Polianilin (PANi) adalah salah satu bahan polimer konduktif yang banyak dikaji dalam dua dekade terakhir karena sifat fisika dan kimianya yang khas yaitu stabil dalam lingkungan, konduktivitas listriknya yang baik dan harga yang rendah. Karena sifat-sifatnya tesebut Polianilin (PANi) mempunyai potensi aplikasi yang luas dalam industri seperti sebagai baterai sekunder, sensor, LED, bahan-bahan elektonik dan optoelektronik lainnya. Polianilin telah banyak digunakan sebagai bahan pelapis anti korosi pada logam. Hal tersebut dikarenakan polianilin mampu menciptakan proteksi katodik melawan lingkungan yang agresif dengan cara menghambat proses oksidasi logam pada mekanisme terjadinya korosi (Zuhri et al., 2013).
Polianilin dapat di sintesis secara elektrokimia dan secara kimia. Sintesis secara elektrokimia akan menghasilkan produk
9 dalam bentuk film, sedangkan sintesis secara kimia akan menghasilkan produk dalam bentuk serbuk. Sintesis yang dilakukan pada polianilin dapat mempengaruhi sifat dari polianilin itu sendiri. Selain jenis sintesis, sifat dari polianilin juga dapat dipengaruhi oleh parameter sintesis seperti konsentrasi monomer anilin, jenis dopan, konsentrasi yang digunakan, lama waktu serta arus dan tegangan polimerisasi. Dengan parameter sintesis yang optimum, akan didapatkan polianilin dengan nilai konduktivitas listrik yang maksimum (Nurkumala, 2014)
Polianilin adalah molekul besar yang di bangun oleh pengulangan kesatuan unit kimia kecil sederhana yang disebut monomer anilin (C6H2NH2) yang berikatan kovalen. Penggabungan monomer-monomer anilin akan membentuk cincin benzoid dan kuinoid yang dihubungkan satu dengan lainnya oleh atom nitrogen melalui ikatan amin dan imin. Secara umum struktur kimia polianilin dalam keadaan basa dapat ditulis sebagai berikut :
Gambar 2.2 Struktur umum Polianilin
Pada struktur kimia polianilin, indeks y menyatakan tingkat oksidasi dari basa polianilin yang nilainya berkisar antara nol sampai satu (0≤y≤1). Nilai y menyatakan tingkat oksidasi dari basa polianilin. Polimer yang teroksidasi berarti polimer tersebut telah kehilangan atom H yang berkaitan dengan ikatan kovalen dengan atom N di sebelah cincin benzoid. Penarikan atom H pada dua atom N berdekatan yang diciptakan oleh cincin quinoid tersebut akan mengubah cincin quonid menjadi cincin benzoid. Proses ini juga mengubah atom N dari bentuk amin (terhibridisasi sp3) menjadi bentuk imin (terhibridisasi sp2). Dari penelitian yang dilakukan terhadap polianilin yang dibuat secara kimiawi diketahui bahwa y mempunyai tiga nilai yang berbeda dengan tiga struktur polianilin yang berbeda pula (Huang, Kaner,2004).
Gambar 2.3 Struktur Polianilin pada tingkat oksidasi yang berbeda (a) Pernigranilin (b) Emeraldin (c) Leukoemeraldin
(Kusumawati et al., 2008).
2.4 Metode Polimerisasi Kimia
Polimerisasi merupakan suatu jenis reaksi kimia dimana monomer – monomer bereaksi untuk membentuk rantai yang besar. Proses polimerisasi memiliki beberapa tahapan yaitu inisiasi rantai, pertumbuhan rantai dan terminasi rantai. Pada umumnya proses polimerisasi dibagi menjadi dua cara, yaitu polimerisasi kondensasi dan polimerisasi adisi. Proses polimerisasi anilin merupakan polimerisasi adisi atau seringkali disebut sebagai polimerisasi in situ. Reaksi ini dapat terjadi dengan bantuan katalisator. Katalisator akan membuka ikatan rangkap pada monomer pembentuk sehingga monomer-monomer tersebut dapat berikatan satu sama lain membentuk polimer.
Pada penelitian tugas akhir ini, proses polimerisasi in situ diterapkan dalam proses pembuatan komposit PANi – SiO2. Polimerisasi dilakukan dengan cara membuat larutan monomer
11 dari anilin, DBSA, aquades dan gel SiO2 yang distirrer selama 30 menit. Selanjutnya larutan inisiator yang dibuat dari pelarutan Amonium Peroxydisulfat kedalam aquades diteteskan sedikit demi sedikit kedalam larutan monomer yang sebelumnya telah dibuat. Kemudian, proses polimerisasi dimulai dengan menstirrer larutan monomer yang telah dicampur larutan inisiator selama ± 8 jam. Hasil dari proses ini berupa gel komposit PANi – SiO2 yang berwarna hijau tua.
2.5 Metode Ultrasonikasi
Ultasonik merupakan vibrasi suara dengan frekuensi melebihi batas pendengaran manusia yaitu di atas 20 KHz. Ultrasonikasi merupakan salah satu teknik paling efektif dalam pencampuran, proses reaksi, dan pemecahan bahan dengan bantuan energi tinggi. Batas atas rentang ultrasonik mencapai 5 MHz untuk gas dan 500 MHz untuk cairan dan padatan (Mason, 2002).
Penggunaan ultasonik berdasarkan rentangnya yang luas ini dibagi menjadi dua bagian. Bagian pertama adalah suara beramplitudo rendah (frekuensi kebih tinggi). Gelombang beramplitudo rendah ini secara umum digunakan untuk analisis pengukuran kecepatan dan koefisien penyerapan gelombang pada rentang 2 hingga 10 MHz. Bagian kedua adalah gelombang berenergi tinggi dan terletak pada frekuensi 20 hingga 100 KHz. Gelombang ini dapat digunakan untuk pembersihan, pembentukan plastik, dan modifikasi bahan-bahan organik maupun anorganik (Mason, 2002). Ultrasonikasi dengan intensitas tinggi dapat menginduksi secara fisik dan kimia. Efek fisik dari ultrasonikasi intensitas tinggi salah satunya adalah emulsifikasi. Beberapa aplikasi ultrasonikasi ini adalah dispersi bahan pengisi dalam polimer dasar, emulsifikasi partikel anorganik pada polimer dasar, serta pembentukan dan pemotongan plastik (Suslick, 1994).
