PREPARASI NANOPARTIKEL EMAS DENGAN EKSTRAK TEH HITAM (CAMELLIA SINENSIS) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN MELAMIN.

(1)

Yulieyas Wulandari, 2013

Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi Cemaran Melamin

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu

PREPARASI NANOPARTIKEL EMAS DENGAN EKSTRAK TEH HITAM (CAMELLIA SINENSIS) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN

MELAMIN

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Menempuh Ujian Sidang Sarjana Sains Program Studi Kimia

Yulieyas Wulandari

0902067

PROGRAM STUDI KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA BANDUNG

(2)

Yulieyas Wulandari, 2013

==================================================== ======

PREPARASI NANOPARTIKEL EMAS DENGAN EKSTRAK TEH

HITAM (Camellia sinensis) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN

MELAMIN

Oleh

Yulieyas Wulandari

0902067

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar

Sarjana Sains pada Program Studi Kimia Fakultas Pendidikan Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Pendidikan Indonesia

Agustus 2013

Hak Cipta dilindungi Undang-Undang.

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian,

(3)

Yulieyas Wulandari, 2013

LEMBAR PENGESAHAN

PREPARASI NANOPARTIKEL EMAS DENGAN EKSTRAK TEH HITAM (CAMELLIA SINENSIS) SEBAGAI PENDETEKSI CEMARAN

MELAMIN

Oleh:

Yulieyas Wulandari NIM. 0902067

SKRIPSI

Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Ujian Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains pada Program Studi Kimia ini, Telah Disetujui dan Disahkan Oleh:

Pembimbing I,

Soja Siti Fatimah, M.Si NIP. 19680216 199402 2 001

Pembimbing II,

Dr.rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si NIP. 19604191992032002

Mengetahui

Ketua Program Studi Kimia

Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UPI

Dr. rer.nat. Ahmad Mudzakir, M.Si

(4)

Yulieyas Wulandari, 2013

(5)

Yulieyas Wulandari, 2013

ABSTRAK

Melamin merupakan suatu zat organik yang tidak dapat mengalami proses metabolisme oleh tubuh dan akan dikeluarkan melalui ginjal bersama urin. Masuknya melamin ke dalam tubuh biasanya disebabkan penyalahgunaan melamin sebagai zat aditif dalam susu untuk meningkatkan kadar protein. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan nanopartikel emas (AuNp) yang dapat mendeteksi adanya kandungan melamin. Pada penelitian ini digunakan metode preparasi nanopartikel emas (AuNp) yang ramah lingkungan, yaitu dengan menggunakan ekstrak tanaman teh hitam (Camellia sinensis) yang bertindak sebagai agen pereduksi Au3+ menjadi Au0. Pada uji melamin, larutan nanopartikel emas (AuNp) berwarna merah anggur akan berubah menjadi warna biru. Analisis nanopartikel emas (AuNp) menggunakan spektrofotometer UV-Vis menghasilkan panjang gelombang pada 540 nm. Hasil FTIR menunjukkan adanya gugus N-H yang merupakan senyawa melamin setelah dideteksi oleh AuNp. Karakterisasi dengan SEM menunjukkan bentuk bulat dan segitiga dengan ukuran 100 nm yang mengindikasikan keberadaan nanopartikel emas (AuNp).

Kata kunci : Melamin, Nanopartikel Emas, Ekstrak Teh Hitam

ABSTRACT

Melamine is an organic substance that can not be experienced by the metabolic processes of the body and are excreted in the kidneys with urine. The entry of melamine into the body usually caused abuse as additive melamine in milk to increase the protein content. This research aims to produce gold nanoparticles (AuNp) that can detect the presence of melamine. In this study the preparation method used gold nanoparticles (AuNp) environmentally friendly, using plant extracts of black tea (Camellia sinensis), which acts as a reducing agent Au3+ become Au0. In the test melamine, a solution of gold nanoparticles (AuNp) colored red wine will turn into blue. Analysis of gold nanoparticles (AuNp) using UV-Vis spectrophotometer with a wavelength at 540 nm. The results of FTIR indicate the presence of N-H group which is detected by a compound melamine after AuNp. Characterization by SEM showed globural shape and a triangle with a size of 100 nm indicating the presence of gold nanoparticles (AuNp).

(6)

Yulieyas Wulandari, 2013

Preparasi Nanopartikel Emas Dengan Ekstrak Teh Hitam (Camellia Sinensis) Sebagai Pendeteksi Cemaran Melamin Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu

DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN ... Error! Bookmark not defined.

