25
OPTIMASI WAKTU KONTAK MODIFIKASI SILIKA GEL
DARI LIMBAH KACA MENGGUNAKAN TRIBUTILAMINA
Rizki Febriyanti1*, Titin Anita Zaharah1, Nelly Wahyuni1 1Program Studi Kimia Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura,
Jl. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi, Pontianak, 78124 *Email: febriyantirizki@gmail.com
ABSTRAK
Telah dilakukan optimasi waktu kontak modifikasi silika gel dari limbah kaca menggunakan tributilamina. Penelitian ini meliputi pembuatan natrium silikat, pembuatan silika gel dan modifikasi silika gel menggunakan tributilamina. Natrium silikat dihasilkan dari reaksi antara serbuk kaca dengan larutan NaOH melalui proses pelarutan yang kemudian dikalsinasi pada suhu 400oC. Padatan natrium silikat
kemudian dilarutkan dalam akuades hingga terbentuk larutan natrium silikat. Larutan natrium silikat ditambahkan HCl 3 M tetes demi tetes hingga pH 8-10 dan terbentuk silika gel. Hasil analisis spektrofotometer IR menujukkan bahwa silika gel yang dihasilkan mengandung gugus silanol (Si-OH) dan siloksan (Si-O-Si) dan memiliki puncak serapan yang mirip dengan Silika Gel Kiesel 60. Berdasarkan hasil analisis analisis XRF silika gel memiliki kandungan SiO2 sebesar 74,98% serta hasil
XRD menunjukkan silika gel yang dihasilkan bersifat amorf dengan nilai 2θ = 23,29o. Silika gel kemudian
dimodifikasi menggunakan tributilamina 0,001M dengan variasi waktu kontak 2, 3 dan 4 jam. Waktu kontak optimum dalam modifikasi permukaan silika gel adalah 3 jam dengan konsentrasi tributilamina yang terserap adalah 5,6 × 10-4 M.
Kata kunci : limbah kaca, modifikasi silika gel, silika gel, tributilamina
PENDAHULUAN
Bahan kaca merupakan salah satu material padat yang banyak dimanfaatkan dalam kehidupan manusia. Namun sisa kaca yang tidak terpakai akan menimbulkan penumpukan limbah kaca. Limbah kaca biasanya hanya dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan perabotan hias atau perhiasan. Dalam bidang riset, limbah kaca dapat dimanfaatkan sebagai salah satu bahan baku alternatif dalam pembuatan silika gel karena memiliki kandungan silika (SiO2) yang cukup tinggi, yaitu 71 – 81% (Jin et al., 2000).
Sintesis silika gel telah banyak dilakukan dengan menggunakan bahan baku selain kaca, yaitu kaolin dan abu sekam padi (Bakri et al., 2008; Mujiyanti dan Nuryono, 2010). Silika gel yang dihasilkan biasanya bersifat polar dan untuk beberapa keperluan, sifat dari silika gel dapat dimodifikasi menjadi non polar. Modifikasi silika gel dapat dilakukan dengan mengimpregnasi senyawa organik pada permukaan silika gel sehingga dapat mengubah kepolaran silika gel. Senyawa organik yang biasa digunakan adalah senyawa organik yang memiliki atom karbon C8 – C18. Selain itu, silika gel juga dapat diubah sifatnya menjadi semi polar dengan mengimpregnasikan senyawa organik yang memiliki atom karbon C4 pada permukaan silika gel.
Salah satu senyawa organik yang dapat digunakan untuk memodifikasi permukaan silika gel agar bersifat semi polar adalah tributilamina. Tributilamina memiliki tiga gugus butil yang dapat berperan sebagai pengubah sifat permukaan siika gel. Mohammad et al. (2009) telah melakukan modifkasi plat kromatografi lapis tipis menggunakan tributilamina yang diaplikasikan untuk pemisahan beberapa senyawa aktif obat. Selain itu Safitri (2012) telah melakukan modifikasi permukaan silika gel menggunakan tributilamina dengan variasi konsentrasi tributilamina dan uji aplikasinya sebagai fasa diam kromatografi kolom fasa terbalik. Berdasarkan hasil penelitian tersebut, permukaan silika gel dapat dimodifikasi dengan menggunakan tributilamina dengan konsentrasi optimum 0,001 M dan dapat digunakan sebagai fasa diam kromatografi kolom fasa terbalik.