Efek kimia pada ultrasonikasi ini menyebabkan molekul-molekul berinteraksi sehingga terjadi perubahan kimia. Interaksi tersebut disebabkan panjang gelombang ultrasonik lebih tinggi
dibandingkan panjang gelombang molekul-molekul. Interaksi gelombang ultrasonik dengan molekul - molekul terjadi melalui media cairan. Gelombang yang dihasilkan oleh tenaga listrik diteruskan oleh media cair ke medan yang dituju melalui fenomena kavitasi akustik yang menyebabkan kenaikan suhu dan tekanan lokal dalam cairan. Ultrasonikasi pada cairan memiliki berbagai parameter seperti frekuensi, tekanan, suhu, viskositas, dan konsentrasi suatu sampel. Aplikasi ultrasonikasi pada polimer berpengaruh terhadap degradasi polimer tersebut (Wardiyati, 2004).
13 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Peralatan dan Bahan
3.1.1 Peralatan
Dalam penelitian ini peralatan yang digunakan dalam proses sintesis antara lain adalah saringan tepung, botol sampel, spatula kaca, spatula besi, pipet,magnet batang, magnetic bar, magnetic stirrer, corong, kertas saring, aluminium foil, tisu, kertas pH, bola milling, planetary ballmill, ultrasonic cleaner, gelas beker dengan ukuran 10ml, 100ml, 250ml, 500ml dan 1000ml, gelas ukur 100ml, gelas erlemeyer 500ml, cawan petri, timbangan digital, label nama, oven, masker dan sarung tangan.
3.1.2 Bahan
Dalam penelitian ini, bahan-bahan yang digunakan dalam proses sintesis material antara lain adalah Pasir Silika Bancar, Aquadest, Alkohol, HCl 2M, NaOH 99%, Anilin, Amonium Peroxydisulfat (APS), Dodecyl Benzene Sulfonic Acid (DBSA), Es batu dan Aceton.
3.2 Prosedur Penelitian 3.2.1 Sintesis Mikrosilika
Tahapan sintesis mikrosilika dalam penelitian ini meliputi 3 tahapan,yaitu preparasi pasir silika, proses milling dan proses leaching.
a. Preparasi Pasir Alam
Pasir alam yang digunakan dalam percobaan ini yaitu pasir Silika Bancar. Sebelum digunakan sebagai bahan penelitian, pasir tersebut di karakterisasi X-ray Diffraction (XRD) dan X-ray Fluorescence (XRF) dengan tujuan untuk mengetahui unsur-unsur yang ada di dalam pasir silika tersebut dan data hasil dari karakterisasi tersebut kemudian digunakan sebagai data awal yang akan dibandingkan dengan hasil karakterisasi XRD dan
XRF sampel hasil sintesis. Pada langkah awal, pasir silika Bancar disaring terlebih dahulu menggunakan ayakan dengan tujuan untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang ada pada pasir tersebut. Selanjutnya, pasir ditimbang sebanyak 200 gram dengan menggunakan neraca digital dan dicuci dengan menggunakan aquades sebanyak 1 liter. Dalam pencucian ini, pasir dalam aquades diaduk dengan menggunakan spatula kaca selama 3 menit. Proses pencucian ini dilakukan berulang sebanyak 5 kali. Proses pencucian ini dilakukan bertujuan untuk menghilangkan kadar garam dan pengotor yang masih terdapat pada pasir sehingga pasir tersebut tidak terkontaminasi dengan unsur-unsur lain yang tidak diinginkan. Langkah selanjutnya, pasir dikeringkan di dalam oven dengan tujuan untuk mengurangi kadar air pada pasir SiO2. Setelah proses pengeringan, selanjutnya dilakukan separasi magnetik menggunakan magnet batang dengan tujuan untuk menghilangkan unsur besi (Fe) dalam pasir silika tersebut.
b. Proses Milling
Proses Ball milling ini dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan silika dalam orde mikro. Prinsip dasar dari proses milling ini adalah untuk mereduksi ukuran partikel. Pada proses ini ukuran partikel dapat tereduksi karena adanya gaya luar dari pergerakan bola milling yang saling bertumbukkan. Gaya dari bola milling tersebut dapat menyebabkan partikel yang berukuran besar mengalami patah dan menjadi partikel-partikel yang berukuran kecil. Apabila gaya luar tersebut terjadi secara berulang dan semakin lama, maka akan terjadi deformasi plastis dimana atom-atom pada sampel akan mengalami dislokasi dan terjadi perubahan bentuk, sehingga menjadikan ukuran partikel tereduksi menjadi lebih kecil. Proses Ball milling yang dilakukan menggunakan metode wet milling dan menggunakan bola milling berupa bola zirkonia. Metode wet milling ini dilakukan dengan menggunakan media alkohol, dimana perbandingan bahan (gr) : bola Zirkonia (gr) : alkohol (ml) adalah sebesar 3 : 5 : . Dalam penelitian ini proses ball milling dilakukan selama 120 menit
15 dengan kecepatan 150 rpm dimana dalam setiap 1 jam proses , Ball milling berhenti selama 30 menit. Setelah proses Ball milling telah dilakukan, sampel kemudian dikeringkan dalam oven.
c. Proses Leaching
Pada proses leaching ini silika hasil Ball milling direndam dalam larutan HCl 2 M dan diaduk dengan magnetic stirrer selama 2 jam, kemudian diendapkan selama ±12 jam hingga terbentuk endapan yang warnanya coklat kekuningan. Pada proses ini, perbandingan pasir silika dan HCl adalah sebesar 1:10. Setelah itu ,pasir silika yang sudah direndam dan diendapkan dengan HCl dicuci dengan aquades hingga pH larutan mencapai 7. Setelah pH larutan mencapai 7, sampel kemudian dikeringkan dalam oven. Tujuan dilakukannya proses leaching ini adalah untuk mengurangi impuritas atau ketidakmurnian unsur lain yang masih ada dalam pasir silika. Sehingga didapatkan silika yang memiliki tingkat kemurnian lebih tinggi. Setelah proses ini maka didapatkan serbuk silika mikro atau mikrosilika.
