PEMBUATAN THERMOLUMINESCENCE DOSIMETER (TLD) SERBUK CaSO
4:Tm
SEBAGAI PROSES AWAL PRODUKSI DOSIMETER PERSONAL
Mentari Firdha KP1,*, Sutanto1, Hasnel Sofyan2
1
Program Studi Kimia, FMIPA Universitas Pakuan, Jl. Pakuan PB 452, Bogor, Jawa Barat 16143
2
Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi – BATAN, Jl. Lebak Bulus Raya No. 49, Jakarta 12070 mentarifkp@gmail.com
ABSTRAK
Radiasi telah banyak dimanfaatkan dalam berbagai bidang kegiatan, seperti di rumah sakit, laboratorium penelitian dan industri. Radiasi selain bermanfaat juga dapat membahayakan kesehatan manusia, terutama kepada para pekerja radiasi. Aspek tentang keselamatan radiasi pengion dan keamanan sumber radioaktif diatur dalam Basic Safety Series (BSS) IAEA No. 115 Tahun 1996 dan PPRI No. 33 Tahun 2007. Untuk menjamin keselamatan kerja di kawasan radiasi nuklir maka dibutuhkan suatu alat pemantau radiasi, berupa Thermoluminescence Dosimeter (TLD). TLD yang digunakan saat ini di Indonesia adalah dosimeter yang diimpor seperti Harshaw dari Amerika dan BARC
dari India. Untuk itu perlu dibuat alat pemantau radiasi di Indonesia. Penelitian ini merupakan studi pendahuluan pembuatan TLD CaSO4:Tm sebagai tahap awal produksi dosimeter personal dalam negeri. Penelitian ini bertujuan
untuk pembuatan TLD serbuk yang memiliki respon terbaik terhadap radiasi. TLD CaSO4:Tm serbuk dibuat melalui
proses kristalisasi menggunakan bahan dasar CaSO4.2H2O yang ditambahkan dengan berbagai perbandingan
konsentrasi dari Tm2O3, yaitu 0,3%, 0,4% dan 0,5%. Campuran keduanya dihomogenkan dengan pelarut H2SO4
pekat dan dipanaskan pada suhu 350ºC. TLD CaSO4:Tm serbuk yang dihasilkan kemudian diaktivasi pada suhu
700ºC. Selanjutnya dilakukan uji respon terhadap sumber radiasi 90Sr, uji morfologi dan komposisi bahan dengan menggunakan SEM, XRD, XRF dan uji keseragaman respon radiasi. Hasil Penelitian menunjukkan bahwa TLD dapat dibuat melalui proses kristalisasi, diperoleh konsentrasi Tm optimum sebagai dopant pada pembuatan TLD yaitu 0,3% dengan dosis radiasi 15mGy menghasilkan respon radiasi terbaik sebesar 1539,31nC.
Kata kunci: TLD, CaSO4:Tm, Kristalisasi, Dosimeter, Radiasi
1. PENDAHULUAN
Radiasi nuklir telah banyak dimanfaatkan dalam berbagai bidang kegiatan, seperti di rumah sakit, laboratorium penelitian dan industri. Radiasi selain bermanfaat juga dapat membahayakan kesehatan manusia, terlebih lagi kepada para pekerja radiasi, maka dari itu pemanfaatan radiasi perlu pengawasan dan perlu dilakukan pemantauan rutin terhadap para perkerja radiasi. Dosis radiasi yang diterima oleh pekerja radiasi harus pada dosis serendah mungkin agar tidak membahayakan. Untuk
menjamin keselamatan kerja di kawasan radiasi nuklir maka dibutuhkan suatu alat proteksi radiasi, berupa dosimeter. Dosis yang diterima para pekerja radiasi harus selalu terpantau dan nilainya berada di bawah nilai batas dosis yang telah ditetapkan.
