2
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 MINYAK NILAM
Minyak nilam adalah minyak yang diperoleh dari penyulingan daun dan ranting tanaman nilam. Minyak nilam memiliki wangi yang khas, sehingga banyak digunakan sebagai pewangi parfum dan zat fiksatif (pengikat). Zat pengikat adalah suatu persenyawaan yang mempunyai daya menguap yang lebih rendah dari pada zat pewangi, sehingga kecepatan penguapan zat pewangi dapat dikurangi atau dihambat (Ketaren 1985). Menurut Luthony dan Rahmayati (1994), peranan minyak nilam sebagai fiksatif belum tergantikan oleh senyawa sintesis apapun sehingga sangat penting dalam dunia perfumery. Selain sebagai fiksatif dalam parfum, minyak nilam dapat digunakan sebagai obat anti infeksi (Santoso 1990). Sifat minyak nilam yang lain yaitu sulit tercuci, dapat larut dalam alkohol, dan dapat dicampur dengan minyak atsiri yang lain (Guenther 1947).
2.1.1 Komposisi Minyak Nilam
Minyak nilam mengandung komponen-komponen seperti : patchouli alkohol, patchouli camphor, eugenol, benzaldehid, cinnamic aldehid, dan cadinen. Aroma yang khas pada minyak nilam disebabkan karena minyak nilam tersusun dari campuran persenyawaan terpen dengan alkohol-alkohol. Menurut Maryadi (2007), minyak nilam mengandung lebih dari 30 jenis komponen kimia, diantaranya adalah 4 hidrokarbon monoterpen, 9 hidrokarbon seskwiterpen, 2 oxigenated monoterpen, 4 epoksi, 5 seskwiterpen alkohol, 1 non seskwiterpen alkohol, 2 seskwiterpen keton dan 3 seskwiterpwn ketoalkohol.
Minyak nilam tersusun dari komponen utama (mayor konstituen) dan komponen kecil (minor konstituen). Komponen utama menurut Lawrence et al dalam PROSEA (1999) yaitu patchouli alkohol, bulnesen, seychellen, patchoulen, caryophyllen, kadinen, pogostol, caryophyllen oksida, norpatchoulenol, elemen, gurjunen, pinen, α-bulenesen, cycloseychellen, dan α-guainen. Sedangkan komponen kecil antara lain azulene, eugenol, benzanaldehide, sinnamaldehide, keton, dan senyawa seskwiterpen lainnya (Santoso 1990).
Tabel 1. Konsentrasi senyawa komponen minyak nilam pada penelitian di laboratorium dan industri rakyat
Komponen Formula Titik Didih
(°C)
% konsentrasi komponen minyak nilam
Penelitian Industri rakyat
Patchouli alkohol C15H26O 280,37 40,98 23,47 Bulnesen C14H22 242,26 22,78 19,61 α-guaien C14H22O 242,24 13,17 17,56 α-patchoulen C15H24 245,23 9,15 13,12 Norpatachoulenol C15H26O 268,88 8,07 1,92 β-patchoulen C15H24 248,83 1,57 1,85 Pogostol C14H24O 274,43 0,34 1,45
Sumber : Sari dan Sundari (2009)
Komposisi minyak nilam yang dihasilkan di laboratorium dan yang dihasilkan para penyuling di daerah memiliki nilai yang berbeda. Hal ini terlihat dari hasil penelitian Sari dan
3
Sundari (2009) yang membandingkan hasil minyak nilam yang disuling di laboratorium dan disuling oleh industri rakyat yang berada di daerah Sumatra Barat. Hasil penelitian tersebut terlihat pada Tabel 1.Berdasarkan komponen kimianya minyak nilam dibagi menjadi dua golongan utama, yaitu golongan terpen dan terpen-O. Komponen-komponen golongan terpen diantaranya α-bulnesen, seychellen, α-patchoulen, dan δ-kadinen. Komponen-komponen yang termasuk dalam golongan terpen-O disebut juga sebagai komponen-komponen berat diantaranya norpatchoulol, patchouli alkohol, dan pogostol (Manitto 1981).
