BAB III PELAKSANAAN PENELITIAN

21 BAB III

PELAKSANAAN PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Adapun kegiatan penelitian dilaksanakan pada bulan Juni 2021 – September 2021 bertempat di Laboratorium Fisika Material, Teknik Fisika, serta Teknik Elektro Institut Teknologi Sumatera (ITERA), dan Pusat Penelitian Biologi Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Cibinong.

3.2 Jenis data

Adapun jenis data pada penelitian kali ini menggunakan data eksperimental yang didapatkan dari tahapan penelitian yaitu: penumbuhan lapisan tipis, pengkarakterisasian dan analisis data hasil karakterisasi.

3.3 Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang di gunakan pada penelitian kali ini adalah, sebagai berikut:

3.3.1 Alat

1. Magnetic stirrer yang berfungsi sebagai alat pada proses pengadukan larutan.

2. Hot plate yang berfungsi pada prose pemberian panas pada substrat.

3. Alumunium foil berfungsi sebagai lapisan pelindung pada hot plate.

4. Gelas beaker berfungsi sebagai wadah dalam proses pengadukan larutan.

5. Neraca digital berfungsi untuk menimbang massa prekursor.

6. Sendok kimia berfungsi sebagai wadah untuk takaran dari bahan kimia.

7. Ultrasonic cleaner berfungsi sebagai alat proses pencucian lapisan tipis.

8. Nanospray sebagai alat untuk proses pendeposisian metode spray pyrolysis.

9. Pemotong kaca berfungsi untuk memotong substrat kaca.

10. Substrat ITO/glass berfungsi sebagai substrat yang digunakan.

11. Multimeter scientific berfungsi untuk pengukuran I-V.

12. Power supply berfungsi untuk pengukuran I-V.

22

13. Penjepit buaya berfungsi untuk pengukuran I-V.

14. Kabel konektor berfungsi untuk pengukuran I-V.

3.3.2 Bahan

1. Zinc Acetate Dihydrate (Zn(𝐶𝐻₃𝐶𝑂₂)₂. 2𝐻₂𝑂) sebagai prekursor dari ZnO.

2. Copper chloride (𝐶𝑢𝐶𝑙₂. 2𝐻₂𝑂) sebagai prekursor dari CuO.

3. Aquades larutan sebagai larutan untuk mencuci substrat.

4. Ethanol berfungsi untuk melarutkan prekursor dari ZnO.

5. Aquabidest berfungsi untuk melarutkan prekursor dari CuO.

6. Pasta perak berfungsi sebagai ohmic kontak untuk karakterisasi I-V.

3.4 Analisis Data

3.4.1. X-Ray Diffraction (XRD).

Karakterisasi dengan menggunakan XRD akan didapatkan grafik difraktogram. Grafik yang menghubungkan anatara intensitas dengan sudut difraksi 2θ dengan satuan (°).

Dari grafik terdapat informasi yang dapat diketahui dengan melakukan analisis lebih lanjut yaitu, penentuan konstanta kisi, dan ukuran dari partikel.

3.4.1.1 Parameter Kisi

Penentuan parameter kisi dilakukan dengan melalui proses pick terhadap puncak utama dari hasil XRD pada setiap sampel uji. Penyajian data grafik XRD diperoleh dengan menggunakan program Software Origin 9.0. Titik puncak tertinggi pada grafik terdapat nilai sudut Bragg dalam 2θ serta nilai Full Width at Half Maximum (FWHM). Nilai sudut Bragg pada grafik XRD perlu diubah menjadi θ agar nilai tersebut dapat disubstitusikan dalam persamaan Bragg. Pada persamaan Bragg dapat menentukan jarak antar bidang kristal, persamaan dapat dilihat pada persamaan (3.1).