3.2.2 Sintesis Gel SiO2
Terdapat 2 tahapan dalam proses sintesis gel SiO2 ,yaitu :
a. Tahap pembentukan larutan Natrium Silikat (Na2SiO3).
Tahap ini dilakukan dengan cara melarutkan serbuk silika mikro kedalam larutan NaOH 7M menggunakan magnetic stirrer dengan temperatur 225oC dalam waktu 2 jam. Hasil dari proses tersebut yang berupa kristal sodium silikat kemudian dilarutkan kembali dengan aquades sebanyak 200 ml menggunakan magnetic stirrer dan disaring menggunakan kertas saring hingga didapatkan larutan Natrium Silikat (Na2SiO3). Dalam penelitian ini digunakan variasi banyaknya serbuk silika mikro yang dilarutkan adalah sebanyak 5gr, 10gr dan 15gr.
b. Tahap pembentukan Gel SiO2 (Si(OH4)) dengan
Larutan Natrium silikat yang telah diendapkan selama ±3jam diaduk menggunakan magnetic stirrer sambil dititrasi dengan HCl 2M hingga pH larutan mencapai 7 dan terbentuk larutan keruh serta gel berwarna putih. Selanjutnya, sampel dibiarkan mengendap selama 24 jam. Setelah 24 jam, gel yang sudah mengendap dalam larutan dicuci menggunakan aquades sebanyak 15 kali untuk menghilangkan kandungan NaCl yang ada pada gel akibat yang terbentuk pada proses sebelumnya. Selanjutnya, larutan disaring menggunakan kertas saring sehingga yang didapatkan hanya berupa endapan gel SiO2. Gel SiO2 yang terbentuk tersebut kemudian didiamkan dan disimpan dalam wadah tertutup agar tidak mengering.
3.2.3 Sintesis Komposit Polianilin - SiO2 (PANi - SiO2)
Komposit PANi - SiO2 dalam penelitian ini di sintesis menggunakan 2 jenis metode yaitu metode stirrer dan metode ultrasonik.
a. Metode Stirrer
Dalam bagian ini akan dijelaskan mengenai proses sintesis PANi - SiO2 yang dilakukan dengan menggunakan metode stirrer. Anilin dan DBSA dilarutkan kedalam aquades sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit pada suhu 00C hingga warna larutan menjadi putih, larutan ini kemudian disebut sebagai larutan monomer. Disisi lain, Amonium Peroxydisulfat (APS) dilarutkan ke dalam aquades dan diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit hingga warna menjadi bening, larutan ini disebut sebagai larutan inisiator. Selanjutnya, proses polimerisasi dilakukan dengan cara menambahkan SiO2 kedalam larutan monomer yang berada pada gelas labu sambil di aduk menggunakan stirrer. Kemudian dalam larutan tersebut ditetesi sedikit demi sedikit larutan inisiator sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer hingga warna larutan menjadi hijau tua. Selanjutnya, larutan tersebut distirrer selama ± 8 jam pada suhu 00C. Dari proses ini terbentuklah larutan PANi – SiO2. Dalam penelitian ini digunakan variasi berupa Gel SiO2 yang dimasukkan dalam larutan monomer yaitu: Gel 5gr SiO2 , Gel 10gr SiO2 dan Gel 10gr SiO2.
17 Langkah berikutnya, larutan PANi – SiO2 tersebutdi saring menggunakan kertas saring hingga didapatkan hasil saringan berupa gel PANi – SiO2. Gel PANi – SiO2 yang ada di atas kertas saring tersebut kemudian di cuci menggunakan aquades hingga air pencucinya menjadi bening dan memiliki nilai pH = 2. Selanjutnya, gel PANi - SiO2 tersebut dicuci kembali menggunakan Aseton dan dikeringkan untuk mendapatkan serbuk PANi – SiO2.
b. Metode Ultrasonik
Dalam mensintesis komposit PANi – SiO2 dengan menggunakan metode ultrasonik, langkah awal yang dilakukan hampir sama dengan cara sintesis menggunakan metode stirrer. Pertama-tama Anilin dan DBSA dilarutkan kedalam aquades sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit pada suhu 00C hingga warna larutan menjadi putih, larutan ini kemudian disebut sebagai larutan monomer. Disisi lain, Amonium Peroxydisulfat (APS) dilarutkan ke dalam aquades dan diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit hingga warna menjadi bening larutan ini disebut sebagai larutan inisiator. Selanjutnya, proses polimerisasi kemudian dilakukan dengan cara menambahkan Gel SiO2 ke dalam larutan monomer yang berada pada gelas labu sambil di aduk menggunakan stirrer. Kemudian dalam larutan tersebut ditetesi sedikit demi sedikit larutan inisiator hingga warna larutan menjadi hijau tua dan di stirrer selama ± 1 jam pada suhu 00C. Selanjutnya, larutan PANi - SiO2 yang telah distirrer selama ±1 jam tersebut yang ada di dalam gelas beker dipindahkan kedalam ultrasonic cleaner dan dilakukan proses ultrasonikasi selama ±8 jam. Dalam sintesis menggunakan metode ultrasonikasi ini digunakan variasi yang sama dengan ketika sintesis menggunakan metode stirrer, yaitu berupa Gel SiO2 yang dimasukkan dalam larutan monomer adalah Gel 5gr SiO2 , Gel 10gr SiO2 dan Gel 10gr SiO2.