2.1.2 Mutu Minyak Nilam
Mutu minyak atsiri didasarkan atas kriteria atau batasan yang dituangkan dalam standar mutu. Faktor-faktor yang mempengaruhi mutu minyak atsiri menurut Ketaren (1985), adalah jenis tanaman dan umur panen, perlakuan bahan sebelum ekstraksi, sistem, jenis peralatan, dan kondisi proses ekstraksi, perlakuan terhadap minyak atsiri setelah ekstraksi, dan yang terakhir pengemasan dan penyimpanan. Berdasarkan SNI 06-2385-2006 persyaratan mutu minyak nilam ditunjukan pada Tabel 2.
Tabel 2. Karakteristik mutu minyak nilam
No Karakteristik Satuan Standar
1 Warna - Kuning muda-coklat kemerahan
2 Bobot jenis 25°C/25°C - 0,950-0,975
3 Indeks Bias (nD20) - 1,507-1,515
4 Kelarutan dalam etanol 90% pada suhu 20°C±3°C
- Larutan jernih atau opalensi ringan dengan perbandingan 1:10
5 Bilangan asam - Maksimal 8
6 Bilangan ester - Maksimal 20
7 Putaran optik - (-)48°-(-)65°
8 Patchouli alkohol (C15H26O) % Minimal 30
9 Alpha copaene (C15H24) % Maksimal 0,5
10 Kandungan besi (Fe) mg/kg Maksimal 25 Sumber : Badan Standarisasi Nasional (2006)
2.2 PROSES DAN PERALATAN PENYULINGAN
Menurut Miall dalam Guenther (1947), penyulingan dapat didefinisikan sebagai pemisahan komponen-komponen dari dua jenis cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap dari masing-masing zat tersebut dan proses ini dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut didalam air. Jumlah minyak yang menguap bersama-sama dengan uap air ditentukan oleh tiga faktor, yaitu besarnya tekanan uap yang digunakan, berat molekul masing-masing komponen dalam minyak, dan kecepatan minyak yang keluar dari bahan yang mengandung minyak. Peralatan yang biasanya digunakan dalam penyulingan terdiri atas : ketel uap, ketel suling, kondensor, dan separator. Peralatan-peralatan inilah yang menjadi salah satu faktor penentu rendemen minyak atsiri (Ketaren 1985).
4
2.2.1 Proses Penyulingan
Pada penyulingan minyak atsiri uap berfungsi untuk mentransmisikan panas. Berbeda dengan cairan, bahan tanaman tidak mampu untuk meneruskan panas ke seluruh bagian tanaman. Energi panas ditransmisikan melalui air mendidih ke dalam bahan dengan cara perendaman bahan, atau dengan melewatkan uap air (steam) di antara bahan tanaman tersebut. Minyak atsiri yang mudah menguap terdapat dalam kelenjar minyak khusus di dalam kantung minyak atau di ruang antar sel di dalam jaringan tanaman. Minyak atsiri tersebut harus dibebaskan sebelum disuling yaitu dengan merajang atau memotong jaringan tanaman dan membuka kelenjar minyak sebanyak mungkin sehingga minyak dapat dengan mudah diuapkan. Jika bahan tidak dirajang atau dipotong, berarti minyak dalam tanaman harus dibebaskan dengan kekuatan difusi air (hidrodiffusion) (Guenther 1947).
Menurut Dowthwaite dan Ranjani (2007), penyulingan terdiri atas : penyulingan air, penyulingan air dan uap, dan penyulingan uap. Penyulingan air yaitu proses penyulingan dimana bahan yang mengandung minyak atsiri mengalami kontak langsung dengan air selama proses penyulingan. Penyulingan air dan uap yaitu proses penyulingan dimana bahan yang mengandung minyak atsiri tidak kontak langsung dengan air selama proses penyulingan. Penyulingan uap yaitu proses penyulingan di mana bahan yang mengandung minyak atsiri tidak kontak langsung dengan air dan uap yang dihasilkan tidak berada satu tempat dengan bahan.
