PEMANFAATAN ZAT WARNA AZO DARI LIMBAH INDUSTRI TEKSTIL SEBAGAI INHIBITOR KOROSI PADA PROSES PENCUCIAN LOGAM DENGAN ASAM (PICKLING).

(1)

Urbanus Haryanto, 2013

Pemanfaatan Zat Warna Azo Dari Limbah Industri Tekstil Sebagai Inhibitor Korosi Pada Proses Pencucian Logam Dengan Asam (Pickling)

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

PEMANFAATAN ZAT WARNA AZO DARI LIMBAH INDUSTRI

TEKSTIL SEBAGAI INHIBITOR KOROSI PADA

PROSES PENCUCIAN LOGAM DENGAN ASAM (PICKLING)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Oleh :

Urbanus Haryanto

0706827

PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

(2)

Urbanus Haryanto, 2013

PEMANFAATAN ZAT WARNA AZO DARI LIMBAH INDUSTRI

Oleh

Urbanus Haryanto

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Pendidikan Indonesia

September 2013

Hak Cipta dilindungi undang-undang.

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhya atau sebagian,

(3)

Urbanus Haryanto, 2013

LEMBAR PENGESAHAN

PEMANFAATAN ZAT WARNA AZO DARI LIMBAH INDUSTRI

Diajukan oleh :

Urbanus Haryanto

0706827

DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH :

Pembimbing I

Dr. Yayan Sunarya, M.Si NIP. 196102081990031004

Pembimbing II

Dr. Ratnaningsih Eko Sardjono, M.Si NIP. 196904191992032002

Mengetahui,

Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI

(4)

i

Urbanus Haryanto, 2013

ABSTRAK

Larutan asam atau campurannya banyak dimanfaatkan sebagai medium dalam proses pembersihan logam dengan asam (pickling). Larutan asam ini mampu melarutkan oksida logam berupa kerak dan karat yang menempel pada permukaan logam. Di sisi lain, penggunaan media asam dalam proses pickling ternyata mempunyai efek yang sangat korosif terhadap logam. Dengan demikian, perlu adanya penambahan senyawa inhibitor korosi selama proses pickling. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh informasi tentang potensi dan mekanisme ekstrak zat warna azo dari limbah cair industri tekstil sebagai inhibitor korosi baja karbon dalam medium yang sesuai dengan kondisi pickling, yaitu berupa 1 liter campuran 75 mL asam klorida, 20 gram asam sitrat, dan 5 gram natrium dihidrogen fosfat. Proses ekstraksi senyawa azo dilakukan sebanyak 3 kali menggunakan pelarut kloroform dengan perbandingan volume 1:1. Hasil ekstraksi dikarakterisasi dengan FTIR dan menunjukkan kesesuaian dengan senyawa yang diharapkan. Selanjutnya, pengujian potensi inhibisi korosi senyawa azo dilakukan dilakukan menggunakan metode spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) dan polarisasi potensiodinamik (Tafel). Hasil pengujian EIS dan Tafel menunjukkan bahwa baja karbon terkorosi secara signifikan dan penambahan ekstrak senyawa azo dapat menurunkan laju korosinya. Pada temperatur 350C ekstrak senyawa azo mempunyai efisiensi inhibisi sebesar 45,13% pada konsentrasi 200 ppm. Hasil ekstrapolasi Tafel menunjukkan sifat inhibisi korosi senyawa azo sebagai inhibitor campuran (inhibitor katodik dan anodik). Mekanisme inhibisi katoda terjadi melalui penangkapan ion H+. Sementara itu, inhibisi anoda terjadi melalui interaksi fisiosorpsi sesuai isotem asorpsi Langmuir dengan ΔGads -10,117 kJ/mol.

(5)

Urbanus Haryanto, 2013

ABSTRACT

Acid solution or its mixture is widely used as a medium in the process of acid-cleaning metal (pickling). This acid solution is capable of dissolving metal oxides, such as crust and rust attached to the metal surface. However, the use of acid media in the pickling process, on the other hand, generates a highly corrosive effect on metal. Thus, a pickling pocess requires a corrosion inhibitor compound as an additive. This study aimed to obtain information about the potency and the inhibition mechanism of azo dye, extracted from textile industry wastewater. The azo dye extract can act as a carbon steel corrosion inhibitor in a medium which is suitable for the pickling process, consisting of 1 liter mixture of 75 mL of hydrochloric acid, 20 gram of citric acid, and 5 gram of sodium dihydrogen phosphate. Azo compound extraction process was performed 3 times using chloroform with a volume ratio of 1:1. The extract was then, then characterized by FTIR which produced a compound suitable with our expected compound. After that, the inhibition potential of azo compound was performed with electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization (Tafel). The results from EIS and Tafel showed that carbon steel was corroded significantly and the addition of azo compound extract also decreased the corrosion rate significantly. At a temperature of 35°C the azo compound has an inhibition efficiency of 45.13% with a concentration of 200 ppm. Tafel extrapolation results showed the inhibitive characteristic of azo compound as a mixed-type inhibitor (cathodic and anodic inhibitors) . The inhibition mechanism of the cathode occurs through the capture of ions . Meanwhile, the inhibition of anode occurs through physical adsorption interaction in accordance with Langmuir absorption isoterm with ΔGads -10.117 kJ/mol.