3.3 Karakterisasi Material
Karakterisasi Material yang dilakukan pada sampel dalam penelitian ini meliputi :
a. X-Ray Fluorescence (XRF)
Pengkarakterisasian XRF dilakukan untuk mengetahui komposisi unsur – unsur yang terkandung dalam material. Dalam penelitian ini pengkarakterisasian XRF dilakukan pada sampel pasir alam Bancar.
b. X-Ray Diffraction (XRD)
Karakterisasi XRD dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui fasa yang terkandung dalam material. Dalam penelitian ini pengkarakterisasian XRD dilakukan pada sampel pasir alam Bancar, serbuk silika mikro , gel SiO2 dan serbuk PANi – SiO2. Pengkarakterisasian dilakukan pada rentang sudut 0o – 90o menggunakan Philips X’Pert MPD (Multi Purpose Difractometer) dengan radiasi Cu-Kα di Jurusan Teknik Material dan Metalurgi FTI ITS Surabaya. Pola radiasi difraksi yang didapatkan kemudian dianalisa secara kualitatif menggunakan software Match!.
c. Fourier Transform Infrared (FTIR)
Pengkarakterisasian Fourier Transform Infrared (FTIR) digunakan untuk mengetahui ikatan – ikatan atau gugus fungsi yang terbentuk melalui proses pembuatan PANi – SiO2.
d. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Pengkarakterisasian Scanning Electron Microscopy (SEM) dilakukan untuk mengetahui mikrostruktur dan bentuk morfologi serta ukuran butir rata – rata dari material. Dalam penelitian ini dilakukan pengkarakterisasian SEM pada komposit PANi – SiO2. Pengkarakterisasian SEM dilakukan di LPPM ITS Surabaya.
19 3.4 Diagram Alir Penelitian
3.4.1 Sintesis Mikrosilika Pasir alam silika
Pasir silika disaring
Pasir dicuci menggunakan aquades
Pasir dikeringkan dengan oven
Separasi magnetik pasir silika
Penghalusan menggunakan proses wet milling
Perendaman dalam HCl 2M
Pencucian menggunakan aquades
Mikrosilika / Silika Mkro
Karakterisasi XRD dan XRF Pencucian sebanyak 5x Milling dilakukan selama 2 jam dengan kecepatan 150 rpm Perendaman dalam HCl selama 12 jam Karakterisasi XRD dan XRF
3.4.2 Sintesis Gel SiO2
Silika Mikro
Pelarutan dalam NaOH 7 M
Pengadukan dengan magnetic stirrer
Kristal Sodium Silikat
Pelarutan kristal sodium silikat dalam aquades 200ml menggunakan stirrer
Larutan Sodium Silikat (Na 2SiO3)
Penyaringan menggunakan kertas saring
Titrasi dengan HCl 2 M
Pengendapan Larutan selama 24 jam
Pengadukan dilakukan pada suhu 225o selama 2 jam Diambil yang lolos saring Proses titrasi dilakukan hingga pH larutan 7 dan terbentuk larutan keruh dan gel
putih
Pencucian dengan aquades dan penyaringan Pencucian
sebanyak 15x
Gel SiO 2
21 3.4.3 Sintesis PANi – SiO2
Larutan Monomer Larutan Inisiator
Anilin + DBSA Larutan A Gel SiO 2 Amonium Peroxidisulfate (APS) Larutan B Dilarutkan dalam aquades dan disttirer selama 30 menit Disttirer pada suhu 0°C
Penyaringan larutan hasil polimerisasi menggunakan
kertas saring
Serbuk komposit PANi - SiO
2
Karakterisasi FTIR, XRD dan SEM EDX Gel PANi - SiO
2
Pencucian dengan aceton
Pengeringan Pencucian dengan aquadest hingga pH 2
Larutan Diultrasonik selama 8 jam
Larutan Distirrer selama 8 jam
23 BAB IV
ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Pemurnian Pasir Silika
Material alam yang digunakan dalam penelitian ini adalah Pasir Silika dari Pantai Bancar, Tuban, Jawa Timur. Pemilihan penggunaaan Pasir Bancar sebagai bahan dasar penelitian ini didasari karena kandungan unsur silika yang tinggi pada pasir tersebut. Sebelum digunakan sebagai material utama dalam penelitian ini, pasir Silika Bancar Tuban di uji X-ray Fluorescence (XRF) terlebih dahulu. Tujuan dilakukannya uji XRF tersebut adalah untuk mengetahui unsur apa saja yang terkandung dalam pasir Bancar Tuban tersebut. Setelah dilakukan karakterisasi XRF, maka didapatkan hasil sebagai berikut :
Tabel 4.1 Hasil Karakterisasi X-Ray Fluorescene (XRF) sebelum dilakukan proses pemurnian
No Unsur Presentase (%) 1. Si 68,2 2. K 0,24 3. Ca 28 4. Ti 0,22 5. Cr 0,088 6. Fe 2,08 7. Ni 0,21 8. Cu 0,14 9. Sr 0,45 10. Ba 0,2 11. Yb 0,1
Pada Tabel 4.1 tampak bahwa kandungan unsur paling tinggi pada pasir Bancar Tuban adalah unsur silika (Si) yaitu sebesar 68,2%, sedangkan untuk unsur lainnya memiliki kandungan unsur yang lebih rendah dari silika. Berdasarkan hasil karakterisasi XRF terhadap pasir silika awal tersebut, maka selanjutnya dilakukan proses pemurnian pasir silika. Proses pemurnian silika ini dibagi menjadi 3 tahapan utama yaitu proses preparasi pasir silika
(pencucian dengan aquades, separasi magnetik), proses Ballmilling dan proses Leaching dengan HCl 2M. Tujuan dari 3 tahapan proses pemurnian tersebut masing-masing adalah Proses pencucian dengan aquadest untuk mengurangi pengotor dalam pasir silika, Proses separasi magnetik untuk memisahkan unsur besi (Fe) dalam pasir silika, Proses ballmilling untuk mereduksi ukuran partikel dan Proses leaching dengan HCl 2 M untuk mengurangi impuritas yang tidak diharapkan dalam penelitian. Berikut adalah hasil karakterisasi XRF setelah dilakukan proses pemurnian terhadap pasir silika tersebut :
Tabel 4.2 Hasil Karakterisasi X-Ray Fluorescene (XRF) setelah dilakukan proses pemurnian.
