LAPORAN AKHIR
PENELITIAN KEMITRAAN
DANA ITS 2020
REAKTIVASI SPENT BLEACHING EARTH (SBE) SEBAGAI
MATERIAL BARU PENGADSORPSI LIMBAH CAIR TEKSTIL
BERKELANJUTAN
Tim Peneliti :
Dr. Widya Utama, DEA.
(Teknik Geofisika/ FTSPK/ ITS)
IDAA Warmadewanthi, S.T., M.T., Ph.D.
(Teknik Lingkungan/ FTSPK/ ITS)
Ervin Nurhayati, S.T., M.T., Ph.D.
(Teknik Lingkungan/ FTSPK/ ITS)
DIREKTORAT RISET DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
Daftar Isi
Daftar Isi ... i
Daftar Tabel ... ii
Daftar Gambar... iii
Daftar Lampiran ... iv
BAB I RINGKASAN ... 1
BAB II HASIL PENELITIAN ... 2
BAB III STATUS LUARAN ... 18
BAB IV KENDALA PELAKSANAAN PENELITIAN ... 19
BAB V RENCANA TAHAPAN SELANJUTNYA ... 20
BAB VI DAFTAR PUSTAKA ... 21
Daftar Tabel
Tabel 1. Hasil Pengujian Kandungan Minyak Residu 2
Tabel 2. Peak List Hasil Uji XRD SBE 4
Tabel 3. Hasil Pengujian BET Surface Area Material SBE 8
Tabel 4. Absorbansi Larutan Standart Methylene Blue 9
Tabel 5. Hasil pengujian kapasitas adsorpsi methylene blue dalam konsentrasi rendah 11 Tabel 6. Hasil pengujian kapasitas adsorpsi methylene blue dalam konsentrasi tinggi 12
Tabel 7. Parameter Model Isotherm Konsentrasi Rendah 14
Tabel 8. Parameter Model Isotherm Konsentrasi Tinggi 15
Daftar Gambar
Gambar 1. Hasil Pengujian EDS Material SBE 3
Gambar 2. Hasil Pengujian XRD Material SBE 4
Gambar 3. Hasil Pengujian FTIR Material SBE 6
Gambar 4. Hasil Pengujian SEM Material SBE 7
Gambar 5. Panjang gelombang maksimum
methylene blue
9
Gambar 6. Kurva standart larutan
methylene blue
10
Gambar 7. Perubahan konsentrasi methylene blue sebelum (a) dan sesudah (b) teradsorp 11 Gambar 8. Model isotherm Langmuir (a) dan Freundlich (b) pada konsentrasi rendah 14 Gambar 9. Model isotherm Langmuir (a) dan Freundlich (b) pada konsentrasi tinggi 15 Gambar 10. Model isotherm Langmuir (a) dan Freundlich (b) pada konsentrasi gabungan 16
Daftar Lampiran
LAMPIRAN 1. Tabel Daftar Luaran 22
LAMPIRAN 2. Artikel Jurnal 23
LAMPIRAN 3. Surat Kerjasama dengan Mitra 24
BAB I RINGKASAN
Produski industri minyak goreng di Indonesia menghasilkan Spent Bleaching Earth (SBE) sebagai hasil sisa pemucatan CPO. Jumlah yang melimpah hingga berton-ton membuat material ini berpotensi mencemari lingkungan. Karakteristik material yang merupakan limbah B3 menurut Peraturan Pemerintah No. 101 Tahun 2014 tentang Pengelolaan Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun dengan kode limbah B-413. Sehingga urgensitas upaya pemanfaatannya mendesak segera di teliti agar dapat dimanfaatkan sebagaimana mestinya. Upaya pemanfaatan Spent Bleaching Earth (SBE) telah banyak digunakan untuk bahan bangunan, seperti sebagai subsitusi agregrat halus pada beton, sebagai campuran tanah urugan. Pada penelitian sebelumnya pada tahun 2019 peneliti sudah melaksanakan kajian kelayakan Spent Bleaching
Earth (SBE) sebagai bahan tanah urugan, dan hasilnya adalah adanya subsitusi Spent Bleaching Earth
(SBE) meningkatkan nilai CBR tanah hingga 40%.
Pada penelitian ini akan dilakukan secara bertahap selama dua tahun. Pada tahun pertama, penelitian akan berfokus pada analisis karakteristik material Spent Bleaching Earth (SBE) menggunakan metode SEM, EDS, FTIR dan BET serta akan melakukan reaktivasi material Spent Bleaching Earth (SBE). Percobaan ini akan dilakukan dalam skala lab menggunakan limbah sintetik warna maupun menggunakan limbah nyata dari perusahan tekstil. Pada tahun pertama diharapkan penelitian menghasilkan informasi detail tentang material Spent Bleaching Earth (SBE), besaran kapasitas adsorpsi dan mendapatkan teknik yang efektif untuk mereaktivasi Spent Bleaching Earth (SBE). Luaran yang ditargetkan pada tahun pertama adalah penelitian melibatkan mahasiswa baru program magister dan kontrak kerjasama dengan mitra PT EcoOils Jaya Indonesia.
Pada tahun kedua penelitian akan berfokus untuk uji kinerja dan optimalisasi operasional produk adsorben (adsorben package) dari material Spent Bleaching Earth (SBE). Sehingga akan dilakukan analisis kondisi optimum dari adsorben Spent Bleaching Earth (SBE) baik dalam skala laboratorium (Sistem Batch) menggunakan limbah sintetik. Dengan demikian adsorben Spent Bleaching Earth (SBE) akan mampu dikembangkan digunakan di lapangan (Sistem Kontinyu). Tujuan pada tahun kedua ini adalah mengembangkan produk adsorben yang aplikatif yang berguna bagi perusahaan tekstil. Sehingga pada akhirnya tujuan besar dari penelitian ini adalah memanfaatkan limbah Spent Bleaching Earth (SBE) sebagai bahan adsorben untuk penanganan limbah berwarna pada perusahaan tekstil. Luaran yang ditargetkan pada penelitian tahun kedua ini adalah publikasi jurnal internasional terindeks Scopus (Q2) dan buku tesis.
