PREPARASI DAN KARAKTERISASI. HYBRID FILM DAN GEL POWDER SiO 2 -TiO 2 -PDMS DENGAN METODE SOL GEL

(1)

PREPARASI DAN KARAKTERISASI

HYBRID FILM DAN GEL POWDER SiO

2

-TiO

2

-PDMS

DENGAN METODE SOL GEL

TUGAS SARJANA

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk menempuh Ujian Strata Satu pada Program Studi Teknik Material, Fakultas Teknik Mesin dan Dirgantara,

Institut Teknologi Bandung

Disusun oleh :

Tumpal Hamonangan Simatupang 13703005

PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL FAKULTAS TEKNIK MESIN DAN DIRGANTARA

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2 0 0 8

(2)

DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL

PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL

FAKULTAS TEKNIK MESIN DAN DIRGANTARA INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

JL. GANESHA 10 BANDUNG 40132 TELP/FAX : 022-2508144

LEMBAR PENGESAHAN

Tugas Akhir

PREPARASI DAN KARAKTERISASI

HYBRID FILM DAN GEL POWDER SiO2-TiO2-PDMS DENGAN METODE SOL GEL

Diajukan untuk memenuhi syarat mendapatkan gelar Sarjana Teknik Program Studi Teknik Material

Oleh :

Tumpal Hamonangan Simatupang 13703005

Mengetahui dan Menyetujui

Dr. Ir. Bambang Sunendar NIP. 131471326

(3)

DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL

PROGRAM STUDI TEKNIK MATERIAL

FAKULTAS TEKNIK MESIN DAN DIRGANTARA INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

JL. GANESHA 10 BANDUNG 40132 TELP/FAX : 022-2508144

TUGAS SARJANA

Diberikan kepada : Tumpal Hamonangan Simatupang Dosen Pembimbing : Dr. Ir. Bambang Sunendar

Jangka Waktu Penyelesaian : 7 (tujuh) bulan

Judul : Preparasi dan Karakterisasi Hybrid Film dan Gel Powder SiO2-TiO2-PDMS dengan Metode Sol Gel

Tujuan Penelitian : 1. Membuat hybrid film SiO2-TiO2-PDMS dan gel

powder SiO2-TiO2-PDMS

2. Mengamati sifat-sifat hybrid film SiO2-TiO2-PDMS

akibat pengaruh persen berat (% wt) PDMS terhadap TEOS serta variasi temperatur pemanasan.

3. Melakukan karakterisasi XRD untuk melihat fasa-fasa yang terbentuk.

4. Melakukan karakterisasi SEM untuk melihat morfologi hybrid film SiO2-TiO2-PDMS.

Bandung, Februari 2008 Pembimbing

Dr. Ir. Bambang Sunendar NIP. 131471326

(4)

LEMBAR PERSEMBAHAN

Kupersembahkan Tugas Akhir ini kepada:

Papaku, Johanser Simatupang,

Mamaku, Masniari Tambunan,

serta

(5)

“Sebab Aku ini mengetahui rancangan-rancangan apa yang ada pada-Ku mengenai kamu, demikianlah firman Tuhan, yaitu rancangan damai sejahtera dan bukan rancangan kecelakaan, untuk memberikan kepadamu hari depan yang penuh harapan.” ~Yeremia 29:11~

(6)

ABSTRAK

ABSTRAK

Hybrid Organic Inorganic Materials (HOIM) secara luas telah dipelajari. Hal ini

dikarenakan kemudahannya untuk disintesis dengan menggunakan metode sol-gel. HOIM merupakan campuran antara material organik dan material inorganik pada tingkat molekular yang sifat-sifatnya tergantung dari kedua material organik dan inorganiknya. Hybrid film dan gel powder SiO2-TiO2-PDMS termasuk ke dalam jenis

Organically Modified Silicates (Ormosils) yang merupakan jenis baru dalam HOIM.

