BAB II DESKRIPSI PROSES

BAB II

DESKRIPSI PROSES

2.1 Spesifikasi Bahan Baku dan Produk 2.1.1 Bahan Baku

1. Ammonia

Bentuk : cair

Warna : tidak berwarna Kemurnian : min 99,5% mol Impuritas : air max.0,5% mol

(www.pupukkaltim.com) 2. Monoethanolamine

Bentuk : cair

Warna : tidak berwarna Kemurnian : min 99% berat Impuritas : air max.1% berat

Densitas : 1,0157 gr/cm³ pada 20^oC Berat molekul : 61,084 kg/kmol

(www.funshun.com) 2.1.2 Produk

1. Ethylenediamine Bentuk : cair

Warna : tidak berwarna hingga kekuning-kuningan Kemurnian : min 99,3% berat

Impuritas : air.0,5% berat

monoethanolamine 0,3 % berat Densitas : 0,893 gr/cm³ pada 25^oC

Berat molekul : 60,099 kg/kmol

(www.acnicat.com)

r₁ = k₁ PMEA. PNH3 ,

kmol kg katalis. jam

r₂ = k₂ PMEA. PEDA , kmol kg katalis. jam

(Xinzi Chen, 2007)

2.2.3 Mekanisme Reaksi

Menentukan mekanisme reaksi dan langkah yang menentukan : a. Reaksi I

MEA _(g) + NH3 _(g) → EDA _(g) + H2O _(g) Persamaan kecepatan reaksi :

r1 = k1 . P_MEA . P_NH3

Karena pada reaksi adsorbsi nilai K_A <<< maka :

dimana harga k_A < sedangkan harga k_-A > sehingga reaksi adsorbsi berjalan satu arah ke arah kiri yang menyebabkan MEA.S tidak terbentuk sehingga tidak ada reaktan maupun produk yang teradsorbsi.

Reaksi ini merupakan reaksi katalitik, sehingga mekanisme reaksi nya adalah :

k1

MEA(g) + NH3 (g) + S EDA(g) + H2O(g) + S

Harga θv dihitung dengan menggunakan neraca permukaan.

...(1)

Neraca Permukaan

Subtitusi persamaan (2) ke persamaan (1), sehingga persamaan reaksi nya menjadi :

b. Reaksi II

MEA (g) + EDA (g) → DETA (g) + H2O (g)

Persamaan kecepatan reaksi :

r2 = k2 . PMEA . PEDA

Karena pada reaksi adsorbsi nilai KA <<< maka :

dimana harga kA < sedangkan harga k-A > sehingga reaksi adsorbsi berjalan satu arah ke arah kiri yang menyebabkan MEA.S tidak terbentuk sehingga tidak ada reaktan maupun produk yang teradsorbsi.

Reaksi ini merupakan reaksi katalitik, sehingga mekanisme reaksi nya adalah :

k2

MEA(g) + EDA (g) + S DETA(g) + H2O(g) + S

Harga θ_v dihitung dengan menggunakan neraca permukaan.

Neraca Permukaan

...(2)

...(3)

...(4)

Karena ∆Hf^o₂₉₈ negatif maka reaksi samping merupakan reaksi eksotermis.

Dari kedua reaksi diatas, baik reaksi utama maupun reaksi samping merupakan reaksi eksotermis. Sifat reaksi yang reversibel atau irreversibel dapat diketahui dari harga konstanta kesetimbangan.

Pada 298 K : ΔGfo

NH3 = - 16400 Kj/kmol ΔGfo

H₂O = - 228600 Kj/kmol ΔGfo

EDA = - 103220 Kj/kmol ΔGfo

MEA = - 106880 Kj/kmol ΔG_f^o DETA = - 207290 Kj/kmol Reaksi utama :

∆G₂₉₈ = (∆G_f EDA_(g)+ ∆G_f H₂O_(g)) - (∆G_f MEA _(g) + ∆G_f NH_{3 (g)} ) = (103220-228600) – (-106880-16400)

=- 2100 kJ/kmol

Diperoleh ∆G < 0, sehingga reaksi dapat berlangsung.

Reaksi samping :

∆G₂₉₈ = (∆G_f DETA_(g)+ ∆G_f H₂O_(g)) - (∆G_f MEA _{(g) +} ∆G_f EDA_(g)

)

= (207290 -228900) – (-106880 - 103220) = -17650 kJ/kmol

Diperoleh ∆G < 0, sehingga reaksi dapat berlangsung.