Menurut Ketaren (1985), daun nilam sebaiknya disulling dengan uap langsung dengan sumber uap berasal dari ketel uap yang letaknya terpisah. Minyak nilam sukar menguap pada penyulingan dengan tekanan rendah (1 atmosfir) sehingga membutuhkan waktu penyulingan yang lebih lama. Minyak yang dihasilkan antara sistem bertekanan tinggi (>1atm) dan sistem bertekanan rendah mempunyai mutu yang berbeda, karena penyulingan daun pada tekanan tinggi tidak selamanya menghasilkan minyak nilam dengan bermutu baik walaupun lama penyulingannya lebih singkat. Pada penyulingan modern, biasanya proses penyulingan dimulai dari tekanan rendah dan akhirnya tekanan tinggi, sehingga penetrasi uap ke dalam daun dapat berlangsung dengan sempurna.
2.2.2 Ketel Uap
Ketel uap merupakan alat yang berfungsi untuk menghasilkan uap dan ukuran ketel uap yang digunakan tergantung pada jumlah uap yang dibutuhkan (Ketaren 1985). Ketel uap pada umumnya dibedakan menjadi tiga jenis, yaitu ketel uap pipa air dimana air berada di dalam pipa dan lingkungan sekitar pipa adalah gas panas, ketel uap pipa api dimana air berada di luar pipa sedangkan gas panas berada di dalam pipa, dan gabungan keduanya. Ketel uap paling aman digunakan adalah tipe pipa air karena jumlah air yang lebih sedikit sehingga jumlah uap yang dihasilkan relatif lebih sedikit dan dapat dioperasikan sampai tekanan 2000 psig (Wiraatmadja 1989).
Ketel uap bertekanan tinggi (>100 psia) digunakan untuk menghasilkan suhu yang lebih tinggi. Ketel uap bertekanan tinggi lebih efisien untuk penyulingan, karena mempersingkat proses penyulingan. Dalam beberapa hal, dikehendaki uap bertekanan rendah, sehingga minyak yang dihasilkan lebih larut dalam alkohol dan tidak mengandung resin (Ketaren 1985).
2.2.3 Ketel Suling
Ketel suling adalah tempat bahan yang akan disuling, dan bahan dapat berhubungan langsung dengan air atau dengan uap (Ketaren 1985). Ketel suling berfungsi sebagai tempat air
5
dan/ atau uap untuk mengadakan kontak dengan bahan, serta untuk menguapkan minyak atsiri. Pada bentuk sederhana, ketel berbentuk silinder atau tangki. Tangki tersebut dilengkapi dengan tutup yang dapat dibuka dan diapitkan pada bagian atas ketel. Pada atau dekat penampang atas tangki dipasang pipa yang berbentuk leher angsa (gooseneck) untuk mengalirkan uap ke kondensor (Guenther 1947).Bahan ketel dapat dibuat dari plat tembaga, plat alumunium, plat besi (galvanized iron), baja dan stainless steel. Stainlees merupakan bahan logam yang paling baik, namun harganya cukup mahal, sehingga pada saat sekarang banyak digunakan plat besi.
2.2.4 Kondensor
Kondensor adalah alat penukar kalor khusus yang digunakan untuk mencairkan uap dengan mengambil kalor. Kalor laten diambil dengan menyerapnya ke dalam zat cair yang lebih dingin yang disebut pendingin (coolant). Karena suhu pendingin di dalam kondensor itu meningkat, maka alat itu juga bekerja sebagai pemanas. Kondensor dapat dibagi menjadi dua golongan. Golongan pertama disebut kondensor jenis selongsong dan tabung (shell and tube condenser), uap yang terkondensasi dipisahkan dari pendingin oleh permukaan perpindahan kalor berbentuk tabung. Golongan kedua disebut dengan kondensor kontak (contack condensor), arus pendingin dan arus uap, yang keduanya biasanya adalah air, bercampur secara fisik, dan meninggalkan sebagai satu arus tunggal (McCabe et al.1993).