Ringkasan penelitian berisi latar belakang penelitian,tujuan dan tahapan metode penelitian, luaran yang ditargetkan, kata kunci
BAB II HASIL PENELITIAN
2.1 Hasil Uji Minyak ResiduFresh SBE masih mengandung minyak residu sisa pemucatan CPO yang ikut terbawa oleh bleaching. Biasanya nilainya lebih dari 30%, sedangkan menurut Peraturan Pemerintah (PP) No. 101 Tahun
2014 tentang Pengelolaan Limbah Bahan Berbahaya dan Beracun, nilai minimum yang bisa ditoleransi sebelum SBE dibuang atau kelola harus lebih rendah dari 3%. Metode untuk mengetahui kandungan minyak residu yang ada di SBE adalah melalui proses ektraksi. Dalam penelitian ini digunakan metode ektraksi soklet dengan pelarut petroleum benzene. Hasilnya menunjukkan bahwa sampel A dan sampel B memiliki nilai oil content di bawah 3% yaitu 0,05% dan 0,09% (Tabel 1). Tujuan ektraksi minyak residu juga digunakan untuk meningkatkan luas permukaan SBE dengan menghilangkan pengotor yang menempel pada permukaan SBE. Dengan nilai oil content yang sudah sangat kecil ini diharapkan proses aktivasinya nanti akan menghasilkan luas permukaan yang maksimal.
Tabel 1. Hasil Pengujian Kandungan Minyak Residu
Parameter Unit Test Result Test Method • Kode A: Oil Content % 0.05 Soxhlet, Extraction
• Kode B: Oil Content % 0.09 Soxhlet, Extraction
2.2 Hasil Uji EDS (Energy Dispersive Ray Spectrometer)
Pengujian EDS bertujuan untuk mengetahui komposisi unsur/ elemen penyusun dari material SBE. Dasar dari analisis EDS adalah pengukuran dari rasio intensitas sinar-X yang dibangkitkan oleh unsur yang terdapat dalam sampel material dengan elemen yang sama dari sampel standart. Karakteristik dari sinar-X yang dibangkitkan dari masing-masing unsur sebanding dengan konsentrasi dari unsur, probabilitas produksi sinar-X atau ionisasi unsur, dan panjang lintasan dari elektron-elektron.
Dari hasil pengujian (Gambar 1) elemen-elemen penyusun SBE berurutan dari yang terbanyak hingga paling sedikit, yaitu: Si, Zr, Ca, O, Al, Pt, Ti, Fe, Mg, K, C, dan Br. Berdasarkan hasil pengujian EDS ini dapat simpulkan bahwa elemen paling banyak adalah elemen Si (silika), hal ini bersesuaian dengan beberapa studi yang dilakukan bahwa lebih dari 70% kandungan dalam SBE adalah mengandung silikon.
Berdasarkan hasil pengujian EDS yang telah dilakukan dan studi yang dilakukan oleh Merikhy et al., 2019 [5], mengindikasikan bahwa material SBE merupakan sampel Ca-montmorillonite dan mengandung beberapa pengotor. Adanya unsur C (karbon) dalam SBE mengindikasikan adanya senyawa organik dan minyak residu selama proses bleaching, namun jumlahnya hanya sedikit. Hal ini mencirikan bahwa proses
ektraksi minyak residu sudah dilakukan terhadap material SBE ini dan berdasarkan hasil pengujian oil
content menunjukkan bahwa kadarnya juga sangat sedikit sekali (Tabel 1). Teknologi et al., 2012 [8], dalam
penelitiannya juga menjelaskan bahwa hasil pengujian EDS terhadap sampel SBE diketahui bahwa elemen yang mendominasi kandungan SBE sisa proses in situ berturut-turut dari yang terbesar hingga terkecil adalah oksigen (56,55%), silikon (20,75%), aluminium (10,07%), sodium (5,65%), fosfor (2,42%), timah (1,57%), besi (1,16%), dan antimoni (0,92%).
Gambar 1. Hasil Pengujian EDS Material SBE
2.3 Hasil Uji XRD (X-Ray Diffraction)
Analisis XRD atau difraksi sinar-X bertujuan untuk mengetahui sifat amorf pada material SBE dan untuk mengetahui fasa yang terbentuk dalam SBE. Prinsip dasar pengujian XRD adalah mendifraksikan cahaya yang melalui celah kristal dan berasal dari radius yang memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar atom sekitar 1 Angstrom. Informasi yang dapat diperoleh dari pengujian XRD yaitu: (1) posisi puncak difraksi yang dapat memberikan gambaran tentang parameter kisi, jarak antar bidang, struktur kristal dan orientasi dari sel satuan; (2) intensitas relative puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi
atom dalam sel satuan; (3) bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristalit dan ketidaksempurnaan kisi. Hasil pengujian XRD material SBE dapat dilihat pada Gambar 2 dan Tabel 2.