(6)

iii

Urbanus Haryanto, 2013

DAFTAR ISI

ABSTRAK ... i

KATA PENGANTAR ... ii

DAFTAR ISI ... iv

DAFTAR TABEL ... vii

DAFTAR GAMBAR ... viii

DAFTAR LAMPIRAN ... xi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1. Latar Belakang ... 1

1.2. Rumusan Masalah ... 3

1.3. Batasan Masalah ... 3

1.4. Tujuan Penelitian ... 4

1.5. Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1. Teori Korosi ... 5

2.1.1. Korosi Menurut Teori Elektrokimia ... 5

2.1.2. Korosi Menurut Hukum Termodinamika ... 6

2.1.2. Korosi Menurut Teori Polarisasi ... 6

2.2. Proses Elektrokimia Korosi ... 7

2.2.1. Proses Korosi pada Pencucian Logam dengan Asam (Pickling) ... 8

(7)

Urbanus Haryanto, 2013

2.2.2. Proses Korosi dalam Larutan yang Mengandung Gas CO2 ... 10

2.3. Faktor-Faktor yang Berpengaruh pada Proses Korosi ... 12

2.4. Jenis-jenis Korosi dan Pencegahannya ... 14

2.5. Pencegahan Korosi dengan Inhibitor ... 19

2.5.1. Mekanisme Kerja Inhibitor Korosi ... 20

2.5.2. Inhibitor Korosi Organik ... 21

2.6 Senyawa Azo ... 22

2.6.1. Senyawa Azo sebagai Zat Warna ... 23

2.6.2. Limbah Zat Warna Azo dari Industri Tekstil ... 24

2.6.3. Potensi Limbah Zat Warna Azo sebagai Inhibitor Korosi ... 29

2.7. Metode Pengukuran Korosi ... 30

2.7.1. Metode Spektroskopi Impedansi Elektrokimia ... 30

2.7.2. Metode Polarisasi Potensiodinamik ... 35

2.7.3. Efisiensi Inhibisi ... 33

2.8. Tinjauan Kinetika dan Termodinamika Korosi ... 38

2.8.1. Aspek Kinetika Korosi ... 38

2.8.2. Aspek Termodinamika Korosi ... 38

BAB III METODE PENELITIAN ... 43

3.1. Disain Penelitian ... 43

3.2. Alat dan Bahan ... 44

3.2.1. Alat ... 44

3.2.2. Bahan ... 45

3.3. Ekstraksi Zat Warna Azo dari Limbah Industri Tekstil ... 45

(8)

v

Urbanus Haryanto, 2013

3.5. Persiapan Sampel Uji Korosi ... 46

3.5.1. Preparasi Material Elektroda Kerja ... 46

3.5.2. Preparasi Larutan Uji dan Larutan Induk ... 47

3.6. Pengukuran Laju Korosi ... 48

3.6.1. Open Circuit Potential (OCP) ... 48

3.6.2. Uji Impedansi dengan Metode EIS ... 48

3.6.3. Uji Polarisasi dengan Metode Tafel ... 49

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 50

4.1. Ekstraksi dan Analisis Zat Warna Azo dari Limbah Tekstil... 50

4.1.1. Ekstraksi Zat Warna Azo ... 50

4.1.2. Karakterisasi Zat Warna Azo Hasil Ekstraksi ... 54

4.2. Perilaku Korosi Baja Karbon ... 59

4.3. Potensi Zat Warna Azo dalam Inhibisi Korosi Baja Karbon ... 62

4.3.1. Pengaruh Konsentrasi Inhibitor terhadap Laju Korosi ... 62

4.3.2. Pengaruh Konsentrasi Inhibitor terhadap Daya Impedansi ... 66

4.3.3. Efisiensi Inhibisi Zat Warna Azo ... 72

4.4. Mekanisme Inhibisi Korosi Zat Warna Azo ... 73

4.4.1. Tinjauan Termodinamika ... 74

4.4.2. Model Inhibisi Korosi Senyawa Azo ... 76

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 82

5.1. Kesimpulan ... 82

5.2. Saran ... 83

(9)

Urbanus Haryanto, 2013

LAMPIRAN-LAMPIRAN ... 87

(10)

vii

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Perbandingan Pita Serapan pada Spektrogram FTIR Senyawa Azo Hasil Ekstraksi dan Senyawa Azo