PERNYATAAN... Error! Bookmark not defined.

ABSTRAK ... Error! Bookmark not defined.

ABSTRACT……….iv

KATA PENGANTAR ... v

UCAPAN TERIMA KASIH………..Error! Bookmark not defined.i DAFTAR ISI... vivii

DAFTAR TABEL ... x

DAFTAR GAMBAR ... Error! Bookmark not defined. DAFTAR LAMPIRAN ... Error! Bookmark not defined.v BAB I PENDAHULUAN ... Error! Bookmark not defined. 1.1 Latar Belakang Masalah ... Error! Bookmark not defined. 1.2 Rumusan Masalah ... 4

1.3 Tujuan Penelitian ... Error! Bookmark not defined. 1.3 Manfaat Penelitian ... Error! Bookmark not defined. BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... Error! Bookmark not defined. 2.1 Melamin ... Error! Bookmark not defined. 2.2 Teh (Camellia sinensis) ... 9

2.2.1 Sejarah Teh (Camellia sinensis)……….9

2.2.2 Deskripsi Teh (Camellia sinensis)………10

2.2.3 Jenis-Jenis Teh (Camellia sinensis)………..11

2.2.4 Proses Pengolahan Teh Hitam………..12

2.2.5 Kandungan Kimia Dalam Teh (Camellia sinensis)…………...12

(7)

Yulieyas Wulandari, 2013

2.3 Nanopartikel Emas………..Error!

Bookmark not defined.

2.4. Asam Trikloroasetat………..21

2.5 Spektrofotometer Ultra Violet Visible (UV-Vis)………...21

2.6 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR)……….25

2.7 Scanning Electron Microspcopy (SEM)………....31

BAB III METODE PENELITIAN………....34

3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian………....34

3.2 Metode Penelitian………...34

3.3 Alat dan Bahan……….35

3.3.1 Alat……….35

3.3.2 Bahan………...35

3.4. Prosedur Penelitian………...36

3.4.1 Pembuatan Ekstrak Teh Hitam………...36

3.4.2 Pembuaran Larutan………...36

3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk HAuCl4 1000 ppm………..36

3.4.2.2 Pembuatan Larutan HAuCl4 80 ppm dan 200 ppm………..36

3.4.2.3 Pembuatan Pelarut Metanol 50%...36

3.4.2.4 Pembuatan Larutan Induk Melamin 1000 ppm………...36

3.4.2.5 Pembuatan Larutan Melamin 500 ppm………...37

3.4.2.6 Pembuatan Larutan Melamin 100 ppm………...37

3.4.2.7 Pembuatan Larutan Melamin 25 ppm, 10 ppm dan 1 ppm..37

3.4.2.8 Pembuatan Larutan TCA………..37

3.5 Preparasi Nanopartikel Emas Menggunakan Ekstrak Teh Hitam………..37

(8)

Yulieyas Wulandari, 2013

3.7 Preparasi Sampel Susu………38

3.7.1 Tanpa Melamin………..38

3.7.2 Dengan Melamin 500 ppm………38

3.8 Pengujian Deteksi Melamin Pada Susu oleh AuNp………38

3.9 Analisis Menggunakan FTIR………...39

BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN………...40

4.1 Determinasi Tumbuhan Teh Hitam……….40

4.2 Pembuatan Ekstrak Teh Hitam………41

4.3 Preparasi AuNp Menggunakan Ekstrak Teh Hitam………42

4.3.1 Pembuatan HAuCl……….43

4.3.2 Pembuatan AuNp dengan Pereduksi Ekstrak Teh Hitam…………..44

4.4 Kinerja Nanopartikel Emas pada Analisis Melamin……….46

4.4.1 Pembuatan Larutan Melamin………..46

4.4.2 Pengujian AuNp Sebagai Pendeteksi Melamin………...48

4.4.3 Kinerja AuNp pada Analisis Melamin Dalam Susu………51

4.5 Analisis HAuCl4.4H2O, Ekstrak Teh Hitam, Nanopartikel Emas, dan Nanopartikel Emas (AuNp) + Melamin Menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR) Spektrofotometer………...53