Gambar 2. Hasil Pengujian XRD Material SBE
Tabel 2. Peak List Hasil Uji XRD SBE
Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
20.8299 98.80 0.1004 4.26460 13.13 21.7561 41.23 0.5353 4.08510 5.48 25.4454 139.39 0.1338 3.50056 18.52 26.6214 752.64 0.0669 3.34854 100.00 27.9346 29.16 0.4015 3.19403 3.87 29.3915 34.75 0.2007 3.03894 4.62 30.1317 24.91 0.2007 2.96596 3.31 35.5537 65.62 0.2676 2.52509 8.72 36.5271 30.89 0.2007 2.46000 4.10 37.4033 49.99 0.1338 2.40437 6.64 38.4777 17.36 0.4015 2.33967 2.31 39.4329 48.82 0.1338 2.28517 6.49 43.2784 23.78 0.4015 2.09062 3.16 50.0869 46.47 0.2676 1.82123 6.17 53.8783 19.27 0.4015 1.70168 2.56 62.7940 15.40 0.8029 1.47983 2.05 67.8940 16.62 0.8029 1.38055 2.21
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70 80
Counts
0 500 1000 XRD
Berdasarkan Tabel 2, maka puncak difraksinya menunjukkan adanya karakteristik mineral montmorillonite, kuarsa, dan sedikit kristal minor [6] [7]. Analisis hasil uji XRD menunjukkan bahwa puncak difraksi 2 theta antara 20° sampai 30° menunjukkan adanya SiO2, hal ini juga didukung studi
terdahulu oleh [1]. Puncak difraksi 2 theta yang menunjukkan SiO2 dari sampel SBE berapa pada 20.8299°, 21.7561°, 25.4454°, 26.6214°, 36.5271°, 39.4329°, 62.7940°, dan 67.8940° (Tabel 2). Berdasarkan analisis minerologi menunjukkan bahwa SBE memiliki SiO2 baik dalam fase kristal maupun fase amorf. Puncak
difraksi 2 theta yang menunjukkan adanya aluminium oksida (Al2O3) adalah 35.5537°, 43.2784°, 50.0869°,
dan 53.8783°, hal ini didukung oleh penelitian yang telah dilakukan oleh [2]. Ada beberapa kristal minor yang terdapat dalam SBE yaitu kalsit yang ditunjukkan pada puncak difraksi 2 theta 29.3915°.
2.4 Hasil Uji FTIR (Fourier Transform Infrared)
Metode spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) adalah metode spektroskopi inframerah yang dilengkapai dengan transformasi Fourier untuk analisis hasil spektrumnya. Adsorbsi inframerah oleh suatu material dapat terjadi jika ada kesesuaian antara frekuensi radiasi inframerah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan momen dipol selama bervibrasi Analisis gugus fungsi suatu material dilakukan dengan membandingan pita absorbsi yang terbentuk pada spektrum inframerah menggunakan tabel korelasi dan menggunakan spektrum senyawa pembanding (yang sudah diketahui).
Dari uji spektroskopi FTIR dengan sampel SBE didapatkan spektrum inframerah seperti yang tampak pada Gambar 3. Analisis data FTIR material SBE menunjukkan adanya struktur montmorillonite dan ada karakteristik minyak residu dalam rentang pita yang dihasilkan, hal ini juga bersesuaian dengan penelitian yang dilakukan oleh [2] [5] [6]. Adsorpsi pita di dekat 3639 cm-1 menunjukkan adanya struktur montmorillonite, biasanya asosisnya terdapat regangan group Al-O-H. Gugus Si-O terlihat pada pita 1085 cm-1 (regangan), pita 751 – 794 cm-1 menunjukkan getaran Si-O yang ada pengotor kuarsa, pita 611-676 cm
-1 menunjukkan getaran Si-O dalam kaolinit, pita 557-593 cm-1 menunjukkan perombakan Si-O-Al, dan pita
dari 420-485 cm-1 menunjukkan getaran dari gugus Si-O atau group dari Si-O-Si. Sedangkan karakteristik
minyak residu muncul pada rentang pita 1394 – 2350 cm-1 , dalam rentang nilai ini muncul pita 1394,067 cm-1 (getaran CH2), pita 1618 cm-1 (getaran O-H), pita 1783- 1861 cm-1 (regangan ester carbonyl), dan pita
2343- 2350 cm-1 (regangan C-H atau bisa juga regangan gugus alkena C=C). Semua rentang pita-pita tersebut dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Hasil Pengujian FTIR Material SBE
2.5 Hasil Uji SEM (Scanning Electron Microscopy)
SEM digunakan untuk mengetahui morfologi permukaan material SBE. Menurut [8] Teknologi et al., 2012, SEM adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang menggunakan berkas elektron untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material. Karakteristik SBE menggunakan SEM dimanfaatkan untuk melihat struktur topografi permukaan, ukuran butiran, cacat struktural, dan komposisi pencemaran. Hasil pengujian SEM material SBE dapat dilihat pada Gambar 4. Pengujian yang dilakukan pada perbesaran 200x, 500x, 1000x, 2000x, 5000x, dan 10000x. Berdasarkan Gambar 4 dapat terlihat bahwa morfologi SBE berbentuk iregural tak beraturan, relative berbentuk spherical dan memiliki porous namun masih tertutup oleh pengotor. Rongga - rongga dalam SBE juga terlihat sangat sedikit, ini membuktikan bahwa senyawa organik telah mengisi ronga-rongga yang ada dalam SBE. Morofolofi SBE seperti terkelupas atau seperti serpihan dan bulatan besar dengan bentuk tidak teratur ini menunjukkan morfologi dari montmorillonit [4] [6]. 455,141882 485,998959 557,355949 593,998727 611,355833 676,927121 715,498467 781,069755 794,569726 1085,783388 1394,354155 1618,067961 1783,924749 1861,067441 2343,209265 2350,923534 3639,206488 0 2 4 6 8 10 12 14 300 600 900 1200 1500 1800 2100 2400 2700 3000 3300 3600 3900 Tra nsmi tt a nc e ( %T ) Wavenumber(1/CM)
FTIR Measurement
Gambar 4. Hasil Pengujian SEM Material SBE
2.6 Hasil Uji BET (Brauner, Emmet, and Teller) Specific Surface Area Measurement
Metode BET digunakan untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material, dan volume pori SBE. Teori BET merupakan perkembangan dari teori Langmuir karena dapat diterapkan untuk setiap lapisan (multilayer) dan secara fisik molekul gas akan menyerap pada padatan sampai lapisan tak berhingga [3]. Hasil pengujian BET Surface Area material SBE dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil Pengujian BET Surface Area Material SBE
Parameter Nilai Satuan
Vm (Volume Pori) 2,4969 [cm3(STP) g-1]
as,BET (Surface Area) 10,868 [m2 g-1]
C -345,36
Total pore volume(p/p0=0.315) 0,0056131 [cm3 g-1]
Mean pore diameter 2,066 [nm]
Diameter pori SBE berkaitan dengan kemampuan pori dalam menyerap suatu gas ataupun fluida. Diameter ini juga mempengaruhi nilai densitas dan porositas material SBE. Semakin besar nilai diameter pori maka akan menyebabkan densitas menjadi semakin kecil atau berkurang. Diameter pori akan berpengaruh pada kemampuan material mengadsorpsi suatu bahan, semakin besar diameter pori maka akan menghasilkan ruang yang semakin besar pula untuk mengalirkan fluida. Kemampuan adsorpsi ini juga dapat dilihat dari nilai volume pori, sehingga semakin besar diameter pori material maka akan semakin besar pula nilai volume porinya. Berdasarkan Tabel 3 nilai diameter pori SBE adalah 2,066 nm. Volume pori SBE menunjukkan volume ruang yang ada pada setiap SBE. Hal ini berkaitan dengan kapasitas muat ruang SBE dalam menyerap adsorbat berupa fluida maupun gas. Berdasarkan hasil pengujian BET nilai volume pori SBE adalah 2,4969 cm3(STP) g-1.