Aspek tentang keselamatan radiasi pengion dan keamanan sumber radioaktif diatur dalam Basic Safety Series (BSS) IAEA No. 115 Tahun 1996 dan PP No. 33 Tahun 2007 [4]. Pada umumnya alat pemantau radiasi yang biasa digunakan adalah jenis TLD (Thermoluminescence Dosimeter), alat ini
memiliki beberapa keuntungan diantaranya mudah dalam pengoperasiannya, hemat waktu karena evaluasi dosis dapat dilakukan lebih cepat dibandingkan dengan dosimeter lain, mampu memantau dosis dari rendah hingga tinggi, dapat dipakai ulang dan tidak peka terhadap faktor-faktor lingkungan.
Sampai saat ini Indonesia belum mengembangkan dosimeter personal dan masih mengimpor TLD buatan Harshaw dari Amerika dan
BARC dari India. Untuk itu perlu dibuat gagasan pembuatan alat pemantau radiasi yang dapat dibuat sendiri oleh Indonesia, yaitu pembuatan TLD CaSO4:Tm sebagai tahap awal produksi dosimeter
personal dalam negeri yang memiliki kemampuan menerima respon radiasi dengan baik. Penelitian ini bertujuan untuk pembuatan TLD serbuk yang memiliki respon terbaik terhadap radiasi.
TLD (Thermoluminescence Dosimeter) merupakan jenis dosimeter personal yang digunakan untuk mengukur dosis radiasi gamma, sinar-X, dan beta, serta neutron. TLD ini menggunakan kristal anorganik termoluminensi, seperti bahan LiF dan CaSO4.
Tm merupakan salah satu unsur lantanida yang memiliki kemampuan optoelectric, yaitu
ketertarikannya akan radiasi gelombang
elektromagnetik sehingga cocok untuk dijadikan dopan dalam meningkatkan sensitivitas bahan CaSO4.
Selain itu, unsur golongan lantanida yang memiliki eksitasi 4f, cenderung menghasilkan pusat f dan pusat H, dimana pusat tersebut juga merupakan perangkap elektron [1].
Kristalisasi merupakan peristiwa
pembentukan partikel-partikel zat padat dalam suatu fasa homogen [2]. Kristalisasi dari larutan dapat terjadi jika padatan terlarut dalam keadaan berlebih
(di luar kesetimbngan), maka sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan terlarut [6]. Kristalisasi dari larutan terdiri dari dua fenomena yang berbeda yaitu pembentukan inti kristal (nukleasi) dan pertumbuhan kristal. Baik nukleasi maupun pertumbuhan kristal memerlukan kondisi supersaturasi dari larutannya [5].
2. CARA KERJA 2.1 Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini diantaranya neraca analitik, oven, grinder, saringan 150 mesh, alat destilasi, erlenmeyer, furnace, sumber radiasi 90Sr, TLD Reader 3500 yang ada di Pusat Teknologi Keselamatan dan Metrologi Radiasi BATAN. Untuk alat analisis morfologi bahan digunakan Scanning Electron Microscope (SEM), X-Ray Diffraction (XRD) dan X-Ray Fluorescence (XRF). Semua alat yang digunakan dalam kondisi terkalibrasi dan terjaga baik.
Bahan yang digunakan pada penelitian ini diantaranya kalsium sulfat dihidrat (CaSO4.2H2O)
dan asam sulfat (H2SO4) 96%, tulium oksida
(Tm2O3), natrium hidroksida (NaOH) dan gas N2
kering.
2.2 Pembuatan TLD Serbuk
Dalam penelitian ini dilakukan pembuatan TLD serbuk yang diperoleh dengan cara kristalisasi. Dicampurkan 10 gram dari bahan CaSO4.2H2O dan
berbagai variasi konsentrasi dopan tulium (III) oksida (Dy2O3), kemudian ditambahkan asam sulfat (H2SO4)
pekat lalu diaduk hingga homogen. Setelah itu dilakukan kristalisasi dengan suhu 350˚C dan kemudian setelah kristal terbentuk lalu kristal dipanaskan pada suhu 700˚C. Proses ini dilakukan dengan beberapa variasi konsentrasi tulium oksida
yaitu 0,3 %; 0,4 %; dan 0,5 % dari banyaknya bahan kalsium sulfat dihidrat. Kemudian Kristal hasil dari berbagai variasi konsentrasi tersebut dilakukan proses pengecilan ukuran dari partikel kalsium sulfat dihidrat dan tulium oksida dengan grinder impactor hingga ukuran menjadi 150mesh.