4.6 Karakterisasi Nanopartikel Emas Menggunakan SEM……….56

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN………....58

5.1 Kesimpulan………...58

5.2 Saran……….58

DAFTAR PUSTAKA………...59

LAMPIRAN I PERHITUNGAN………....61

LAMPIRAN II………..62

(9)

Yulieyas Wulandari, 2013

(10)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Melamin merupakan senyawa kimia bersifat basa yang digunakan

terutama sebagai bahan polimer. Tidak ada peraturan yang mengijinkan

penambahan langsung melamin ke dalam pangan. Akan tetapi, terdapat banyak

kasus penyalahgunaan melamin dalam makanan. Pada tahun 2008 kasus terbesar

terjadi di Cina, dimana melamin mengkontaminasi susu formula, menyebabkan

empat bayi meninggal dunia dan puluhan ribu anak-anak mengalami gagal ginjal

(Lestari, 2008).

Selain menyebabkan gagal ginjal, melamin juga dapat menyebabkan iritasi

pada kulit yang kontak dengan melamin, kerusakan alat-alat reproduksi, dan

kanker. Melamin tidak berwarna dan tidak berbau, sehingga keberadaannya

bersama senyawa lain dalam susu tidak dapat diketahui (Lu, 2009).

Penambahan melamin ke dalam susu dilakukan karena banyak produsen

susu di Cina yang melakukan pengenceran susu dengan air. Pengenceran

mengakibatkan berkurangnya kadar protein sehingga susu tidak lolos seleksi

untuk kelayakan komersial berdasarkan pengukuran total nitrogen. Tingginya

angka nitrogen yang dikandungnya (66% massa), menyebabkan melamin secara

illegal ditambahkan ke dalam susu untuk membuat susu seolah kaya protein.

Oleh karena itu, penelitian mengenai metode analisis untuk mendeteksi

keberadaan melamin perlu dilakukan. Pada penelitian sebelumnya telah dilakukan

metode analisis untuk mendeteksi melamin, diantaranya dengan menggunakan

instrumen seperti HPLC, low-temperature plasma probe yang dikombinasikan

dengan mass spectrometry (Lu, 2009), modifikasi nanopartikel yang disintesis

secara kimia dan dengan menggunakan nanopartikel emas (AuNp). Pada

penelitian ini yang digunakan sebagai pendeteksi melamin adalah nanopartikel

emas (AuNp).

Dewasa ini, peran nanoteknologi begitu penting dalam pengembangan

ilmu pengetahuan dan teknologi untuk kesejahteraan manusia. Nanopartikel telah

(11)

2

Yulieyas Wulandari, 2013

material, kimia, fisika, biologi dan ilmu lingkungan (Huang et al, 2006).

Nanopartikel merupakan suatu partikel dengan ukuran nanometer, yaitu sekitar

1-100 nm (Hosokawa et al, 2007). Material atau struktur yang mempunyai ukuran

nano akan mempunyai sifat-sifat yang berbeda dari material aslinya. Karakteristik

spesifik dari nanopartikel tersebut bergantung pada ukuran, distribusi, morfologi

dan fasanya (Willems, 2005).

Salah satu bagian penting dari nanoteknologi adalah pengembangan

penelitian tentang proses preparasi nanopartikel. Berbagai penelitian telah

dilakukan untuk preparasi nanopartikel, diantaranya dari logam mulia, seperti

emas, perak, dan platina (Song et al, 2009). Nanopartikel logam mulia yang

banyak dipelajari adalah emas nanopartikel karena memiliki sifat yang stabil dan

aplikasi potensial dalam berbagai bidang, seperti optik nonlinier (Palomba et al,

2009), elektronik (Burke et al, 2009), sensor (Kurniawan et al, 2006), katalis

(Thompson, 2007), biologi (Murphy et al, 2008) dan pengobatan medis (Navas et

al, 2010).

Penelitian terkait preparasi nanopartikel sebagai pendeteksi melamin mulai

banyak dikembangkan. Nanopartikel emas (AuNp) yang memiliki serapan pada

panjang gelombang visible dapat digunakan sebagai pendeteksi colorimetric ideal

untuk mendeteksi melamin. Penggunaan nanopartikel emas (AuNp) sebagai

pendeteksi melamin dapat dilakukan melalui modifikasi atau secara langsung.