Luas permukaan spesifik yang diukur dalam metode ini menunjukkan jumlah pori dalam setiap satuan luas sampel atau bisa juga merupakan perbandingan luas permukaan sampel dengan massa atom relative adsorbat, dimana massa atom relative nitrogen adalah 28,013 gram. Semakin besar nilai luas permukaan SBE, maka akan semakin banyak keberadaan pori dalam satuan luas SBE tersebut. Dari hasil pengujian nilai luas permukaan (as,BET) bernilai 10,868 m2 g-1. Nilai ini sangatlah kecil jika dibandingkan dengan material
adsorben lainnya yang bisa mempunyai luas permukaan diatas 100 m2 g-1.
2.7 Pencarian Panjang Gelombang Maksimal Methylene Blue
Penentuan panjang gelombang maksimal
methylene blue
dilakukan dengan menggunakan larutan standartmethylene blue
10 mg/L yang diukur absorbansinya pada panjang gelombang antara 600 – 700 nm pada spektrofotometri UV-Vis. Dari Gambar 5 dapat ditarik kesimpulan bahwa panjang gelombang maksimummethylene blue
adalah berada di panjang gelombang 665 nm dengan nilai absorbansi sebesar 1,274.Panjang gelombang maksimum digunakan untuk mengetahui titik daerah resapan terbesar dari konsentrasi larutan standart. Dengan mengetahui panjang gelombang maksimum
methylene blue
panjang gelombang maksimal adalah rata, sehingga kepekaan analisis dan kesalahan analisis pengukuran pada alat diharapkan menjadi lebih baik dan kecil (Huda & Yulitaningtyas, 2018).
Gambar 5. Panjang gelombang maksimum
methylene blue
2.8 Kurva Standart Larutan Methylene Blue
Larutan standart
methylene blue
dibuat dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, 25, dan 30 mg/L diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum yaitu 665 nm, hasilnya seperti pada Tabel 4. Larutan standart ini akan dipergunakan untuk menentukan atau menganalisis konsentrasi larutan sampel yang belum diketahui.Tabel 4. Absorbansi Larutan Standart Methylene Blue
C (mg/L) Absorbansi 0 0 5 0,439 10 0,87 15 1,328 20 1,616 25 2,429 30 2,603
Nilai absorbansi yang didapat dalam Tabel 1 kemudian dibuat grafik antara konsentrasi sebagai sumbu x dan absorbansi sebagai sumbu y (Gambar 6), sehingga akan diperoleh persamaan model matematis untuk menghitung konsentrasi dalam sampel.
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 A b sorb a nsi Panjang Gelombang (nm)
Gambar 6. Kurva standart larutan
methylene blue
Kurva standart larutan methylene blue menunjukkan hubungan antara absorbansi yang berbanding lurus dengan konsentrasinya. Artinya semakin besar konsentrasi larutan standart maka nilai absorbansi juga akan semakin besar dan hal ini bersesuian dengan hukum Lambert-Beer. Hukum Lambert-Beer menjabarkan bahwa jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal sel larutan (Ii, 2014).
Persamaan regresi yang didapat dari Gambar 6 yaitu, y = 0,0888x dengan koefisien determinasi R² = 0,9959. Persamaan y = 0,0888x menunjukkan hubungan nilai konsentrasi larutan yang ditunjukkan dengan x dan nilai absorbansinya ditunjukkan dengan y, sedangkan nilai 0,0888 adalah nilai slope dari grafik yang menunjukkan konstanta atau nilai ketetapan yang bisa dihubungkan dengan hukum Lambert - Beer. Nilai koefisien determinasi menunjukkan nilai yang mendekati 1, sehingga persamaan modelnya sudah memenuhi kelayakan matematis.
2.9 Pengujian Kapasitas Adsorpsi Methylene Blue dengan SBE
Sebanyak 1 gram SBE dimasukkan ke dalam 50 mL larutan methylene blue dengan variasi konsentrasi rendah (30, 60, 90, 120, 150, dan 180 mg/L) dan konsentrasi tinggi (200, 300, 400, 500, dan 600 mg/L). Gelas enlemeyer yang berisi larutan methyelene blue dan SBE kemudian digojok dengan magnetic
stirrer dengan kecepatan 400 rpm selama 120 menit. Adsorben dipisahkan dari larutan dengan menyaringnya
menggunakan kertas saring whatwam no.42. Filtrat yang diperoleh kemudian diencerkan, untuk yang konsentrasi rendah diencerkan sebanyak 5x, sedangkan untuk konsentrasi tinggi diencerkan sebanyak 20x. Konsentrasi methylene blue sebelum dan sesudah adsorpsi ditentukan dengan spektrofotometri UV-Vis, sehingga dengan demikian akan diketahui jumlah methylene blue yang teradsorp pada adsorben (Tabel 5 dan
y = 0,0888x R² = 0,9959 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 0 5 10 15 20 25 30 35 A BS C (mg/L)
Tabel 6). Perubahan konsentrasi methylene blue sebelum dan sesudah teradsorp dapat dilihat pada Gambar 7.
