PEMANFAATAN AMPAS TEBU SEBAGAI ADSORBEN
ZAT WARNA METHYLENE BLUE
DAN MALACHITE GREEN
SKRIPSI
SARIANA HARAHAP
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
PEMANFAATAN AMPAS TEBU SEBAGAI ADSORBEN ZAT WARNA METHYLENE BLUE
DAN MALACHITE GREEN
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidyatullah Jakarta
Oleh :
SARIANA HARAHAP 11140960000003
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2018 M / 1440 H
ABSTRAK
SARIANA HARAHAP. Pemanfaatan Ampas Tebu sebagai Adsorben Zat Warna
Methylene Blue dan Malachite Green. Dibimbing oleh NURHASNI dan
HENDRAWATI
Telah dilakukan penelitian terhadap kemampuan adsorben ampas tebu tanpa aktivasi, aktivasi menggunakan larutan NaOH, H2SO4 dan pengarangan
pada suhu 250oC untuk menyerap zat warna Methylene Blue dan Malachite
Green. Tujuan penelitian ini ialah menentukan efisiensi, kapasitas adsorpsi, kondisi
optimum adsorpsi ditentukan berdasarkan variasi waktu kontak, konsentrasi zat warna, massa adsorben, dan pengaruh pH terhadap zat warna Methylene Blue dan
Malachite Green. Penelitian ini dilakukan dalam skala laboratorium
menggunakan metode batch dan kolom. Adsorben ini kemudian dianalisis menggunakan FT-IR dan SEM. Hasil penelitian diketahui bahwa: ampas tebu dapat digunakan sebagai adsorben zat warna tekstil Methylene blue dan
malachite green. Adsorben setelah diaktivasi memiliki karakter lebih baik dari
pada sebelum diaktivasi. Kondisi optimum yang dibutuhkan adsorben ampas tebu untuk menyerap zat warna tekstil Methylene blue dan malachite green adalah dengan massa 0,5 gram pada ATAKA, ATAKB dan ATAF sedangkan pada ATTA 1,0 gram, waktu kontak optimum 30 menit, konsentrasi 50 ppm dan pH 5 untuk zat warna Methylene blue, pH 7 untuk ATTA dan ATAKB dan pH 5 untuk ATAKA dan ATAF pada zat warna malachite green. Efisiensi adsorpsi zat warna Methylene blue dan malachite green yang tertinggi pada metode batch adalah 99,67 % dan 98,43%, dan untuk metode kolom adalah 100 % dan 99,02%. Hasil dari uji FTIR menunjukkan bahwa ada gugus fungsi OH, C-H, C=O, C=C, dan C-O. Pola isoterm adsorpsi untuk zat warna Methylene blue dan malachite green mengikuti isoterm Langmuir.
ABSTRACT
SARIANA HARAHAP. Utilization of Sugarcane as Adsorbent Substance
Methylene Blue and Malachite Green. Advisor by NURHASNI and
HENDRAWATI.
Research has been conducted on the ability of bagasse adsorbent without activation, activation using a solution of NaOH, H2SO4 and tanur at a temperature
of 250oC to absorb dyestuff Methylene Blue and Malachite Green. The purpose of
this study was to determine the efficiency and adsorption capacity, the optimum conditions of adsorption were determined based on variations in contact time, dye concentration, mass of adsorbent, and the effect of pH on the Methylene blue and
Malachite Green dyestuffs.This research was carried out in a laboratory scale using
batch and column methods. These adsorbents were then analyzed using FT-IR and SEM tools. Based on the results of the study it is known that: bagasse can be used as an adsorbent for textile dyes Methylene blue and malachite green. Adsorbent after activation has a character better than before activated. The optimum conditions needed for bagasse adsorbent to absorb textile dyestuff Methylene blue and
malachite green are 0.5 grams of mass on ATAKA, ATAKB and ATAF while at
ATTA 1.0 grams, optimum contact time is 30 minutes, concentration of 50 ppm and pH 5 for dyestuff Methylene blue, pH 7 for ATTA and ATAKB and pH 5 for ATAKA and ATAF for malachite green dyestuff. The highest efficiency of the adsorption of Methylene blue and malachite green dyes in the batch method was 99.67% and 98.43%, and for the column method was 100% and 99.02%. The results of the FTIR test show that there are functional groups OH, H, C=O, C=C, and C-O. The adsorption isotherm pattern for dyestuff Methylene blue and malachite
green follows the Langmuir isotherm.
viii
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Warahmatullah Wabarokatuh
Alhamdulillah, puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Shalawat serta salam penulis sampaikan kepada Nabi Muhammad SAW yang telah membawa kita dari zaman kegelapan menuju zaman yang terang benderang dengan ajaran islam.
Alhamdulillah setelah melewati banyak halangan dan rintangan, akhirnya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Pemanfaatan Ampas Tebu
sebagai Adsorben Zat Warna Methylene Blue dan Malachite Green”. Skripsi
ini disusun sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar strata (S1) Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
Skripsi ini selesai disusun atas bantuan dari banyak pihak. Oleh sebab itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Nurhasni, M.Si selaku Pembimbing I yang telah memberikan ilmu pengetahuan, pengarahan, waktu, serta bimbingannya kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini;
2. Dr. Hendrawati, M.Si selaku Pembimbing II yang telah memberikan bimbingan, pengetahuan, arahan serta waktunya untuk berdiskusi kepada penulis;
3. Isalmi Aziz, M.T selaku Penguji I yang telah memberikan ilmu pengetahuan, pengarahan dan waktu kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini;
ix
4. Nurmaya Arofah, M.Eng selaku Penguji II yang telah memberikan ilmu pengetahuan, pengarahan serta waktu kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini;
5. Drs. Dede Sukandar, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta;
6. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta;
7. Seluruh dosen Program Studi Kimia UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang telah memberikan ilmu pengetahuan serta bimbingan kepada penulis selama mengikuti perkuliahan;
8. H. Ali Napia Harahap, Masliati Rambe selaku orang tua penulis serta kakak- kakak tercinta (Fatimah, Bidin, Ahmad dan Irul) yag telah memberikan cinta dan kasih sayangnya baik secara moril maupun materil dalam pelaksanaan dan penyusunan skripsi;
9. Adawiah, S.Si, Fitriah Hatningsih, S.Si dan Wahyu Permata selaku laboran yang telah membantu penulis dalam memberikan pengetahuan dan dukungan selama penelitian;
10. Jeni Setyowati, Riska Isnaeny Zahroh, Tria Yolanda, Ita Lailatul Latifah, Muhammad Fajar dan teman-teman mahasiswa program studi kimia angkatan 2014 yang selalu mendukung dan memotivasi penulis dalam menyelesaikan skripsi ini;
11. Eef Alimuddin, Yeni Sasrika Nasution dan teman-teman mahasiswa Kahfi BBC Motivator Scool Angkatan 18 yang selalu mendukung dan memotivasi penulis dalam menyelesaikan skripsi ini;
x
12. Semua pihak yang telah membantu penulis namun tidak dapat disebutkan satu persatu.
Akhirnya penulis hanya dapat memanjatkan doa semoga Allah SWT, membalas semua budi baik kepada semuanya. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat untuk menambah khazanah ilmu pengetahuan di bidang kimia serta dapat bermanfaat bagi penulis pribadi dan masyarakat pada umumnya.
Wassalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh
Jakarta, September 2018
xi
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ...viii
DAFTAR ISI ... xi
DAFTAR TABEL ... xiv
DAFTAR GAMBAR ... xv
DAFTAR LAMPIRAN ... xvii
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Rumusan Masalah ... 6 1.3 Hipotesis ... 6 1.4 Tujuan ... 7 1.5 Manfaat ... 7
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 8
2.1 Tebu (Saccharum Officinarum L ) ... 8
2.2 Ampas Tebu ... 9
2.3 Zat Warna ... 11
2.3.1 Zat Warna Methylene Blue ... 11
2.3.2 Zat Warna Malachite Green ... 12
2.4 Adsorpsi ... 13
2.4.1 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Daya Adsorpsi ... 16
2.4.2 Metode Sorpsi ... 17
2.5 Isoterm Adsorpsi ... 18
2.5.1 Isoterm Freundlich ... 19
xii
2.6 Spektrofotometer UV-Vis ... 21
2.7 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) ... 23
2.8 Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 24
BAB III METODE PENELITIAN ... 27
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 27
3.2 Alat dan Bahan ... 27
3.2.1 Alat ... 27
3.2.2. Bahan ... 27
3.3 Diagram Alir Penelitian ... 28
3.4 Prosedur Kerja ... 29
3.4.1 Preparasi Ampas Tebu ... 29
3.4.2 Perlakuan Ampas Tebu ... 29
3.4.2.1 Tanpa Aktivasi ... 29
3.4.2.2 Aktivasi Secara Fisika ... 29
3.4.2.3 Aktivasi Secara Kimia Asam ... 29
3.4.2.4 Aktivasi Secara Kimia Basa ... 30
3.4.3 Analisis Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) (ASTM E1252-98)... 30
3.4.4 Analisis Morfologi Permukaan dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) ( ASTM E1508) ... 30
3.4.5 Penentuan Kondisi Optimum Adsorpsi Menggunakan Metode Batch31 3.4.5.1 Waktu Adsorpsi Optimum ... 31
3.4.5.2 Konsentrasi Larutan Uji... 31
3.4.5.3 Massa Adsorben Optimum ... 32
3.4.5.4 T pH Optimum ... 33
xiii
3.4.7 Penentuan Isoterm Adsorpsi ... 34
3.4.8 Aplikasi Adsorben Ampas Tebu pada Limbah Multikomponen ... 34
3.4.9 Regenerasi Adsorben Ampas Tebu ... 35
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 36
4.1 Aktivasi Adsorben Ampas Tebu ... 36
4.2 Kondisi Optimum Adsorpsi Metode Batch ... 39
4.2.1 Waktu Adsorpsi Optimum ... 39
4.2.2 Konsentrasi Larutan Zat Warna ... 43
4.2.3 Massa Adsorben Optimum ... 46
4.2.4 pH Adsorpsi Optimum ... 49
4.3 Hasil Adsorpsi Metode Kolom... 53
4.4 Isoterm Adsorpsi ... 55
4.5 Aplikasi Penggunaan Ampas Tebu pada Limbah Multikomponen ... 58
4.6 Regenerasi Adsorben Ampas Tebu ... 60
4.7 Karekteristik Adsorben ... 61
4.7.1 Hasil Analisis Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) ... 61
4.7.2 Hasil Analisis Morfologi Permukaan dengan Scanning Electron Microscopy (SEM). ... 64 BAB V PENUTUP ... 67 5.1 Simpulan ... 67 5.2 Saran ... 67 DAFTAR PUSTAKA ... 68 LAMPIRAN ... 74
xiv
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1. Komposisi Kimiawi Ampas Tebu ... 10 Tabel 2. Data Adsorpsi Zat Warna dengan Metode Kolom dan Metode Batch ... 54 Tabel 3. Hasil Penyerapan Ampas Tebu Terhadap Larutan Multikomponen ... 59 Tabel 4. Hasil Regenerasi Adsorben Zat Warna Methylene Blue dan Malachite
Green... 60
xv
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. (a). Tanaman Tebu (b). Ampas Tebu... 9
Gambar 2. Struktur Methylene Blue ... 11
Gambar 3. Struktur Malachite Green ... 12
Gambar 4. Kurva Adsorpsi antara log C terhadap log x/m pada Isoterm Adsorpsi Freundlich ... 20
Gambar 5. Kurva Isoterm Adsorpsi Langmuir ... 21
Gambar 6. Spektrofotometer UV-Vis ... 22
Gambar 7. Skema alat FT-IR ... 24
Gambar 8. Mekanisme Kerja SEM ... 25
Gambar 9. Diagram Alir Penelitian ... 28
Gambar 10. Tahap Reaksi Dehidrasi Gugus Hidroksil Pada Selulosa ... 37
Gambar 11. Pemutusan Ikatan antara Lignin dan Selulosa dengan NaOH ... 37
Gambar 12. Adsorben Ampas Tebu Tanpa Aktivasi (a. ATTA) Adsorben Ampas Tebu Aktivasi Asam (b. ATAKA) Adsorben Ampas Tebu Aktivasi Basa (c. ATAKB) Adsorben Ampas Tebu Aktivasi Fisika (d. ATAF) ... 38
Gambar 13. Pengaruh Waktu Adsorpsi Terhadap Efisiensi Penyerapan Zat Warna Methylene Blue ... 39
Gambar 14. Pengaruh Waktu Adsorpsi Terhadap Efisiensi Penyerapan Zat Warna Malachite Green ... 41
Gambar 15. Pengaruh Konsentrasi Adsorbat Terhadap Efisiensi Penyerapan Zat Warna Methylene Blue ... 43
Gambar 16. Pengaruh Konsentrasi Adsorbat Terhadap Efisiensi Penyerapan Zat Wana Malachite Green ... 45
Gambar 17. Pengaruh Massa Adsorben Tehadap Efisiensi Penyerapan Zat Warna Methylene Blue ... 47
Gambar 18. Pengaruh Massa Adsorben Terhadap Efisiensi Penyerapan Zat Warna Malachite Green ... 48
Gambar 19. Pengaruh pH Larutan Terhadap Efisiensi Penyerapan Zat Warna Methylene Blue ... 50
Gambar 20. Pengaruh pH Larutan Terhadap Efisiensi Penyerapan Zat Warna Malachite Green ... 52
Gambar 21. Mekanisme Reaksi antara Zat Warna Malachite Green dengan Selulosa ... 53
xvi
Gambar 22. Kurva Adsorpsi Methylene Blue Isoterm Langmuir (a)
dan Isoterm Freunlich (b) ... 56
Gambar 23. Kurva Adsorpsi Malachite Green Isoterm Langmuir (a)
dan Isoterm Freunlich (b) ... 57
Gambar 24. Spektrum Hasil Karakterisasi Menggunakan FT-IR ... 62 Gambar 25. Morfologi permukaan adsorben Ampas Tebu sebelum adsorpsi
(a) Perbesaran 5.000x (b) 30.000x, Morfologi permukaan (b) adsorben Ampas Tebu setelah adsorpsi Methylene
(c) blue (c) Perbesaran 5.000x (d)Perbesaran 30.000x ... 64
Gambar 26. Morfologi Permukaan Pembanding Sebelum Adsorpsi (a)
xvii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1.Data uji adsorpsi ... 74
Lampiran 2. Contoh Perhitungan ... 82
Lampiran 3. Panjang Gelombang Maksimum Larutan Uji ... 86
Lampiran 4. Isoterm Adsorpsi Langmuir dan Freundlich ... 88
Lampiran 5.Aplikasi Penggunaan Ampas Tebu Limbah Multikomponen... 89
Lampiran 6. Hasil Regenerasi Adsorben Ampas Tebu ... 90
Lampiran 7. Hasil Spektrum FTIR ... 91
Lampiran 8. Hasil Analisis SEM ... 93
1
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Perkembangan industri yang ada saat ini telah mengalami kemajuan yang sangat pesat. Akibat proses industrialisasi tersebut dihasilkan buangan limbah industri berupa limbah cair, padat maupun gas yang dapat mengakibatkan terjadinya pencemaran lingkungan jika tidak dikelola dengan baik. Limbah cair menjadi fokus masalah pada penelitian ini. Perusahaan dan industri sebagian besar membuang limbah cair ke perairan salah satunya limbah cair batik dibuang ke selokan dan anak sungai yang akan bermuara pada Sungai Condong (Supena et al., 2015). Limbah cair tersebut mengandung bahan-bahan berbahaya dan beracun yang keberadaannya dalam perairan dapat menghalangi sinar matahari menembus lingkungan akuatik, sehingga mengganggu proses-proses biologis yang terjadi di dalamnya serta dampak buruk lainnya (Krim et al., 2006). Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia Nomor 5 Tahun 2014 Tentang Baku Mutu Air Limbah, Penurunan mutu air dapat terlihat dengan adanya perubahan warna, bau dan rasa. Hal tersebut dapat mengakibatkan adanya gangguan keseimbangan pada sumber mutu air.
Zat warna merupakan salah satu bahan berbahaya yang biasanya terdapat dalam air limbah. Zat warna merupakan senyawa berwarna yang banyak digunakan pada industri tekstil, plastik, kertas, dan banyak industri lainnya. Zat warna tekstil diketahui dapat menyebabkan alergi, iritasi kulit, serta kanker (Cahyadi, 2006). Industri tekstil banyak menggunakan zat warna pada proses pencelupannya ketika
2
tidak ada proses pengolahan limbah terlebih dahulu, maka zat warna ini dapat menjadi salah satu zat pencemar yang berbahaya (Rao, 2013).
Methylene blue dan malachite green merupakan zat warna yang paling
sering digunakan karena keuntungan kedua zat warna tersebut menghasilkan warna terang, cepatnya proses pewarnaan dan mudah diaplikasikan (Sutrisno et al., 2014).
Methylene blue bersifat toksik terhadap beberapa biota, sulit terdegradasi dalam
kondisi alami perairan (Mahindru, 2000). Zat warna malachite green sangat toksik dan dapat menimbulkan efek bahaya apabila tercampur dalam badan air (Srivastava
et al., 2004). Dampak terbesar adanya limbah zat warna adalah kerusakan
lingkungan dan mengganggu kesehatan makhluk hidup. Allah SWT berfirman dalam al-Quran surat Al-A’raf ayat 56 agar manusia tidak melakukan kerusakan lingkungan.
Artinya : “Dan janganlah kamu membuat kerusakan di muka bumi ini, sesudah
(Allah) memperbaikinya dan berdoalah kepada-Nya dengan rasa takut (tidak akan diterima) dan harapan (akan dikabulkan). Sesungguhnya rahmat Allah amat dekat kepada orang-orang yang berbuat baik“ (QS. Al-A’raf: 56).
Ayat di atas menjelaskan bahwa manusia harus lebih peduli terhadap lingkungan dan tidak boleh dipandang sebelah mata. Metode pengolahan yang efektif untuk penanganan limbah zat warna, khususnya yang berasal dari industri tekstil, sampai sekarang masih menjadi topik yang menarik untuk diteliti.