Nanopartikel emas (AuNp) telah digunakan secara langsung untuk

mendeteksi melamin dimana gugus –NH2 yang dimiliki melamin akan bertindak

sebagai ligan dan berinteraksi dengan nanopartikel emas (AuNp) membentuk

kompleks yang stabil. Akan tetapi, nanopartikel emas (AuNp) tidak hanya

berinteraksi dengan gugus –NH2 milik melamin saja, tetapi juga dengan gugus –

NH2 dalam susu yang mengandung protein. Nanopartikel emas (AuNp) dapat

mendeteksi melamin hingga konsentrasi 0,4 mg/L dalam sampel. Telah dilakukan

penelitian mengenai keselektifan nanopartikel emas (AuNp) sebagai pendeteksi

melamin dibandingkan dengan 12 asam amino yang strukturnya analog.

Nanopartikel emas (AuNp) dapat mendeteksi melamin dengan baik pada

(12)

3

Yulieyas Wulandari, 2013

mempengaruhi respon nanopartikel emas (AuNp) sebagai pendeteksi melamin

adalah kasein (Sha, He, 2011). Penggunaan nanopartikel emas (AuNp) langsung

sebagai pendeteksi melamin dapat mendeteksi adanya melamin pada sampel susu

sampai konsentrasi 20 ppb dalam larutan dengan melakukan pemisahan matriks

terlebih dahulu (Wei, 2011).

Selama ini, preparasi material nanopartikel dilakukan melalui proses

sintesis bottom up dengan cara disintesis secara kimiawi atau top down secara

fisika untuk memperoleh jenis, ukuran, bentuk, dan komposisi nanopartikel yang

diinginkan. Teknik bottom up dikenal pula sebagai proses self assembly yang

dilakukan dengan cara mencampurkan precursor partikel yang diinginkan dengan

agen pereduksi dan penstabil berupa bahan anorganik, hingga terbentuk

nanopartikel emas (AuNp). Agen pereduksi yang biasa digunakan untuk

menghasilkan nanopartikel emas adalah natrium tetraborohidrat (NaBH4), yang

merupakan bahan beracun dan berbahaya bagi lingkungan. Senyawa tersebut sulit

didegradasi sehingga dapat menjadi polutan bagi lingkungan (Handayani, 2011).

Beberapa dekade terakhir ini, mulai dikembangkan pemanfaatan agen

biologi seperti tumbuhan, bakteri, dan fungi untuk sintesis nanopartikel emas

(AuNp). Penggunaan agen biologi dalam preparasi nanopartikel emas (AuNp)

adalah dengan memanfaatkan senyawa-senyawa organik yang terkandung dalam

tumbuhan. Hal tersebut cenderung lebih aman dibandingkan dengan penggunaan

bahan-bahan kimia anorganik. Metode tersebut ternyata dapat menjadi alternatif

produksi nanopartikel emas yang ramah lingkungan (green synthesis) karena

mampu meminimalisir penggunaan bahan-bahan kimia yang berbahaya dan

sekaligus limbahnya (Handayani, 2011).

Beberapa jenis tumbuhan yang telah dipublikasikan sebagai agen

pereduksi nanopartikel emas (AuNp) adalah Aloe vera, Cinnamomum champora,

Emblica officinalis, dan Dalbergia sissoo (Singh, 2012). Pada penelitian ini yang

digunakan sebagai agen pereduksi adalah ekstrak tanaman teh hitam (Camellia

sinensis). Tanaman teh hitam (Camellia sinensis) mengandung senyawa flavanol

yang dapat bertindak sebagai agen pereduksi. Selain itu, teh hitam (Camellia

(13)

4

Yulieyas Wulandari, 2013

murah. Daun teh hitam (Camellia sinensis) ini diekstrak dan digunakan sebagai

agen pereduksi yang berfungsi untuk mereduksi Au3+ dalam larutan HAuCl4

menjadi Au0. Belum ada penelitian yang menggunakan ekstrak teh hitam

(Camellia sinensis) sebagai agen pereduksi yang berfungsi untuk mereduksi Au3+.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang penelitian tersebut diatas maka penelitian

dirumuskan dalam beberapa hal, yaitu :

1. Bagaimana hasil preparasi nanopartikel emas dengan menggunakan

ekstrak teh hitam (Camellia sinensis)?

2. Bagaimana karakteristik nanopartikel emas yang dihasilkan menggunakan

ekstrak teh hitam (Camellia sinensis)?

3. Bagaimana kinerja nanopartikel emas yang dihasilkan menggunakan

ekstrak teh hitam (Camellia sinensis) sebagai pendeteksi melamin dalam

susu?

