Ekstraksi MgO Dari Mineral Dolomit Melalui
Proses Hidrasi Dan Karbonisasi
Erlina Yustanti
1dan Azwar Manaf
2 1Jurusan Metalurgi, FT. Untirta, CilegonKampus FT. Untirta, Jln. Jendral Sudirman KM 3 Cilegon, 42435
2Program Studi Ilmu Material, Progam Pascasarjana FMIPA, UI
e-mail : rline68@yahoo.com
Abstrak
Telah dilakukan ekstraksi Magnesium Oxide, MgO hasil proses hidrasi dan karbonisasi material serbuk dolomit setelah proses dekomposisi pada temperatur kalsinasi 750 0C. Identifikasi fasa dengan XRD dan analisis struktur berdasarkan metode Rietveld menunjukkan bahwa dolomit alam merupakan material satu fasa dengan rumus struktur CaMg(CO3)2. Proses hidrasi dan karbonisasi terhadap serbuk dolomit kalsinasi yang diterapkan
menghasilkan material ekstraksi berupa CaCO3 (calcite) dan 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O (hydromagnesite).
Tingkat kemurnian dalam fraksi berat fasa hasil ekstraksi baik berdasarkan analisis XRF maupun XRD adalah ~ 93 % untuk kedua jenis material. Proses kalsinasi lanjut terhadap hydromagnesite pada temperatur 600 0C selama 1 jam menghasilkan serbuk MgO yang diidentifikasi dengan sangat meyakinkan. Pada paper ini dibicarakan detil tahapan-tahapan proses ekstraksi MgO dan teknik karakterisasi terhadap material-material hasil proses. Dalam paper ini juga dibicarakan analisis sederhana terhadap efisiensi proses bagi material hasil ekstraksi.
Abstract
Investigation on extraction of magnesium oxide, MgO through hydration and carbonization processes for dolomite powders after calcination at a decomposition temperature of 750 0C has been done. Phase Identification study by means of XRD and structure analysis based on Rietveld method indicated that the natural dolomite is a single phase material with structure formula of CaMg(CO3)2. Processes of hydration and
carbonization to the calcined dolomite powders resulted in extraction materials of respectively CaCO3 (calcite)
and 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O ( hydromagnesite). The purity level for both types of extracted material as
determined by XRF and XRD was ~ 93 % in weight. When further calcination at temperature 600 0C for 1 hour was applied to 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O, this yielded in MgO powders as assured by XRD. In this paper,
detailed steps to yield MgO powders from dolomite material together with characterization techniques are discussed comprehensively. Determination of process efficiency to yield MgO by a simple analysis is also introduced in this paper.
Keyword : dolomite, calcite, magnesite, extraction, MgO, calcinations.
1. Pendahuluan
Indonesia memiliki kandungan mineral dolomit yaitu mineral yang banyak mengandung magnesium dan terdapat dalam jumlah besar di Indonesia hingga mencapai satu setengah milyar ton [Rochani, 1997] Sumberdaya mineral dolomit tersebar di daerah Lampung, Sumatra barat, Jawa Barat, Jawa Tengah, Jawa Timur, Sulawesi Selatan , Sulawesi Tenggara dan di beberapa pulau kecil di Indonesia bagian timur, dimana hingga saat ini potensinya belum diberdayakan secara optimal [Erskini,1996]. Sebagian besar dolomit masih digunakan hanya pada sektor pertanian dan perternakan sebagai pupuk dan makanan ternak. Kegunaan dolomit sebenarnya lebih luas dari itu bila saja mineral ini dapat