Metode adsorpsi merupakan metode penyerapan suatu zat yang dapat digunakan untuk memurnikan udara dan gas, memurnikan pelarut, menghilangkan
3
bau dalam pemurnian minyak nabati dan gula, menghilangkan warna produk-produk alam dan larutan, serta sebagai penyerap zat warna dalam pengolahan limbah. Metode yang telah dilakukan untuk menangani permasalahan limbah industri khususnya penghilangan zat warna, antara lain dengan metode koagulasi, penukar ion, dan ozonasi. Metode-metode tersebut membutuhkan biaya yang relatif tinggi pengoperasiannya (Velmurugan et al., 2011). Penyerapan zat warna dapat dilakukan dengan metode batch maupun metode kolom. Metode kolom dipandang lebih aplikatif dibanding dengan metode batch. Kekurangan metode kolom adalah menyebabkan penurunan laju alir secara signifikan ketika biomassa dikemas di dalam kolom dan meyebabkan biosorpsi akan memadat (Aji & Kurniawan, 2012). Ampas tebu adalah hasil limbah padat dari industri gula atau pembuatan minuman dari air tebu yang belum termanfaatkan secara optimal sehingga membawa masalah tersendiri bagi industri gula maupun lingkungan karena dianggap sebagai limbah. Komponen utama penyusun ampas tebu secara kimiawi adalah serat yang didalamnya terkandung gugus selulosa (37,65%), lignin (22,09%) dan pentosan (27,97%) (Asbhani, 2013). Dari uraian komponen penyusun ampas tebu mampu mengindikasikan bahwa ampas tebu berpotensi sebagai bahan penyerap (adsorben) dengan cara karbonisasi dan aktivasi.
Proses aktivasi bertujuan untuk memperbesar kemampuan adsorpsi dengan mekanisme penghilangan senyawa pengotor yang melekat pada permukaan dan pori-pori adsorben dengan secara fisika ataupun secara kimia. Pada proses aktivasi, biasanya digunakan beberapa jenis aktivator baik asam maupun basa. Aktivator basa lebih dapat bereaksi dengan bahan baku yang
4
memiliki kandungan karbon lebih tinggi, sedangkan aktivator asam lebih dapat bereaksi dengan material lignoselulosa karena memiliki kandungan oksigen yang tinggi. Aktivasi menggunakan larutan asam akan menghasilkan adsorben dengan situs aktif yang lebih besar karena larutan asam mineral tersebut larut dan bereaksi dengan komponen berupa tar, garam Ca dan Mg yang menutupi pori-pori adsorben sehingga diameter pori-pori meningkat (Nurbaeti et al., 2018). Sebagaimana telah dilakukan oleh (Asbhani, 2013) yaitu mengadsorpsi logam Fe dalam air sumur menggunakan karbon dari ampas tebu teraktivasi HCl 0,1 M diperoleh karakteristik yang memenuhi SNI 06-3730-1995 seperti kadar air, kadar abu, daya serap iodin dan daya serap logam yang baik dan diperoleh efisiensi adsorbsi Fe sebesar 90,34%.
Penelitian menggunakan ampas tebu pernah dilakukan oleh Sari et al (2017) yang menjelaskan jika ampas tebu dapat dimanfaatkan untuk adsorpsi zat warna procion merah dari limbah industri songket. Adsorben teraktivasi NaOH 6% ini menghasilkan efisiensi penyerapan 76,3% dengan kondisi optimum adsorpsi karbon aktif dari ampas tebu diperoleh pada waktu kontak 90 menit dengan berat karbon aktif 0,1 g dan pH optimum 5 pada 50 mL zat warna procion merah berkonsentrasi 20 mg/L. Cueva-orjuela & Hormaza-anaguano, (2017) melakukan penelitian adsorben menggunakan ampas tebu untuk adsorpsi zat warna dari limbah tekstil dan dihasilkan efisiensi penyerapan 95% dengan kondisi optimum adsorpsi ampas tebu diperoleh konsentrasi 40 ppm, nilai pH 6,0 dan waktu kontak 2,0 jam. Zhang et al., (2011) melakukan penelitian adsorben menggunakan ampas tebu untuk menyerap zat warna congo red
5
dan dihasilkan kapasitas adsorpsi maksimum adalah 38,2 mg / g, pH larutan 5 dengan konsentrasi congo red 500 ppm.
Bahan-bahan yang dapat digunakan sebagai adsorben selain ampas tebu adalah serbuk gergaji (Pari et al., 2006), tempurung kelapa (Pambayun et al., 2013), tongkol jagung (Amin et al., 2016), sekam padi (Nurhasni et al., 2010 dan 2014), biji salak (Aji & Kurniawan, 2012) dan kulit kacang (Oktasari, 2018). Sesungguhnya Allah SWT menciptakan alam semesta beserta isinya tidak ada yang sia-sia seperti dalam firman Allah dalam Al-Qur’an QS. Ali Imran Ayat 191 :
Artinya : “Ya Tuhan Kami, Tiadalah Engkau menciptakan ini dengan sia-sia, Maha suci Engkau, Maka peliharalah Kami dari siksa neraka”(QS.Ali Imran:191).
Ayat tersebut menjelaskan bahwa tidak ada ciptaan Allah SWT yang sia-sia, semua ada manfaatnya, namun bagaimana cara memanfaatkan yang telah diciptakanNya. untuk menjadi sesuatu yang bermanfaat.
Penelitian ini bertujuan menentukan kemampuan ampas tebu dalam mengadsorpsi zat warna Methylene blue dan malachite green dengan menggunakan metode kolom yang dipengaruhi oleh kecepatan laju alir dan untuk menentukan pengaruh efisiensi dan kapasitas adsorpsi ampas tebu sebelum dan setelah diaktivasi asam, basa dan fisika, kondisi adsorpsi optimum terhadap zat warna
Methylene blue, dan malachite green yaitu waktu optimum, massa optimum
adsorben, pengaruh pH, dan konsentrasi adsorbat, karakterisasi adsorben, efisiensi adsorpsi, kapasitas adsorpsi dan menentukan isoterm adsorpsi dengan menggunakan metode batch.
6
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah dijelaskan sebelumnya, rumusan masalah dari penelitian ini ialah sebagai berikut.
1. Metode aktivasi (tanpa aktivasi, aktivasi asam, aktivasi basa dan aktivasi fisika) manakah yang memiliki kemampuan adsorpsi lebih baik dalam menyerap zat warna methylene blue dan malachite green ?
2. Apakah waktu kontak, konsentrasi, pH, dan massa adsorben mempengaruhi adsorpsi Methylene blue, dan malachite green oleh adsorben ampas tebu ? 3. Apakah adsorpsi Methylene blue dan malachite green oleh ampas tebu
menggunakan metode kolom mampu meningkatkan efisiensi penyerapan dan kapasitas adsorpsi?
4. Bagaimana model isoterm adsorpsi zat warna Methylene blue, dan malachite
green?
1.3 Hipotesis
Hipotesis dari penelitian ini ialah sebagai berikut.
1. Metode aktivasi asam, basa dan fisika memiliki kemampuan adsorpsi yang lebih baik dalam menyerap zat warna methylene blue dan malachite green.
2. Waktu kontak, konsentrasi, pH, dan massa adsorben dapat mempengaruhi adsorpsi Methylene blue, dan malachite green oleh adsorben dari ampas tebu. 3. Adsorpsi Methylene blue dan malachite green oleh ampas tebu menggunakan
metode kolom mampu meningkatkan efisiensi penyerapan dan kapasitas adsorpsi.
7
mengikuti isotherm Langmuir.
1.4 Tujuan
Tujuan utama yang ingin dicapai dari penelitian ini ialah sebagai berikut. 1. Menentukan metode aktivasi pada ampas tebu yang memiliki kemampuan
adsorpsi lebih baik dalam menyerap zat warna methylene blue dan malachite
green.
2. Menentukan waktu kontak, massa adsorben, pH, dan konsentrasi terhadap adsorpsi Methylene blue, dan malachite green oleh adsorben ampas tebu. 3. Menentukan efisiensi dan kapasitas adsorpsi ampas tebu terhadap Methylene blue
dan malachite green menggunakan metode kolom.
4. Menentukan tipe isoterm adsorpsi zat warna Methylene blue, dan malachite
green.
1.5 Manfaat
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah dapat memberikan informasi bahwa ampas tebu dapat dijadikan adsorben yang dapat menyerap zat warna Methylene blue dan malachite green sehingga dapat diaplikasikan dalam mengurangi pencemeran lingkungan dan meningkatkan nilai guna ampas tebu
8
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tebu (Saccharum Officinarum L )
Tebu merupakan tanaman bahan baku pembuatan gula yang hanya dapat ditanam di daerah beriklim tropis.Tanaman tebu atau Saccharum officinarum termasuk dalam famili Graminease atau kelompok rumput-rumputan. Tanaman ini hanya dapat tumbuh di daerah beriklim udara sedang sampai panas. Tebu cocok pada daerah yang mempunyai ketinggian tanah 1 sampai 1300 meter di atas permukaan air laut. Umur tanaman sejak ditanam sampai bisa dipanen mencapai kurang lebih 1 tahun. Di Indonesia tebu banyak dibudidayakan di pulau Jawa dan Sumatera (Asbhani, 2013).