1.3 Tujuan Penelitian

1. Mendapatkan metode pendeteksi melamin yang sederhana, cepat, spesifik,

dan dapat diandalkan dalam mengatasi permasalahan mengenai deteksi

melamin dalam susu.

2. Mendapatkan material nanopartikel emas (AuNp) yang ramah lingkungan

dengan menggunakan ekstrak teh hitam (Camellia sinensis).

3. Mengetahui karakterisasi nanopartikel emas (AuNp) yang berhubungan

dengan konsentrasi melamin, dengan menggunakan spektroskopi UV-Vis,

struktur melalui analisis FTIR dan morfologi melalui karakterisasi SEM.

1.4. Manfaat Penelitian

1. Menambah pengetahuan mengenai nanoteknologi khususnya nanopartikel

(14)

5

2. Penggunaan nanopartikel emas (AuNp) dengan menggunakan ekstrak teh

hitam (Camellia sinensis) diharapkan dapat dikembangkan agar terwujud

penelitian nanoteknologi yang ramah lingkungan dan terbebas dari bahan

kimia berbahaya yang merugikan bagi makhluk hidup dan lingkungannya.

3. Pengembangan dan pemanfaatan nanopartikel emas (AuNp) untuk

mendeteksi keberadaan melamin dalam susu.

4. Sebagai informasi bagi peneliti selanjutnya pada penggunaan nanopartikel

(15)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Kimia Makanan dan

Material dan Laboratorium Kimia Analitik Instrumen, Jurusan Pendidikan Kimia,

Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas

Pendidikan Indonesia. Determinasi tanaman teh hitam (Camellia sinensis)

dilakukan di Laboratorium Mikrobiologi, Sekolah Ilmu dan Teknologi Hayati,

Institut Teknologi Bandung. Karakterisasi Scanning Electron Microscopy (SEM)

dilakukan di Hiroshima University, Jepang. Penelitian dimulai dari bulan Februari

sampai Mei 2013.

3.2 Metode Penelitian

Penelitian dilakukan melalui tahap-tahap sebagai berikut :

1. Membuat ekstrak teh hitam (Camellia sinensis) sebagai bahan untuk

preparasi nanopartikel emas (AuNp),

2. Membuat larutan HAuCl4 dengan berbagai konsentrasi, yaitu 80 ppm, 200

ppm dan 1000 ppm,

3. Membuat nanopartikel emas (AuNp) dengan menggunakan ekstrak teh

hitam (Camellia sinensis),

4. Membuat larutan melamin dengan berbagai konsentrasi 1000 ppm, 500

ppm, 100 ppm, 25 ppm, 10 ppm, dan 1 ppm, untuk pendeteksi melamin

oleh nanoapartikel emas,

5. Melakukan analisis dan karakterisasi dengan menggunakan UV-Vis, FTIR

(16)

35

Yulieyas Wulandari, 2013

[image:16.595.120.543.100.508.2]

Gambar 3.1 Bagan Alir

3.3 Alat dan Bahan

3.3.1 Alat

Pada penelitian ini alat yang digunakan meliputi alat-alat gelas yang

digunakan di laboratorium, seperti gelas kimia (400 mL, 250 mL dan 100 mL),

batang pengaduk, corong biasa, labu ukur (50 mL dan 10 ml), pipet tetes, pipet

volume (5 mL), gelas ukur (100 mL, 10 mL, dan 5 mL), Erlenmeyer, tabung

reaksi, rak tabung, spatula, kaca arloji, tabung sentrifuge, magnetic stirrer, hot

plate, cawan petri, botol vial (10 mL), botol semprot, ball filler, sentrifuge, oven

dan neraca analitik.

Peralatan yang digunakan untuk keperluan analisis adalah

spektrofotometer UV-Vis, Fourier Transform Infra Red (FTIR, Shimadzu-8400)

dan SEM.

3.3.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan, yaitu daun teh hitam (yang diambil dari

(17)

36

Melamin, Asam Trikloroasetat (TCA), plastik wrap, kertas saring, dan susu

formula bayi.