2.3 Uji Respon Radiasi
TLD yang telah dibuat terlebih dahulu dilakukan uji respon terhadap radiasi dengan menggunakan sumber radiasi Stronsium-90. Caranya adalah TLD dari masing-masing konsentrasi dibuat menjadi 5 plat dengan beratnya serbuk yaitu 15mg. Kemudian dilakukan penyinaran dengan dosis radiasi yaitu, 3 mGy, 7,5 mGy dan tiga sampel sisanya dengan 15 mGy sehingga didapatkan respon yang paling baik dari ketiga TLD yang memiliki konsentrasi berbeda. Setelah dilakukan pengujian respon kemudian TLD yang memiliki respon paling baik tersebut dipanaskan pada suhu 400oC selama 1 jam agar dapat digunakan kembali pada uji morfologi dan komposisi bahan, serta uji keseragaman respon radiasi.
2.4 Uji Morfologi dan Komposisi Bahan
Setelah didapatkan respon radiasi paling baik dari TLD CaSO4:Tm, selanjutnya serbuk TLD
diuji morfologi dan komposisi bahan dengan Scanning Electron Microscope (SEM), X-Ray Diffraction
(XRD) dan X-Ray Flourensence (XRF).
2.5 Uji Keseragaman Respon Radiasi
TLD yang memiliki respon paling baik selanjutnya dilakukan uji keseragaman respon terhadap radiasi, dengan cara TLD dibuat menjadi 30
plat dengan berat serbuk yaitu 15mg. Kemudian dilakukan penyinaran dengan dosis yaitu 15 mGy,
lalu dibaca dengan menggunakan TLD Reader Model 3500. Selanjutnya dipilih beberapa TLD yang memiliki respon terhadap radiasi yang seragam, yaitu yang memiliki respon tidak jauh berbeda.
3. HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Hasil Pembuatan TLD Serbuk
Pembuatan TLD CaSO4:Tm serbuk telah
dilakukan dengan teknologi yang sederhana yaitu proses kristalisasi. Secara kasat mata terlihat bentuk dan warna dari ketiga jenis sampel yang dilakukan memiliki kesamaan yaitu berbentuk padat dan berwarna putih serta terlihat ada kilapan kristalnya.
3.2 Hasil Uji Respon Radiasi
Untuk menentukan konsentrasi yang paling optimum, dilakukan uji respon sehingga akan diketahui konsentrasi yang mempunyai sensitivitas yang baik terhadap radiasi. Uji respon dilakukan dengan beberapa dosis, yaitu 3 mGy; 7,5 mGy; dan 15 mGy menggunakan sumber radiasi 90Sr. Didapatkan hasil sebagai berikut:
Gambar 1. Grafik uji respon radiasi dengan variasi konsentrasi
Keterangan:
mGy (mili Gray)
nC (nanoColoumb) 0 500 1000 1500 2000 3 7,5 15
In
tens
itas
(nC
)
Dosis Radiasi (mGy)
0,30% 0,40% 0,50%
Dari Gambar 1 ditunjukkan bahwa TLD CaSO4:Tm konsentrasi dopant 0,3% memiliki
sensitivitas terhadap radiasi yang lebih tinggi dibandingkan TLD dengan dopant yang lain. Hal ini mengindikasikan bahwa pada konsentrasi dopant
0,3% memiliki nilai bacaan (nC) yang lebih tinggi dan mengalami intensitas luminesensi maksimum dan
dopant tulium menyisip dengan sempuna diantara kisi CaSO4, sedang pada konsentrasi 0,4 % dan 0,5 %
perangkap yang terbentuk berlebihan sehingga menimbulkan kendala menghambat elektron yang akan tereksitasi dari pita valensi ke pita konduksi, akibatnya perangkap yang tersedia tidak optimal dalam menangkap elektron, sehingga banyak perangkap yang kosong. Untuk mendapatkan bacaan TLBersih dilakukan pembacaan sebanyak dua kali,
bacaan pertama merupakan bacaan intensitas total sedangkan bacaan kedua merupakan bacaan intensitas latar.