(a)
(b)
Gambar 7. Perubahan konsentrasi methylene blue sebelum (a) dan sesudah (b) teradsorp
Hasil pengukuran absorbansi terhadap methylene blue konsentrasi rendah setelah teradsorp disajikan dalam Tabel 5. Data absorbansi menunjukkan nilai yang seharusnya, yaitu semakin besar konsentrasi
methylene blue maka absorbansinya juga akan semakin besar (hukum Lambert-Beer). Sehingga dari nilai
absorbansi yang didapat, maka nilai konsentrasi yang terukur bisa dihitung menggunakan persamaan pada kurva standart yang telah dibuat pada Gambar 7. Nilai konsentrasi sesudah adsorpsinya dilambangkan dengan Ce dalam Tabel 5, sedangkan Qe menunjukkan nilai methylene blue dalam satuan mg yang teradsop dalam 1 gram SBE. Hasilnya menunjukkan semakin tinggi konsentrasi methylene blue yang direaksikan dengan 1 gram SBE, jumlah yang teradsorp dalam SBE juga akan semakin tinggi. Karena hingga konsentrasi 180 mg/L nilai Qe – nya masih mengalami kenaikan dan belum ada nilai yang konstan (menunjukkan kejenuhan SBE) maka pengujian dilanjutkan dengan menggunakan methylene blue konsentrasi tinggi.
Tabel 5. Hasil pengujian kapasitas adsorpsi methylene blue dalam konsentrasi rendah C0 (mg/L) ABS Ce (mg/L) Qe (mg/g) % removal
30 0,007 0,394 1,480 98,686
90 0,039 2,196 4,390 97,560
120 0,101 5,687 5,716 95,261
150 0,199 11,205 6,940 92,530
180 0,255 14,358 8,282 92,023
Hasil pengukuran absorbansi terhadap methylene blue konsentrasi tinggi setelah teradsorp disajikan dalam Tabel 6. Pada pengujian kapasitas adsorpsi di konsentrasi tinggi ini, nilai Qe yang didapat juga masih menunjukkan kenaikan dari 8,491 – 23,037 mg/g dan belum ada yang stabil. Hal ini berarti pengujian kapasitas adsorpsi belum menemukan keadaan yang setimbang. Sehingga perlu dilakukan penambahan pengujian lagi dengan meningkatkan konsentrasi methylene blue untuk dilakukan pengujian adsorpsi dengan 1 gram SBE. Namun dalam pengujian konsentrasi tinggi ini sudah ada penurunan % removal, dari konsentrasi rendah nilainya disekitaran 98 – 92%, namun pada konsentrasi tinggi ini % removal sudah turun menjadi 84 – 77%. Hal ini sudah menjadi pertanda bahwa kemampuan SBE dalam mengadsorpsi methylene
blue sudah mulai menurun.
Tabel 6. Hasil pengujian kapasitas adsorpsi methylene blue dalam konsentrasi tinggi C0 (mg/L) ABS Ce (mg/L) Qe (mg/g) % removal 200 0,134 30,180 8,491 84,910 300 0,211 47,598 12,620 84,134 400 0,339 76,351 16,182 80,912 500 0,498 112,087 19,396 77,583 600 0,618 139,264 23,037 76,789
2.10 Model Isotherm Adsorpsi
Adsorpsi adalah salah satu teknologi fisika-kimia dalam pengolahan air limbah yang merupakan proses dimana adsorbat (methylene blue) bisa terperangkap dipermukaan adsorben (SBE) (Arang et al., 2005). Pada adsorpsi fisika, adsorpsi yang terjadi adalah tanpa adanya reaksi antara molekul-molekul adsorbat dengan permukaan adsorben. Molekul adsorbat terikat secara lemah karena adanya gaya Van Der Waals. Adsorbat yang terikat secara lemah dipermukaan adsorben, dapat bergerak bebas dari suatu bagian permukaan ke bagian permukaan lain (Murtihapsari et al., 2017). Adsorpsi fisika terjadi tanpa memerlukan energi aktivasi, sehingga proses tersebut membentuk lapisan jamak (multi-layers) pada permukaan adsorben. Adsorpsi kimia atau absorpsi terjadi karena adanya reaksi kimia antara molekul-molekul adsorbat dengan permukaan adsorben dan hanya membentuk satu lapisan tunggal (monolayer) (Erprihana & Hartanto, 2014). Untuk mengetahui mekanisme adsorpsi antara kesetimbangan konsentrasi adsorbat di fase liquid dan kesetimbang banyaknya adsorbat yang teradsorp pada penelitian ini maka digunakanlah model isotherm adsopsi. Analisis beberapa model isotherm dengan metode fitting adalah menjadi bagian penting untuk
menemukan model isotherm yang paling cocok untuk kasus dalam penelitian ini. Model isotherm adsorpsi dapat memberikan informasi seperti kapasitas maksimum adsorpsi yang berguna untuk mengevalusi kinerja adsorben (Wang & Guo, 2020).
Model isotherm yang digunakan dalam penelitian ini adalah model isotherm Langmuir dan model isotherm Freundlich. Kedua model ini mampu menggambarkan jenis adsorpsi apa yang terjadi dalam sampel dan bersesuain dengan prinsip adsorpsi fisika dan kimia. Dalam penelitian ini akan di gambarkan model Langmuir dan Freundlich pada kosentrasi rendah, konsentrasi tinggi, dan kosentrasi gabungannya (rendah-tinggi).