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Pembuatan Ekstrak Teh Hitam

Serbuk teh hitam sebanyak 5,0621 gram dimasukkan ke dalam gelas kimia

dan ditambahkan metanol sebanyak 100 mL. Setelah dicampurkan, gelas kimia

tersebut ditutup oleh plastic wrap agar tidak menguap. Campuran dipanaskan pada

suhu 40oC dalam hot plate dan diaduk dengan kecepatan sedang oleh magnetic

stirrer selama 30 menit. Setelah 30 menit, campuran tersebut dimaserasi dengan

cara didiamkan selama 24 jam pada suhu ruang. Ekstrak teh hitam yang telah

dimaserasi, kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman.

3.4.2 Pembuatan Larutan

3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk HAuCl4 1000 ppm

Larutan HAuCl4 dibuat dengan cara menimbang sebanyak 0,05 gram

HAuCl4.3H2O yang dilarutkan oleh aquabides. Kemudian larutan diencerkan

dengan aquabides dalam labu ukur 50 mL.

3.4.2.2 Pembuatan Larutan HAuCl4 80 ppm dan 200 ppm

Dari larutan HAuCl4 1000 ppm diambil sebanyak 2 mL untuk konsentrasi

larutan 200 ppm dan diambil sebanyak 0,8 mL untuk konsentrasi larutan 80 ppm.

Keduanya diencerkan dengan aquabides dalam masing-masing labu ukur 10 mL.

3.4.2.3 Pembuatan Pelarut Metanol 50%

Metanol diukur sebanyak 100 mL dan ditambahkan 100 mL aquabides.

Campuran diaduk dan dihomogenkan selama 30 menit.

3.4.2.4 Pembuatan Larutan Melamin Induk 1000 ppm

Sebanyak 50 mg melamin dimasukkan dalam labu ukur 50 mL, ditambah

metanol 50% sehingga konsentrasinya menjadi 1000 ppm. Larutan tersebut

(18)

37

Yulieyas Wulandari, 2013

3.4.2.5 Pembuatan Larutan Melamin 500 ppm

Sebanyak 25 mL larutan melamin 1000 ppm diambil dan diencerkan

dengan pelarut metanol 50% dalam labu ukur 50 mL. Larutan diaduk dan

dihomogenkan selama 30 menit.

3.4.2.6 Pembuatan Larutan Melamin 100 ppm

Sebanyak 10 mL larutan melamin 500 ppm diambil dan diencerkan

dengan pelarut metanol 50% dalam labu ukur 50 mL. Larutan diaduk dan

dihomogenkan selama 30 menit.

3.4.2.7 Pembuatan Larutan Melamin 25 ppm, 10 ppm dan 1 ppm

Sebanyak 2,5 mL, 1 mL dan 0,1 mL larutan melamin 100 ppm diambil dan

diencerkan dengan pelarut metanol 50% dalam masing-masing labu ukur 10 mL.

Larutan diaduk dan dihomogenkan selama 30 menit.

3.4.2.8 Pembuatan Larutan Asam Trikloroasetat (TCA)

Sebanyak 5 gram TCA diencerkan dengan pelarut metanol 50% dalam

labu ukur 50 mL. Larutan diaduk dan dihomogenkan.

3.5 Preparasi Nanopartikel Emas (AuNp) Menggunakan Ekstrak Teh Hitam

10 mL larutan HAuCl4 80 ppm dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan

dipanaskan dalam hot plate pada suhu 40oC dan diaduk dengan kecepatan sedang

oleh magnetic stirrer. Amati larutan sampai muncul uap-uap pada dinding

Erlenmeyer (setelah 2 menit). Kemudian setelah terdapat uap-uap, ditambahkan 1

tetes ekstrak teh hitam. Pemanasan dan pengadukan dilakukan sampai warna

larutan berwarna merah anggur. Waktu yang diperlukan sekitar 10 menit.

Selanjutnya, hal yang sama dilakukan untuk larutan 10 mL HAuCl4 200 ppm.

Kedua larutan hasil sintesis tersebut diukur panjang gelombangnya dengan

menggunakan spektrofotometer UV-Vis, dilakukan analisis oleh FTIR dan SEM.