Proses modifikasi silika gel tidak hanya dipengaruhi oleh konsentrasi zat pemodifikasi, tetapi juga waktu kontak dalam proses modifikasi silika gel. Sudiarta et al. (2013) telah melakukan penelitian mengenai pengaruh waktu kontak terhadap proses modifikasi silika gel menggunakan ligan difenilkarbazon. Berdasarkan penelitian tersebut, waktu kontak memiliki pengaruh terhadap jumlah zat pemodifikasi yang terserap ke permukaan silika gel.
26 Pada penelitian ini akan dilakukan sintesis silika gel dari limbah bahan kaca termodifikasi tributilamina, dimana dilakukan variasi waktu kontak yang bertujuan untuk mengetahui kondisi optimum modifikasi permukaan silika gel. Penelitian ini dimulai dengan preparasi silika gel menggunakan limbah bahan kaca yang dibuat menjadi natrium silikat yang kemudian dilanjutkan dengan proses modifikasi silika gel dengan melakukan variasi waktu kontak. Waktu optimum ditentukan berdasarkan jumlah tributilamina yang terserap oleh silika gel menggunakan metode titrasi asam basa. METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan antara lain ayakan (80 dan 100 mesh), hot plate, neraca analitik, oven, seperagkat alat gelas kimia yang umum di laboratorium kimia, shaker (Chrom Tech), spektrofotometer infra merah (IR) (Shimadzu),
X-ray Fluoroscence (XRF) (Thermo Scientific
ARL), X-ray Diffraction (XRD) (PANalytical) dan tanur. Bahan-bahan yang digunakan antara lain akuades, asam klorida (HCl), aseton, natrium hidroksida (NaOH), silika gel Kiesel 60, dan tributilamina. Limbah bahan kaca diambil dari tempat pembuangan akhir (TPA) kelurahan Batu Layang.
Prosedur Penelitian
Persiapan Bahan Baku Pembuatan Silika Gel
Bahan-bahan yang dipersiapkan terlebih dahulu adalah limbah bahan kaca sebagai sumber silika (Si). Bahan-bahan limbah bahan kaca ini dibersihkan dan dikeringkan kemudian didestruksi hingga halus dan diayak dengan ayakan 80 dan 100 mesh. Serbuk kaca yang digunakan adalah serbuk kaca yang lolos dari ayakan 80 mesh dan tertahan pada ayakan 100 mesh.
Pembuatan Larutan Natrium Silikat
Pembuatan larutan silikat mengacu pada penelitian yang dilakukan oleh Safitri (2012). Sebanyak 50 gram serbuk kaca halus ditambahkan dengan 150 ml NaOH 3 M dan diaduk, kemudian dipanaskan pada pemanas listrik hingga air menguap. Selanjutnya dikalsinasi pada temperatur 400oC selama 4 jam. Hasil reaksi ini berupa padatan serbuk natrium silikat yang bersifat higroskopis. Padatan serbuk natrium silikat dilarutkan dalam akuades 250 ml, kemudian diaduk dengan
magnetic stirrer selama ± 2 jam pada
temperatur 100oC. Selanjutnya disaring dan diambil filtrat yang merupakan larutan natrium silikat. Diulangi penambahan akuades pada padatan natrium silikat dan dilakukan prosedur yang sama.