No Unsur Presentase (%) 1. Si 89,77 2. Al 1,76 3 P 0,69 4 Cl 0,41 5 S 0,38 6 Ca 5,42 7 Fe 0,28 8 Zr 0,19 9 Ti 0,21 10 Zn 0,01
Berdasarkan hasil karakterisasi XRF pada Tabel 4.2 tampak bahwa setelah melalui proses pemurnian kandungan unsur Si meningkat dari 68,2 % menjadi 89,77 %. Peningkatan kandungan unsur Si dapat terjadi karena adanya proses leaching menggunakan HCl 2M. Larutan HCl merupakan larutan asam kuat yang bersifat korosif, sementara SiO2 memiliki sifat yang tidak mudah bereaksi dengan larutan asam klorida. Sehingga, ketika SiO2 di leaching dalam larutan HCl 2M, yang hilang atau berkurang adalah unsur-unsur selain Si seperti unsur Fe yang nilai kandungannya menurun dari 2,68 % menjadi 1,28 %. Oleh karena itulah, kandungan Si setelah pemurnian menjadi lebih tinggi.
25 Selain terjadinya penurunan dan peningkatan jumlah kandungan suatu unsur dalam SiO2 setelah pemurnian, tampak pula muncul beberapa unsur baru setelah dilakukannya proses sintesis. Beberapa unsur baru tersebut, yaitu Al, P, Cl, S dan Zr. Unsur Zr dapat muncul karena adanya proses ballmilling. Dimana ketika proses milling, bola milling yang terbuat dari zirkonia juga ikut terkikis. Sedangkan unsur Al dan Zn diduga muncul karena adanya kontaminasi saat silika hasil sintesis digerus dengan mortar dan penggunaan spatula besi untuk mengambil sampel mikrosilika.
Material silika yang dihasilkan dari proses pemurnian pasir Bancar Tuban adalah sebuk silika dengan skala mikro atau serbuk mikrosilika. Serbuk mikrosilika tersebut selanjutnya dikarakterisasi X-Ray Diffractometer (XRD) dengan tujuan untuk mengetahui fasa yang terbentuk setelah dilakukan pemurnian. Setelah dilakukan karakterisasi XRD terhadap serbuk mikrosilika, maka didapatkan pola difraksi sebagai berikut :
Gambar 4.1 Hasil Karakterisasi XRD dari serbuk Mikrosilika
Gambar 4.1 menunjukkan hasil karakterisasi XRD dari serbuk mikrosilika. Pada Gambar tersebut tampak bahwa karakterisasi dilakukan pada rentang sudut 2θ dari 5o
hingga 90o. Berdasarkan hasil analisa yang dilakukan menggunakan software Match! pada hasil karakterisasi XRD tersebut diketahui bahwa serbuk mikrosilika memiliki puncak difraksi tertinggi pada posisi
2θ = 20,92o
, 26,70o, 50,19o, 60,01o dan 68,37o. dimana pada puncak-puncak difraksi tersebut menunjukkan bahwa fasa yang terdapat dalam serbuk mikrosilika adalah fasa Quartz yang merupakan fasa tunggal. Identifikasi fasa tersebut sesuai dengan penelitian yang dilakukan sebelumnya (Leny,2016) yang menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk dalam mikrosilika adalah fasa Quartz.
4.2 Hasil Karakterisasi X-Ray Diffractometer (XRD) Gel SiO2
Pada proses sintesis mikrosilika didapatkan hasil sintesis mikrosilika berbentuk serbuk. Serbuk mikrosilika tersebut selanjutnya dikopresipitasi dengan cara melarutkan serbuk silika mikro dalam larutan NaOH 7M. Hasil dari proses kopresipitasi ini berupa Gel SiO2. Dalam proses pembuatan gel ini, silika mikro yang dilarutkan divariasi massanya yaitu sebesar 5gr, 10gr dan 15 gr. Sehinggga, hasil akhir gel yang didapatkan juga terdapat 3 variasi yaitu gel 5gr SiO2, gel 10gr SiO2, dan gel 15gr SiO2.
Gel SiO2 yang didapatkan dari hasil kopresipitasi selanjutnya di karakterisasi XRD yang bertujuan untuk mengetahui fasa yang terbentuk dalam Gel SiO2 tersebut. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD pada gel SiO2 didapatkan pola difraksi sebagai berikut :
Gambar 4.2 Hasil Karakterisasi XRD Gel SiO2 dengan
27 Karakterisasi XRD Gel SiO2 dalam penelitian ini dilakukan pada rentang sudut 2θ antara 5o hingga 90o. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD pada Gambar 4.2, tampak bahwa pola difraksi dari gel SiO2 setelah kopesipitasi memiliki fasa amorf. Dikatakan memiliki masa amorf karena pola difraksinya memiliki bentuk puncak yang lebar dan memiliki intensitas yang rendah (~100– 250 counts) pada rentang sudut 2θ antara 22o hingga 48o. Pada penelitian sebelumnya oleh Nittaya dan Chaironi mengenai SiO2 hasil kopresipitasi yang di XRD dalam bentuk serbuk menunjukkan pola difraksi yang lebar dengan intensitas rendah pada 2θ antara 22o
-23o hingga 30o. Sehingga, apabila dibandingkan akan diketahui bahwa dalam penelitian ini muncul punuk difraksi baru pada rentang 2θ dari 35o hingga 48o. Munculnya punuk baru pada pola difraksi silika gel hasil kopresipitasi pada penelitian ini diduga karena ketika proses pengujian sampel uji masih berupa gel sehingga masih terdapat kandungan H2O didalamnya. Sedangkan pada penelitian sebelumnya, pengujian dilakukan pada Gel SiO2 yang telah dikeringkan menjadi serbuk.
Pada Gambar 4.2 tampak pula bahwa ketiga grafik hasil karakterisasi XRD Gel SiO2 menunjukkan keseragaman bentuk. Akan tetapi, pada grafik diatas tampak bahwa ada kecenderungan penurunan intensitas seiring dengan penambahan mikrosilika yang disintesis menjadi gel. Hal tersebut sesuai dengan prinsip dasar dari puncak difraksi, dimana perubahan komposisi pada material yang disiintesis akan mempengaruhi tinggi puncak atau tinggi intensitas pola difraksi yang terbentuk pada material tersebut (Pratapa,2004).