3.6 Pengujian Deteksi Melamin oleh Nanopartikel Emas (AuNp)

Campurkan 2 mL larutan melamin dengan berbagai konsentrasi, yaitu

1000 ppm, 500 ppm, 100 ppm, 50 ppm, 25 ppm, 10 ppm dan 1 ppm dengan 2 mL

(19)

38

dengan volume yang sama. Sebanyak 2 mL larutan nanopartikel Au ditambahkan

tetes demi tetes ke dalam masing-masing tabung reaksi. Amati perubahan warna

yang terjadi. Selanjutnya, seluruh larutan yang telah diuji diukur absorbansinya

dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

3.7 Preparasi Sampel Susu

3.7.1 Tanpa Melamin

Sebanyak 0,1 033 gram susu ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu

ukur 10 mL. Kemudian ditambahkan TCA sebanyak 2 mL dan diencerkan dengan

pelarut metanol 50% sampai tanda batas. Diaduk dan dihomogenkan selama 30

menit. Dimasukkan ke dalam tabung sentrifuge ukuran 15 mL dan disentrifuge

selama 30 menit dengan kecepatan 3000 rpm.

3.7.2 Dengan Melamin 500 ppm

Sebanyak 0,1101 gram susu ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu

ukur 10 mL. Kemudian ditambahkan TCA sebanyak 2 mL dan ditambahkan 2 mL

melamin 500 ppm. Diencerkan dengan pelarut metanol 50% sampai tanda batas.

Diaduk dan dihomogenkan selama 30 menit. Dimasukkan ke dalam tabung

sentrifuge ukuran 15 mL dan disentrifuge selama 30 menit dengan kecepatan 3000

rpm.

3.8 Pengujian Deteksi Melamin Pada Susu oleh Nanopartikel Emas (AuNp)

Sebanyak 2 mL larutan sampel susu tanpa melamin dan 2 mL larutan

sampel susu dengan melamin 500 ppm yang telah disentrifuge, dimasukkan ke

dalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan 2 mL larutan AuNp 200 ppm tetes

demi tetes ke dalam masing-masing tabung reaksi. Amati perubahan warna yang

terjadi dan bandingkan kedua warnanya. Selanjutnya, larutan sampel susu tanpa

melamin yang telah ditambahkan AuNp diukur panjang gelombangnya dengan

(20)

39

Yulieyas Wulandari, 2013

3.9 Analisis Menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Spektrofotometer

Sampel yang dianalisis oleh FTIR adalah :

1. Tanaman teh hitam (Camellia sinensis),

2. Padatan HAuCl4.4H2O,

3. Larutan nanopartikel emas (AuNp) hasil sintesis yang telah dikeringkan

dengan menggunakan oven pada suhu 60oC,

4. _{Campuran larutan nanopartikel emas (AuNp) dan melamin yang telah}

(21)

Yulieyas Wulandari, 2013

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1Kesimpulan

Terdapat beberapa hal penting yang dapat disimpulkan dari penelitian ini,

yaitu :

1. Penelitian ini berhasil mendapatkan nanopartikel emas (AuNp) dengan suatu

metode yang ramah lingkungan, yaitu dengan menggunakan ekstrak teh

hitam (Camellia sinensis).

2. Berdasarkan hasil SEM, bentuk morfologi nanopartikel emas (AuNp) adalah

bulat dan segitiga. Mengindikasikan nanopartikel emas sudah terbentuk.

Panjang gelombang nanopartikel emas (AuNp) yang diperoleh adalah 540

nm. Hasil FTIR menunjukkan adanya berbagai serapan pada C=O, C-O, O-H.

Hal ini mendukung hipotesis mengenai peran senyawa heterosiklik seperti

flavon, yang terdapat dalam ekstrak teh hitam sebagai agen pereduksi dalam

pembentukan nanopartikel emas (AuNp).

3. Nanopartikel emas (AuNp) yang dihasilkan dapat menjadi pendeteksi yang

baik untuk mendeteksi melamin dalam susu.

5.2Saran

Penelitian berikutnya diharapkan memperbaiki beberapa kelemahan dari

penelitian sebelumnya. Beberapa saran yang penulis berikan ini semoga

menjadikan penelitian selanjutnya memberikan hasil yang lebih baik. Saran

penulis diantaranya :

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengidentifikasi jenis senyawa

flavon yang bertindak sebagai agen pereduksi dalam pembentukan

nanopartikel emas.

2. Dibuat rentang pada konsentrasi melamin sehingga pendeteksian dapat lebih

spesifik.

3. Mencari metode perlakuan awal terhadap susu yang lebih baik lagi agar

(22)

Yulieyas Wulandari, 2013

DAFTAR PUSTAKA

Alamsyah, Andi Nur. (2006). Taklukan Penyakit dengan Teh Hijau. Jakarta: Agro

Media Pustaka. Hal. 34-36, 46-58, 59-60

Aryal, Santosh; B.K.C., Remant; Dharmaraj, N.; Bhattarai, Narayan; Kim, Chi

Hun; dan Kim, Hak Yong. (2005). Spekctoroscopic identification S-Au

interaction in cystein capped gold nanoparticles. Spectrochimica Acta.