Pembanding ... 59

Tabel 4.2 Hasil Pengukuran Polarisasi dengan Variasi Konsentrasi

pada Suhu 35 0C ... 63

Tabel 4.3 Pengaruh Konsentrasi Ekstrak Zat Warna Azo terhadap Tahanan Larutan (Rs), Tahanan Transfer Muatan (Rct), dan Kapasitansi Lapis Rangkap (Cdl)

Tabel 4.6 Konsentrasi Ekstrak Zat Warna Azo dan Fraksi Permukaan Baja Karbon yang Ditutupi Molekul Zat Warna Azo Berdasarkan Nilai Tahanan Transfer Muatan

Hasil EIS ... 75

(11)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Proses Umum Pembentukan Karat Logam ... 8

Gambar 2.2. Mekanisme Korosi dalam Larutan O2 ... 10

Gambar 2.3 Mekanisme Korosi dalam Larutan CO2 ... 11

Gambar 2.4 Korosi Merata ... 15

Gambar 2.5 Korosi Sumuran ... 15

Gambar 2.6 Korosi Erosi ... 16

Gambar 2.7 Korosi Galvanik ... 16

Gambar 2.8 Korosi Tegangan ... 17

Gambar 2.9 Korosi Celah ... 17

Gambar 2.10 Korosi Mikrobiologi ... 18

Gambar 2.11 Korosi Lelah ... 19

Gambar 2.12 Mekanisme Pembentukan Senyawa Kompleks ... 22

Gambar 2.13 Rumus Umum Golongan Senyawa Azo ... 22

Gambar 2.14 Yellow Azo Dyes ... 23

Gambar 2.15 Struktur Molekul Kayacelon Yellow C2RL ... 25

Gambar 2.16. Struktur Molekul Kayarus Blue BGL 200 ... 26

Gambar 2.17. Struktur Molekul Alizarin Cyanin BBS ... 26

Gambar 2.18. Struktur Molekul Kayalon P scarlet 2RE ... 27

Gambar 2.19. Struktur Molekul Amido Black 10 B ... 27

Gambar 2.20. Struktur Molekul Milling Yellow 3G ... 27

Gambar 2.21. Struktur Molekul Foron Blue EBL-150 ... 28

(12)

ix

Gambar 2.23 Aluran Nyquist ... 31

Gambar 2.24 Aluran Impedansi Bode ... 32

Gambar 2.25 Kurva Polarisasi Anodik dan Katodik yang Diekstrapolasi dengan Persamaan Tafel ... 36

Gambar 3.1 Bagan Alir Disain Penelitian ... 44

Gambar 3.2. Limbah Zat Warna Tekstil ... 45

Gambar 3.3 (a) Baja karbon SA 516 6r 70B ... 47

(b) Elektroda Kerja ... 47

Gambar 3.4 (a) Larutan Uji 10000 ppm ... 47

(b) Medium Uji ... 47

Gambar 4.1. (a) Ekstraksi Tahap Pertama ... 52

(b) Ekstraksi Tahap Terakhir ... 52

Gambar 4.2. Proses Evaporasi ... 53

Gambar 4.3. Produk Evaporasi ... 54

Gambar 4.4 Spektra FTIR Senyawa Kayarus Blue BGL 200 ... 55

Gambar 4.5. Spektra FTIR Senyawa Kayacelon Yellow C2RL ... 56

Gambar 4.6. Spektra FTIR Senyawa Kayalon P Scarlet 2RE ... 57

Gambar 4.7. Spektra FTIR Senyawa Azo Hasil Ekstraksi ... 58

Gambar 4.8. Hubungan Temperatur (T) terhadap Tahanan Transfer Muatan (Rct), dan Tahanan Lapis Rangkap (Cdl) ... 61

Gambar 4.9. Ekstrapolasi Tafel dalam Variasi Konsentrasi pada Suhu 35oC ... 62

Gambar 4.10. Hubungan Laju Korosi (Vcorr) dan Konsentrasi Inhibitor (ppm) pada Suhu 35 0C ... 65

(13)

Gambar 4.12. Hubungan Konsentrasi Ekstrak Zat Warna Azo dan

Spektra Impedansi Baja Karbon pada Suhu 45oC ... 69

Gambar 4.13 Hubungan Konsentrasi Ekstrak Zat Warna Azo dan

Spektra Impedansi Baja Karbon pada Suhu 55oC ... 71

Gambar 4.14 Hubungan Konsentrasi dan Efisiensi Inhibisi Zat

Warna Azo ... 72

Gambar 4.15. Isoterm Adsorpsi Langmuir Zat Warna Azo

pada Permukaan Baja Karbon ... 75

Gambar 4.16. Struktur Dua Dimensi Molekul

Kayarus S Blue BGL 200 ... 76

Gambar 4.17. Struktur Tiga Dimensi Molekul

Kayarus S Blue BGL 200 ... 76

Gambar 4.18. Tampilan Koplanar Model Interaksi van der Walls

Senyawa Kayarus S Blue BGL 200 dengan Baja Karbon ... 79

(14)

xi

DAFTAR LAMPIRAN

LAMPIRAN I : Perhitungan-Perhitungan ... 87

LAMPIRAN II : Data Hasil Karakterisasi dan Pengukuran

Laju Korosi ... 90

LAMPIRAN III : Spektra EIS dan Tafel ... 93

(15)