4.3 Hasil Karakterisasi Fourier Transform Infrared (FTIR) Karakterisasi spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR) pada penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk dapat menganalisa dan mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada Polimer PANi dan Komposit PANi - SiO2. Gugus fungsi dari material tersebut dapat diketahui dan dianalisa dari spektra vibrasi yang dihasilkan oleh material – material tersebut pada suatu
panjang gelombang tertentu. Dalam penelitian ini, Polimer PANi dan komposit PANi - SiO2 dihasilkan dengan menggunakan metode polimerisasi in-situ dan digunakan dopan Dodecyl Benzene Sulfonic Acid (DBSA). Ketika proses sintesis komposit PANi - SiO2, digunakan 2 jenis variasi metode pencampuran yaitu dengan cara di stirrer selama 8 jam dan dengan cara di stirrer lalu di ultrasonik selama 8 jam. Adapun hasil dari karakterisasi spektroskopi FTIR yang telah dilakukan pada material tersebut adalah sebagai berikut :
Gambar 4.3 Hasil Karakterisasi FTIR PANi – SiO2 Stirrer
29
Berdasarkan hasil karakterisasi spektroskopi FTIR pada Gambar 4.3 dan 4.4 tampak bahwa terdapat puncak spektra yang muncul pada bilangan gelombang tertentu. Berikut merupakan data spektra yang muncul pada material komposit PANi – SiO2 hasil sintesis menggunakan metode stirrer dan metode ultrasonik. Tabel 4.3 Data spektra yang muncul pada material Komposit
PANi–SiO2 yang disintesis menggunakan metode stirrer. Referensi(*) PANi–SiO2 5gr PANi–SiO2 10gr PANi–SiO2 15gr Jenis Ikatan / Gugus Fungsi 1130-1000 1030,37 1027,12 1025,59 Si-O-Si Streching 1335-1250 1281,56 1288,02 1286, 94 C-N Strech of (Q-B-Q) 1500-1400 1422,69 1437,91 1438,17 C=C Benzenoid Ring Strech (N-B-N) 1760-1540 1543,01 1549,34 1543,01 C=N Strech Of Quinoid Ring (N=Q=N) Referensi (*) : Chomari,M.N (2011)
Tabel 4.4 Data spektra yang muncul pada material Komposit PANi–SiO2 yang disintesis menggunakan metode ultrasonik. Referensi(*) PANi–SiO2 5gr PANi–SiO2 10gr PANi–SiO2 15gr Jenis Ikatan / Gugus Fungsi 1000-1130 1026,10 1023,75 1026,35 Si-O-Si Streching 1250-1020 1289,59 1286,54 1288,62 C-N strech of (Q-B-Q) 1500-1400 1438,52 1438,01 1437,65 C=C Benzenoid Ring Strech (N-B-N) 1760-1540 1654,58 1654,33 1685,42 C=N Strech Of Quinoid Ring (N=Q=N) Referensi (*) : Chomari,M.N (2011)
Pola serapan (absorbsi) komposit PANi-SiO2 pada Gambar 4.3 dan 4.4 secara umum cenderung mirip dengan pola serapan PANi. Hal tersebut menunjukkan bahwa penambahan Gel SiO2 dalam proses sintesis komposit PANi-SiO2 tidak merubah struktur matriks dari polianilin akan tetapi memunculkan gugus fungsi baru. Adanya pola serapan pada rentang panjang gelombang 1000-1130 cm-1 menunjukkan adanya pola serapan gugus fungsi Si-O-Si (Siklosan) yang merupakan karakteristik dari SiO2.
Pada penelitian ini, kemiripan pola serapan komposit PANi-SiO2 dengan PANi ditunjukkan dengan munculnya gugus fungsi C=N Strech of (Q-B-Q) merupakan karakteristik pola penyerapan kuat material Polianilin yang bersifat konduktif ketika dalam keadaan basa emeraldin. Gugus fungsi C-N Strech dalam sampel komposit PANi–SiO2 5gr, PANi–SiO2 10gr, PANi–SiO2 15gr metode stirrer terdapat pada bilangan gelombang 1282,56 cm-1,
31 1286,94 cm-1 dan 1286,94 cm-1. Sedangkan pada sampel komposit PANi–SiO2 5gr, PANi–SiO2 10gr, PANi–SiO2 15gr metode ultrasonik, gugus fungsi C-N strech masing – masing muncul pada bilangan gelombang 1289,59 cm-1, 1286,54 cm-1 dan 1286,62 cm-1. Gugus fungsi karakteristik dari polianilin lainnya yang muncul pada komposit PANi-SiO2 adalah gugus fungsi C=C Benezoid ring strech (N-B-N). Gugus fungsi C=C Benezoid Ring Strech dalam sampel komposit PANi–SiO2 5gr, PANi–SiO2 10gr, PANi–SiO2 15gr metode stirrer masing – masing terdapat pada bilangan gelombang 1422,69 cm-1, 1437,91 cm-1 dan 1438,17 cm -1
. Sedangkan pada sampel komposit PANi–SiO2 5gr, PANi–SiO2 10gr, PANi–SiO2 15gr metode ultrasonik, gugus fungsi C=C Benezoid Ring Strech masing – masing muncul pada bilangan gelombang 1438,52 cm-1, 1438,01 cm-1 dan 1437,65 cm-1.