Kondensor terdiri atas beberapa tipe yaitu : lingkaran (coil), segi empat, zigzag, dan banyak pipa (multitubular) (Rusli 2003). Pengeluaran panas dari uap lebih efektif dengan multitubular karena mempunyai luas permukaan yang lebih besar. Pada suhu kondensor, suhu udara di sekeliling kondensor sangat mempengaruhi suhu air. Cara pencairan yang paling sempurna adalah dengan mengalirkan air pendingin berlawanan arah dengan aliran uap minyak (Harris 1993).
2.2.5
Pemisah Minyak (Separator)
Menurut Luthony dan Rachmawati (1994), separator adalah alat untuk menampung
distilat yang keluar dari kondensor lalu memisahkan minyak dari air suling. Pada saat di dalam separator penguapan dan kehilangan minyak dicegah dengan mempertahankan suhu distilat dalam separator berkisar antara 20°C sampai dengan 25°C (Ketaren 1985). Namun demikian, menurut Santoso (1990), suhu distilat hasil penyulingan diperbolehkan mencapai 40° C sampai 45°C. Hal tersebut dikarenakan minyak nilam tidak terlalu volatile diandingkan minyak atsiri lainnya.
Separator pada sistem penyulingan dengan metode uap langsung biasanya terdiri atas tiga ruangan. Hal tersebut dimaksudkan agar pemisahan minyak dapat dilakukan dengan sempurna (Rusli 2003). Bergantung dari tujuan penggunaanya, pada konstruksinya diperhatikan perbandingan antara garis tengah dan ukuran tinggi. Perbandingan ini antara lain tergantung dari kecepatan pengendapan. Separator ada yang bekerja secara kontinu dan diskontinu. Contoh dari separator yang bekerja secara kontinu adalah botol florentina (Beygeyek 1968).
2.3 SEPARATOR
Dalam proses pemisahan minyak dan air terdapat dua kemungkinan, yaitu lapisan minyak diatas lapisan air atau sebaliknya. Jika berat jenis minyak lebih dari 1 maka minyak berada dibawah lapisan air sedangkan jika berta jenis minyak kurang dari satu makan minyak
6
berada diatas lapisan air. Kemungkinan lainnya adalah minyak melayang dan membentuk dispersi dalam air (Ketaren 1985).2.3.1 Disain Separator
Sebagian besar alat pemisah minyak dirancang menurut rancangan labu Florentine. Karena perbedaan berat jenis, maka minyak berada di lapisan atas atau sebaliknya. Dengan demikian bentuk labu pemisah minyak tergantung dari nilai berat jenis minyak. Botol Florentine yang kecil biasanya terbuat dari gelas, sedangkan yang berukuran lebih besar terbuat dari kaleng tembaga, alumunium atau stainlees steel (Ketaren 1985).
Gambar 1. Botol Florentine
Tipe labu pemisah labu yang lainnya yang lebih baik ialah yang berbentuk silinder tabung atau persegi panjang disekat menjadi dua ruangan.aliran distilat yang merata dan kontinu diperoleh dengan cara memasangkan corong dalam tabung pemisah, dan ujung corong dibngkokan kearah atas, sehingga distilat menetes kedalam corong tanpa mengganggu lapisan minyak yang telah terbentuk (Ketaren 1985).
Gambar 2. Contoh disain separator untuk minyak lebih ringan dari air (Lawrence 1995)
Minyak yang mempunyai perbedaan bobot jenis sedikit lebih rendah atau hampir sama dengan bobot jenis air, tidak segera terpisah pada suhu kamar, dan membentuk suspensi atau emulsi. Untuk menghindari hal tersebut, suhu distilat yang keluar dari kondensor harus agak
minyak air air+minyak minyak air air+minyak Keterangan :
a. Berat jenis minyak lebih kecil dari air b. Berat jenis minyak
lebih besar dari air
7
hangat, karena pada suhu tersebut, bobot jenis minyak akan menurun. Akibatnya perbedaan bobot jenis antara minyak dan air menjadi semakin besar, sehingga minyak dapat terpisah (Ketaren1985).Gambar 3. Contoh disain separator untuk minyak lebih berat dan atau lebih ringan dari air (Lawrence 1995 dan Ketaren 1985)
Prototipe separator skala industri berbentuk silinder dengan bagian atas berbentuk kerucut. Prototipe separator memiliki diameter silinder utama 55 cm dan tinggi silinder utama 60 cm. Prototipe separator dilengkapi dengan silinder dalam, sensor suhu, kaca pengamat, kran pengeluaran minyak, pipa pengatur pengeluaran distilat dan kran drain. Disain prototipe separator yang dikembangkan oleh IPB dirancang untuk kondisi laju distilat optimal 2,4 L/menit dan suhu distilat 45°C (Soesanto 2010).