Menghitung konstanta kesetimbangan reaksi utama : G298 = -R T ln K298

K298 = 2,334

= 8,308 K508 = 4056,192

Karena konstanta kesetimbangan reaksi sangat besar, maka reaksi berlangsung ke arah kanan (irreversible).

Menghitung konstanta kesetimbangan reaksi samping : G₂₉₈ = -R T ln K₂₉₈

K298 = 121,294

= 11,736 K508 = 124991,373

Karena konstanta kesetimbangan reaksi sangat besar, maka reaksi berlangsung ke arah kanan (irreversible).

2.2.5 Kondisi Operasi

Reaksi pembentukan ethylenediamine dari monoethanolamine dan ammonia berlangsung pada suhu 235^oC-335^oC dan tekanan antara 31-33 bar. Reaksi berlangsung pada single tube catalytic reactor.

Reaktan masuk reaktor pada suhu 235 ^oC dan tekanan 33 bar dan merupakan reaksi eksotermis. Katalis yang digunakan adalah Activated Nickel Catalyst atau Raney Nickel (Xinzi Chen, 2007).

Distribusi produk dan konversi selain ditentukan oleh suhu dan tekanan reaktor, juga dipengaruhi oleh perbandingan mol umpan monoethanolamine dan ammonia. Pada proses ini digunakan

perbandingan mol monoethanolamine dan ammonia 1 : 5,6 (Xinzi Chen, 2007).

2.3 Diagram Alir Proses

2.3.1. Diagram Alir Proses Kualitatif 2.3.2. Diagram Alir Proses Kuantitatif 2.3.3. Diagram Alir Proses Lengkap

2.3.4. Langkah Proses

Proses pembuatan ethylenediamine dari monoethanolemine dan ammonia ini dapat dibagi menjadi 3 tahapan proses, yaitu :

1. Tahap penyiapan bahan baku

Monoethanolamine dari tangki penyimpanan T-02 dengan kondisi 30^oC dan 1 bar dicampur dengan arus recycle hasil atas menara distilasi MD-02 dengan suhu 174^oC dan tekanan 1 bar menghasilkan arus gabungan dengan kondisi 71^oC dan tekanan 1 bar. Arus gabungan tersebut kemudian dinaikkan tekanannya dari 1 bar menjadi 15 bar dengan pompa P-02, kemudian dicampur dengan ammonia dari tangki penyimpanan T-01 dengan kondisi 30^oC dan tekanan 15 bar, sehingga menghasilkan arus pencampuran dengan kondisi 62^oC dan tekanan 15 bar. Arus ini kemudian dinaikkan tekanannya dari 15 bar menjadi 33 bar dengan pompa P-01, kemudian diumpankan ke vaporizer VP-01 untuk diubah fasenya menjadi uap.

Setelah itu, arus keluaran vaporizer VP-01 yang berupa uap, dicampur dengan arus recycle ammonia yang sebelumnya telah dikompresi dengan kompresor multi stage dengan kondisi 419^oC dan tekanan 33 bar. Arus pencampuran ini menghasilkan arus dengan kondisi 328^oC dan tekanan 33 bar. Arus tersebut kemudian diumpankan ke heat exchanger HE-01 sebagai fluida panas untuk didinginkan agar suhu nya sesuai dengan kondisi operasi ketika memasuki reaktor R-01.

Fluida yang bertindak sebagai fluida dingin pada HE-01 adalah fluida yang akan memasuki vaporizer VP-01, hal ini bertujuan untuk mengurangi beban vaporizer VP-01. Pada HE-01, kondisi fluida dingin sebelum memasuki HE adalah 62^oC dan tekanan 33 bar, sedangkan setelah keuar dari HE-01, kondisi nya

menjadi 171^oC dan tekanan 33 bar, arus ini kemudian diumpankan ke vaporizer VP-01. Fluida panas yang memasuki HE-01 memiliki kondisi 328^oC dan tekanan 33 bar, sedangkan setelah keluar dari HE-01 kondisinya menjadi 235^oC dan tekanan 33 bar. Arus ini kemudian diumpankan ke reaktor R-01.