Pembuatan Silika Gel (Prastiyanto, et al., 2009)
Pembuatan silika gel mengacu pada penelitian yang dilakukan Prastiyanto et al. (2009). Larutan natrium silikat diambil sebanyak 100 mL dan diteteskan larutan HCl 3M hingga pH 8-10. Selanjutnya campuran diaduk hingga diperoleh gel (hidrogel) dan dikeringkan dalam oven pada temperatur 80oC hingga terbentuk silika kering (xerogel). Silika xerogel digerus dan dicuci dengan akuades sampai air bekas cucian bersifat netral. Xerogel netral dipanaskan kembali dalam oven pada temperatur 80oC hingga terbentuk kembali silika gel kering (xerogel) dan digerus dan diayak dengan saringan 100 mesh. Silika gel yang dihasilkan dianalisis dengan IR, XRF dan XRD untuk mengetahui karakteristik silika gel yang dihasilkan.
Penentuan Waktu Optimum Modifikasi Silika Gel Menggunakan Tributilamina
Silika gel hasil sintesis ditimbang 5 gram dan direndam dalam 100 mL larutan tributilamina dengan konsentrasi 0,001 M menggunakan pelarut aseton dengan variasi waktu kontak selama 2, 3 dan 4 jam. Selama direndam, dilakukan pengadukan secara berkala. Kemudian silika gel sintesis disaring dan dikeringkan pada suhu 50oC. Waktu kontak optimum ditentukan berdasarkan pengurangan konsentrasi pada filtrat tributilamina.
Penentuan Konsentrasi Tributilamina
Penentuan konsentrasi tributilamina yang terserap pada silika gel dilakukan menggunakan titrasi asam basa. Dipipet sebanyak 5 ml filtrat tributilamina (dari proses modifikasi silika gel). Kemudian ditambahkan indikator metil merah dan dititrasi menggunakan larutan HCl 0,001 M hingga terjadi perubahan warna. Konsentrasi tributilamina ditentukan menggunakan persamaan:
V1M1 = V2M2 HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan silika gel dari limbah kaca meliputi sintesis padatan natrium silikat yang diperoleh dengan mereaksikan serbuk kaca dengan larutan NaOH 3 M yang kemudian
27 dilarutkan dalam akuades sehingga menghasilkan larutan natrium silikat. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh Safitri (2012), larutan NaOH 3 M merupakan konsentrasi yang paling optimum dalam pembuatan natrium silikat yang memiliki perbandingan SiO2 : Na2O yang sesuai standar, yaitu 2 : 1 (SNI, 1987).
Larutan natrium silikat yang diperoleh digunakan dalam proses pembuatan silika gel. Pembuatan silika gel dilakukan dengan metode sol gel dimana larutan natrium silikat ditambahkan larutan asam, yaitu HCl 3 M hingga terbentuk gel karena adanya reaksi kondensasi. Penggunaan larutan HCl bertujuan untuk membentuk asam silikat bebas, dimana asam silikat bebas ini tidak larut dalam asam kuat seperti HCl (Mori, 2003). Asam silikat bebas yang terbentuk kemudian akan mengalami reaksi polikondensasi membentuk dimer, trimer dan seterusnya disertai pelepasan molekul air. Reaksi tersebut akan terus berlangsung sampai terbentuk produk berupa silika gel.
Keberhasilan sintesis silika gel ditunjukkan dari hasil analisis spektrum IR silika gel hasil sintesis yang dibandingkan dengan spektrum silika gel Kiesel 60, seperti tercantum pada Gambar 1.
Gambar 1. Perbandingan spektrum silika gel hasil sintesis (a), dengan silika gel Kiesel 60 (b)
Berdasarkan spektrum (a) dan (b) pada Gambar 1, dapat diamati bahwa kedua spektrum infra merah memiliki pola yang mirip. Hasil kedua spektrum menunjukkan adanya serapan gugus silanol (Si-OH) pada bilangan gelombang 3448,72 – 3464,15 cm-1 serta serapan gugus siloksan (Si-O-Si) pada bilangan gelombang 1087,85 – 1095,57 cm-1, yang mana kedua serapan tersebut merupakan serapan yang khas untuk karakteristik silika gel (Silverstain et al., 2005).