Gugus fungsi karakteristik polianilin lannya yang terdapat pada kompait PANi-SiO2 adalah gugus fungsi C=N Strech Of Quinoid Ring. Gugus fungsi ini dalam sampel komposit PANi– SiO2 5gr, PANi–SiO2 10gr, PANi–SiO2 15gr metode stirrer masing – masing terdapat pada bilangan gelombang 1686,24 cm-1, 1549,34 cm-1 dan 1543,01 cm-1. Sedangkan pada sampel komposit PANi–SiO2 5gr, PANi–SiO2 10gr, PANi–SiO2 15gr metode ultrasonik, gugus fungsi C=C Quinoid Ring Strech masing – masing muncul pada bilangan gelombang 1654,58 cm-1, 1654,33 cm-1 dan 1685,42 cm-1. Apabila dibandingkan antara kedua pola serapan gugus fungsi ini antara komposit PANi-SiO2 Stirrer dan ultrasonik, tampak bahwa terjadi pergeseran spektra panjang gelombang. Pergeseran tersebut diakibatkan karena adanya perbedaaan kondisi suhu lingkungan saat proses sintesis dilakukan. Pada proses sintesis secara stirrer, komposit PANi-SiO2 disintesis pada suhu 0
o
sedangkan pada proses sintesis secara ultrasonik, komposit PANi-SiO2 disintesis pada lingkungan yang suhunya cenderung suhunya makin bertambah ketika proses ultrasonik yang dilakukan semakin lama. Peningkatan suhu air yang merupakan media saat proses ultrasonik dapat menghilangkan adanya doping DBSA dalam larutan komposit PANi-SiO2 dan menjadikan larutan komposit menjadi tidak
konduktif. Hilangnya doping DBSA ini menjadikan intensitas vibrasi cincin quinoid lebih tinggi daripada intensitas vibrasi cincin benzenoid. Hal ini menunjukkan struktur PANI berubah dari emeraline menjadi pernigraniline. Karena hal tersebutlah, maka pola serapan gugus fungsi C=C Quinoid Ring Strech pada komposit PANi-SiO2 ultrasonik seolah-olah mengalami pergeseran.
4.4 Hasil Karakterisasi X-Ray Diffractometer (XRD) Komposit Polianilin (PANi) - SiO2
Komposit Polianilin (PANi) – SiO2 pada penelitian ini disintesis menggunakan 2 metode yaitu metode stirrer dan metode ultrasonik. Serbuk komposit PANi – SiO2 hasil sintesis dengan 2 jenis metode tersebut selanjutnya dikarakterisasi XRD dengan tujuan untuk dapat mengetahui fasa yang terbentuk dalam material tersebut. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD didapatkan pola difraksi sebagai berikut :
Gambar 4.5 Hasil Karakterisasi XRD Komposit PANi - SiO2 yang Disintesis Menggunakan Metode Stirrer
33
Gambar 4.6 Hasil Karakterisasi XRD Komposit PANi - SiO2 yang Disintesis Menggunakan Metode Ultrasonik Komposit PANi – SiO2 pada penelitian ini dikarakterisasi XRD pada rentang sudut 2θ antara 5o
-90o. Berdasarkan karakterisasi XRD tersebut, diketahui bahwa pola difraksi komposit PANi – SiO2 yang terbentuk berupa kristal parsial atau semikristalin. Pola difraksi tersebut identik dengan pola difraksi polinilin dan Gel SiO2. Pada penelitian sebelumnya diketahui polanilin memiliki pola difraksi yang berbentuk semikristalin dengan tiga puncak kuat pada posisi 2θ = 15,87o
; 20,78o dan 25,64o (Zuhri et.al.,2013). Pada komposit PANi-SiO2 hasil sintesis tampak bahwa terjadi sedikit pergeseran posisi puncak difraksi. Dimana pada komposit PANi-SiO2 stirrer pada semua variasi puncak kuat difraksi terdapat pada posisi 18o, 20o dan 25o, sedangkan pada komposit PANi-SiO2 ultrasonik pada semua variasi puncak kuat difraksi terdapat pada posisi 18,5o, 19,8o dan 25o.
Dalam Gambar 4.5 dan 4.6 Hasil karakterisasi XRD komposit PANi - SiO2 yang disintesis menggunakan metode stirrer dan ultrasonik tampak pola difraksi yang dihasilkan mengalami penurunan intensitas pada puncak difraksinya seiring dengan semakin banyaknya kandungan silika dalam gel. Seperti yang diketahui sebelumnya, Gel SiO2 memiliki fasa amorf yang
susunan atom-atomnya acak. Sehingga ketika gel disintesis bersama polianilin yang pada dasarnya memiliki struktur polikristalin atau gabungan antara struktur amorf dan kristal maka akan menghasilkan komposit yang memiliki struktur polikristalin dengan komposisi fasa amorf lebih dominan. Maka dari itulah ketika kandungan SiO2 dalam Gel SiO2 yang disintesis bersama polianilin semakin banyak kemudian komposit tersebut didifraksi, intensitas difraksi yang dihasilkan semakin menurun.
Selain itu, apabila pola difraksi yang terbentuk antara komposit PANi - SiO2 yang di sintesis menggunakan metode stirrer dan yang di sintesis menggunakan metode ultrasonik dibandingkan, maka akan tampak adanya perbedaan ketinggian intensitas. Dimana pada komposit PANi - SiO2 yang di sintesis menggunakan metode stirrer pola difraksi yang terbentuk memiliki intensitas pola difraksi yang lebih tinggi daripada yang menggunakan metode ultrasonik. Tingginya fasa amorf pada PANi - SiO2 yang disintesis menggunakan metode stirrer, dapat diakibatkan karena proses sintesisnya yang dilakukan pada kondisi suhu 0o. Sedangkan ketika proses sintesis sampel PANi - SiO2 yang disintesis menggunakan metode ultrasonik, larutan dalam gelas beker diletakkan pada media air dalam ultrasonik cleaner lalu digetarkan. Getaran dari ultrasonik tersebut lama kelamaan membuat atom-atom dalam air dan dalam larutan komposit PANi-SiO2 juga ikut bergetar semakin cepat dan menjadikan suhu disekitar larutan menjadi semakin tinggi. Semakin tingginya suhu lingkungan sekitar saat sintesis sesuai hasil FTIR akan dapat menghilangkan dopan DBSA dalam larutan. Karena hilangnya unsur dopan tersebut, otomatis struktur dan komposisi dari polianilin akan berubah. Hal tersebutlah yang kemudian dapat mempengaruhi bentuk puncak dan intensitas dari komposit PANi-SiO2 metode ultrasonik berbeda dari komposit PANi-SiO2 metode stirrer.