Part A.63.2006.160-16.

Atkins, P.W. (1997). Physical Chemistry 6th edition. UK : Oxford University

Press.

Backer, C.A. & Bakhuizen van den Brink, Jr. R. C. (1963). Flora of Java Volume

1. N.V.P. Noordhoff-Groningen, the Netherlands. pp : 320.

Bakir. (2011). Pengembangan Biosintesis Nanopartikel Perak Menggunakan Air

Rebusan Daun Bisbul Untuk Deteksi Ion Tembaga (II) dengan Metode

Kolorimetri. Depok : Universitas Indonesia.

Brown, et al. (2007). Outbreaks Of Renal Failure Associated With Melamine And

Cyanuric Acid In Dogs And Cats In 2004 And 2007. J Vet Diagn Invest

19:525-531 USA : Sagepub.

Cronquist, A. ( 1981). An integrated System of Classification of Flowering Plants.

Columbia Press, New York. pp.Xiii-Xviii.

Giwangkara, E.G. (2007). Spektrofotometri Infra Merah Transformasi Fourier.

http://persembahanku.wordpress.com/2007/05/28/spektrofotometer-infra-merah-transformasi-fourier. Diakses tanggal 10 Juni 2010.

Handayani, Windri. (2011). Pemanfaatan Tumbuhan Tropis Untuk Biosintesis

Nanopartikel Perak Dan Aplikasinya Sebagai Indikator Kolorimetri

Keberadaan Logam Berat. Depok : Universitas Indonesia.

Harley, D. (2000). Modern Analytical Chemistry. Me Graw Hill. New York.

IARC. (2010). IARC TP53 Database. Inggris : WHO.

Lestari, Putri. (2012). Modifikasi Nanopartikel Emas dengan

2-Merkaptoetanol-Asam Sianurat Sebagai Sensor Melamin. Depok : Universitas Indonesia.

Li, Li; Li, Baoxin; Chang, Di; dan Mao, Lihui. (2010). Visual detection of

(23)

60

Yulieyas Wulandari, 2013

Food Chemistry Vol. 122, issue 3, 1 October 2010, Pages 895-900. China

: Science Direct.

Lu, Lehui. (2009). Hydrogen-Bonding Recognition-Induced Color Change of

Gold Nanoparticles for Visual Detection of Melamine in Raw Milk and

Infant Formula. J.AM.CHEM.SOC.2009, 131, 9496-9497. Cina : State

Key Laboratory of Electroanalytical Chemistry, Changchun Institute of

Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences.

Mikrajuddin, Abdullah dan Khairurrijal. (2008). Review : Karakterisasi

Nanomaterial. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. Vo l.2 No.1, Februari

2009.

Ogata, Y. et al. (Committee Members). (1995). Medinical Herb Index in

Indonesia (Second Edition). PT. Eisai Indonesia, Jakarta. pp : 54.

Schoorel, A.F. & van der Vossen, H.A.M. (2000). Camellia sinensis (L.) Kuntze

In : van der Vossen, H.A.M. and Wessel, M. (Eds.) Plant Resources of

South-East Asia No. 16 Stimulants Backhuys Publishers, Leiden, the

Netherlands. pp : 55-65.

Sinuhaji P., dan Marlianto E. (2012). Teknologi Film Tipis. USU Press, Medan,

Indonesia.

Wei, Fang; Lam, Robert; Cheng, Stacy; Lu, Steven; Ho, Dean; Li, Na. (2011).

Rapid detection of melamine in whole milk mediated by unmodified gold

nanoparticles. Appl. Phys. Lett. 96, 133702 (2010);

doi:10.1063/1.3373325 (3 pages). USA.

WHO. (2009). Toxicological and Health Aspects of Melamine and Cyanuric Acid.

Canada : ISBN.

Willems and Wildenberg, V.D. (2005). Roadmap Report on Nanoparcticles.

W&W Espana s.l., Barcelona, Spain.

Yi Sun, Eric; Lee Josephson, Ralph W. (2006). Development of Nanoparticles

Libraries for Biosensing. Bioconjugate Chem.,2006, 17 (1), pp 109-113.