Isotherm Langmuir adalah jenis model isotherm adsorpsi kimia dimana proses adsorpsinya terjadi hanya membentuk lapisan tunggal (monolayer). Asumsi lain dari model isotherm Langmuir adalah distribusi situs adsorpsi homogen, energi adsorpsi konstan, dan interaksi antara molekul adsorbat dapat diabaikan (El-Sayed, 2011). Persamaan linier dari model isotherm Langmuir pada digambarkan dengan persamaan 1, yaitu:
𝐶𝑒 𝑞𝑒= 1 𝐾𝑙 𝑞𝑚+ 1 𝑞𝑚𝐶𝑒 (1)
Karakteristik penting dari isotherm Langmuir dapat dinyatakan dalam paremeter ekuilibrium tak berdimensi (RL), yang didefinisikan oleh persamaan 2, yaitu:
𝑅𝐿 = 1
1+𝐾𝑙𝐶0 (2)
Dimana 𝐶𝑒 adalah kesetimbangan konsentrasi dari adsorbat (mg/L), 𝑞𝑒 adalah jumlah adsorbat yang diserap oleh adsorben (mg/g), 𝐾𝑙 adalah rasio dari tingkat adsorpsi dan desorpsi (L/mg), 𝑞𝑚 adalah kapasitas adsorpsi maksimal (mg/g), dan 𝐶0 adalah kosentrasi adsorbat tertinggi (mg/L). Nilai dari RL (L/mg) dapat
menunjukkan tipe isotherm menjadi unfavorable (RL > 1), linier (RL = 1), favorable (0 < RL< 1) atau
irreversible (RL = 0).
Isotherm Freundlich adalah jenis model isotherm empiris yang dalam beberapa studi menyebutkan bahwa model isotherm Freundlich merepresentasikan adsorpsi multilayer di permukaan yang heterogen dengan interaksi antara molekul teradsorpsi dan distribusi energi serapannya yang tidak seragam antar permukaan (Sadaf & Bhatti, 2014). Persamaan model matematisnya dapat didefinisikan melalui persamaan 3, yaitu:
log 𝑞𝑒 = log 𝐾𝑓 +1
𝑛log𝐶𝑒 (3)
Dimana 𝐾𝑓 [mg/g L/mg)n] adalah kosntanta Freundlich yang berelasi dengan kapasitas adsorpsi (merujuk pada kuantitas adsorbat dalam adsorben) dan n adalah konstanta Freundlich yang menunjukkan intensitas adsorpsi (memberikan indikasi seberapa baik proses adsorpsi). Nilai slope “1/n” antara 0 dan 1 menyatakan ukuran intensitas adsorpsi atau heterogenitas permukaan. Ketika nilai 1/n mendekati 0 maka akan semakin heterogenitas (linear) dan jika 1/n di bawah angka 1 menunjukkan isotherm normal Langmuir (proses kimia). Sedangkan jika 1/n di atas 1 akan menunjukkan adsopsi kooperatif atau favorable (El-Sayed, 2011).
(a) (b)
Gambar 8. Model isotherm Langmuir (a) dan Freundlich (b) pada konsentrasi rendah
Model isotherm Langmuir dan Freundlich dalam konsentrasi rendah digambarkan pada Gambar 8. Parameter yang diperoleh dari persamaan regresi grafik dirangkum dalam Tabel 7. Pada mekanisme adsorpsi
methylene blue konsentrasi rendah, berdasarkan nilai determinasi R² maka model isotherm yang paling sesuai
adalah model isotherm Langmuir karena nilai R² = 0,9971 (mendekati satu). Hal ini menandakan bahwa mekanisme adsorpsi pada methylene blue konsentrasi rendah terjadi secara kimia dan membentuk adsorpsi
monolayer. Nilai kapasitas maksimum pada adsorpsi konsentrasi rendah ini bernilai sebesar 7,993 mg/g.
pada isotherm Langmuir nilai RL bisa menjadi patokan apakah isotherm yang terjadi favorable atau tidak, jika nilai RL diantara 0 dan 1 maka termasuk jenis favorable. Nilai RL pada isotherm Langmuir konsentrasi rendah ini adalah sebesar 0,009619, sehingga jenis isothermnya adalah favorable.
Model isotherm Freundlich pada konsentrasi rendah ini memiliki nilai determinasi R² = 0,9648, nilai ini jauh lebih kecil daripada model Langmuir. Namun berdasarkan nilai konstanta n yang memberikan gambaran intensitas adsorpsi dan memberikan indikasi seberapa baik proses adsorpsi, maka dengan nilai n = 2,250731 isotherm Freundlich konsentrasi rendah juga termasuk jenis favorable (n > 1).
Tabel 7. Parameter Model Isotherm Konsentrasi Rendah
Model Isotherm Kosentrasi Rendah
Langmuir 𝑞𝑚 7,993605 𝐾𝑙 0,572016 RL 0,009619 R² 0,9971 Freundlich 𝐾𝑓 1,334501 1/n 0,4443 n 2,250731 R² 0,9648 y = 0,2187x + 0,1251 R² = 0,9971 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 1 2 3 1 /Q e 1/Ce y = 0,4443x + 0,4163 R² = 0,9648 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 -0,5 0 0,5 1 1,5 Log Q e Log Ce
Pada konsentrasi tinggi, model isotherm adsorpsi Langmuir dan Freundlich memberikan persamaan matematis yang dapat dilihat pada Gambar 9. Dari persamaan ini, maka parameter-parameter dapat diturunkan seperti yang ada di dalam Tabel 8. Berdasarkan nilai determinasi R² maka model isotherm yang paling sesuai pada konsentrasi tinggi ini adalah model isotherm Langmuir dengan nilai R² = 0,9938 (mendekati satu). Sehingga ini berarti pada mekanisme adsorpsi konsentrasi tinggi juga terjadi secara kimia dan membentuk adsorpsi monolayer. Nilai kapasitas maksimum yang didapat adalah sebesar 40,485 mg/g, sedangkan berdasarkan nilai RL = 0,383314 maka jenis isothermnya adalah termasuk jenis favorable (0 < RL < 1).