Urbanus Haryanto, 2013

PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Salah satu bidang industri yang mengalami perkembangan cukup pesat di

Indonesia adalah industri tekstil dan produk tekstil. Nilai ekspor bidang industri

tekstil dan produk tekstil terus meningkat dari tahun ke tahun hingga menjadi

sumber devisa yang cukup diandalkan. Menurut data Kementerian Perdagangan,

selama periode Januari 2011 hingga Juni 2011 nilai ekspor tekstil dan produk

tekstil (TPT) Indonesia ke seluruh dunia tercatat sebanyak 6,759 miliar dolar AS,

lebih tinggi dari nilai ekspor pada periode yang sama tahun 2010, yang nilainya

5,304 miliar dolar AS (Esnir, 2011).

Tingginya perkembangan industri tekstil membawa dampak yang negatif

terhadap lingkungan, yaitu berupa pencemaran yang ditimbulkan oleh pemakaian

zat warna dalam pencelupan dan pencapan. Zat warna berupa limbah cair yang

memasuki lingkungan perairan dapat menggangu keindahan, bersifat racun, dan

sukar didegradasi. Penelitian mengindikasikan bahwa zat warna jenis azo yang

masuk ke dalam pencernaan hewan direduksi oleh mikroflora yang terdapat dalam

saluran pencernaan pada kondisi anaerobik. Ikatan azo yang direduksi ini

menghasilkan produk samping (intermediet) yaitu turunan amino azo benzena

yang berpotensi karsinogen (Manurung, R. dkk., 2004).

Zat warna azo yang banyak digunakan dalam industri tekstil merupakan

jenis zat warna sintetis yang cukup penting, sebab menurut daftar Color Index,

(16)

2

Urbanus Haryanto, 2013

warna azo yang reaktif. Zat warna reaktif banyak digunakan dalam proses

pencelupan bahan tekstil (Manurung R, dkk., 2004).

Penanganan terhadap limbah zat warna yang berasal dari industri tekstil

telah banyak dilakukan. Ada banyak penelitian yang dilakukan untuk mengurangi

tingkat pencemaran zat warna azo, di antaranya melalui koagulasi, sedimentasi,

degradasi secara aerobik dan anaerobik, adsorpsi, dan lain-lain. Semua penelitian

tersebut dalam banyak hal kurang efisien karena masih membutuhkan biaya yang

relatif tinggi.

Beranjak dari permasalahan tersebut, maka upaya pemanfaatan kembali

(reuse) limbah zat warna azo sangat diperlukan dalam rangka menciptakan nilai

tambah, mengurangi bahaya pencemaran, dan menghindari tingginya biaya

pengolahan limbah zat warna azo. Salah satu upaya reuse yang diterapkan dalam

penelitian ini adalah pemanfaatan senyawa azo sebagai inhibitor korosi pada

proses pencucian logam dengan asam (pickling). Senyawa azo yang digunakan

sebagai bahan dyeing industri tekstik cukup potensial sebagai inhibitor korosi

karena mengandung unsur N, O, dan S dengan rantai heterosiklik yang kaya akan

elektron bebas dan elektron phi. Gugus-gugus yang memiliki pasangan elektron

bebas dan elektron phi ini diharapkan dapat beriteraksi secara kimia dan/atau

fisika dengan permukaan logam dan membentuk lapisan yang dapat melindungi

logam terhadap proses korosi lebih lanjut. Selain itu, struktur hetereosiklik yang

diemban oleh senyawa azo tersebut sangat menguntungkan dalam pembentukan

lapisan pasif yang melindungi dan menutupi permukaan logam secara utuh

(17)

Urbanus Haryanto, 2013

Berdasarkan uraian yang telah dipaparkan di atas, rumusan masalah dari

penelitian adalah bagaimana mekanisme dan efisiensi inhibisi zat warna azo hasil

ekstrak limbah industri tekstil dalam proses pencucian logam dengan larutan

asam. Agar penelitian lebih terarah, maka permasalahan tersebut diungkapkan

dalam bentuk pertanyaan penelitian sebagai berikut:

1) Apakah senyawa azo dapat diekstraksi dari limbah cair industri tekstil?

2) Bagaimana potensi zat warna azo sebagai inhibitor korosi dalam proses

pencucian logam dengan larutan asam (pickling)?

3) Bagaimana mekanisme inhibisi korosi dari zat warna azo hasil ekstraksi pada

proses pencucian logam dengan larutan asam (pickling)?