Selain itu, keberhasilan sintesis silika gel dari limbah kaca juga dibuktikan hasil karakterisasi menggunakan XRF dan XRD. Berdasarkan hasil analisis XRF kandungan tertinggi dari silika gel hasil sintesis adalah SiO2 yang merupakan komponen penyusun utama dari silika gel. Jumlah SiO2 yang terkandung dalam silika gel hasil sintesis adalah 74,98% (Tabel 1). Kandungan SiO2 pada silika gel yang dihasilkan dari limbah kaca memiliki persentase yang lebih tinggi dibandingkan kandungan SiO2 pada silika gel yang dihasilkan dari abu tongkol jagung, yaitu 52,32% (Okrowonko et al., 2013). Tabel 1 Persentase komposisi silika gel hasil sintesis berdasarkan hasil analisis menggunakan XRF
Senyawa Logam Oksida Persentase (%)
Silikon Oksida (SiO2) 74,98
Titanium (IV) Oksida (TiO2) 0,0118 Aluminium Oksida (Al2O3) 1,74 Besi (III) Oksida (Fe2O3) 0,123
Mangan Oksida (MnO) 0,0023
Kalsium Oksida (CaO) 0,406
Magnesium Oksida (MgO) 0,500
Natrium Oksida (Na2O) 1,68
Kalium Oksida 0,0566
Fosfor (V) Oksida 0,0190
Sulfur (S) 0,0056
LOI 21,24
Kromium (VI) Oksida (Cr2O3)` 0,0022
Klor (Cl) 0,117
Timah (IV) Oksida 0,0091
Berdasarkan hasil analisis XRD dari silika gel yang berasal dari limbah kaca diketahui bahwa silika gel dari limbah kaca memiliki puncak dengan intensitas paling tinggi pada 2θ = 23,29o. Puncak ini menunjukkan karakteristik silika gel yang memiliki puncak yang melebar dengan nilai 2θ = 22 – 26o (Kalapathy et al. 2000; Munasir et al., 2013).
Gambar 2. Hasil karakterisasi XRD silika gel dari limbah kaca
b
28 Silika gel hasil sintesis kemudian digunakan dalam penentuan waktu kontak optimum modifikasi silika gel menggunakan tributilamina. Penentuan waktu kontak optimum modifikasi silika gel dilakukan dengan memvariasikan waktu kontak antara silika gel dengan zat pemodifikasi, yaitu tributilamina. Waktu kontak optimum modfikasi silika gel ditentukan berdasarkan selisih konsentrasi tributilamina (TBA) sebelum dan sesudah dikontakkan dengan silika gel. Penentuan konsentrasi tersebut dilakukan menggunakan titrasi asam basa menggunakan larutan HCl 0,001 M. Tabel 2 menunjukkan hasil konsentrasi tributilamina setelah dikontakkan dengan silika gel.
Tabel 2. Konsentrasi filtrat tributilamina hasil titrasi
Waktu (jam)
Konsentrasi TBA (M) awal akhir terkontak 2 1 × 10-3 1 × 10-3 0 3 1 × 10-3 4,4 × 10-4 5,6 × 10-4
4 1 × 10-3 1× 10-3 0
Berdasarkan Tabel 2, dapat dilihat bahwa waktu kontak optimum dalam proses modifikasi silika gel adalah 3 jam. Hal tersebut dapat dilihat dari pengurangan konsentrasi tributilamina sebelum dan sesudah proses modifikasi. Pada waktu kontak tersebut dimungkinkan jumlah tributilamina yang terkontak dengan permukaan silika gel telah maksimal sehingga tidak diperlukan waktu yang lebih lama untuk mengontakkan tributilamina pada permukaan silika gel.