Pada penelitian tugas akhir ini, hybrid film SiO2-TiO2-PDMS dibuat dengan metode

sol-gel dip coating, sedangkan gel powder SiO2-TiO2-PDMS dibuat dengan metode

sol-gel. Prekursor yang digunakan adalah tetraethoxy silane (TEOS) dan titanium isopropoxide Ti(OiPr). Perbandingan molar antara SiO2 dengan TiO2 yang digunakan

adalah 0,07 : 0,03 dan persen berat (% wt) PDMS terhadap TEOS yang digunakan adalah 5% wt dan 10% wt. Variasi persen berat (% wt) PDMS terhadap TEOS bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat yang diperoleh pada hybrid film SiO2-TiO2

-PDMS sedangkan variasi temperatur pada proses perlakuan panas bertujuan untuk mengetahui fasa-fasa yang terbentuk. Hasil SEM menunjukkan hybrid film SiO2

-TiO2-PDMS dengan struktur berpori terjadi pada 10% wt PDMS terhadap TEOS.

Hasil XRD pada hybrid film SiO2-TiO2-PDMS menunjukkan fasa amorf , sedangkan

hasil XRD pada gel powder SiO2-TiO2-PDMS menunjukkan fasa kristalin TiO2, yaitu

anatase dan rutile.

Kata Kunci: Hybrid film SiO2-TiO2-PDMS, Hybrid Organic Inorganic Materials,

Struktur berpori, Teknik sol-gel

(7)

ABSTRAK

ABSTRACT

Hybrid Organic Inorganic Materials have been widely studied. This has been due to their relatively easy synthesis utilizing the sol-gel method. Hybrid Organic Inorganic Materials are a mixture of organic and inorganic materials at a molecular level, their properties being dependent on both organic and inorganic materials. Hybrid film and gel powder SiO2-TiO2-PDMS are included in Organically Modified Silicates

(Ormosils) that are new kind of Hybrid Organic Inorganic Materials. In this final project, SiO2-TiO2-PDMS hybrid film was prepared by sol-gel dip coating method,

whereas SiO2-TiO2-PDMS gel powder was prepared by sol-gel method. Tetraethoxy

silane (TEOS) and titanium isopropoxide Ti(OiPr) were used as a precursors. Molar ratio of SiO2 : TiO2 was 0,07 : 0,03 and % wt of PDMS to TEOS were 5% wt and

10% wt. The variation of % wt of PDMS to TEOS were intended to know the properties of SiO2-TiO2-PDMS hybrid film, whereas the variation of temperature in

heat treatment were intended to know the phases were formed. The results of SEM showed the SiO2-TiO2-PDMS hybrid film has a pore structure at 10% wt PDMS to

TEOS. The results of XRD in SiO2-TiO2-PDMS hybrid film showed amorphous

phase, whereas in SiO2-TiO2-PDMS gel powder showed crystalline phase, such as

anatase and rutile.

Keywords: SiO2-TiO2-PDMS hybrid film, Hybrid Organic Inorganic Materials, Pore

structure, Sol-Gel technique

(8)

KATA PENGANTAR

KATA PENGANTAR

Penulis mengucap syukur kepada Tuhan Yesus Kristus. Atas berkat, kasih, dan anugerah-Nya yang begitu besar penulis dapat menyelesaikan tugas akhir yang berjudul Preparasi dan Karakterisasi Hybrid Film dan Gel Powder SiO2-TiO2 -PDMS dengan Metode Sol Gel. Tugas akhir ini ditulis untuk memenuhi syarat

akademis dalam menyelesaikan tahap S-1 di Program Studi Teknik Material.

Tak lupa juga, penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada berbagai pihak yang turut membantu penulis di dalam penyelesaian tugas akhir ini, antara lain kepada:

1. Dr. Ir. Bambang Sunendar selaku dosen pembimbing tugas akhir yang telah menjadi Bapak bagi penulis, yang telah banyak memberikan dukungan, bantuan, dorongan semangat dan motivasi, serta bimbingannya selama ini. 2. Bapak (Johanser Simatupang), Mama (Masniari Tambunan), dan

Adik-adikku terkasih (Mery, Evi, Rudy, dan Haposan) yang selalu mendoakan, memberikan semangat, dukungan, serta kasih sayangnya.

3. Dr. Ir. Arif Basuki selaku dosen wali yang telah banyak memberikan nasihat, arahan, dan bimbingan selama kuliah di Teknik Material.

4. Dr. Ir. Ahmad Nuruddin dan Dr. Suryo Gandasasmita, MT selaku dosen penguji yang telah memberikan motivasi serta masukan yang sangat berharga.