1.3.Batasan Masalah

Terdapat banyak variabel yang perlu dikaji dalam proses ekstraksi,

perilaku korosi, dan kinerja inhibisi zat warna azo sebagai inhibitor korosi pada

proses pencucian logam dengan asam (pickling). Dalam penelitian ini,

variabel-variabel yang ada perlu dibatasi agar penelitian lebih terarah dan mencapai hasil

yang diharapkan. Adapun batasan-batasan masalahnya sebagai berikut:

1. Logam yang dijadikan sampel dalam penelitian adalah baja karbon SA 516 6r

70B yang digunakan oleh PT. TEHA sebagai material boiler.

2. Media yang berperan sebagai lingkungan uji adalah campuran larutan asam

klorida (HCl) pekat, asam sitrat, dan natrium dihidogen fosfat (NaH2PO4).

3. Variabel-variabel uji yang digunakan meliputi variasi konsentrasi ekstrak zat

(18)

4

Urbanus Haryanto, 2013

ppm, 160 ppm, dan 200 ppm dan variasi suhu sistem dalam kelipatan 10

satuan suhu, yaitu 35 °C, 45 °C, dan 55 °C.

4. Kondisi media bersifat terbuka pada tekanan atmosfir.

1.4.Tujuan Penelitian

Secara umum tujuan yang ingin dicapai dari penelitian ini adalah untuk

mempelajari potensi zat warna azo yang dihasilkan dari limbah industri tekstil

sebagai material alternatif inhibitor korosi pada proses pencucian logam dengan

asam (pickling). Secara khusus tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini

adalah:

1. Menentukan jenis senyawa azo dari zat warna yang terkandung dalam limbah

cair industri tekstil.

2. Menentukan mekanisme dan efisiensi inhibisi campuran senyawa azo

teridentifikasi dalam proses pencucian logam dengan media asam (pickling).

1.5.Manfaat Penelitian

Kegunaan dari penelitian ini adalah untuk mengembangkan produk

komersial yang memiliki nilai ekonomis tinggi dalam proses perbaikan radiator

otomotif yang mengalami penyumbatan atau pencucian boiler di industri-industri

yang sudah tidak efektif lagi kinerjanya disebabkan banyaknya kerak dan karat

(19)

Urbanus Haryanto, 2013

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Disain Penelitian

Garis besar penelitian ini adalah pengujian potensi senyawa azo yang

diekstrak dari limbah pabrik tekstil sebagai inihibitor korosi dalam media yang

sesuai dengan kondisi pickling, yaitu campuran larutan asam klorida, asam sitrat,

dan natrium dihidrogen fosfat. Agar penelitian lebih terarah dan mencapai tujuan

yang telah ditetapkan, maka penelitian dibagi dalam beberapa tahapan, yaitu:

1. Ekstraksi senyawa azo yang terkandung pada limbah cair proses dyeing

industri tekstil.

2. Analisis FTIR senyawa azo yang mencakup :

a. Karakterisasi senyawa azo hasil ekstraksi

b. Karakterisasi senyawa azo pembanding

3. Persiapan sampel uji korosi yang mencakup :

a. Preparasi material elektoda kerja

b. Pembuatan larutan uji dan larutan induk

4. Pelaksanaan pengujian laju korosi dengan metoda EIS dan Tafel yang

mencakup :

a. Variasi konsentrasi inhibitor

b. Variasi temperatur medium uji korosi

6. Analisis dan interpretasi data

Semua tahapan tersebut selanjutnya disajikan dalam bentuk diagram alir seperti

(20)

44

Urbanus Haryanto, 2013

ekstraksi

sebagai inhibitor

Model pada antarmuka

Metode EIS

Simulasi prog. Zview Sbg elektroda kerja

Sbg media korosi dan inhibisi

Metode Polarisasi

Gambar 3.1. Bagan Alir Disain Penelitian

3.2. Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Peralalatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelar ukur 100 ml,

gelas kimia 400 ml, corong Buchner, Erlenmeyer berpenghisap, mesin penghisap,

corong pisah, gelas ukur 100 ml, dan gelas kimia 400 ml, evaporator tipe Buchi

oilbath B-48, termometer, kaca arloji, spatula, desikator, dan neraca analitik, set

alat spektrofotometer FTIR tipe SHIMADZU, FTIR-8400 dan Potensiostat

produksi Radiometer® (Tacussel-Radiometer, Voltalab PGZ 301). senyawa azo

Sel elektrokimia

Laju korosi/inhibisi Karakterisasi Logam dari bahan

boiler Produk korosi/inhibisi Spektra impendansi Antaraksi inhibitor-elektroda Model rangkaian listrik ekivalen Mekanisme dan efisiensi inhibisi Limbah cair pabrik

tekstil

(21)

Urbanus Haryanto, 2013

3.2.2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah limbah dan

sampel bubuk zat warna industri tekstil PT. Indonesia Synthetic Textile Mills

Tangerang, kloroform pro analysa produksi Merck, aquades, kertas saring, kertas

indikator pH, asam klorida pro analysa produksi Merck, asam sitrat produksi

Merck, dan natrium dihidrogen fosfat produksi Merck.