Tanaman tebu dapat dibagi menjadi empat bagian, yaitu batang, daun, akar dan bunga. Batang tebu memiliki sosok tinggi kurus, tidak bercabang dan tumbuh tegak dan terdiri dari banyak ruas yang setiap ruasnya dibatasi oleh buku-buku sebagai tempat duduknya daun. Tinggi batang tanaman tebu pada umumnya bisa mencapai 5 meter. kulit batang tebu keras, berwarna hijau, kuning, ungu, merah tua atau kombinasi dari warna-warna tersebut. Batang tanaman tebu memiliki ruas-ruas yang panjangnya masing-masing 10-30 cm. Bentuk daun tebu berwujud helaian dengan pelepah. Panjang daun dapat mencapai 1-2 meter dan lebar 4-8 cm dengan permukaan kasar dan berbulu. Bunga tebu berupa bunga majemuk yang berbentuk terurai di puncak sebuah poros gelagah dan akarnya berbentuk serabut (Erlina et
al., 2017).
Kadar berat setiap komponen kimia penyusun batang tebu tidak tepat, tergantung pada jenis tebu, kandungan hara dan cara pemeliharaan tebu. Kadar
9
komponen penyusun batang tebu antara lain sukrosa (dalam nira), monosakarida, zat organik, zat anorganik, air nira dan serat.Tebu apabila dipotong, maka akan terlihat serat-serat dan didapatkan cairan yang manis. Kandungan serat dan kulit yang biasanya disebut sabut umumnya sekitar 12,5% dari bobot tebu keseluruhan. Kandungan terbesar dari tebu adalah cairan nira yang persentasenya sebesar 87,5% yang terdiri atas air dan bahan kering. Bahan kering tersebut ada yang terlarut dan ada yang tidak terlarut (Lubis et al., 2015).
(a) (b)
Gambar 1. (a). Tanaman tebu (b) Ampas tebu (Erlina et al., 2017).
Tebu dari perkebunan diolah menjadi gula di pabrik gula. Industri gula setiap produksi gula, dari setiap tebu yang diproses dihasilkan ampas tebu sebesar 90 %, gula yang dimanfaatkan hanya 5% dan sisanya berupa tetes tebu (molasses) dan air (Asbhani, 2013).
2.2 Ampas Tebu
Ampas tebu atau lazimnya disebut bagas, merupakan limbah yang dihasilkan dari proses pemerahan atau ekstraksi batang tebu. Proses ekstraksi dalam satu kali menghasilkan ampas tebu sekitar 35-40% dari berat tebu yang digiling secara keseluruhan. Ampas tebu yang dihasilkan, setiap proses ekstraksi baru sekitar 50% yang sudah dimanfaatkan misalnya sebagai bahan bakar dalam proses produksi dan transportasi tebu dari lahan pertanian ke tempat pemerahan. Selain
10
itu, 50% dari ampas tebu selebihnya masih menjadi limbah yang perlu penanganan lebih serius untuk diolah kembali. Ampas tebu juga dijual untuk dimanfaatkan sebagai tambahan bahan baku pembuatan kertas (Birowo, 1992).
Ampas tebu memiliki sifat fisik yaitu berwarna kekuning-kuningan, berserat (berserabut), lunak dan relatif membutuhkan tempat yang luas untuk penyimpanan dalam jumlah berat tertentu dibandingkan dengan penyimpanan dalam bentuk arang dengan jumlah yang sama. Ampas tebu yang dihasilkan dari tanaman tebu tersususun atas penyusun-penyusunnya antara lain air (kadar air 44,5%), serat yang berupa zat padat (kadar serat 52,0%) dan brix yaitu zat padat yang dapat larut, termasuk gula yang larut (3,5%). Komponen utama penyususn ampas tebu secara kimiawi adalah serat yang didalamnya terkandung selulosa, pentosan dan lignin (Ali et al., 2017).
Tabel 1. Komposisi Kimiawi Ampas Tebu (Asbhani, 2013).
Kandungan Kandungan (%) Abu 3,82 Lignin Selulosa Pentosan 22,09 37,65 27,97 SiO2 3,01
Ampas tebu (Sugarcane bagasse) digunakan sebagai adsorben untuk menyerap zat warna. Kandungan serat ampas tebu terdapat selulosa yang mengandung gugus aktif karboksil dan lignin yang mengandung gugus fenolat berpotensi untuk dikonversi menjadi sumber karbon sehingga berperan penting pada proses adsorpsi (Yoseva et al., 2015).
11
2.3 Zat Warna
Zat warna tekstil umumnya dibuat dari senyawa azo dan turunannya yang merupakan gugus benzene dengan rumus molekul C6H6. Gugus benzena sangat
sulit didegradasi, kalaupun dimungkinkan dibutuhkan waktu yang lama. Senyawa azo bila terlalu lama berada di lingkungan, akan menjadi sumber penyakit karena sifatnya karsinogen dan mutagenic (Sarkar and Ghosh, 2012). Alternatif efektif perlu dicari untuk menguraikan limbah tersebut. Pengolahan limbah pewarna pada tekstil sulit dilakukan karena struktur aromatik pada zat warna yang sulit dibiodegradasi, khususnya zat warna reaktif karena terbentuknya ikatan kovalen yang kuat antara atom C dari zat warna dengan atom O, N atau S dari gugus hidroksi, amina atau thiol dari polimer (Endang, 2009).
2.3.1 Zat Warna Methylene Blue
Methylene blue merupakan senyawa kimia aromatik heterosiklik dengan
rumus molekul C16H18ClN3S. Methylene blue memiliki massa molekul relatif
319,85 g/mol dan titik leleh 100 ºC. Pada suhu ruang, berbentuk serbuk berwarna hijau tua, tidak berbau, dan menjadi berwarna biru ketika dilarutkan di dalam air. Struktur Methylene blue ditunjukkan pada Gambar 2.
Gambar 2. Struktur Methylene blue (Riapanitra et al., 2004)
Methylene blue merupakan zat warna yang banyak dipakai industri tekstil.
Namun dalam pewarnaan, senyawa ini hanya digunakan sekitar 5% sedangkan sisanya yaitu 95% akan dibuang sebagai limbah. Senyawa ini cukup stabil sehingga
12
sangat sulit untuk terdegradasi di alam dan berbahaya bagi lingkungan apalagi dalam konsentrasi yang sangat besar karena dapat menaikkan COD (Chemical
Oxygen Demand). Dalam industri tekstil, Methylene blue merupakan salah satu zat
warna thiazine dan sering digunakan, karena harganya ekonomis dan mudah diperoleh. Zat warna Methylene blue merupakan zat warna dasar yang penting dalam proses pewarnaan kulit, kain mori, kain katun, dan tannin. Penggunaan
Methylene blue dapat menimbulkan beberapa efek, seperti iritasi saluran
pencernaan jika tertelan, menimbulkan sianosis jika terhirup, dan iritasi pada kulit jika tersentuh oleh kulit (Riyanto, 2009)
2.3.2 Zat Warna Malachite Green
Malachite Green merupakan senyawa kimia yang memiliki rumus molekul
C23H25ClN2 dengan berat molekul sebesar 364.911 g/mol. Malachite Green adalah
senyawa organik yang digunakan sebagai zat warna dan kontroversial sebagai antimikroba dalam akuakultur. Malachite green diklasifikasikan dalam industri zat warna sebagai pewarna triarylmethane dan juga digunakan dalam industri pigmen secara tradisional digunakan sebagai pewarna untuk bahan seperti sutra, kulit, dan kertas Malachite Green memiliki struktur kimia seperti pada Gambar 3.
13
Zat Warna Malachite Green dapat menimbulkan efek bahaya apabila tercampur dalam badan air. Limbah cair zat warna Malachite Green akan mengganggu ekosistem di perairan dan dapat menyebabkan kerusakan pada hati, insang, ginjal dan usus hewan laut (Srivastava et al., 2004). Malachite Green dapat menyebabkan iritasi sistem pencemaran pada manusia apabila mengkonsumsi ikan yang terkontaminasi oleh zat tersebut. Zat warna Malachite Green juga diketahui sangat beracun terhadap sel mamalia dan berpotensi menyebabkan tumor. Akan tetapi, meski sejumlah data memaparkan zat warna ini sangat toksik dan berbahaya,
Malachite Green tetap saja digunakan dalam akuakultur dalam industri-industri
(Suwandi et al., 2011).
2.4 Adsorpsi
Adsorpsi merupakan suatu proses penyerapan oleh padatan tertentu terhadap zat tertentu yang terjadi pada permukaan zat padat karena adanya gaya tarik atom atau molekul pada permukaan zat padat tanpa meresap ke dalam (Atkins, 1999). Adsorpsi adalah serangkaian proses yang terdiri atas reaksi – reaksi permukaan zat padat (adsorben) dengan zat pencemar (adsorbat), baik pada fase cair maupun gas, adsorpsi adalah fenomena permukaan, maka kapasitas adsorpsi dari suatu adsorben merupakan fungsi luas permukaan spesifik (Adamson, 1990). Karbon aktif dapat digunakan sebagai bahan pemucat (penghilang zat warna), penyerap gas pada industri, seperti : industri minyak, industri gula, industri kimia dan farmasi. Ampas tebu adalah suatu residu dari proses penggilingan tanaman tebu (Saccharum Officinarum L) setelah diekstrak atau dikeluarkan niranya pada industri pembuatan gula sehingga diperoleh hasil
14
samping sejumlah besar produk limbah berserat yang dikenal sebagai ampas tebu (bagasse) (Birowo, 1992).