𝐝 = 𝐧 𝝀

𝟐 𝐬𝐢𝐧 𝜽 . (3.1)

Pada persamaan tersebut 𝐝 adalah jarak antar bidang kristal, 𝐧 urutan difraksi, 𝛌 adalah panjang gelombang sinar -x , dan 𝛉 adalah sudut difraksi. Penentuan parameter

23

kisi dengan menganalisa dari struktur material CuO dan ZnO. Pada material CuO memiliki struktur monoclinic, sehingga dalam penentuan parameter kisi dapat menggunakan persamaan 3.2.

𝟏

𝐝_𝐡𝐤𝐥 = 𝟏

𝐬𝐢𝐧^𝟐 𝛃 (𝐡^𝟐

𝐚^𝟐 + 𝐤^𝟐 𝐬𝐢𝐧^𝟐𝛃 𝐛^𝟐 + 𝐥^𝟐

𝐜^𝟐− 𝟐 𝐡𝐥 𝐜𝐨𝐬𝛃

𝐚𝐜 ) . (3.2)

ZnO memiliki struktur heksagonal, sehingga dalam penentuan parameter kisi dapat menggunakan persamaan 3.3.

𝟏

𝐝_𝐡𝐤𝐥 = 𝐡^𝟐+ 𝐡𝐤 + 𝐤^𝟐 𝐚^𝟐 + 𝐥^𝟐

𝐜^𝟐 . (3.3)

Dengan 𝐝_𝐡𝐤𝐥 merupakan jarak antar bidang kisi, a, b, dan c adalah parameter kisi, h,k, dan l merupakan indeks Miller yang didapat dari database COD Nilai a, b, dan c yang didapat disesuaikan dengan refrensi untuk memastikan hasil uji yang didapat dari sampel ada ZnO dan CuO.

3.4.1.2. Pencocokan indeks Miller.

Indeks miller pada grafik XRD dapat menguatkan dugaan terbentuknya fasa dari sampel uji CuO dan ZnO yang sudah ditumbuhkan. Data standar (database) diperlukan dalam proses identifikasi, database yang digunakan pada penelitian kali ini dari COD (Crystallography Open Database) untuk bahan CuO (refrence code : 96-901-5715) , dan ZnO (refrence code : 96-101-1260). Puncak yang muncul pada grafik XRD kemudian di cocokan dengan database untuk dilakukan identifikasi dari terbentuknya fasa sampel uji yang CuO dan ZnO yang sudah ditumbuhkan.

3.4.1.3. Ukuran partikel pada sampel.

Pengukuran partikel pada sampel dapat menggunaan persamaan Debye-Scherrer, yang dapat dilihat pada persamaan 3.4.

𝐃 = 𝐤𝛌

𝛃 𝐜𝐨𝐬𝛉 . (3.4)

24

Dari persamaan 3.4. D (nm) adalah ukuran partikel, k merupakan konstans Scherre (0,9), 𝛌 (nm) adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan , 𝛃 (radian), adalah nilai FWHM, dan 𝛉 (°) adalah posisi puncak difraksi.

3.4.2. Spektrofotometri UV-Vis.

Karakterisasi dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis yang dilakukan di laboratorium Teknik Fisika ITERA, adapun alat spektrofotometer yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 3.1.. Hasil karakterisasi akan didapatkan spektrum yang menghubungkan antara absorbansi dengan panjang gelombang yang kemudian, diolah dengan menggunakan metode Tauc plot untuk mendapatkan nilai bandgap dari sampel uji.

3.4.3. Karakterisasi I-V.

Karakterisasi I-V dapat menggunakan lapisan tipis yang dihubungkan alat power supply dan multimeter. Pengkarakterisasian diberikan beda tegangan antara lapisan tipis CuO/ZnO dengan substrat ITO melalui dua prode yang diujung pasta perak (Ag).

Arus dan tegangan dapat dihubungkan dalam bentuk grafik. Grafik ini memberikan informasi mengenai hubungan antara arus p-n junction dan beda tegangan yang membentuk grafik eksponensial yang bersesuaian dengan prinsip dari dioda.