dikelola dengan tepat misalnya menurunkan senyawa-senyawa bernilai tambah seperti Magnesium Oksida atau MgO [Sukandarrumidi, 1999 dan Anonim, 1975] dapat dilakukan. Magnesium oksida atau lebih dikenal dengan magnesia memiliki aplikasi yang sangat luas, disamping banyak digunakan sebagai sumber magnesium dalam makanan hewan, nutrisi tanaman, juga di industri farmasi MgO digunakan sebagai bahan untuk pasta gigi, obat-obatan dan lain-lain. Demikian juga pada industri material seperti semen, katalis, logam dan alloy, listrik serta untuk refraktori [Rochani, 1997 dan Defra, 2001]. Magnesia memiliki rumus molekul MgO dan sifat fisik antara lain : tidak berwarna, bentuk kristal kubus octahedral dengan
dan berat molekul 40,32 gr/mol [Elvers, 1990]. Sumber MgO bisa berasal dari air laut atau juga dari mineral alam seperti dolomit. Nilai jual dolomit dengan kandungan magnesium sekitar 13 persen berat – 14 persen berat (atau MgO sekitar 18 persen berat – 20 persen berat) hanya Rp. 90,-/kg. Sedangkan nilai jual MgO dengan kemunian 95 persen berat minimum mencapai US$ 330/kg (sekitar Rp. 2.940.000,-/kg dengan kurs 1 US$ = Rp. 9.000,-) [Matthey, 2000]. Dengan perbandingan yang cukup jauh antara harga dolomit dengan harga jual yang ada, maka pengolahan dolomit untuk menghasilkan MgO merupakan suatu tantangan yang menarik dalam meningkatkan nilai ekonomis dari dolomit.
Permasalahan yang ada hingga saat ini adalah konsumsi magnesium oksida untuk kebutuhan dalam negeri belum dipasok dari negeri sendiri, hal ini mungkin dikarenakan kadar magnesium oksida yang dihasilkan masih kurang memenuhi standar industri atau juga karena biaya produksi yang relatip tinggi. Untuk meningkatkan kadar magnesium oksida yang berasal dari bahan baku dolomit dapat dilakukan dengan berbagai cara misalnya ekstraksi dengan asam klorida [Adlishwarman, 2003] atau proses hidrasi dan karbonisasi [Yustanti, 2004]. Dalam kaitan meningkatkan nilai ekonomis dari dolomit, teknologi tepat guna dengan biaya yang relatip rendah untuk pengolahan sangatlah diperlukan agar mineral dolomit dapat berperan dalam industri.
Makalah ini mebicarakan hasil penelitian ekstraksi MgO dari mineral dolomit melalui proses hidrasi dan karbonisasi melalui pembentukan senyawa hydromagnesite terlebih dahulu. Bahasan hasil penelitian mencakup identifikasi fasa hasil proses ekstraksi dengan XRD dan penentuan tingkat kemurnian fasa hasil ekstraksi dengan XRF, dalam makalah ini juga diperkenalkan analisis sederhana terhadap efisiensi proses hasil ekstraksi.
2. Tinjauan Pustaka
Dolomit adalah jenis mineral berupa batuan alam antara lain memiliki rumus kimia CaMg(CO3)2 dengan
berat molekul 184,4 gr/mol dan spesifik gravity 2,84 g/cm3 [Erskini, 1996]. Mineral ini sering ditemukan dalam
bentuk mineral dolomit atau bersama-sama sebagai kombinasi batu gamping-dolomit. Secara umum pembentukan mineral dolomit sebagai akibat rekristalisasi batu gamping yang telah mengalami kontak dengan air garam yang relatif banyak mengandung garam magnesium [Erskini, 1996] Penggunaan dolomit umumnya adalah untuk industri refraktori magnesia, gamping magnesia kadar tinggi, semen khusus, fluks untuk paduan besi dan sebagai sumber magnesium. Dalam sektor pertanian dolomit sering digunakan untuk menaikkan pH tanah dan sebagai sumber magnesium.