5. Seluruh dosen Program Studi Teknik Material yang telah memberikan banyak ilmu.

6. Rekan seperjuangan, Ariyana Dwiputra Nugraha. Terimakasih atas semua bantuan, kerjasama, dan hari-hari sibuk bersama di berbagai Laboratorium. 7. Rekan-rekan satu bimbingan dengan Pak Bambang Sunendar (Ibnu, Galih,

Mahetsa, Josafat, Irwan, Karsa, dan Mega). Terimakasih atas semua bantuan dan kerjasamanya.

(9)

KATA PENGANTAR

8. Rekan-rekan asisten Lab Logam serta rekan-rekan MT’03. Terimakasih buat motivasi, bantuan, serta persahabatan yang telah terjalin selama ini.

9. Keluarga Tante Berliana, Keluarga Tante Lina, Keluarga Tante Ati, Keluarga Tulang Balo, Keluarga Besar Ompung Medan (Keluarga Bou Ida, Keluarga Uda Hendri, Keluarga Uda Ginda, Keluarga Uda Daniel, dan Keluarga Uda Tober). Terimakasih atas bantuan dan dukungan doanya.

10. Lae Ricardi, Dian Simatupang, Bro Ferdinan, Bang Irwan. Kalian telah menjadi saudara yang selalu mendukung baik di dalam suka maupun duka. 11. Seluruh staf Tata Usaha Program Studi Teknik Material (Teh Wiwi, Teh

Wulan, Teh Ika, dan Pak Idrus). Terimakasih atas semua bantuannya.

12. Teknisi Lab. Metalurgi ITB (Pak Achmadi, Pak Tatang, Pak Maskun, Pak Jai). Terimakasih atas semua bantuannya.

13. Teknisi Lab. Kimia Analitik ITB (Pak Dede dan Pak Sukawi). Terimakasih atas semua bantuannya.

14. Teknisi Lab. Proses Material Teknik Fisika ITB (Pak Rosyid). Terimakasih atas semua bantuannya.

15. Adik-adik MT’04, MT’05, dan MT’06. Terimakasih atas kebersamaannya. 16. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah turut

membantu di dalam penyelesaian tugas akhir ini.

Sebagai penutup, penulis berharap hasil penelitian ini bisa bermanfaat bagi seluruh pihak yang berkepentingan. Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam tugas akhir ini. Oleh karena itu, penulis terbuka untuk segala kritik dan saran sehingga proses pembelajaran dapat terlaksana dengan baik.

Bandung, Februari 2008

Penulis

(10)

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI

ABSTRAK... ii ABSTRACT... iii KATA PENGANTAR... iv DAFTAR ISI... vi

DAFTAR GAMBAR... viii

DAFTAR TABEL... x DAFTAR LAMPIRAN... xi BAB I PENDAHULUAN... ... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Tujuan Penelitian... 2 1.3 Batasan Masalah... 2 1.4 Metodologi Penelitian... 3 1.5 Sistematika Penulisan... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 4

2.1 Koloid... 4

2.2 Teknologi Sol-Gel... 5

2.2.1 Mekanisme Hidrolisis Pada Kondisi Asam... 8

2.2.2 Mekanisme Hidrolisis Pada Kondisi Basa... 8

2.2.3 Mekanisme Kondensasi Pada Kondisi Asam... 9

2.2.4 Mekanisme Kondensasi Pada Kondisi Basa... 9

2.3 Hybrid Organic Inorganic Materials (HOIM)...10

2.4 Organically Modified Silicates (Ormosils)... 11

2.5 Dip Coating... 14

2.6 XRD (X-Ray Diffraction)... 15

2.7 SEM/EDS... 17

2.8 UV-Vis... 20

(11)