4.5 Hasil Karakterisasi Struktur Morfologi Komposit PANi - SiO2 menggunakan SEM-EDX.
Karakterisasi SEM-EDX pada penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui struktur morfologi dan
35 presentase unsur yang ada pada sampel komposit PANi - SiO2. Pada penelitian ini, pengujian SEM-EDX dilakukan pada sampel komposit PANi – SiO2 yang distirrer menggunakan metode stirrer dan ultrasonik. Dari hasil karakterisasi SEM-EDX tersebut selanjutnya dapat diketahui kehomogenan dari komposit PANi – SiO2 tersebut. Berikut adalah hasil karakterisasi SEM-EDX dari komposit PANi - SiO2 :
PANi – SiO2 5gr
PANi – SiO2 10gr
PANi – SiO2 15gr
Gambar 4.7 Hasil Karakterisasi SEM – EDX Komposit PANi - SiO2 yang
PANi – SiO2 10gr
PANi – SiO2 15gr
Gambar 4.8 Hasil Karakterisasi SEM Komposit PANi - SiO2 yang
37
PANi – SiO2 5gr
PANi – SiO2 10gr
PANi – SiO2 15gr
Gambar 4.8 Hasil Karakterisasi SEM dan Kuantitatif Elemen Komposit PANi - SiO2 yang Disintesis Menggunakan Metode Stirrer
PANi – SiO2 5gr
PANi – SiO2 10gr
PANi – SiO2 15gr
Gambar 4.8 Hasil Karakterisasi SEM dan Kuantitatif Elemen Komposit PANi - SiO2 yang Disintesis Menggunakan Metode Ultrasonik
Berdasarkan hasil karakterisasi SEM - EDX pada Gambar 4.7, 4.8, 4.9 dan 4.10 diatas tampak bahwa sebagian besar silika mengalami aglomerasi disekitar partikel polianilin. Aglomerasi partikel silika di sekitar partikel polianin tersebut dapat terjadi akibat terbentuknya cross link antara PANi dan SiO2 pada saat dilakukan proses polimerisasi in-situ dalam penelitian. Pada penelitian ini, prose sintesis komposit PANi-SiO2 dimulai dengan pembuatan larutan monomer yang terdiri atas aquades, anilin,
39 DBSA dan Gel SiO2 . Dimana DBSA dalam hal ini bertindak sebagai dopan. Interaksi antara DBSA dengan partikel SiO2 dalam larutan monomer menghasilkan template atau tempat untuk terjadinya proses emulsi. Penambahan oksidan yang larut dalam air, yaitu APS pada larutan monomer ini kemudian mengakibatkan proses polimerisasi dalam larutan mulai berlangsung. Dimana proses polimerisasi tersebut dimulai dari melekatnya cincin Anilin pada template yang terbentuk dari dopan dan gel SiO2. Secara mikrostruktur, melekatnya cincin anilin pada template yang terbentuk dari dopan dan gel SiO2 dapat diamati dengan adanya aglomerasi partikel silika di sekitar partikel polianilin. Pada Gambar 4.9 dan 4.10 terlihat pula bahwa jumlah silika yang beraglomerasi di sekitar partikel polianilin akan semakin banyak seiring dengan semakin banyaknya kandungan silika dalam Gel SiO2. Dengan semakin banyaknya aglomerasi silika di sekitar partikel polianilin tersebut maka jarak antar partikel dalam mikrostruktur PANi-SiO2 akan menjadi semakin dekat dan ukuran partikel dalam komposit menjadi semakin merata. Hal tersebut. Semakin dekatnya jarak antar partikel dan semakin meratanya ukuran partikel yang ada dalam mikrostruktur komposit tersebut merupakan parameter bahwa komposit tersebut memiliki struktur yang homogen.
Kehomogenan struktur komposit PANi-SiO2 dalam penelitian ini dapat diakibatkan karena adanya variasi metode pembuatan kompositnya. Jika diamati secara mikrostruktur pada Gambar 4.7 dan 4.8 tersebut terlihat bahwa struktur mikro dari komposit PANi-SiO2 yang di sintesis menggunakan metode stirrer tampak lebih homogen daripada komposit PANi-SiO2 yang di sintesis menggunakan metode ultrasonik. Hal tersebut tampak dari jarak antar partikel pada komposit PANi – SiO2 yang di sintesis menggunakan metode stirrer memiliki jarak antar partikel yang dekat dan persebaran partikelnya lebih merata. Struktur morfologi komposit PANi – SiO2 yang lebih homogen tersebut didasarkan pada proses stirrer yang berupa pengadukan membutuhkan energi yang besar. Karena menggunakan energi yang besar ditambah waktu polimerisasi yang lama yaitu selama 8jam, maka proses terbentuknya cross link antara PANi dan Gel
SiO2 pada saat dilakukan proses polimerisasi in-situ dapat terjadi secara lebih sempurna. Selain itu, proses sintesis komposit PANi-SiO2 metode stirrer ini dilakukan pada kondisi suhu lingkungan 0oC. Karena disintesis pada kondisi suhu tersebut maka jarak antar partikel dalam komposit ini menjadi tidak terlalu jauh.
Hal tersebut berbeda dengan ketika proses sintesis komposit PANi-SiO2 secara ultrasonik. Dalm proses ultrasonik, larutan monomer, larutan inisiator dan Gel SiO2 awalnya di stirrer selama 1 jam. Setelah di stirrer selama 1 jam, larutan barulah di ultrasonik. Prinsip dasar dari metode ultrasonik adalah dengan cara larutan digetarkan oleh getaran yang berasal dari gelombang ultrasonik. Karena proses penggetaran tersebut, maka cross link yang terjadi antara PANi dan Gel SiO2 saat di stirrer selama 1 jam sebelumnya menjadi terlepas. Secara mikrostruktur, lepasnya cross link antara PANi dan Gel SiO2 tersebut akan berakibat pada kurang meratanya partikel dalam komposit. Kurang meratanya partikel ini dapat dilihat dari jarak antar partikelnya yang renggang dan cenderung terjadinya aglomerasi atau penggerombolan partikel-partikel yang berukuran besar dan partikel – partikel yang berukuran kecil. Selain itu, proses ultrasonikasi juga mengakibatkan partikel silika yang melekat di sekitar polianilin sedikit seperti yang tampak pada Gambar 4.10