(a) (b)
Gambar 9. Model isotherm Langmuir (a) dan Freundlich (b) pada konsentrasi tinggi
Model isotherm Freundlich pada konsentrasi tinggi menunjukkan nilai R² yang lebih kecil daripada model Langmuir yaitu sebesar 0,9863 (Tabel 5), sehingga model isotherm ini kurang sesuai digunakan untuk mekanisme adsorpsi methylene blue konsentrasi tinggi. Namun berdasarkan nilai n, jenis isotherm yang terjadi adalah termasuk favorable.
Tabel 8. Parameter Model Isotherm Konsentrasi Tinggi
Model Isotherm Kosentrasi Tinggi
Langmuir 𝑞𝑚 40,48583 𝐾𝑙 0,008938 RL 0,383314 R² 0,9938 Freundlich 𝐾𝑓 1,021791 1/n 0,621 n 1,610306 R² 0,9863 y = 2,7635x + 0,0247 R² = 0,9938 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0 0,01 0,02 0,03 0,04 1 /Q e 1/Ce y = 0,621x + 0,0311 R² = 0,9863 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,2 1,7 2,2 Log Q e Log Ce
Model isotherm Langmuir dan Freundlich dalam konsentrasi gabungan digambarkan pada Gambar 10. Parameter yang diperoleh dari persamaan regresi grafik dirangkum dalam Tabel 9. Pada konsentrasi gabungan (rendah hingga tinggi), model isotherm yang bersesuaian dengan mekanisme adsorpsi yang terjadi adalah model isotherm Freundlich yaitu dengan nilai determinasi R² = 0,9772. Sehingga mekanisme adsorpsi yang terjadi pada konsentrasi rendah hingga tinggi ini termasuk jenis adsorpsi fisika dan membentuk adsorpsi
multilayer yang hetergon di permukaannya. Berdasarkan nilai n (intensitas adsorpsi) maka jenis adsorpsinya
termasuk favorable. Nilai 𝐾𝑓 [mg/g L/mg)n] yang merupakan kosntanta Freundlich (merujuk pada kuantitas adsorbat dalam adsorben) berdasarkan Tabel 6 bernilai sebesar 1,333391.
(a) (b)
Gambar 10. Model isotherm Langmuir (a) dan Freundlich (b) pada konsentrasi gabungan
Model isotherm Langmuir yang memiliki nilai determinasi lebih kecil daripada model isotherm Freundlich yaitu sebesar R² = 0,9688, sehingga model Langmuir ini tidak sesuai dengan mekanisme yang terjadi pada adsorpsi methylene blue konsentrasi gabungan (rendah – tinggi). Nilai kapasitas maksimum yang didapatkan adalah sebesar 10,964 mg/g, sedangkan berdasarkan nilai RL = 0,014273 (0 < RL < 1) maka jenis isotherm Langmuir ini termasuk jenis favorable.
Tabel 9. Parameter Model Isotherm Konsentrasi Gabungan
Model Isotherm Kosentrasi Gabungan
Langmuir 𝑞𝑚 10,96491 𝐾𝑙 0,383677 RL 0,014273 R² 0,9688 Freundlich 𝐾𝑓 1,333391 y = 0,2377x + 0,0912 R² = 0,9688 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 1 2 3 1 /Q e 1/Ce y = 0,4212x + 0,4151 R² = 0,9772 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 -1 0 1 2 3 Log Q e Log Ce
1/n 0,4212
n 2,374169
BAB III STATUS LUARAN
Luaran wajib yang ditargetkan pada tahun pertama adalah penelitian melibatkan mahasiswa baru program magister dan kontrak kerjasama dengan mitra PT EcoOils Jaya Indonesia. Untuk luaran yang bagian melibatkan mahasiswa baru program magister, nama mahasiswa yang terlibat adalah Andriyan Yulikasari Program Magister Teknik Lingkungan dengan NRP 6014201003. Sedangkan untuk bagian yang kontrak kerjasama dengan mitra PT EcoOils Jawa Indonesia, statusnya masih dalam tahap penawaran. Status luaran tambahan untuk jurnal internasional tak terindeks dalam penelitian ini sudah memasuki tahapan submit dan menunggu untuk di publish di JMEST (Marine Earth Science and Technology Journal) untuk paper dengan judul “Characteristics of Spent Bleaching Earth Substitution in Limestone as Landfill Material”. Sedangkan untuk luaran wajib tahun kedua yaitu jurnal internasional terindeks Scopus (Q2) kemajuannya baru sampai tahapan penyelesaian penulisan dengan judul “Textile Dye Waste Adsorption Using Activated Spent
BAB IV KENDALA PELAKSANAAN PENELITIAN
Adapun beberapa kendala yang saat ini sedang dihadapi adalah karena kondisi pandemi, Laboratorium di Teknik Lingkungan baru bisa digunakan sekitar bulan Oktober sehingga ada perubahan rencana dan target penelitian yang akhirnya berpengaruh kepada hasil akhir penelitian tahun pertama ini. Sehingga solusi yang bisa dilakukan adalah kekurangan beberapa tahapan dalam penelitian ini akan dikejar pada sisa bulan tersisa di tahun 2020 ini dan akan dilaporkan bersamaan dengan laporan tahun kedua nanti.
BAB V RENCANA TAHAPAN SELANJUTNYA
Rencana tahapan berikutnya adalah memulai proses aktivasi SBE dengan beberapa metode aktivasi kimia maupun aktivasi fisika Berikutnya akan dilakukan uji adsorption capacity dan adsorption isotherms terhadap SBE yang sudah di aktivasi menggunakaan beberapa pewarna sintetik. Tahapan akhir akan dilakukan analisis karakterisktik ulang setelah SBE di aktivasi dan melihat perubahan yang terjadi. Untuk kelanjutan tahun kedua penelitian yaitu melakukan uji kinerja dan optimalisasi operasional adsorben SBE.