Proses adsorpsi dapat terjadi karena adanya gaya tarik atom atau molekul pada permukaan padatan yang tidak seimbang. Adanya gaya ini, padatan cenderung menarik molekul-molekul yang lain yang bersentuhan dengan permukaan padatan, baik fasa gas atau fasa larutan ke dalam permukaannya. Akibatnya, konsentrasi molekul pada permukaan menjadi lebih besar dari pada dalam fasa gas atau zat terlarut dalam larutan. Menurut Osipow (1962), yang bertanggung jawab terhadap adsorpsi adalah gaya tarik van der waals, pembentukan ikatan hidrogen, pertukaran ion dan pembentukan ikatan kovalen. Adsorpsi dapat terjadi pada antar fasa padat-cair, padat-gas atau gas-cair. Molekul yang terikat pada bagian antarmuka disebut adsorbat, sedangkan permukaan yang menyerap molekul-molekul adsorbat disebut adsorben. Pada adsorpsi, interaksi antara adsorben dengan adsorbat hanya terjadi pada permukaan adsorben. Adsorpsi adalah gejala pada permukaan, sehingga makin besar luas permukaan, maka makin banyak zat yang teradsorpsi. Walaupun demikian, adsorpsi masih bergantung pada sifat zat pengadsorpsi (Syahmani & Sholahudin, 2007). Besarnya interaksi antara adsorben dan adsorbat, maka adsorpsi dibedakan menjadi dua macam yaitu adsorpsi fisika dan adsorpsi kimia.
a. Adsorpsi Fisika
Molekul-molekul teradsorpsi pada permukaan adsorben dengan ikatan yang lemah. Adsorpsi fisika terjadi bila gaya intermolekular lebih besar dari gaya tarik antar molekul atau gaya tarik menarik yang relatif lemah antara
15
adsorbat dengan permukaan adsorben, gaya ini disebut gaya Van der Waals sehingga adsorbat dapat bergerak dari satu bagian permukaan ke bagian permukaan lain dari adsorben. Adsorpsi ini berlangsung cepat, dapat membentuk lapisan jamak (multilayer) dan dapat bereaksi balik (reversibel), sehingga molekul-molekul yang teradsorpsi mudah dilepaskan kembali dengan cara menurunkan tekanan gas atau konsentrasi zat terlarut.
Panas adsorpsi yang menyertai adsorpsi fisika yaitu berkisar 10 kJ/mol (kira-kira mempunyai orde yang sama dengan kalor yang dilepaskan pada proses kondensasi adsorbat) dan lebih panas dari adsorpsi kimia. Adsorpsi fisika umumnya terjadi pada temperatur yang rendah dan jumlah zat yang teradsorpsi akan semakin kecil dengan naiknya suhu. Banyaknya zat yang teradsorpsi dapat beberapa lapisan monomolekuler, demikian juga kondisi kesetimbangan tercapai segera setelah adsorben bersentuhan dengan adsorbat. Adsorpsi fisika melibatkan energi aktivasi.
b. Adsorpsi Kimia
Molekul-molekul yang teradsorpsi pada permukaan adsorben bereaksi secara kimia, karena adanya reaksi antara molekul-molekul adsorbat dengan adsorben dimana terbentuk ikatan kovalen dengan ion, sehingga terjadi pemutusan dan pembentukan ikatan (Sembodo, 2005). Panas adsorpsinya mempunyai kisaran yang sama seperti reaksi kimia, yaitu berkisar 100 kJ/mol (mempunyai orde besaran yang sama dengan energi ikatan kimia). Ikatan antara adsorben dengan adsorbat dapat cukup kuat sehingga spesies aslinya tidak dapat ditemukan kembali. Adsorpsi ini bersifat irreversibel, hanya dapat membentuk lapisan tunggal (monolayer) dan diperlukan energi yang banyak untuk melepaskan
16
kembali adsorbat (dalam proses adsorpsi). Pada umumnya, dalam adsorpsi kimia jumlah (kapasitas) adsorpsi bertambah besar dengan naiknya temperatur. Zat yang teradsorpsi membentuk satu lapisan monomolekuler dan relatif lambat tercapai kesetimbangan karena dalam adsorpsi kimia melibatkan energi aktivasi (Oscik & Cooper, 1992).
Energi adsorpsi fisika adalah 42 kJ/mol sedangkan adsorpsi kimia berada dalam kisaran 42-420 kJ/mol. Secara kualitatif perilaku adsorpsi dapat juga dipandang dari sifat polar ataupun nonpolar antara zat padat (adsorben) dengan komponen larutan (adsorbat). Adsorben polar akan cenderung mengadsorpsi kuat adsorbat polar dan lemah terhadap adsorbat nonpolar, demikian juga sebaliknya (Syahmani & Sholahudin, 2007). Adsorben polar akan mengadsorpsi kuat zat terlarut polar dari pelarut nonpolar karena kelarutannya yang rendah dan mengadsorpsi yang lemah dari pelarut polar karena kelarutannya yang tinggi, demikian juga sebaliknya.
2.4.1 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Daya Adsorpsi
Banyak adsorbat yang terserap pada permukaan adsorben dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu :
1. Jenis Adsorbat, dapat ditinjau dari
a. Ukuran molekul adsorbat, rongga tempat terjadinya adsorpsi dapat dicapai
melalui ukuran yang sesuai, sehingga molekul-molekul yang bisa diadsorpsi adalah molekul-molekul yang berdiameter sama atau lebih kecil dari diameter pori adsorben.
b. Polaritas molekul adsorbat, apabila diameter sama, molekul-molekul
17
sehingga momolekul yang lebih polar bisa menggantikan mo lekul-molekul yang kurang polar yang telah diserap.
2. Sifat Adsorben, dapat ditinjau dari
a. Kemurnian adsorben, adsorben yang lebih murni memiliki daya serap
yang lebih baik
b. Luas Permukaan, semakin luas permukaan adsorben maka jumlah
adsorbat yang terserap akan semakin banyak pula.
c. Temperatur, adsorpsi merupakan proses eksotermis sehingga jumlah
adsorbat akan bertambah dengan berkurangnya temperatur adsorbat. Adsorpsi fisika yang substansial biasa terjadi pada temperatur di bawah titik didih adsorbat, terutama di bawah 50 oC. Sebaliknya pada adsorpsi kimia,
jumlah yang diadsorpsi berkurang dengan naiknya temperatur adsorbat.
d. Tekanan, untuk adsorpsi fisika, kenaikan tekanan adsorbat
mengakibatkan kenaikan jumlah zat yang diadsorpsi.
2.4.2 Metode Sorpsi
Metode sorpsi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu statis (batch) dan dinamis (kolom).
a. Cara statis yaitu ke dalam wadah yang berisi sorben dimasukkan larutan yang mengandung komponen yang diinginkan, selanjutnya diaduk dalam waktu tertentu, kemudian dipisahkan dengan cara penyaringan atau dekantasi. Komponen yang telah terikat pada sorben dilepaskan kembali dengan melarutkan sorben dalam pelarut tertentu dan volumenya lebih kecil dari volume larutan mula-mula.
18
dilewatkan larutan yang mengandung komponen tertentu selanjutnya komponen yang telah terserap dilepaskan kembali dengan mengalirkan pelarut (eluen) sesuai yang volumenya lebih kecil.
Karena selektivitasnya yang tinggi, proses adsorpsi sangat sesuai untuk memisahkan bahan dengan konsentrasi yang kecil dari campuran yang mengandung bahan lain yang berkonsentrasi tinggi. Bentuk lain dari adsorpsi adalah pertukaran ion (ion exchange).
Kecepatan adsorpsi tidak hanya bergantung pada perbedaan konsentrasi dan luas permukaan adsorben, melainkan juga pada suhu, pH larutan, tekanan (untuk gas), ukuran partikel, dan porositas adsorben tetapi juga bergantung pada ukuran molekul bahan yang akan diadsorpsi dan viskositas campuran yang akan dipisahkan (Hanjono, 1995).
2.5 Isoterm Adsorpsi
Isoterm adsorpsi merupakan fungsi konsentrasi zat terlarut yang terserap pada padatan terhadap konsentrasi larutan. Persamaan yang dapat digunakan untuk menjelaskan data percobaan isoterm dikaji oleh Freundlich, Langmuir, serta Brunauer, Emmet dan Teller (BET). Tipe isoterm adsorpsi dapat digunakan untuk mempelajari mekanise adsorpsi adsorpsi fase cair-padat pada umumnya menganut tipe isoterm Freundlich dan Langmuir (Atkins, 1999). Adsorben yang baik memiliki kapasitas adsorpsi dan presentase penyerapan yang tinggi. Efisiensi adsorpsi (%) dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
Efisiensi adsorpsi (% ) = (𝐶0−𝐶𝑡)
𝐶0 x 100%...(1) Dimana : Co = Konsentrasi awal larutan uji (ppm)
19
Kapasitas adsorpsi dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
Q = (𝐶0−𝐶𝑡)
𝑤 x V………..(2)
Keterangan :
Q = Kapasitas adsorpsi per bobot molekul (mg/g) CO = Konsentrasi awal larutan (ppm)
Ct = Konsentrasi akhir larutan (ppm)
W = Massa adsorben (g) V = Volume larutan (L)
2.5.1 Isoterm Freundlich
Isoterm yang paling umum digunakan adalah isoterm Freundlich (Jason, 2004). Intramolekul lebih besar dari gaya tarik antar molekul atau gaya tarik menarik yang relatif lemah antara adsorbat dengan permukaan adsorben. Gaya ini disebut gaya van der Waals sehingga adsorbat dapat bergerak dari satu bagian permukaan ke bagian permukaan lain dari adsorben. Menurut (Atkins, 1999)pada proses adsorpsi zat terlarut oleh permukaan padatan diterapkan isoterm Freundlich yang diturunkan secara empiris dengan persamaan sebagai berikut:
𝑥 𝑚 =K 𝐶
1 𝑛⁄ ………(3)
Apabila dilogaritmakan, persamaan akan menjadi :
log 𝑥
𝑚 = log k + 1
𝑛 log C ……….(4)
Keterangan:
x/m = jumlah adsorbat teradsorpsi perunit massa adsorben (mg/g)
c = konsentrasi kesetimbangan adsorbat dalam larutan setelah diadsorpsi (ppm) k,n = konstanta empiris
Persamaan ini mengungkapkan bahwa bila suatu proses adsorpsi menuruti isoterm Freundlich, maka aluran log x/m terhadap log C akan merupakan garis
20
lurus. Dari garis dapat dievaluasi tetapan k dan n. Kurva isoterm adsorpsi freundlich dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 4. Kurva adsorbsi antara log C terhadap Log x/m pada isoterm adsorpsi Freundlich
Isoterm Freundlich menganggap bahwa pada semua sisi permukan adsorben akan terjadi proses adsorpsi di bawah kondisi yang diberikan. Isoterm Freundlich tidak mampu memperkirakan adanya sisi-sisi pada permukaan yang mampu mencegah adsorpsi pada saat kesetimbangan tercapai dan hanya ada beberapa sisi aktif saja yang mampu mengadsorpsi molekul terlarut (Jason, 2004).