3.3. Ekstraksi Zat Warna Azo dari Limbah Industri Tekstil

Proses ekstraksi diawali dengan preparasi sampel melalui pengambilan

limbah zat warna dari proses dyeng industri tekstil PT. Indonesia Synthetic Textile

Mills Tangerang. Pengambilan limbah dari proses dyeing dianggap cukup

representatif karena tahap ini paling banyak menggunakan zat warna dispersi

golongan azo. Limbah yang diperoleh dari proses dyeing selanjutnya ditampung

dan didiamkan selama beberapa hari untuk menstabilkan suhu dan mengendapkan

padatan pengotor dan garam yang tidak terlarut. Limbah yang telah terpisah

dengan padatan selanjutnya didekantasi dan dilanjutkan dengan penyaringan

untuk memisahkan padatan garam dan pengotor lainnya yang tidak mengendap.

(22)

46

Urbanus Haryanto, 2013

Ekstraksi limbah zat warna diawali dengan penyaringan dan diteruskan

dengan ekstraksi menggunakan corong pisah. Proses ektraksi dilakukan sebanyak

3 kali menggunakam pelarut kloroform dengan perbandingan volum 1:1. Adapun

pH campuran selama proses ekstraksi tetap dijaga dalam kisaran pH 2-3 melalui

penambahan asam klorida pekat. Dalam tiap tahapan ekstraksi, campuran dikocok

dan didiamkan hingga selama 24 jam untuk mengoptimalkan proses pemisahan.

Fasa atas dalam labu corong pisah ditampung dan dilanjutkan dengan

proses evaporasi. Suhu selama proses evaporasi dijaga konstan, yaitu dalam

kisaran 50-55 °C. Padatan yang diperoleh dari hasil evaporasi dikeringkan dengan

desikator selama beberapa hari dan selanjutnya ditimbang.

3.4. Karakterisasi Zat Warna Azo

Proses karakterisasi dilakukan terhadap sampel hasil ekstraksi dan zat

bubuk zat warna azo pembanding yang diperoleh langsung industri tekstil tempat

limbah zat warna diperoleh. Proses analisis menggunakan alat FTIR tipe

SHIMADZU, FTIR-8400 yang terdapat di Laboratorium Instrumen Jurusan

Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

3.5. Persiapan Sampel Uji Korosi

3.5.1. Preparasi Material Elektroda Kerja

Spesimen uji (elektroda kerja) dibuat dari baja karbon SA 516 6r 70B yang

digunakan PT. TEHA, Bandung. Elektroda ini dibuat dengan cara memotong

sampel baja karbon, dibubut sampai diameter 1,5 cm, disolder pada kawat

(23)

Urbanus Haryanto, 2013

pengukuran, permukaan baja dihaluskan dengan kertas ampelas silikon karbida

(grade 600-1200) sambil dibilas dengan air bidestilat dan aseton hingga

mengkilap dan dikeringkan pada temperatur kamar.

Gambar 3.3 (a) Baja karbon SA 516 6r 70B (b) Elektroda Kerja

3.5.2. Pembuatan Larutan Uji dan Larutan Induk

Larutan uji yang digunakan untuk pengujian laju korosi merupakan

campuran HCl pekat 75 ml, asam sitrat 20 gram, dan NaH2PO4 5 gram yang

dilarutkan dengan aquades hingga volum 1 liter. Sementara itu, larutan induk

dibuat dalam konsentrasi 10.000 ppm dengan melarutkan padatan zat warna azo

hasil ekstraksi sebanyak 0,25 gram dengan pelarut aquades dalam labu ukur 25

mL.

Gambar 3.4 (a) Larutan Uji 10000 ppm (b) Medium Uji

(a) _(b)

(24)

48

Urbanus Haryanto, 2013

3.6. Pengukuran Laju Korosi

3.6.1. Open Circuit Potential (OCP)

Sebelum dilakukan pengukuran, sel elektrokimia dibiarkan beberapa menit

agar antaraksi antarmuka baja karbon dengan larutan mencapai keadaaan mantap

(steady state). Tercapainya keadaan ini ditunjukkan oleh nilai Open Circuit

Potential (OCP) yang menyatakan hubungan potensial sel sebagai fungsi waktu.

Pengukuran dengan metoda EIS maupun dengan metoda polarisasi

potensiodinamik dapat dilakukan jika nilai OCP sudah menunjukkan harga

konstan, yaitu dengan selisih < 0,1 mV/menit.

