Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 /SSN /4/0-2897

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997

/SSN /4/0-2897

STRUKTUR KRIST AL LAPISAN TIPIS NICKEL MOLYBDENUM YANG

DIBUAT DENGAN METODA ELEKTRODEPOSISI BERPULSA I

,\\

~

\

'L-~

Suryanto2

ABSTRAK

STRUKTUR KRISTAL LAPISAN TWIS NICKEL MOLYBDENUM YANG DIBUAT DENGAN METODA

ELEKTRODEPOSISI BERPULSA. Struktur kristallapisan tipis nickel molybdenum yang dibuat dengan metoda elektrodeposisi

berpulsa telah diarnati dengan menggunakan difraksi sinar-x. Hasil pengarnatan menunjukan bahwa struktur kristal yang terbentuk merupakan arnorph dan besar puis a tidak berperan dalarn menentukan struktur kristal lapisan ini. Struktur ini tidak mengalarni perubahan wa!aupun lapisan menga!arni perlakuan panas sarnpai dengan 400.C didalarn vakum selarna 12 jam. Setelah perlakuan panas pada temperatur 550.C, kristalisasi lapisan dimulai dan struktur kristal yang terbentuk merupakan face centered cube (FCC). Struktur krista! yang sarna diperoleh setelah lapisan mengalarni perlakuan panas pada temperatur 700, 850 dan 1000.C.

ABSTRACT

CRYSTAL STRUCTURE OF THE THIN LAYER PULSED ELECTRODEPOSITED NiMo. The structure of nickel

molybdenum alloy coating produced by the square wave pulse electrodeposition was investigated by means of x-ray diffraction technique. The results show that the structure of the coating is amorphous, and the pulse parameters have no important role on the formation of crystalline structure. The structure remains amorphous even though the coating has been heat-treated at 400'C for 12 hours in vacuum. After the coating was heat treated at 550'C, crystallization of the coating started and the coating structure became face centered cube (FCC). The same crystalline structure was obtained for the coating heat-treated at 700, 850 and 10OO'C. KEY WORD

Thin Layer, Electrodeposition, crystallization

PENDAHULUAN

Alloy nickel molybdenum yang mengandung 20 sampai dengan 25 % berat molybdenum mempunyai ketahanan korosi yang sangat baik, khususnya dalam media yang mengandung asam khlorida [1,2]. Lapisan tipis alloy yang seperti diatas dapat dibuat dengan metoda elektrodeposisi [3]. Penggunaan metoda elektrodeposisi arus searah pada alloy ini menghasilkan lapisan tipis dengan kualitas rendah, seperti adanya retak clan lapisan tidak mengkilap[4]. Untuk meningkatkan kualitas lapisan tersebut metoda elektrodeposisi berpulsa diterapkan dalam penelitian ini. Penerapan metoda ini untuk medapatkan kualitas lapisan tipis yang baik dimungkinkan karena paling sedikit dua besaran dapat divariasi yaitu frekuensi, clan duly cycle. Kedua besaran diatas selanjutnya disebut besaran pulsa. Penelitian ini bertujuan untuk mengarnati pengaruh besaran pulsa pada struktur kristal lapisan tipis nickel molybdenum yang terbentuk dengan menggunakan difraksi sinar-x. Selain itu penelitian ini juga mengarnati pengaruh perlakuan panas pada struktur kristal juga diteliti dengan cara yang sarna.

PERCOBAAN

Larutan elektrolit dibuat daTi bahan-bahan kimia berkadar tinggi yang dilarutkan dalam air yang telah didestilasi. Komposisi kimia adalah nickel sulphate O.3M, sodium molybdate 0.04M, trisodium sitrat O.3M, clan asarn borat 0.5M. Tingkat keasarnan larutan diatur dengan menambahkan ammonium hidrosida. Lapisan tipis nickel molybdenum dibuat pada tembaga atau

I Dipresentasikan pa a Pertemuan I mi SInS ateri 199i

2 Pusat Perangkat Nuklir daD Rekayasa BAT AN

85

stainless steel yang telah diamplas sampai dengan I J.lm. Anodanya terbuat daTi lembaran nickel

dengan kemumian 99,9%. Temperatur larutan

dibuat tetap sebesar 60°C dan arus dengan pulsa berbentuk persegi digunakan untuk elektrodeposisi. Selama pengamatan ini kerapatan arus rata-rata dibuat tetap sebesar 600 Am-z. Frekuensi yang digunakan bervariasi dari 20 sampai 120 Hz daD duty cycle-nya bervariasi dari 20 sampai dengan 80 persen. Lapisan tipis yang

terbentuk diusahakan mempunyai ketebalan

sebesar 20 ~m.