Proses kalsinasi pada temperatur tinggi umumnya diterapkan pada material dolomit guna untuk melepaskan gas CO2. Tergantung kepada besarnya temperatur kalsinasi maka dolomit sebagai material fasa
tunggal dapat berubah menjadi material campuran antara kalsium karbonat (CaCO3) dan Magnesium oksida
(MgO) atau juga dapat berupa campuran CaO dan MgO. Hal ini memungkinkan mengingat Magnesit (MgCO3)
terdekomposisi pada suhu 400 o C, sedangkan CaCO
3 mengalami dekomposisi mulai suhu 800 o C [Caceres,
1997]. Jadi bisa dimengerti bahwa dari dolomit dapat diperoleh senyawa-senyawa oksida kimia berbasis kalsium dan magnesium termasuk calcite dan hidromagnesite serta magnesium oksida. Beberapa metoda yang pernah dilakukan untuk mendapatkan 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O dan CaCO3 antara lain melalui proses Pattinson
[Lehman, 1992] dengan bahan dolomit CaMg(CO3)2 berdasarkan suatu reaksi kimia. Tentu saja perlu
dikembangkan berbagai metode alternatip untuk pengambilan komponen-komponen bernilai dari dolomit terutama metode sederhana dan dapat diandalkan serta memiliki biaya proses ektraksi yang minimal.
Senyawa turunan dolomit yang memiliki nilai tambah adalah magnesium oksida yang dapat diperoleh dengan cara kalsinasi dari senyawa-senyawa seperti 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O, MgCO3 ataupun dari Mg(OH)2.
Salah satu senyawa turunan dolomit yang memiliki jumlah spesi banyak adalah magnesium karbonat. Magnesium karbonat sendiri terbentuk berdasarkan reaksi kimia antara MgO-CO2-H2O yang memiliki beberapa
spesi antara lain magnesite (MgCO3), barringtonite (MgCO3.2H2O). nesquehonite (MgCO3.3H2O) dan
lansfordite (MgCO3.5H2O) [Kirk, 1995]. Dari reaksi MgO-CO2-H2O juga dapat dihasilkan spesi yang
mengandung Mg(OH)2 yaitu: artinite (MgCO3.Mg(OH)2.3H2O), hidromagnesite (4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O),
dypingite (4MgCO3.Mg(OH)2.5H2O), dan senyawa oktahidrat (4MgCO3.Mg(OH)2.8H2O) [Kirk, 1995]. Diantara
spesi tersebut, hidromagnesite adalah spesi yang paling stabil, dapat dibuat melalui proses karbonisasi senyawa magnesium hidroksida yaitu larutan jenuh magnesium hidroksida yang menjalani proses karbonisasi. Dalam waktu tertentu akan terbentuk larutan magnesium bikarbonat yang dapat dipisahkan dari pengotornya melalui filtrasi. Bila larutan magnesium bikarbonat dipanaskan pada suhu 100 0 C dapat diharapkan terbentuknya
kristal-kristal hydromagnesite berwarna putih [Lehman, 1992]. MgCO3 juga dapat diperoleh dari larutan garam
magnesium dengan menambahkan karbonat terlarut seperti sodium karbonat untuk mengendapkannya sebagai MgCO3. Hal yang sama juga dapat dilakukan melalui penjenuhan dolomit dibawah tekanan gas CO2 diiringi
dengan penambahan temperatur dengan cepat, segera setelah terbentuk endapan kemudian disaring dan dipanaskan mendekati titik didih sehingga H2O dan CO2 sisa akan menguap dan pada akhirnya didapatkan
3. Metoda Penelitian
Mineral dolomit yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari salah satu lokasi di Jawa Timur. Mineral dolomit ini dibagi menjadi dua bagian, satu bagian untuk tujuan identifikasi sedangkan bagian yang lain digunakan untuk ekstraksi dolomit. Mineral dolomit yang digunakan untuk tujuan ekstraksi berupa serbuk dengan ukuran lolos saringan 50 mesh. Serbuk dolomit kemudian menjalani proses kalsinasi pada temperatur 750 o C selama 1 jam. Semua sampel uji dikarakterisasi dengan Jeol Element Analyzer jenis JSX-3211 bekerja
berdasarkan X-Ray Fluorescence (XRF) untuk identifikasi unsur. Untuk identifikasi senyawa kimia atau fasa dalam sampel digunakan X-Ray Diffractometer (XRD), Plillips PW 3710 dengan kontrol komputer menggunakan radiasi Cu Kα, λ = 1,5406 Ao. Kedua alat ukur ini juga digunakan untuk analisis kuantitatip
terutama untuk menentukan fraksi berat senyawa kimia yang terdapat dalam sampel.