DAFTAR ISI

2.9 Aplikasi Hybrid Film dan Gel Powder SiO2-TiO2-PDMS... 21

BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 22

3.1 Tahapan Penelitian... 22

3.2 Alat dan Bahan... 23

3.2.1 Alat... 23

3.2.2 Bahan... 23

3.3 Prosedur Percobaan... 24

3.3.1 Pembuatan Stabilized Sol SiO2-TiO2-PDMS... 24

3.3.2 Pembuatan Xerogel SiO2-TiO2-PDMS... 28

3.3.3 Deposisi Lapisan... 29

3.3.4 Heat Treatment... 30

3.4 Karakterisasi Sampel... 31

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS... 33

4.1 Hybrid Film SiO2-TiO2-PDMS... 34

4.2 Ukuran Pori... 42

4.3 Tebal Hybrid Film... 43

4.4 Gel Powder SiO2-TiO2-PDMS... 44

4.5 UV-Vis Transmission Spectra dan UV-Vis Absorption Spectra... 47

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 49

5.1 Kesimpulan... 49

5.2 Saran... 49

DAFTAR PUSTAKA... 50

(12)

DAFTAR GAMBAR

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Partikel Koloid... 5

Gambar 2.2 TEOS... 6

Gambar 2.3 TMOS... 6

Gambar 2.4 Tiga Reaksi Pada Proses Sol-Gel... 7

Gambar 2.5 Mekanisme Hidrolisis Pada Kondisi Asam... 8

Gambar 2.6 Mekanisme Hidrolisis Pada Kondisi Basa... 8

Gambar 2.7 Mekanisme Kondensasi Pada Kondisi Asam... 9

Gambar 2.8 Mekanisme Kondensasi Pada Kondisi Basa... 9

Gambar 2.9 Sifat Mekanik Material Ormosils PDMS/TEOS... 11

Gambar 2.10 Silika Amorf Dan Material Ormosils Yang Bersifat Keras... 12

Gambar 2.11 Material Ormosils Yang Bersifat Rubbery... 12

Gambar 2.12 Grafik Tegangan-Regangan PDMS/TEOS... 13

Gambar 2.13 Proses Dip Coating... 14

Gambar 2.14 Difraksi Sinar-X Pada Kristal... 16

Gambar 2.15 Interaksi Elektron-Benda Kerja... 18

Gambar 2.16 Eksitasi Elektron Pada Orbital Dan Kα, Lα, Mα... 20

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian... 22

Gambar 3.2 Proses Pembuatan Larutan A... 25

Gambar 3.3 Proses Pembuatan Larutan B... 26

Gambar 3.4 Proses Pembuatan Larutan C... 27

Gambar 3.5 Proses Kondensasi Untuk Menghasilkan Stabilized Sol... 28

Gambar 3.6 Proses Kondensasi Untuk Menghasilkan Xerogel... 29

Gambar 3.7 Proses Dip Coating... 30

Gambar 3.8 Skema Percobaan... 32

Gambar 4.1 Kurva XRD Hybrid Film Sampel 1... 34

Gambar 4.2 Kurva XRD Hybrid Film Sampel 2... 35

(13)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 4.3 Morfologi Hybrid Film Presintered, 5% wt... 36

Gambar 4.4 Morfologi Hybrid Film 3000C, 5% wt... 37

Gambar 4.8 Morfologi Hybrid Film 4000_{C, 10% wt... 40}

Gambar 4.9 Morfologi Hybrid Film 5000_{C, 10% wt... 40}

Gambar 4.10 Mekanisme Terbentuknya Pori... 42

Gambar 4.11 Pengukuran Pori... 43

Gambar 4.12 Pengukuran Tebal Hybrid Film... 44

Gambar 4.13 Kurva XRD Gel Powder... 45

Gambar 4.14 Struktur Kristal TiO2... 46

Gambar 4.15 UV-Vis Transmission Spectra (a) PDMS 5% wt, (b) PDMS 10% wt. 47 Gambar 4.16 UV-Vis Absorption Spectra... 48

(14)

DAFTAR TABEL

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Berbagai Macam Metal Alkoksida... 6 Tabel 3.1 Komposisi Larutan A1 Dengan % wt PDMS Terhadap TEOS 5% wt... 25 Tabel 3.2 Komposisi Larutan A2 Dengan % wt PDMS Terhadap TEOS 10% wt... 25 Tabel 3.3 Komposisi Larutan B... 26

(15)

DAFTAR LAMPIRAN

DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN A (Perhitungan Jumlah Zat Yang Digunakan)... 52 LAMPIRAN B (Skema Percobaan)... 56 LAMPIRAN C (Hasil SEM Dan EDS)... 58