Gambar 3.1. Spektrofotometer yang digunakan pada Laboratorium Teknik Fisika ITERA.

25

Gambar 3.2. Ilustrasi dari rangkaian pengukuran I-V.

Pengujian dilakukan dengan memberikan tegangan pada lapisan tipis CuO/ZnO kemudian, diberikan dua kondisi yaitu pada keadaan gelap (tanpa sumber cahaya), dan terang (adanya cahaya). Arus yang terdeteksi pada multimeter digital dicatat.

Kemudian, dihubungkan dengan grafik antara arus dengan tegangan, adapun ilustrasi dari skema pengukuran I-V dapat dilihat pada Gambar 3.2.. Dari grafik tersebut dapat menentukan sensitivitas dari lapisan tipis terhadap cahaya. Nilai sensitivitas dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan 3.5.

𝐒 = 𝐈_{𝐥𝐢𝐠𝐡𝐭} − 𝐈_{𝐝𝐚𝐫𝐤}

𝐈_{𝐝𝐚𝐫𝐤} . (3.5)

3.5 Diagram Alir

Adapun diagram alir pada penelitian kali ini dapat dilihat pada Gambar 3.3. berikut

……..

… …

… …

Lapisan Tipis Multimeter

Power Supply

Penutup Hitam Sumber Cahaya

26 Mulai

Menyiapkan alat dan bahan

Membuat prekursor ZnO dan CuO

Memanaskan substrat

Menyemprotkan prekursor ZnO pada substrat

Memanaskan substrat ZnO Film Tipis ZnO

Menyemprotkan prekursor CuO pada substrat ZnO

Karakterisasi XRD

Selesai Film Tipis CuO/ZnO

Analisis data Apakah arus pada lapisan

tipis terbaca ?

Tidak

Ya Karakterisasi I-V

Karakterisasi UV-Vis

Gambar 3.3. Diagram alir penelitian.

27 3.6. Langkah Penelitian.

3.6.1. Persiapan penumbuhan lapisan tipis

1. Memotong substrat yang akan digunakan menggunakan ITO/glass dengan ukuran 1x1 cm.

2. Membersihkan substrat yang sudah dipotong dengan menggunakan ultrasonic cleaner dengan menggunakan larutan aquades, dan ethanol masing masing selama 10 menit.

3. Substrat kaca yang sudah di bersihkan kemudian di keringkan di udara terbuka hingga tidak adanya cairan di atas substrat.

3.6.2. Pembuatan larutan prekursor

1. Menentukan molaritas yang akan digunakan dengan menimbang massa prekursor dan volume dari larutan yang dibutuhkan.

2. Setelah menentukan molaritas dari larutan masukan prekursor yang sudah ditimbang kedalam larutan pelarut yang akan digunakan.

3. Memasukan magnetic stirrer bar kedalam larutan prekursor sebagai pengaduk larutan.

4. Menutup rapat gelas beaker dengan menggunakan plastic foil agar pada proses pengadukan tidak adanya pengotor yang tercampur dalam larutan.

5. Melakukan proses pengadukan agar larutan menjadi homogen dengan menggunakan magnetic stirrer dengan parameter speed 330 rpm selama 45 menit.

3.6.3.Proses penumbuhan lapisan tipis CuO/ZnO/ITO/glass.

Pada proses penumbuhan lapisan tipis CuO/ZnO/ITO/glass dengan menggunakan metode spray pyrolysis dapat dilihat pada Gambar 3.4.

3.6.3.1 Proses penumbuhan lapisan tipis ZnO.

1. Memanaskan substrat ITO dengan parameter suhu yang digunakan 375℃.

28

2. Melakukan proses penyemprotan larutan prekursor ke substrat dengan jarak dari substrat ke lubang nanospray sekitar 10 cm.

3. Memanaskan substrat yang sudah disemprotkan selama 15 detik.

4. Memindahkan lapisan tipis secara bertahap dari hot plate ke wadah yang sudah disiapkan agar tidak terjadinya thermal shock pada substrat.