Pengamatan difraksi sinar x dilakukan

dengan menggunakan diffraktometer merek

Philips 1050 yang dihubungkan dengan komputer. Sinar-x yang digunakan berasal daTi tembaga. Komponen Kaz dari Cu Ka telah dihilangkan sehingga yang tinggal hanya Cu Ka,. Sample

dengan ukuran 3xl direkatkan pada kaca yang

kemudian dimasukan ke dalam sample holder yang berbentuk lingkaran. Berkas sinar-x monokromatik diarahkan ke sample. Sinar-x yang terdifraksi dideteksi menggunakan detektor proporsional dan intensitasnya dicatat sebagai fungsi sudut. Kecepatan sudut detektror ditetapkan sebesar 0.5 derajat setiap menit. Rentang sudut yang diamati dalam penelitian ini adalah 40

sampai dengan 100 derajat.

Perlakukan panas telah dilakukan dengan

menggunakan vacuum furnace. Tekanan udara

yang ada didalam furnace sebesar I x 10-5 Fa,

selama 12 jam dengan temperatur sebesar 200,

400, 550, 700, 850 daD 1000°C. Kenaikan

temperatur dibuat tetap sebesar 7 derajat per menit daD penurunan temperatur dilakukan dengan tara furnace cooling.

Prosiding Pertemuan l/miah Sains Mater; /997 ISSN 1410-2897

HASILPENGAMATAN

sebelum dan setelah mendapat perlakuan panas

pada temperatur sebesar IOOOC. Gambar 2

merupakan pola difraksi lapisan tipis yang dibuat

pada frekuensi 100 Hz dan duty cycle 60 %

sebelum dan setelah lapisan tipis mendapatkan perlakuan panas. Pengaruh perlakuan panas pada lapisan ini ditandai dengan mengecilnya lebar tengah puncak (FWHM) dan tumbuhnya puncak-puncak barn. Berdasarkan perhitungan jarak antar atom, diperoleh keterangan bahwa lapisan tipis ini mempunyai bentuk kristal yang berupa FCC. Puncak-puncak yang teramati setelah lapisan tipis mengalami perlakuan panas sebesar 1000 C berasal dari bidang (111), (200), (311) dan (222). Pengaruh Frekuensi Pulsa

Pengamatan pengaruh frekuensi pulsa terha-dap struktur kristal telah dilakukan dengan melakukan variasi frekuensi pulsa seperti tertera dalam tabel 1. Hasil pengamatan menunjukan bahwa pengaruh frekuensi pulsa terhadap struktur kristal lapisan tipis nickel molybdenum tidak teramati didalam selang frekuensi tersebut diatas. Pola difraksi yang didapat untuk semua frekuensi yang diarnati bentuknya sarna dengan pola difraksi yang terlihat pada gambar I a,c. Hanya ada satu

peak yang terarnati. Berdasarkan pola difraksi ini dapat dikatakan bahwa lapisan tipis nickel molybdenum yang terbentuk mempunyai struktur

amorphous.

Tabel 3: Hasil pengamatan pengaruh perlakuan panas terhadap pola difraksi

Temperatur I Sudut (derajat)

("C) Pu~cak I Puncak 2 Puncak Puncak 4

I i 3 43,90 43,80

~~

~

43,85 43,85 43_&0

Tabel I: Hasil pengamatan pengaruh frekuensi terhadap pola difraksi

DISKUSI

Pengaruh Duty Cycle

Pengamatan pengaruh duty cycle terhadap struktur kristal telah dilakukan dengan melakukan variasi duty cycle seperti tertera dalam tabel 2. Selama pengamatan ini pengaruh duty cycle terhadap struktur kristal lapisan tipis nickel molybdenum tidak teramati didalam interval tersebut diatas. rota difraksi yang didapat untuk semua duty cycle yang diamati bentuknya sarna dengan pola difraksi yang terlihat pada gambar

I e,g. Dari pola difraksi diatas dapat dikatakan bahwa struktur lapisan tip is nickel molybdenum yang terbentuk merupakan amorphous.

Proses kristalisasi yang terjadi selama perlakuan panas dapat diidentiflkasi menggunakan beberapa parameter seperti ukuran butir atau perbandingan puncak-latar belakang dari pola difraksi yang diperoleh. Kurva kristalisasi yang dibuat berdasarkan perbandingan puncak-latar belakang dapat dilihat pada gambar 2.