2. Tahap pembentukan produk (reaksi)

Gas yang kondisinya telah sesuai dengan kondisi operasi reaktor kemudian diumpankan ke dalam reaktor. Pada reaktor terjadi tahap pembentukan produk. Reaksi yang terjadi pada reaktor adalah : a. Ammonia bereaksi dengan monoethanolamine menghasilkan

ethylenediamine dan air sebagai produk samping

b. Monoethanolamine bereaksi dengan ethylenediamine membentuk diethylenetriamine dan produk samping berupa air.

Reaksi pembentukan ethylenediamine dari ammonia dan monoethanolamine dilakukan pada reaktor unggun tetap dengan satu tumpukan katalis (fixed bed singlebed) R-01. Katalis yang digunakan adalah Raney Nickel. Umpan masuk reaktor pada tekanan 33 bar dan suhu 235^oC serta produk keluar reaktor pada tekanan 32 bar dan suhu 256^oC.

3. Tahap pemurnian produk.

Tahap pemurnian produk ini bertujuan untuk :

a. Memisahkan ammonia pada kondenser parsial CP-01 untuk selanjutnya di-recycle ke reaktor

b. Memisahkan sisa monoethanolamine dari produk ethylenediamine dan diethylenetriamine pada menara distilasi (MD-01 dan MD-02)

c. Mengambil dan memurnikan produk ethylenediamine pada menara distilasi MD-03.

Produk gas keluar reaktor dengan kondisi 33 bar dan 256^oC ini diturunkan tekanannya menjadi 1.5 bar dengan expander EX-01 sehingga suhu nya turun menjadi 183^oC. Gas produk reaktor ini kemudian dialirkan ke kondenser parsial CP-01, tujuannya untuk memisahkan sisa ammonia yang tidak bereaksi dari komponen lain.

Keluaran CP-01 yang masih berupa campuran gas dan cair diumpankan ke separator S-01 untuk memisahkan komponen condensable dan non-condensable. Ammonia yang merupakan non- condensable gas di-recycle sebagai umpan reaktor. Sedangkan condensable gas yang berupa campuran ethylenediamine, diethylenetriamine, air dan sisa monoethanolamine yang tidak bereaksi diumpankan ke menara distilasi MD-01 menggunakan pompa P-03.

Pada menara distilasi MD-01, terjadi pemisahan ethylenediamine dan air dari monoethanolamine dan diethylenetriamine. Hasil atas MD-01 yang mengandung ethylenediamine dan air kemudian diumpankan ke menara distilasi MD-03, sedangkan hasil bawah yang mengandung monoethanolamine dan diethylenetriamine diumpankan ke menara distilasi MD-02.

Pada menara distilasi MD-02, monoethanolamine dipisahkan dari diethylenetriamine. Hasil atas yang mengandung sebagian besar monoethanolamine dialirkan dan dicampur dengan fresh feed monoethanolamine sebagai umpan reaktor. Sedangkan hasil bawah MD-02 yang berupa diethylenetriamine dialirkan ke HE-03 untuk didinginkan sampai suhu 30^oC dan selanjutnya disimpan dalam tangki penyimpan produk samping T-03.

Hasil atas menara distilasi MD-01 yang mengandung ethylenediamine, monoethanolamine dan air kemudian dialirkan ke menara distilasi MD-03. MD-03 ini berfungsi untuk

memisahkan dan memurnikan ethylenediamine sebagai produk utama dari kandungan monoethanolamine dan air sehingga sesuai dengan spesifikasi pasar. Hasil bawah MD-03 yang berupa ethylenediamine sebagai porduk utama, kemudian didinginkan dengan menggunakan HE-02 sampai suhu 30^oC dan selanjutnya disimpan dalam tangki penyimpan produk T-04. Sedangkan hasil atas yang berupa air dialirkan ke unit pengolahan limbah.

2.4. Neraca Massa dan Neraca Panas

Produk : Ethylenediamine

Kapasitas : 65.000 ton/tahun

Satu tahun produksi : 330 hari Waktu operasi selama 1 hari : 24 jam

2.4.1. Neraca Massa

Basis perhitungan : 1 jam

Satuan : kg/jam

Neraca Massa Total

Tabel 2.1. Neraca Massa Total

Komponen Input (kg/jam) Output (kg/jam)