2.5.2 Isoterm Langmuir
Tipe isoterm Langmuir merupakan proses adsorpsi yang berlangsung secara kimisorpsi satu lapisan. Kimisorpsi adalah adsorpsi yang terjadi melalui ikatan kimia yang sangat kuat antara sisi aktif permukaan dengan molekul adsorbat dan dipengaruhi oleh densitas elektron. Adsorpsi satu lapisan terjadi karena ikatan kimia biasanya bersifat spesifik, sehingga permukaan adsorben mampu mengikat adsorbat dengan ikatan kimia. Isoterm Langmuir diturunkan berdasarkan teori dengan persamaan : 𝑥 𝑚 = 𝛼 𝛽 𝐶 1+ 𝛽 𝐶………..(5) Keterangan :
21 𝑥
𝑚 = Jumlah larutan uji yang teradsorpsi per satuan massa adsorben (mg/g)
α = Kapasitas serap monolayer Langmuir (mg/g) β = Konstanta isoterm Langmuir (L/mg)
Isoterm langmuir dipelajari untuk mengambarkan pembatasan sisi adsorpsi dengan asumsi bahwa sejumlah tertentu sisi sentuh adsorben ada pada permukaannya dan semuanya memiliki energi yang sama, serta bahwa adsorpsi bersifat dapat balik (Atkins 1999).Konstanta α dan β dapat ditemukan dari kurva
hubungan 𝑥𝐶
𝑚
⁄ terhadap C dengan persamaan : 𝐶 𝑥⁄𝑚 = 1 𝛼 𝛽 + 1 𝛼 C………...(6)
C merupakan konsentrasi adsorbat dalam larutan, x/m adalah konsentrasi adsorbat yang terjerap per gram adsorben, k adalah konstanta yang berhubungan
dengan afinitas adsorpsi dan (x/m)mak adalah kapasitas adsorpsi maksimum dari adsorben. Kurva isoterm adsorpsi Langmuir dapat dilihat seperti pada Gambar 5.
Gambar 5. Kurva Isoterm Adsorpsi Langmuir
2.6 Spektrofotometer UV-Vis
Prinsip dari spektrofotometri UV-Vis adalah mengukur jumlah cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh molekul-molekul didalam larutan. yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm). Ketika panjang gelombang cahaya ditransmisikan melalui
22
larutan, sebagian energi cahaya tersebut akan diserap (diabsorpsi). Besarnya kemampuan molekulmolekul zat terlarut untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang tertentu dikenal dengan istilah absorbansi (A), yang setara dengan nilai konsentrasi larutan tersebut dan panjang berkas cahaya yang dilalui (biasanya 1 cm dalam spektrofotometri) ke suatu point dimana persentase jumlah cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi diukur dengan phototube (Harmita, 2006). Spektrofotometer UV-Vis dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar 6. Spektrofotometer UV-Vis (Harvey, 2000).
Persyaratan suatu sampel dapat dianalisa menggunakan Spektrofotometer UV-Vis adalah: Bahan mempunyai gugus kromofor, bahan tidak mempunyai gugus kromofor tapi berwarna, bahan tidak mempunyai gugus kromofor dan tidak berwarna, maka ditambahkan pereaksi warna (Vis) dan bahan tidak mempunyai gugus kromofor dibuat turunannya yang mempunyai gugus kromofor (UV). Dasar dari metoda ini karena adanya perubahan sifat fisikokimia dari bahan yang diperiksa dengan jalan mengamati sifat serapannya terhadap energi cahaya atau radiasi elektromagnetik. Spektrum UV-Vis merupakan hasil interaksi antara radiasi elektromagnetik (REM) dengan molekul. REM merupakan bentuk energi radiasi yang mempunyai sifat gelombang dan partikel (foton). Karena bersifat sebagai gelombang maka beberapa parameter perlu diketahui, misalnya panjang gelombang (λ), frekuensi (v), bilangan gelombang, dan serapan (A).
23
Sampel yang sering dianalisis dengan metode spektrofotometer UV-Vis adalah senyawa organik. Senyawa organik yang dapat memberikan serapan adalah senyawa yang memiliki gugus kromofor dan auksokrom. Gugus kromofor adalah gugus fungsional tidak jenuh yang memberikan serapan pada daerah ultraviolet atau cahaya tampak. Hampir semua kromofor mempunyai ikatan rangkap seperti alkena (C=C), C=O, -NO2, benzene, dan lain-lain. Sedangkan auksokrom adalah gugus
fungsional seperti –OH, -NH2, -X, yaitu gugus yang mempunyai elektron
nonbonding dan tidak mengabsorbsi radiasi pada λ diatas 200 nm, akan tetapi mengabsorbsi radiasi UV jauh (Harmita, 2006).
2.7 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR)
Spektrofotometri inframerah pada umumnya digunakan untuk melakukan penentuan jenis gugus fungsi suatu senyawa organik, mengetahui informasi struktur suatu senyawa organik, dan dapat pula digunakan untuk penentuan struktur molekul suatu senyawa anorganik. dengan membandingkan pada daerah sidik jarinya. Radiasi inframerah mengandung beberapa range frekuensi tetapi tidak dapat dilihat oleh mata. Pita adsrobsi inframerah sangat khas dan spesifik untuk setiap tipe ikatan kimia atau jenis gugus fungsi. Infra merah merupakan suatu teknik yang sangat sesuai untuk mengidentifikasi bahan secara kuantitatif. Pencirian dengan menggunakan FT-IR memiliki beberapa kelebihan, diantaranya dapat mendeteksi sinyal yang lemah, dapat menganalisis sampel pada konsentrasi yang sangat rendah, serta dapat mempelajari daerah antara 950-1500 cm-1 untuk larutan senyawa (Coates, 2000). Skema alat FT-IR dapat dilihat pada Gambar 7.
24
Gambar 7. Skema alat FT-IR (Tahid, 1994)
Prinsip kerja instrumen ini adalah mengukur energi inframerah yang diserap oleh ikatan kimia pada frekuensi atau panjang gelombang tertentu. Energi radiasi tersebut bervariasi dalam jarak tertentu dan responnya diplot dalam suatu fungsi radiasi energi. Struktur dasar dalam suatu senyawa dapat ditentukan berdasarkan letak absorpsi inframerahnya. FT-IR dapat membedakan gugus OH yang berasal dari alkohol dan karboksilat (Tahid, 1994).
2.8 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan alat yang digunakan
untuk mempelajari topografi secara keseluruhan. Keuntungan menggunakan SEM yaitu preparasi sampel tidak menghabiskan banyak tenaga maupun waktu. Keterbatasan resolusi membuat teknik ini terbatas bagi kristal yang lebih besar dari 5 nm. Diatas level ini, bentuk, ukuran, dan distribusi ukuran mudah untuk dilakukan. Investigasi. SEM telah dibuat pada banyak sistem dan berguna juga untuk studi struktur pori (Nasikin et al., 2010).
25
1. Electron gun menghasilkan electron beam dari filamen. Pada umumnya electron
gun yang digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Tegangan yang diberikan kepada lilitan
mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju suatu titik pada permukaan sampel.
3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel, maka akan terjadi hamburan elektron, baik
Secondary Electron (SE) atau Back Scattered Electron (BSE) dari permukaan
sampel dan akan dideteksi oleh detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada monitor CRT. Mekanisme kerja SEM dapat dilihat pada Gambar 8.
Tipe sinyal yang dihasilkan oleh SEM dapat meliputi elektron sekunder, sinar-X karakteristik dan cahaya (katodaluminisens). Sinyal tersebut datang dari
26
hamburan elektron dari permukaan unsur dan berinteraksi dengan sampel atau di dekat permukaannya. SEM dapat menghasilkan gambar dengan resolusi yang sangat tinggi dari permukaan sampel, menampakkan secara lengkap dengan ukuran 1-5nm. Agar menghasilkan gambar yang diinginkan, maka SEM mempunyai sebuah lebar fokus yang sangat besar (biasanya 25-250.000 kali pembesaran). SEM dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3-dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel.