Gambar 2. Kurva pancar TLD serbuk CaSO4:Tm
0,3%
Kurva pancar TLD serbuk CaSO4:Tm 0,3 %
yang menunjukkan bahwa responnya sangat baik karena puncak yang terbentuk terletak diantara
channel 100-150 yaitu pada trap dalam dan pada suhu sekitar 210-250°C seperti yang ditunjukkan oleh garis merah pada grafik. Hal ini berarti, radiasi yang
diterima TLD dapat terperangkap secara optimum pada trap dalam. Suhu tersebut didapatkan dari pembacaan dengan cara menarik garis lurus antara puncak dosimetrik dengan channel yang dipotong pada garis merah.
3.3 Hasil Uji Morfologi dan Komposisi Bahan 3.3.1 Hasil Uji Scanning Electron Microscope
(SEM)
Setelah didapatkan konsentrasi Tm optimum, selanjutkan dilakukan pengujian SEM, XRD dan XRF. Uji dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) bertujuan untuk mengetahui bentuk dan ukuran kristal dari TLD yang telah dibuat. Pada uji morfologi menggunakan SEM didapatkan hasil struktur kristal yang terbentuk dari TLD CaSO4:Tm, dimana kristal-kristal yang
berbentuk bulat dan ukurannya besar dengan warna abu-abu putih merupakan kristal CaSO4, sedangkan
gambar yang terlihat menggumpal berwarna putih merupakan tulium yang menyisip sebagai dopant, seperti pada gambar berikut:
Gambar 3. Uji SEM TLD serbuk CaSO4:Tm
3.3.2 Hasil Uji X-Ray Diffraction (XRD)
Uji dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) bertujuan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur
kisi, mengetahui struktur kristal yang terbentuk dan mendapatkan ukuran partikel. Pada uji menggunakan XRD dapat terlihat dari intensitas yang dihasilkan, intensitas ini menunjukkan struktur kristal dan tinggi kristalinitas pada serbuk TLD. Pada kristal CaSO4
yang dibuat memiliki kandungan kalsium yang sangat tinggi dan sedikit terdapat pengotor lain yakni terdapat pada kisaran 200000 sedangkan TLD referensi didapatkan pada kisaran 5200, seperti pada Gambar 4.