Arus 1 Arus 2 Arus 13 Arus 14 Arus 12

MEA - 12.239,539 - 22,338 88,908

H2O 16,479 122,580 3.674,921 37,120 -

EDA - - 167,491 8.207,070 -

DETA - - - - 3.052,411

NH₃ 2.871,664 - - - -

TOTAL 2.888,143 12.362,119 3.844,462 8.266,530 3.139,270

15.250,263 15.250,263

Neraca Massa Alat

1. Neraca Massa di Reaktor (R)

Tabel 2.2. Neraca Massa Reaktor (R)

Komponen Input (kg/jam) Output (kg/jam)

Arus 5 Arus 6

MEA 16.596,074 4.467,782

NH3 25.858,368 22.986,704

EDA 168,668 8.543,230

DETA 60,203 3.112,614

H2O 139,059 3.712,042

TOTAL 42.822,374 42.822,374

2. Neraca Massa Separator (S)

Tabel 2.3. Neraca Massa Separator (S)

Komponen Input (kg/jam) Output (kg/jam)

Arus 6 Arus 7 Arus 8

MEA 4.467,782 - 4.467,782

NH3 25,858,368 22.986,704 -

EDA 168,668 - 8.543,230

DETA 60,203 - 3.112,614

H2O 139,059 - 3.712,042

TOTAL 42.822,374 22.986,704 19.835,670 42.822,374 42.822,374

3. Neraca Massa Menara Distilasi I (MD-01)

Tabel 2.4. Neraca Massa Menara Distilasi I (MD-01) Komponen Input (kg/jam) Output (kg/jam)

Arus 8 Arus 9 Arus 10

MEA 4.467,782 22,338 4.445,443

EDA 8.543,230 8.374,561 168,668

DETA 3.112,614 - 3.112,614

H2O 3.712,042 3.712,042 -

TOTAL 19.835,670 12.108,943 7.726,727 19.835,670 19.835,670

4. Neraca Massa Menara Distilasi II (MD-02)

Tabel 2.5. Neraca Massa Menara Distilasi II (MD-02) Komponen Input (kg/jam) Output (kg/jam)

Arus 10 Arus 11 Arus 12

MEA 4.445,443 4.356,534 88,908

EDA 168,668 168,668 -

DETA 3.112,614 60,203 3.052,411

TOTAL 7.726,727 4.585,407 3.141,320 7.726,727 7.726,727

5. Neraca Massa Menara Distilasi III (MD-03)

Tabel 2.6. Neraca Massa Menara Distilasi III (MD-03)

Komponen Input (kg/jam) Output (kg/jam)

Arus 9 Arus 13 Arus 14

MEA 22,338 - 22,338

EDA 8.374,561 167,491 8.207,070

H2O 3.712,042 3.674,921 37,120 TOTAL 12.108,943 3.842,413 8.266,530

12.108,943 12.108,943

2.4.2. Neraca Panas

Basis Perhitungan : 1 jam

Satuan : kJ/jam

1. Neraca Panas di Reaktor (R)

Tabel 2.7. Neraca Panas Reaktor (R)

Keterangan Input (kJ/jam) Output (kJ/jam)

Q umpan 19.725.342,468 -

Q reaksi 984.897,554 -

Q loss - 10084,247

Q produk - 20.700.155,775

TOTAL 20.710.240,022 20.710.240,022

2. Neraca Panas di Kondenser Parsial (CP)

Tabel 2.8. Neraca Panas Kondenser Parsial (CP)

Keterangan Input (kJ/jam) Output (kJ/jam)

Q umpan 14.100.909,92 -

Q produk - 3.741.634,79

Q load - 4.016.929,096

Q pendingin - 6.342.346,03

TOTAL 14.100.909,92 14.100.909,92

3. Neraca Panas di Menara Distilasi I (MD-01)

Tabel 2.9. Neraca Panas Menara Distilasi I (MD-01)

Keterangan Input (kJ/jam) Output (kJ/jam)

Q umpan 6.456.826,825 -

Q reboiler 1.394.084,42 -

Q distilat - 3.515.589,689

Q kondenser - 4.299.982,95

Q bottom - 35.338,608

TOTAL 7.850.911,247 7.850.911,247

4. Neraca Panas di Menara Distilasi II (MD-02)

Tabel 2.10. Neraca Panas Menara Distilasi II (MD-02)

Keterangan Input (kJ/jam) Output (kJ/jam)

Q umpan 2.184.013,307 -

Q reboiler 3.427.513,74 -

Q distilat - 2.301.988,96

Q kondenser - 47.521,34948

Q bottom - 3.262.016,73

TOTAL 5.611.527,044 5.611.527,044

5. Neraca Panas di Menara Distilasi III (MD-03)

Tabel 2.11. Neraca Panas Menara Distilasi III (MD-03)