3.6.2. Uji Impedansi dengan Metode EIS

Pengukuran laju korosi dengan metode EIS dilakukan pada suhu 35oC,

45oC, dan 55oC dengan variasi konsentrasi pada masing-masing suhu, yaitu 40-

200 ppm dengan rentang 40 satuan dan dilakukan secara kontinu. Sebelumnya,

alat Potensiostat di-setting terlebih dahulu diantaranya nilai potensial DC yang

diterapkan ‘free’, sinyal potensial AC yang diterapkan sebesar 10 mV, rentang

frekuensi yang diaplikasikan mulai dari 10 kHz hingga 50 mHz, waktu OCP 4

menit, elektroda kerja 1,1304 cm, dan elektroda pembanding 1,1304 cm. Setelah

tercapai keadaan mantap (steady state) dilakukan pengukuran dengan EIS dan

diolah dengan program Voltamaster 4.

Setelah dilakukan setting dan keadaan mantap telah tercapai, maka

pengukuran dengan metode EIS dapat dilakukan. Pengukuran larutan blanko pada

(25)

Urbanus Haryanto, 2013

inhibitor secara kontinu mulai dari konsentrasi 40 ppm hingga konsentrasi

inhibitor dalam larutan uji sebanyak 200 ppm.

3.6.3. Uji Polarisasi dengan Metoda Tafel

Penentuan laju korosi dengan menggunakan metode Tafel dilakukan

dengan variasi temperatur. Pada pengukuran ini potensial DC yang diterapkan

sebesar ± 75 mV relatif terhadap nilai potensial korosi. Kurva polarisasi

potensiodinamik dipindai dengan laju sapuan konstan pada 0,5 mV.s-1 dan laju

pemindaian sebesar 50 mV.s-1. Besaran-besaran listrik yang berhubungan dengan

proses korosi dan inhibisi dapat ditentukan dengan ekstrapolasi kurva dengan

metode Tafel.

Variasi temperatur yang digunakan seperti pada metode EIS, yaitu 35oC,

45 °C dan 55 oC. Untuk memperoleh data tentang kinerja inhibisi dari zat warna

azo yang bersangkutan, maka ditambahkan masing-masing konsentrasi larutan

(26)

82

Urbanus Haryanto, 2013

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan analisa yang telah dilakukan, maka dapat

diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut:

1. Senyawa azo sebanyak 2,479 gram dapat diektraksi 200 mL dari limbah cair

dengan komponen dominan berupa senyawa Kayarus Blue BGL 200.

2. Ekstrak zat warna azo memiliki efisiensi inhibisi sebesar 45,13 % pada

konsentrasi optimum 200 ppm. Berdasarkan standar yang ditetapkan NACE

(National Association of Corrosion Engineers), maka senyawa azo tersebut

dinyatakan kurang efektif sebagai inhibitor korosi. Akan tetapi, data ini cukup

untuk membuktikan bahwa ekstrak senyawa azo memiliki potensi sebagai

inhiibitor korosi baja karbon pada proses pickling.

3. Senyawa azo berperan sebagai inhibitor campuran (inhibitor katodik dan

anodik). Proses inhibisi daerah katoda terjadi melalui penangkapan ion H+

oleh molekul inhibitor dan proses inhibisi daerah anoda terjadi melalui

interaksi fisiosorpsi melalui gaya van der Walls dengan nilai ∆Gads sebesar

(27)

Urbanus Haryanto, 2013

5.2. Saran

Berdasarkan hasil penelitian dan analisa yang telah dilakukan, berikut ini

beberapa saran yang dapat diberikan untuk penelitian berikutnya:

1. Perlu adanya pemilihan pelarut lain untuk memperoleh kelarutan ekstrak yang

lebih tinggi sehingga diperoleh randemen yang lebih besar.

2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk menentukan kestabilan

antarmuka baja karbon dengan media uji dalam variasi waktu untuk

meningkatkan efisiensi inhibisi pada konsentrasi optimum.

3. Perlu adanya pengujian polarisasi potensiodinamik dalam variasi temperatur

dalam media tanpa dan dengan inhibitor untuk memperoleh gambaran

(28)

84

Urbanus Haryanto, 2013

DAFTAR PUSTAKA

Aagotnes, N. O., Hemmingsen, T., Haarseth, C., dan Midttveit, I., (1999). “Comparison of corrosion measurement by use of AC-impedance, LPR, and polarization methods on carbon steel in CO2 purged NaCl electrolytes” Corrosion 2000. Paper 27, (Houston, TX, NACE).

Abdallah M, A. S. Fouda, Shama S.A, dan Afifi E.A. (2008). “Azodyes as corrosion inhibitors for dissolution of C-steel in Hydrochloric Acid Solution.”African Journal of Pure and Applied Technology. 2, (9), 083-091.