3.6.3.2 Proses penumbuhan lapisan tipis CuO

1. Memanaskan substrat dengan parameter suhu yang digunakan 400°C.

2. Melakukan proses penyemprotan larutan prekursor ke substrat dengan jarak dari substrat ke lubang nanospray sekitar 10 cm.

3. Melakukan proses penyemprotan lapisan tipis diatas hot plate selama 8 menit.

4. Pindahkan secara bertahap lapisan tipis dari tengah hot plate ke pinggir hot plate agar tidak terjadinya thermal shock pada substrat.

3.6.4. Karakterisasi Sampel Lapisan Tipis.

Lapisan tipis CuO/ZnO/ITO/glass yang telah terbentuk di karakterisasi untuk mengetahui sifat dan karakter dari lapisan tipis tersebut. Karakterisasi lapisan tipis CuO/ZnO/ITO/glass yang telah terbentuk menggunakan X-ray Difraction (XRD).

Hot Plate

Alat nanospray

ITO

Hot Plate

ITO ZnO

Alat nanospray

400℃

375℃

Gambar 3.4. Ilustrasi proses pendeposisian lapisan tipis ZnO kemudian lapisan tipis CuO/ZnO dengan metode spray pyrolysis.

29 1. X-Ray Diffraction (XRD)

Pengkarakterisasian ini dilakukan untuk mengetahui fasa atau kekristalan dari lapisan tipis CuO/ZnO/ITO/glass yang telah terbentuk pengujian ini dilakukan di Pusat penelitian biologi LIPI, Cibinong.

2. Pengujian Spektroskopi UV-Vis.

Pengujian ini dilakukan untuk mengetahu nilai band gap dari material lapisan tipis CuO/ZnO/ITO/glass yang telah terbentuk. Pengujian ini dilakukan di Laboratorium Teknik Fisika ITERA. Adapun proses pengkaraterisasian adalah sebagai berikut:

1. Persiapkan lapisan tipis CuO/ZnO dan ZnO yang sudah ditumbuhkan dengan ukuran 1 cm × 3 cm.

2. Bersihkan sperktrofotometer sebelum alat digunakan. Kemudian hubungkan alat spektrofotometer ke sumber tegangan.

3. Hubungkan komputer dengan alat spektrofotometer dan lakukan sinkronisasi dengan software Prism 5.1.

4. Tempelkan lapisan tipis pada wadah pengujian, pastikan lapisan tipis berada tepat di tengah sumber cahaya.

5. Kemudian nyalakan alat dan lakukan pengujian sampai bunyi dari pengukuran telah selesai berbunyi.

6. Simpan data yang sudah terekam pada komputer yang telah terhubung.

3. Karakterisasi I-V.

Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui sifat listrik dari lapisan tipis CuO/ZnO/ITO/glass yang telah terbentuk. Karakterisasi ini dilakukan di Laboratorium Teknik Elektro, ITERA. Adapun proses pengkarakterisasian adalah sebagai berikut:

1. Persiapkan lapisan tipis yang sudah diberikan kontak ohmic diatas lapisan CuO/ZnO/ITO/glass yang akan diuji.

30

2. Memastikan kondisi lapisan tipis pada tempat yang kedap cahaya untuk pendeteksian cahaya dengan pola gelap-terang menggunakan cahaya UV.

3. Menyambungkan kabel konektor dari multimeter digital dengan power supply sesuai dengan keterangan positif dan negatifnya.

4. Menyambungkan kabel konektor pada lapisan tipis yang sudah diberikan elektroda pasta perak pada lapisan tipis CuO/ZnO/ITO/glass.

5. Setelah memastikan kabel konektor telah disambungkan dengan baik selanjutnya mengatur tegangan masuk ke lapisan tipis pada power supply.

6. Berikan respon cahaya UV dengan pola gelap terang pada lapisan tipis untuk melihat arus yang terekam pada multimeter digital.

31