Keterangan Input (kJ/jam) Output (kJ/jam)

Q umpan 1.835.770,957 -

Q reboiler 8.669.039,40 -

Q distilat - 1.203.999,587

Q kondenser - 19.078,87699

Q bottom - 9.281.731,89

TOTAL 10.504.810,35 10.504.810,35

2.5 Layout Pabrik dan Peralatan Proses

2.5.1 Layout Pabrik

Tata letak pabrik merupakan suatu pengaturan yang optimal dari seperangkat fasilitas-fasiitas dalam pabrik. Tata letak yang tepat sangat penting untuk mendapatkan efisiensi, keselamatan, dan kelancaran kerja para pekerja serta keselamatan proses.

Untuk mencapai kondisi yang optimal, maka hal-hal yang harus diperhatikan dalam menentukan tata letak pabrik adalah

1. Pabrik ethylenediamine ini merupakan pabrik baru (bukan pengembangan), sehingga dalam menentukan layout tidak dibatasi oleh bangunan yang ada.

2. Berdasarkan kebutuhan ethylenediamine yang terus meningkat maka diperlukan adanya perluasan pabrik sebagai pengembangan pabrik masa depan.

3. Faktor keamanan sangat diperlukan untuk bahaya kebakaran dan ledakan, maka perencanaan layout selalu diusahakan jauh dari sumber api , bahan panas, dan dari bahan yang mudah meledak.

4. Sistem kontruksi yang direncanakan adalah out door untuk menekan biaya bangunan dan gedung

Secara garis besar layout dibagi menjadi beberapa bagian utama, yaitu :

a. Daerah administrasi/perkantoran, laboratorium dan ruang kontrol.

Merupakan pusat kegiatan administrasi pabrik yang mengatur kelancaran operasi. Laboratorium dan ruang kontrol sebagai pusat pengendalian proses, kualitas dan kuantitas bahan yang akan diproses serta produk yang dijual.

b. Daerah proses

Merupakan daerah dimana alat proses diletakkan dan proses berlangsung.

c. Daerah penyimpanan bahan baku dan produk.

d. Daerah bengkel ,gudang dan garasi.

e. Daerah utilitas

Merupakan daerah dimana kegiatan penyediaan bahan pendukung proses berlangsung dipusatkan.

Gambar 2.4 Tata Letak Pabrik

2.5.2 Layout peralatan

Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam menentukan layout peralatan proses pada pabrik ethylenediamine , antara lain :

1. Aliran bahan baku dan produk

Pengaliran bahan baku dan produk yang tepat akan memberikan keuntungan ekonomi yang besar serta menunjang kelancaran dan keamanan produksi.

2. Aliran udara

Aliran udara didalam dan disekitar area proses perlu diperhatikan kelancarannya. Hal ini bertujuan untuk menghindari terjadinya stagnasi udara pada suatu tempat sehingga mengakibatkan akumulasi bahan kimia yang dapat mengancam keselamatan pekerja.

3. Cahaya

Penerangan seluruh pabrik harus memadai dan pada tempat-tempat proses yang berbahaya atau beresiko tinggi perlu adanya penerangan tambahan.

4. Lalu lintas manusia

Dalam perancangan lay out pabrik perlu diperhatikan agar pekerja dapat mencapai seluruh alat proses dangan cepat dan mudah. Hal ini bertujuan apabila terjadi gangguan pada alat proses dapat segera diperbaiki. Keamanan pekerja selama menjalani tugasnya juga diprioritaskan.

5. Pertimbangan ekonomi

Dalam menempatkan alat-alat proses diusahakan dapat menekan biaya operasi dan menjamin kelancaran dan keamanan produksi pabrik.

6. Jarak antar alat proses

Untuk alat proses yang mempunyai suhu dan tekanan operasi tinggi sebaiknya dipisahkan dengan alat proses lainnya, sehingga apabila terjadi ledakan atau kebakaran pada alat tersebut maka kerusakan dapat dieliminasi.

Keterangan :

T : Tangki HE : Heat exchanger RB : Reboiler VP : Vaporizer MD : Menara distilasi AC : Akumulator SP : Separator CD : Kondensor

Gambar 2.5 Tata Letak Peralatan Proses