BAB VI DAFTAR PUSTAKA
Arang, P., Biji, T., & Pagar, J. (2005). PEMBUATAN ARANG AKTIF DARI TEMPURUNG BIJI JARAK
PAGAR ( Jatropha curcas L .) Manufacture of Activated Charcoal from Jatropha ( Jatropha curcas L . ) Seed Shell Oleh / By : 0–28.
El-Sayed, G. O. (2011). Removal of methylene blue and crystal violet from aqueous solutions by palm kernel fiber. Desalination, 272(1–3), 225–232. https://doi.org/10.1016/j.desal.2011.01.025
Erprihana, A. A., & Hartanto, D. (2014). PEMBUATAN KARBON AKTIF DARI KULIT JERUK KEPROK (Citrus reticulata) UNTUK ADSORBSI PEWARNA REMAZOL BRILLIANT BLUE.
Jurnal Bahan Alam Terbarukan, 3(2). https://doi.org/10.15294/jbat.v3i2.3699
Farahiyah, R., Rahman, A., Asrah, H., Rizalman, A. N., Abdul, K., & Rajak, M. A. A. (2020). Study of
Eco-Processed Pozzolan Characterization as Partial Replacement of Cement. 8(3), 967–970.
Hindryawati, N., Panggabean, A. S., Julia, D., Subagyono, N., Putri, R. A., Kusmiaty, P., & Maniam, G. (2019). Jurnal Bahan Alam Terbarukan Modification of Spent Bleaching Earth with WO 3 and the
Application for Photocatalytic Degradation of Waste Dyestuff under Solar Light. 8(2), 84–89.
Huda, T., & Yulitaningtyas, T. K. (2018). Kajian Adsorpsi Methylene Blue Menggunakan Selulosa dari Alang-Alang. IJCA (Indonesian Journal of Chemical Analysis), 1(01), 9–19. https://doi.org/10.20885/ijca.vol1.iss1.art2
Ii, B. A. B. (2014). BAB II Tinjauan Pustaka_ 2010isa.pdf. 9–66.
Kusumaningtyas, Mega Putri. (2017). Analisis Struktur Nano Batu Apung Lombok Menggunakan Metode BET (Brunauer-Emmett-Teller). Departemen Fisika. ITS.
Mana, M., Ouali, M. S., & de Menorval, L. C. (2007). Removal of basic dyes from aqueous solutions with a treated spent bleaching earth. Journal of Colloid and Interface Science, 307(1), 9–16. https://doi.org/10.1016/j.jcis.2006.11.019.
Merikhy, A., Heydari, A., Eskandari, H., & Nematollahzadeh, A. (2019). Revalorization of Spent Bleaching Earth a Waste from Vegetable Oil Refinery Plant by an Efficient Solvent Extraction System. Waste and
Biomass Valorization, 10(10), 3045–3055. https://doi.org/10.1007/s12649-018-0311-0
Murtihapsari, M., Mangallo, B., & Handyani, D. D. (2017). MODEL ISOTERM FREUNDLICH DAN LANGMUIR OLEH ADSORBEN ARANG AKTIF BAMBU ANDONG (G. verticillata (Wild) Munro) DAN BAMBU ATER (G. atter (Hassk) Kurz ex Munro). Jurnal Sains Natural, 2(1), 17. https://doi.org/10.31938/jsn.v2i1.31
Sabour, M. R., & Shahi, M. (2018). Spent Bleaching Earth Recovery of Used Motor-Oil Refinery. Civil
Engineering Journal, 4(3), 572. https://doi.org/10.28991/cej-0309116
Sadaf, S., & Bhatti, H. N. (2014). Batch and fixed bed column studies for the removal of Indosol Yellow BG dye by peanut husk. Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers, 45(2), 541–553. https://doi.org/10.1016/j.jtice.2013.05.004
Saputra, A. D., & Hindryawati, N. (2018). IMPREGNASI DAN KARAKTERISASI K-DEOILED SPENT
BLEACHING EARTH ( K-DSBE ) DENGAN METODE BASAH IMPREGNATION AND CHARACTERIZATION OF K-DEOILED SPENT BLEACHING EARTH ( K-DSBE ) WITH WET METHOD. 15.
Teknologi, D., Pertanian, I., Pertanian, F. T., & Barat, J. (2012). Proses Reaktivasi Tanah Pemucat Bekas
Sebagai Adsorben. 25(1), 52–67.
Wang, J., & Guo, X. (2020). Adsorption isotherm models: Classification, physical meaning, application and
solving method. Chemosphere, 258(June), 127279.
BAB VII LAMPIRAN
LAMPIRAN 1. Tabel Daftar Luaran
Program : Penelitian Kemitraan
Nama Ketua Tim : Dr. Widya Utama, DEA.
Judul :
Reaktivasi Spent Bleaching Earth (SBE) sebagai Material Baru Pengadsorpsi Limbah Cair Tekstil Berkelanjutan 1.Artikel Jurnal
No Judul Artikel Nama Jurnal Status Kemajuan*)
1 Characteristics of Spent Bleaching Earth Substitution in Limestone as Land Fill Material
JMEST (Marine Earth Science and Technology Journal)
Submitted
2 Textile Dye Waste Adsorption Using Activated Spent Bleaching Earth: A Review
Draft
*) Status kemajuan: Persiapan, submitted, under review, accepted, published
2. Hasil Lain
No Nama Output Detail Output Status Kemajuan*)
1 Surat kerjasama dengan Mitra MoU/ Surat Kerjasama Penawaran *) Status kemajuan: cantumkan status kemajuan sesuai kondisi saat ini
3. Disertasi/Tesis/Tugas Akhir/PKM yang dihasilkan
No Nama Mahasiswa NRP Judul Status*)
1 Andriyan Yulikasari 6014201003 Pemanfaatan
Spent Bleaching Earth (SBE) sebagai Material Baru Pengadsorpsi Limbah Pewarna Draft Proposal
LAMPIRAN 2. Artikel Jurnal
Gambar 1. Bukti Submit Jurnal JMEST