Abdul Nabi, Adnan S dan A. Hussain, Ala’a. (2012). “Synthesis, Identification,

and Study of Some New Azo Dyes as Corrosion Inhibitors for Carbon Steel

in Acidic Media”. Journal of Barsah Researches (Sciences). 38, (IA).

Al-Juaid, Salih S. (2007). “Mono Azo Dyes Compounds as Corrosion Inhibitors for Dissolution of Aluminium in Sodium Hydroxide Solutions.”Portugaliae Electrochimica Acta. 25, (27), 363-373.

A t m o j i . et al. ( 1 9 9 9 ). “Daur Ulang Limbah Hasil Pewarnaan Industri Tekstil.”Jurnal Sains dan Teknologi Indonesia. 1 , ( 4 ) , 9 -1 4 .

C h o d i j a h , S i t i . ( 2 0 0 8 ) . Efektivitas Penggunaan Pelapisan Epoxy dalam Ketahanan Korosi Pipa Baja ASTM A53. F a k u l t a s

T e k n i k U n i v e r s i t a s I n d o n e s i a ,

J a k a r t a .

Esnir, Reno. (2011, 20 September). Ekspor Tekstil Belum Terpengaruh Krisis Eropa. Investor Daily [Online]. Tersedia: http://www.investor.co.id. [2 Oktober 2011].

Fogler. (1992). Elements of Chemical Reaction Engineering (2nd ed.). USA: Prentice-Hall International Inc.

Haryono G, Sugiarto B, Farid H, dan Tanoto Y. (2000). “Ekstrak Bahan Alam sebagai Inhibitor Korosi.” Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia

“Kejuangan”, Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan Sumber

Daya Alam, Indonesia.

(29)

Urbanus Haryanto, 2013

Jones, D.A., (1992). Principles and Prevention of Corrosion. New York: Macmillan Publishing Company.

Ketis N.K, Wahyuningrum D, Achmad S, dan Bundjali B. (2010). “Efektivitas Asam Glutamat sebagai Inhibitor Korosi pada Baja Karbondalam Larutan NaCl 1%.”Jurnal Matematika dan Sains. 15, (1).

Linter, B.R. dan Burstein, G.T., (1999). “Reactions of Pipeline Steels in Carbon Dioxide Solutions.”Corrossion Science. 41, 117 – 139.

Manurung R, Hasibuan R, dan Irvan. (2004). “Perombakan Zat Warna Azo Reaktif Secara Anaerob-Aerob.”e-USU Repository.

Milton, D.B., Wallace, S.L., Cantini, N.J., Belluci F., Thompson, G.E., Eliaz, N., dan Latannision, R.M. (2002). “The correlation between substrate mass loss and electrochemical impedance spectroscopy data for a polymer-coated metal.”J. Electrochem. Soc. 149, (6), B265-B271.

Perdomo, J. J., Morales, J. L., Viloria, A., dan Lusinchi, A. J., (2000). “CO2 and H2S corrosion of API 5L-B and API 5L-X52 grade steels.” Corrosion 2000. Paper 42, (Houston, TX, NACE).

Rahmawati, Fauzan R, dan Ardiansyah R. (2011). Overview Sistem PLTU di Powerplant PT. X. Karya Tulis Studi Kasus Politeknik Negeri Bandung: diterbitkan.

Raja, P. Bothi, M.G. Sethuraman, (2008). ”Natural products as corrosion inhibitor for metals in corrosive media.”Materials letters. 62, 113-116.

Schmitt, G., Mueller, M., Papenfuss, M., dan Strobel, E., (1999). ”Understanding localized CO2 corrosion of carbon steel from physical properties of iron carbonates scales.”Corrosion 1999, Paper 38, (Houston, TX, Nace).

Sunarya, Yayan. (2008). Mekanisme dan Efisiensi Inhibisi Sistein pada Korosi Baja Karbon dalam Larutan Elektrolit Jenuh Karbon Dioksida. Disertasi Doktor pada Departemen Kimia ITB Bandung : tidak diterbitkan.

Wiloso E.I, Barlianti V, dan Winiati W. 2000. “Penanganan Limbah Cair Berwarna yang Mengandung Orange II Menggunakan Penicillium sp. L2A Dalam Reaktor Packed-Bed.” Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan Proses 2000 LIPI, Indonesia.

Utomo, Budi. (2009). “Jenis Korosi dan Penanggulangannya.”KAPAL, 6, (2).

Videm, K., (2000). “The anodic behavior of iron and steel in aqueous solutions

(30)

86

Urbanus Haryanto, 2013

Vogel. (1979). Textbook of Macro and Semi Micro Qualitative Inorganic Analysis (5th ed.). London : Longman Group Limited.

(…). (2011). Azo Compound. [Online]. Tersedia :

http://en.www.wikipedia.org/wiki/Azo_compound [20 September 2011].

(…). (2011). Index of Dyes. [Online]. Tersedia :