2.3.2 Faktor yang Mempengaruhi Kinerja Separator
Faktor- faktor yang dapat mempengaruhi kinerja separator, yaitu: perbedaan densitas minyak dan air, laju distilat, dan suhu distilat.
a. Densitas (density)
Densitas adalah salah satu sifat dari fluida. Densitas didefinisikan sebagai massa (m) dibagi volume (V) satuan standarnya adalah kg/m3. Untuk semua tujuan praktis, cairan dianggap bersifat tak-mampu-mampat (incompresible), dengan kata lain volume dan densitas tidak terpengaruh oleh tekanan. Walaupun hal itu tidak sepenuhnya benar, perubahan yang terjadi tidak berarti. Pengaruh dari suhu dan densitas dari cairan bagaimanapun tidak bisa diabaikan karena cairan mengembang dan memadat saat suhu berubah (Darby 2001).
Menurut Mc Cabe et. al.(1993), walaupun densitas fluida bergantung pada suhu dan tekanan, perubahan densitas karena variabel itu mungkin besar dan mungkin pula kecil. Jika densitas itu hanya sedikit terpengaruh oleh perubahan yang agak besar pada suhu dan tekanan, maka fluida itu disebut incompressible. Akan tetapi, jika densitasnya peka terhadap perubahan variabel itu, fluida tersebut bersifat compressible.
oil oil water water minyak minyak Minyak + air air air air air
8
Beberapa bahan tanaman menghasilkan fraksi minyak yang lebih ringan dari air di awal penyulingan dan fraksi minyak selanjutnya lebih berat dari air karena pertambahan bobot jenis dari fraksi-fraksi minyak (Guenther 1947).Menurut Denny (2001), dasar yang menyebabkan pemisahan jenis minyak apapun dari air adalah perbedaan densitas antara kedua cairan tersebut. Saat suhu naik, densitas minyak akan turun lebih cepat dari pada penurunan densitas air. Untuk minyak yang lebih ringan dari pada air, perbedaan densitas meningkat seiring dengan kenaikan suhu sehingga minyak dan air dapat terpisah lebih cepat. Bahkan untuk minyak yang lebih berat dari air, pemisahan juga akan berlangsung lebih cepat pada suhu yang lebih tinggi, meskipun densitas minyak mendekati densitas air. Faktor lain yang juga mempengaruhinya adalah kekentalan air.
b. Laju Alir Distilat
Laju alir didefinisikan sebagai jumlah fluida yang mengalir melalui lokasi tertentu dalam sistem per unit waktu. Karena jumlah fluida dapat dinyatakan sebagai volume dan massa, maka ada dua jenis laju alir yaitu volumetrik dan massa. Laju alir volumetrik adalah volume dari fluida yang melalui penampang melintang dalam unit waktu. Satuan dasarnya adalah m3/s. Jika satuan m3/s terlalu besar maka digunakan satuan yang lebih kecil yaitu dm3/s yang setara dengan liter/s (Darby 2001).
Waktu tinggal distilat dalam separator merupakan perbandingan antar laju distilat dengan volume separator. Berdasarkan penelitian terhadap minyak nilam oleh Uzwatania (2009), pada awal penyulingan waktu tingal distilat dalam separator lebih singkat karena tingginya laju distilat pada saat itu. Oleh sebab itu, minyak yang terpisah harus segera dikeluarkan dari separator karena minyak yang tersuling pada awal cukup banyak dan mencegah minyak bercampur lagi dengan air. Waktu distilat yang baik untuk memisah tanpa menimbulkan overflowing yaitu lebih lama dari 4 menit (Lawrence 1995).