Keperluan analisis struktur atom, SEM dikompilasi dengan EDS (Energy
Dispersive Spectroscopy). Prinsip kerja SEM-EDS adalah SEM membentuk suatu
gambar dengan menembakkan sinar eletron berenergi tinggi, kemudian melewati sampel dan mendeteksi secondary electron dan backscattered electron yang dikeluarkan. Elektron yang dekat dengan inti ketika terkena tumbukan energi tinggi akan menyebabkan adanya emisi sinarX yang karakteristik bagi masing-masing atom unsur. Analisis dengan SEM-EDS dilakukan untuk memperoleh gambaran permukaan material dengan resolusi yang tinggi yang kemudian dikomputasikan untuk menganalisis komponen material tersebut secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis SEM-EDS dalam penelitian ini digunakan untuk mengetahui gambaran dan komposisi permukaan adsorben ampas tebu sebelum dan sesudah proses adsorpsi.
27
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan selama 6 bulan yang dilaksanakan dari bulan Januari-Juli 2018. Tempat pelaksanaan penelitian ini adalah di Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium pengujian BATAN dan ITB.
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan adalah, peralatan gelas, neraca analitik, blender,
sentrifuge, Spektrofotometer UV-Vis (PerkinElmer Lambda 25), Oven (Memmert), Scanning Electron Microscopy (SEM) (Carl Zeiss-EVO), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) (IRPrestige-21-Shimadzu), shaker, dan ayakan
ukuran 180 µm.
3.2.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Methylene blue, dan malachite green ampas tebu (diambil dari penjual minuman sari tebu di daerah Ciputat, Tangerang selatan), natrium hidroksida (NaOH) (Merck), asam sulfat (H2SO4), etanol
(C2H5OH) (Merck), Asam sitrat (C6H8O7) (Merck), Na sitrat (Na3C6H5O7• 2 H2O)28
(Merck), Na phosphate monobasis (NaH2PO4• H2O) (Merck), Na phosphat dibasis
(Na2HPO4) (Merck), Borax (Na2B4O7) (Merck), HNO3 9 (pa), Na2EDTA (teknis)
28
3.3 Diagram Alir Penelitian
Gambar 9. Diagram Alir Penelitian.
Preparasi Ampas Tebu
Tanpa Aktivasi Aktivasi Fisika ( Pada suhu 250 oC ) Aktivasi dengan Aktivator NaOH Waktu Adsorpsi t0 = 30, 60, dan 90 menit, c0 = 50 ppm, m0 = 0,5 g Penentuan Isoterm Adsorpsi
Aktivasi Ampas Tebu
Aktivasi dengan Aktivator H2SO4 Konsentrasi Larutan c0 = 50, 100, dan 150 ppm, t = t optimum, m0 = 0,5 g Massa Adsorben m0 = 0,5, 1,0, dan 1,5 g, t = t optimum, c = c optimum Adsorpsi Limbah Multikomponen Adsorpsi Metode Kolom Analisis SEM & FT-IR Regenerasi Adsorben Metode Batch pH Larutan pH0 = 3, 5, 7, dan 9, t = t optimum, c = c optimum, m = m optimum t optimum c optimum optimum m optimum optimum pH optimum Analisis dengan Spektrofotometer UV-Vis Adsorben Kondisi Optimum t = Waktu c0 = Konsentrasi Awal Adsorbat m = Massa Adsorben
29
3.4 Prosedur Kerja
3.4.1 Preparasi Ampas Tebu (Wijayanti et al., 2017)
Ampas tebu dicuci bersih dengan air yang mengalir, setelah itu dikeringkan di bawah sinar matahari selama 1 minggu kemudian dihaluskan dengan blender dan dikeringkan kembali menggunakan oven selama ± 3 jam pada suhu 110 oC.
3.4.2 Perlakuan Ampas Tebu 3.4.2.1 Tanpa Aktivasi
Sebanyak 100 gram serbuk ampas tebu dihaluskan menggunakan blender dan diayak hingga berukuran 180 µm, disimpan dalam desikator. Adsorben tanpa aktivasi selanjutnya digunakan untuk penentuan kondisi optimum. Sampel adsorben tanpa aktivasi diberi kode (ATTA).
3.4.2.2 Aktivasi Secara Fisika(Nurhasni et al., 2014)
Sebanyak 100 gram serbuk ampas tebu dimasukan dalam furnace dan diaktivasi secara fisika dengan cara diarangkan pada suhu 250 oC hingga menjadi
serbuk arang selama 2,5 jam. Setelah itu diayak dengan pengayak menjadi ukuran partikel 180 μm dan disimpan dalam desikator. Adsorben selanjutnya digunakan untuk penentuan kondisi optimum. Sampel adsorben aktivasi fisika diberi kode (ATAF).
3.4.2.3 Aktivasi Secara Kimia Asam (Nurhasni et al., 2012)
Ampas tebu yang telah halus dimasukkan kedalam gelas piala sebanyak 100
gram ditambahkan asam sulfat 0,5 M hingga ampas tebu terendam selama 24 jam, selanjutnya disaring dan dinetralkan dengan akuades. Adsorben yang dihasilkan kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 110 oC selama 3 jam, lalu
30
kondisi optimum. Sampel adsorben Ampas Tebu Aktivasi Kimia Asam diberi kode (ATAKA).
3.4.2.4 Aktivasi Secara Kimia Basa (Nurhasni et al., 2012)
Sebanyak 100 gram ampas tebu yang telah dihaluskan dimasukkan kedalam gelas piala dan ditambahkan NaOH 0,1 M hingga ampas tebu terendam selama 24 jam, selanjutnya disaring dan dinetralkan dengan akuades. Adsorben yang dihasilkan kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 110 oC selama 3 jam,
lalu disimpan dalam desikator. Adsorben selanjutnya digunakan untuk penentuan kondisi optimum. Sampel adsorben Ampas Tebu Aktivasi Kimia Basa diberi kode (ATAKB)
3.4.3 Analisis Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) (ASTM E1252-98)
Analisis gugus fungsi adsorben sebelum dan setelah adsorpsi menggunakan FT-IR. Sebanyak 10 mg KBr digerus kemudian ditambahkan sampel adsorban dengan komposisi 10:1 sampel. Kemudian campuran digerus hingga homogen. Kemudian diletakkan pada sampel holder. Diketahui grafik puncak-puncak gugus fungsi yang muncul pada layar. Hasil pengukuran dianalisis dan dicetak.
3.4.4 Analisis Morfologi Permukaan dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) ( ASTM E1508)
Analisis permukaan dan tekstur sampel sebelum dan setelah adsorpsi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM). Sampel diletakkan sangat tipis merata pada plat aluminium yang memiliki dua sisi. Kemudian dilapisi dengan lapisan emas dengan waktu coating ± 30 detik. Sampel yang telah dilapisi, kemudian diamati menggunakan SEM dengan tegangan 20 kV dan perbesaran
31
5.000x dan 30.000x. Dari gambar berupa foto SEM yang diperoleh, morfologi dan distribusi ukuran.
3.4.5 Penentuan Kondisi Optimum Adsorpsi Menggunakan Metode Batch (Aji & Kurniawan, 2012)
3.4.5.1 Waktu Adsorpsi Optimun
Ampas tebu tanpa aktivasi (ATTA), ampas tebu aktivasi kimia asam (ATAKA), ampas tebu aktivasi kimia basa (ATAKB), dan Ampas tebu aktivasi fisika (ATAF) ditimbang sebanyak 0,5 g dimasukkan ke dalam 50 mL larutan zat warna Methylene blue, dan malachite green dengan konsentrasi awal 50 ppm, Kemudian larutan dikocok dengan shaker dengan kecepatan 180 rpm. Adsorpsi dilakukan dengan variasi waktu adsorpsi 30, 60, dan 90 menit (Raghuvanshi et al., 2004), setelah proses adsorpsi selesai diambil 10 mL, kemudian dipisahkan dari endapan dengan alat sentrifuge pada kecepatan 4000 rpm selama 10 menit. Kemudian diukur absorbansi dengan spektrofotometer UV-Vis sesuai dengan panjang gelombang maksimum masing-masing larutan uji. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian dimasukkan ke dalam persamaan regresi linear larutan uji sehingga diperoleh konsentrasi. Konsentrasi akhir masing-masing larutan uji digunakan untuk menghitung efisiensi penyerapan (E) dan kapisitas adsorpsi (Q) menggunakan Persamaan 1 dan 2.
3.4.5.2 Konsentrasi Larutan Uji
Ampas tebu tanpa aktivasi (ATTA), ampas tebu aktivasi kimia asam (ATAKA), ampas tebu aktivasi kimia basa (ATAKB), dan Ampas tebu aktivasi fisika (ATAF) ditimbang sebanyak 0,5 g dimasukkan pada gelas piala sebanyak massa 0,5 g ke dalam 50 mL larutan zat warna Methylene blue, dan malachite green
32
dengan variasi konsentrasi 50, 100, dan 150 ppm, kemudian larutan dikocok dengan
shaker kecepatan 180 rpm. Proses adsorpsi dilakukan dengan waktu optimum
adsorpsi. Setiap perlakuan variasi diambil 10 mL, kemudian dipisahkan dari endapan dengan alat sentrifuge pada kecepatan 4000 rpm selama 10 menit. Kemudian diukur absorbansi dengan spektrofotometer UV-Vis sesuai dengan panjang gelombang maksimum masing-masing larutan uji. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian dimasukkan ke dalam persamaan regresi linear larutan uji sehingga diperoleh konsentrasi. Konsentrasi akhir masing-masing larutan uji digunakan untuk menghitung efisiensi penyerapan (E) dan kapisitas adsorpsi (Q) menggunakan Persamaan 1 dan 2.