Pada saat waktu kontak 2 jam, tidak terjadi pengurangan konsentrasi tributilamina. Hal ini dapat disebabkan pada waktu tersebut tributilamina belum terkontak dengan maksimal dengan permukaan silika gel sehingga diperlukan waktu yang lebih lama untuk menginteraksikan larutan tributilamina dengan permukaan silika gel. Sedangkan pada saat waktu kontak 4 jam, tidak terjadinya perubahan konsentrasi pada tributilamina dapat dimungkinkan interaksi yang terjadi antara tributilamina dengan permukaan silika gel adalah interaksi fisika yang lemah (Sulastri dan Kristianingrum, 2010). Hal tersebut menyebabkan tributilamina yang telah terkontak pada permukaan silika gel, dengan penambahan waktu yang lebih lama akan terlepas kembali.
SIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian, maka dapat disimpulkan bahwa waktu kontak optimum dalam proses modifikasi silika gel menggunakan tributilamina adalah 3 jam dengan konsentrasi tributilamina yang terkontak pada permukaan silika gel adalah 5,6 × 10-4 M. DAFTAR PUSTAKA
Bakri, R., Utari, T. dan Sari, I.P., 2008, Kaolin sebagai Sumber SiO2 untuk Pembuatan Katalis Ni/SiO2: Karakterisasi dan Uji Katalis pada Hidrogenasi Benzena Menjadi Sikloheksana, MAKARA SAINS, 12(1): 37-43.
Jin, W., Meyer, C. and Baxter, S., 2000. “Glascrete”−Concrete with Glass Aggregate, ACI Materials Journal, No. 97. Kalapathy, U., Proctor, A. dan Shultz, J., 2000, A Simple Method for Production of Pure Silica from Rice Hull Ash, Bioresource
Technology, 73: 257-262.
Mohammad, A., Sharma, S. and Bhawani, S.A., 2009, Reverse-Phase Thin Layer Chromatography of Five Co-Administrated Drugs with Surfactants Modified Solvent System, Indian Journal of Chemical
Technology, 16: 344-350.
Mori, H., 2003, Extraction of Silicon Dioxide from Waste Colored Glasses by Alkali Fusion Using Sodium Hydroxide, Journal
of the Ceramic Society of Japan, 111 (6):
376-381.
Mujiyanti, D.R, Nuryono dan Kunarti, E.S., 2010, Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel dari Abu Sekam Padi yang Diimobilisasi dengan 3-(Trimetoksisilil)-1-Propantiol,
Sains dan Terapan Kimia, 4 (2): 150-167.
Munasir, Surahmat, H., Triwikantoro, Zainuri, M. dan Darminto, 2013, Pengaruh Molaritas NaOH pada Sintesis Nanosilika Berbasis Pasir Bancar Tuban, Jurnal
Penelitian Fisika dan Aplikasinya, 2 (3):
12-17.
Okrowonko, E.A., Imoisili, P.E. and Olusunle, S.O.O., 2013, Extraction and Characterization of Amorphorous Silica from Corn Cob Ash by Sol-Gel Method,
Chemistry and Material Research, 4 (3):
68-72.
Prastiyanto, A., Azmiyawati, C. dan Darmawan, A., 2008. Pengaruh Penambahan Merkaptobenzotiazol (MBT) terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari Kaca pada Ion Logam Kadmium, Laporan Penelitian, Universitas Diponegoro, Semarang.
29 Kromatografi Kolom Fase Terbalik dari Limbah Kaca, Universitas Tanjungpura, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Pontianak, (Skripsi). Silverstein, R.M., Webster, F.X., Kiemle, D.J.,
Spectrometric Identification of Organic Compounds, 7th Edition, John Wiley & Sons Inc., New York.
SNI, 1987, Standar Nasional Indonesia : Natrium Silikat Cair Teknis, SNI 06-0127-1987
2013, Modifikasi Silika Gel dari Abu
Sekam Padi dengan Ligan
Difenilkarbazon. Jurnal Kimia, 7 (1): 57-63.
Sulastri S., Kristianingrum, S., 2010, Berbagai Macam Senyawa Silika: Sintesis, Karakterisasi dan Pemanfaatan. Prosiding
Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA, Fakultas MIPA,