Minyak dan air kadang-kadang tidak segera terpisah di dalam alat pemisah minyak, terutama jika perbedaan antara bobot jenis air dan minyak relatif kecil. Distilat tidak boleh mengalir terlalu cepat, dan gerakan turbulen harus dicegah atau dengan kata lain tabung pemisah harus cukup besar agar minyak dapat memisah dari air secara sempurna sehingga butiran minyak tidak terbawa oleh air. Aliran distilat secara merata dan kontinu diperoleh dengan cara memasang corong yang panjang ke dalam labu pemisah dan ujung corong di dalam bejana dibengkokkan kearah atas. Dengan demikian aliran distilat dari kondensor langsung ke corong tanpa mengganggu lapisan minyak. Minyak akan keluar dari corong, naik keatas atau turun kedasar tabung pemisah. Jika corong tersebut tidak dipasang, maka distilat dari kondensor akan menetes langsung ke permukaan minyak, dan tetesan minyak ini akan berdispersi dengan air membentuk suspensi. Jika bobot jenis minyak mendekati bobot jenis air, maka minyak harus dikeluarkan secepat mungkin sampai batas lapisan minyak-air untuk menghindari agitasi dari kedua media tersebut (Guenther, 1947).
c. Suhu Distilat
Pemisahan minyak atsiri dipengaruhi oleh suhu pemisahan. Semakin meningkat suhu pada separator minyak atsiri maka gradient densitas antara air dengan minyak atsiri akan semakin tinggi sehingga pergerakan molekul minyak atsiri dalam air akan lebih cepat dan pemisahan akan lebih sempurna (Denny 2001).
9
Menurut Denny (2001), sulit untuk menunjukan bahwa minyak akan lebih banyak larut (loss) pada rentang 20°C sampai 50°C yang menjadi alasan mengapa para penyuling khawatir menggunakan suhu distilat yang lebih hangat.Tabel 3. Perbandingan kecepatan partikel minyak naik melewatia air
Jenis minyak Kecepatan partikel minyak naik melewati air (mm/mnt)
30°C 35°C 40°C 45°C 50°C 55°C 60°C Lavender a 4,5 5,5 7 9 12 14 17 Peppermint a - 4,5 5,2 6,2 7,5 9 11 Eucalyptol a - 7,5 8,5 10 11 13 15 Tea tree a - - 5,6 6,4 7,5 8,6 10,2 Nilam b 6 8 11 14 16 19 22,5 Sumber : aDenny (2001) b Soesanto (2010)
Suhu distilat dapat diatur dengan mengatur kecepatan (debit) air pendingin. Semakin cepat debit air pendingin maka suhu distilat yang dihasilkan juga semakain rendah (Ketaren 1985). Minyak atsiri yang mudah menguap harus terus dijaga agar suhu distilat tidak terlalu tinggi akan tetapi bagi minyak nilam yang memiliki titik uap yang relatif lebih tinggi dibandingkan minyak atsiri yang lain, suhu distilat 45°C dapat digunakan untuk mempermudah proses pemisahan dengan air.
2.4 HASIL PENELITIAN TERDAHULU
Penelitian dilakukan di penyulingan IKM Wanatiara Desa Sumurwiru Kecamatan Cibeureum Kabupaten Kuningan. Ketel suling menggunakan sistem uap langsung dengan boiler terpisah. Kapasitas total ketel 220 kg untuk bahan dengan kadar air 12%. Kondensor yang digunakan adalah dua kondensor jenis muiltitubular yang dipasang di samping ketel suling dengan diameter selongsong (shell) 30 cm, tinggi 149 cm, volume kedua selongsong 210 liter dan diameter pipa 1,25 inch. Prototipe separator IPB di uji pada kondisi penyulingan laju distilat rata-rata 1,1 liter/menit setara dengan 0,24 liter/ kg jam dan suhu distilat rata-rata 42°C. Pengujian dilakukan sebanyak enam kali. Hasil loss minyak rata-rata 0,16% (Ahmad 2010).
Gambar 4. Skema penyulingan pada penelitian Ahmad (Soesanto 2010)
Separator Boiler Kondensor