(a)
(b)
Gambar 4. Hasil uji XRD TLD serbuk CaSO4:Tm (a)
TLD CaSO4:Tm (b) TLD Referensi
3.3.3 Hasil Uji X-Ray Fluorescence (XRF)
Uji dengan menggunakan X-Ray
Fluorescence (XRF) bertujuan untuk melihat unsur-unsur yang terkandung dalam TLD serbuk CaSO4:Tm. Hasil uji XRD yang baik ini sebanding
dengan analisis dengan menggunakan XRF, yakni unsur kalsium yang terukur dari sampel hasil penelitian sebesar 25,4%. Selain itu, terdapat banyak pengotor lain yang didapatkan dari bahan pendukung
lain seperti asam sulfat dan kalsium sulfat dihidrat yang tidak murni serta dari tulium oksida. Pengotor dengan konsentrasi tertingi yang terdapat pada TLD serbuk, dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil uji XRF TLD CaSO4:Tm
Nomor Atom Unsur Konsentrasi (%)
13 Al 0,841 14 Si 10,07 15 P 0,0082 19 K 0,0135 20 Ca 25,4 22 Ti 0,00026 26 Fe 0,02999
3.4 Hasil Uji Keseragaman Respon Radiasi
Selanjutnya dilakukan uji keseragaman respon radiasi, yaitu TLD yang memiliki respon seragam atau respon yang tidak jauh berbeda, seperti yang terlihat pada Tabel 2 berikut ini:
Tabel 2. Hasil uji keseragaman respon
No. Dosis (mGy) Bacaan (nC) No. Dosis (mGy) Bacaan (nC) 1 15 1615 14 15 1494 2 1738 15 1446 3 1516 16 1471 4 1286 17 1772 5 1617 18 1492 6 1445 19 1420 7 1337 20 1716 8 1686 21 1418 9 1549 22 1372 10 1604 23 1517 11 1500 24 1658 12 1541 25 1699 13 1361
Dari Tabel 2 terlihat yang memiliki pola keseragaman antara lain TLD No. 1, 3, 5, 8, 9, 10, 11, 12, 23, 24 dan 25, yang dalam penelitian lebih lanjut pola keseragaman ini digunakan sebagai acuan untuk dilakukannya pengelompokan, kalibrasi dan pemudaran (fading).
4. KESIMPULAN DAN SARAN
Hasil penelitian menunjukkan bahwa TLD serbuk CaSO4:Tm yang telah dibuat melalui proses
kristalisasi dengan konsentrasi pengotor (dopant) Tulium yang optimum adalah 0,3 % dengan dosis radiasi sebesar 15 mGy menghasilkan respon radiasi terbaik yaitu 1539,31nC.
Untuk meningkatkan kualitas dari TLD CaSO4 ada beberapa hal yang perlu diperhatikan
dalam pembuatan TLD tersebut antara lain:
a. Suhu pada proses pemanasan harus konstan pada 350ºC, perlu dilakukan pengecekan derajat lewat jenuh pada larutan, dan luas permukaan kristal sebelum dan sesudah proses kristalisasi sehingga pembentukan kristal menjadi sempurna.
b. Perlu dilakukan proses rekristalisasi agar kristal yang terbentuk lebih sempurna dan bebas dari pengotor yang tidak diinginkan, seperti Al, Si, P, K Ti dan Fe yang terlihat dari pengujian XRF.
c. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan konsentrasi tulium yang lebih rendah untuk mengetahui respon radiasi yang dihasilkan lebih tinggi atau lebih rendah dari konsentrasi tulium 0,3%.
d. Perlu dilakukan penelitian karakteristik lebih lanjut meliputi faktor pengelompokan, kalibrasi, kedapatulangan, pemudaran, ketergantungan energi, pengaruh waktu dan
suhu aktivasi terhadap pembentukan kristal CaSO4.
e. Pembuatan TLD CaSO4:Tm dalam bentuk
chip sehingga dapat digunakan dalam bidang proteksi radiasi sebagai dosimeter personal.
5. DAFTAR PUSTAKA
1. Krebs, Robert. E., 1922. The History and Use of Our Eart’s Chemical Elements: A Reference Guide, Second Edition.
Greenwood Press: London.
2. McCabe, W.L., Smith, J.C., dan Harriot, P., 1991. Unit Operation of Chemical Engineering. McGraw Hill Book company. USA.
3. Mc Kinlay A. F., 1981.
Thermoluminescence Dosimetry. Medical Physics Handbook N°5, Adam Hilger. 4. Peraturan Pemerintah Republik Indonesia
Nomor 33 Tahun 2007, Tentang
Keselamatan Radiasi Pengion dan
Keamanan Sumber Radioaktif.
5. Setyopratomo, P., 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Rekristalisasi. Jurusan teknik Kimia, Universitas Surabaya, Surabaya.
6. Tai, C.Y., Chien, W.Y., dan Chen, C.Y., 1999. Crystal Growth Kinetics of Calcite in Fluidized Bed Crystallization. Journal of Chemical Engineering. Vol. 45.