Untuk membuat kurva kristalisasi berdasarkan ukuran bulir, diasumsikan bahwa bentuk kristal lapisan tipis nickel molybdenum berupa FCC. Ukuran bulir dihitung berdasarkan bidang difraksi (Ill). Besar bulir rata-rata dapat dihitung menggunakan [5]:

Dhkl = KA / P cos (8)

dimana: Dhkl : Besar butir dalam bidang hkl, K : Konstanta yang berhubungan dengan faktor bentuk kristal (untuk perhitungan ini digunakan K=l), A : Panjang gelombang sinar-x (CuKa. = 0,15406 nm), J3 : Lebar tengah pllncak (FWHM) yang diukur dalam radian, e : Sudut difraksi yang diukur dalam radian. Dengan perhitungan ini, besar bulir rata-rata lapisan tipis nickel molybdenum adalah sebesar 7 om. Besar bulir rata-rata setelah lapisan tipis nickel molybdenum mengalami perlakuan panas dapat dilihat pada label 4. Berdasarkan label ini kurva kristalisasi berdasar besar bulir dapat dibuat (gambar 3a).

Tabel 2: Hasil pengamatan pengaruh duly cycle terhadap pola difraksi

.

Frekuensl Duty Cycle 2 Theta (Hz) (persen) (derajat)

100 43.80

100

Pengarub Perlakuan Panas

Dalam mengamati pengaruh perlakuan panas, sample diperlakukan panas didalamfurnace yang vakum selama 12 jam dengan temperatur seperti tertera pada tabel 3. Pola difraksi yang didapat terlihat pada gambar 1 untuk lapisan tipis yang dibuat pada berbagai frekuensi daD duty cycle

Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 _{ISSN 1410-2897} 1 0.8

0.'

0.+ OJ. 0 ~O

'0

~

100 1 0.8 0.' 0.+ 01 0 ~O

'I)

00 100 1 0.8

0.'

0.+ 01

0

~O

'0

00 100 1 0.8

0.'

O.~ OJ. 0 +0

'0

&) 100 1 0.8 0.' 0.+ 01 0 ~O

'I}

00 100 1 0.8

0.'

0.4 0:2 0 40

'0

&) 100 1 0.8 0.'

0..

01 0 40

'0

00 100 1 0.8

0.'

0.+ OJ. 0 00 100 +0

'0

Gambar I: Pola difraksi sinar-x lapisan yang dibuat pada (frekuensi, duty cycle clan perlakuan

panas) daTi bawah ke atas: (a) [100 Hz, 20~'u, 27°C], (b) [100 Hz, 20%, 1000°C], (c) [100Hz, 80%, 27°C], (d) [100Hz, 80%, 1000°C], (e) [20Hz, 60%, 27°C], (t) [20Hz, 60%, 1000°C], (g) [120Hz, 60%, 27°C], (h) [120Hz, 60%,1000°C]

/SSN /4/0-1897 Prosiding Pertemuan llmiah Sains Materi 1997

100 60 80 ~ ~ 100

80

60 40

]

40 100 I

I

80

,

60

40

0.8 0.6 0.4 0.2 0 100 80 60 40

Gambar 2: Pola difraksi sinar-x lapisan tipis sebelum clan setelah perlakuan panas didalam vakum pada temperatur dari bawah ke atas (a) 27, (b) 400, (c) 550, (d) 700 (e) 850, (f) 1000°C

KESIMPULAN

2.

3.

Lapisan tip is yang terbentuk rnernpunyai

struktur kristal amorphous.

Lapisan tipis yang telah rnengalami

perlakuan

panas pada ternperatur

lebih besar daTi 550 C

rnernpunyai

struktur kristal face centered cube

(fcc).

Berdasarkan besar butir yang didapat,

kristalisasi

lapisan ini dirnulai pada ternperatur

550 C. Hasil yang sarna diperoleh berdasarkan

nilai puncak / latar belakang.

DAFfAR PUSTAKA:

Gambar 3: Kurva kristalisasi lapisan nickel molybdenum berdasarkan (a) besar butir dan (b) Nilai puncak/latar belakang

TabeJ 4: Pengaruh temperatur terhadap nilai puncak I Jatar beJakang dan besar bulir

[I] UHLIG, H.H., et ai, J. Electrochem.

Soc., 110

(1963) 650

[2] FRIEND in 'Corrosion of Nickel and Nickel

Alloys, Wiley, New York, (1980) p.248

[3] CHASSAING et ai, Surface. and Coating.

Technology.,

53 (1992) 257

[4] SURY

ANTO, Ph.D Thesis, The University of

Binningharn,

Binningham.

[5] MALORY, G.O., Plating and Surface

Finishing, 6 (1976)34