3.4.5.3 Massa Adsorben Optimum
ATTA, ATAKA,ATAKB dan ATAF dengan variasi massa adsorben 0,5: 1,0; dan 1;5 g dimasukkan ke dalam 50 mL larutan zat warna Methylene blue, dan
malachite green dengan konsentrasi optimum, Kemudian larutan dikocok dengan shaker kecepatan 180 rpm. Adsorpsi dilakukan dengan waktu optimum adsorpsi
pada masing-masing zat warna. Setiap perlakuan variasi diambil 10 mL, kemudian dipisahkan dari endapan dengan alat sentrifuge pada kecepatan 4000 rpm selama 10 menit.. Kemudian diukur absorbansi dengan spektrofotometer UV-Vis sesuai dengan panjang gelombang maksimum masing-masing larutan uji. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian dimasukkan ke dalam persamaan regresi linear larutan uji sehingga diperoleh konsentrasi. Konsentrasi akhir masing-masing larutan uji digunakan untuk menghitung efisiensi penyerapan (E) dan kapisitas adsorpsi (Q) menggunakan Persamaan 1 dan 2.
33
3.4.5.4 pH Optimum
ATTA, ATAKA, ATAKB dan ATAF ditimbang masing-masing sebanyak massa optimum yang telah diperoleh. Dimasukkan kedalam 50 mL larutan zat warna Methylene blue, dan malachite green dengan konsentrasi awal 50 ppm, Kemudian diatur kondisinya dengan variasi pH 3, 5, 7, dan 9 menggunakan buffer (Basset & Denny.R.C, 1994). Kemudian larutan dikocok dengan shaker kecepatan 180 rpm selama waktu kontak optimum. Adsorpsi dilakukan dengan waktu optimum adsorpsi pada masing-masing zat warna. Setiap perlakuan variasi diambil 10 mL, kemudian dipisahkan dari endapan dengan alat sentrifuge pada kecepatan 4000 rpm selama 10 menit. Kemudian diukur absorbansi dengan spektrofotometer UV-Vis sesuai dengan panjang gelombang maksimum masing masing larutan uji. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian dimasukkan ke dalam persamaan regresi linear larutan uji sehingga diperoleh konsentrasi. Konsentrasi akhir masing-masing larutan uji digunakan untuk menghitung efisiensi penyerapan (E) dan kapisitas adsorpsi (Q) menggunakan Persamaan 1 dan 2.
3.4.6 Studi Adsorpsi Metode Kolom
Ampas tebu aktivasi optimum pada metode kolom dimasukkan ke sebuah kolom gelas yang telah berisi glass wool pada bagian dasarnya dipasang pada statif buret, kemudian dialiri masing-masing 50 mL larutan zat warna Methylene blue, dan malachite green dengan kondisi optimum dan laju alir 2 mL/menit, kemudian effluen ditampung di dalam botol. Kemudian diukur absorbansi dengan spektrofotometer UV-Vis sesuai dengan panjang gelombang maksimum masing masing larutan uji. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian dimasukkan ke dalam persamaan regresi linear larutan uji sehingga diperoleh konsentrasi. Konsentrasi
34
akhir masing-masing larutan uji digunakan untuk menghitung efisiensi penyerapan (E) dan kapisitas adsorpsi (Q) menggunakan Persamaan 1 dan 2.
3.4.7 Penentuan Isoterm Adsorpsi
Setelah diperoleh Ampas tebu aktivasi optimum pada metode batch dilarutkan dalam 100 mL larutan zat warna Methylene blue, dan malachite green dengan variasi konsentrasi 50; 75; 100; dan 150 ppm pada kondisi massa, pH optimum untuk masing-masing adsorben, kemudian larutan dikocok dengan shaker kecepatan 180 rpm selama waktu kontak optimum. Setiap perlakuan variasi diambil 10 mL, kemudian dipisahkan dari endapan dengan alat sentrifuge pada kecepatan 4000 rpm selama 10 menit. Kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Selajutnya dihitung kapasitas adsorpsi (Q) dan konstanta afinitas model isoterm Langmuir dan Freundlich menggunakan Persamaan 4 dan 6.
3.4.8 Aplikasi Adsorben Ampas Tebu pada Limbah Multikomponen
Ampas tebu aktivasi optimum pada metode batch dengan massa optimum dimasukkan ke dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan 10 mL larutan limbah simulasi zat warna Methylene blue dan 10 ml larutan zat warna malachite green dengan konsentrasi 25 ppm, 50 ppm dengan pH optimum. Kemudian larutan dikocok dengan shaker kecepatan 180 rpm selama waktu optimum. kemudian diambil 10 ml dan dipisahkan dari endapan dengan alat sentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 10 menit. Kemudian diukur absorbansi dengan spektrofotometer UV-Vis sesuai dengan panjang gelombang maksimum masing masing larutan uji. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian dimasukkan ke dalam persamaan regresi linear larutan uji sehingga diperoleh konsentrasi. Konsentrasi akhir masing-masing
35
larutan uji digunakan untuk menghitung efisiensi penyerapan (E) dan kapisitas adsorpsi (Q) menggunakan Persamaan 1 dan 2.
3.4.9 Regenerasi Adsorben Ampas Tebu (Nurhidayah et al., 2010)
Serbuk adsorben ampas tebu setelah mengadsorpsi zat warna Methylene
blue dan larutan zat warna malachite green dengan metode batch dikeringkan
kemudian diambil 0,5 gram dan dicampurkan masing-masing dengan larutan HNO3
1 Mdan larutan EDTA 0,1 M direndam 24 jam. Kemudian diambil 10 ml dan dipisahkan dari endapan dengan alat sentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 10 menit. Kemudian diukur absorbansi dengan spektrofotometer UV-Vis sesuai dengan panjang gelombang maksimum masing masing larutan uji. Nilai absorbansi yang diperoleh kemudian dimasukkan ke dalam persamaan regresi linear larutan uji sehingga diperoleh konsentrasi. Kemudian dibandingkan konsentrasi sebelum regenerasi dan sesudah regenerasi. Efisiensi regenerasi dapat diperoleh melalui perhitungan dengan Persamaan:
% RE : 𝑄𝑡
𝑄0 × 100%...(7)
Dimana :
Q0 = Kapasitas adsorpsi adsorben ampas tebu sebelum regnerasi (mg/g)
36
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Aktivasi Adsorben Ampas Tebu
Penelitian ini menggunakan adsorben yang dibuat dari ampas tebu yang diambil dari penjual minuman sari tebu di daerah Ciputat, Tangerang selatan. Langkah awal yang dilakukan adalah ampas tebu dikecilkan ukurannya dengan cara dipotong kecil-kecil menggunakan gunting kemudiaan digiling menggunakan blender dan diayak dengan ukuran 180µm, penggunaan ukuran tersebut dikarenakan ukuran partikel berbanding terbalik dengan luas permukaan, semakin kecil ukuran partikel maka luas permukaan semakin besar sehingga daya adsorpsinya semakin besar.
Sampel ampas tebu dilakukan 4 variasi preparasi yaitu : Ampas tebu tanpa aktivasi, aktivasi fisika dengan cara pengarangan pada suhu 250oC, aktivasi asam
dan aktivasi basa. Proses aktivasi asam dengan cara merendam ampas tebu dalam H2SO4 0,5 M dan proses aktivasi basa dengan cara merendam ampas tebu dengan
NaOH 0,1 M selama 24 jam. Proses aktivasi kimia dapat memperluas volume rongga atau sistem pori karbon aktif dan melarutkan pengotor-pengotor yang berada pada karbon seperti mineral-mineral anorganik (Nurhasni et al., 2012). Aktivasi adsorben menggunakan H2SO4 dengan konsentrasi ≥ 0,1 M menyebabkan
terjadi reaksi dehidrasi yang mengakibatkan air terlepas sehingga dapat membuka dan memperluas pori-pori karbon dan dapat meningkatkan efisiensi penyerapan. Proses dehidrasi gugus hidroksil dapat dilihat pada Gambar 10.
37
Gambar 10. Tahap Reaksi Dehidrasi Gugus Hidroksil Pada Selulosa (Rajawane,
2008)
Alkohol Tersier terdehidrasi oleh asam sulfat melalui proses protonasi pada gugus hidroksil dan membentuk sebuah karbokation yang ditandai dengan lepasnya sebuah molekul air. Setelah itu gugus hidroksil yang mengandung proton dieliminasi sehingga membentuk alkena. Aktivasi adsorben dengan natrium hidroksida dapat memisahkan antara selulosa dan lignin (Irdhawati et al., 2016). Larutan NaOH dapat merusak struktur lignin pada bagian kristalin dan amorf serta memisahkan sebagian hemiselulosa. Mekanisme pemutusan ikatan antara lignin dan selulosa menggunakan NaOH dapat dilihat pada Gambar 11.