Pada proses hidrasi 5,87 gram dolomit kalsinasi dilarutkan dalam 800 ml air pada temperatur 80 o C
dimaksudkan untuk membentuk senyawa Mg(OH)2 dalam bentuk suspensi bersama-sama dengan CaCO3. Untuk
dapat memisahkan CaCO3 dari suspensi ini dilakukan proses karbonisasi dengan tekanan 1,5 Kg/cm2 tahapan ini
mempunyai tujuan untuk merubah fasa Mg(OH)2 yang sulit larut dalam air menjadi Mg(HCO3)2 yang
mempunyai kelarutan lebih tinggi dari pada Mg(OH)2. Endapan hasil ekstraksi yang merupakan material CaCO3
dipisahkan dengan bantuan centrifuge sedangkan filtrat selanjutnya mengalami proses pemanasan pada suhu 100
0C selama 2,5 jam untuk mendapatkan kristal hydromagnesit. Kristal hydromagnesite yang terbentuk selanjutnya
dipisahkan dengan cara penyaringan menggunakan kertas saring whatman - 40, hasil endapan ini merupakan material hydromagnesite yang akan mengalami proses pemanasan pada suhu 600 o C selama 1 jam untuk
mendapatkan magnesium oksida. Reaksi kimia yang terjadi dalam proses percobaan seharusnya mengikuti reaksi yang dilakukan oleh peneliti terdahulu [Caceres, 1997].
(1) (2) (3) (4) (5) Untuk mengamati pengaruh waktu karbonisasi terhadap pembentukan senyawa hydromagnesite dilakukan variasi waktu karbonisasi dari 5,10,20,45,90,120 dan 150 menit terhadap serbuk dolomit kalsinasi dalam 800 ml air dengan suhu 80 o C. Analisa kuantitatif XRD untuk menentukan fraksi berat fasa hasil proses ekstraksi
dilaksanakan dengan terlebih dahulu membangun kurva kalibrasi dari material campuran CaCO3 dan
4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O berbagai komposisi. Dalam kaitan ini, komponen material campuran yang digunakan
berasal dari material murni (research grade). Intensitas total yang dipakai untuk analisa kuantitatip diambil dari puncak difraksi yang tidak tumpang tindih dengan puncak difraksi lainnya yaitu dalam hal ini puncak difraksi pada sudut 2-theta 34,2750 untuk CaCO
3 dan 35,9440 untuk 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O. Persamana garis linier
yang didapatkan dari kurva kalibrasi selanjutnya digunakan sebagai dasar penentuan fraksi berat material hasil ekstraksi yaitu CaCO3 dan 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O.
4. Hasil dan Pembahasan 1. Senyawa Penyusun Dolomit dan Efek Kalsinasi
Pada Tabel 1 diperlihatkan hasil analsisis unsur anorganik mineral dolomit sebelum kalsinasi (Dol-Raw) dan sesudah kalsinasi (Dol-Kalsinasi) dengan XRF. Perhatikan bahwa nilai fraksi berat unsur yang tercantum dalam Tabel 1 hanyalah bersifat semi kuantitatip karena tidak semua unsur dapat terdeteksi, terutama unsur-unsur organik. Terlihat ada 2 jenis unsur-unsur anorganik utama yaitu Mg dan Ca sebagai elemen mayoritas yang menyusun mineral dolomit. Disamping itu juga terdeteksi adanya unsur-unsur lain seperti Fe, Si dan S sebagai unsur pengotor. Tentu saja unsur-unsur organik seperti O, C, H hadir dalam material tersebut namun unsur-unsur ini tidak dapat dideteksi oleh XRF. Oleh karena itu masih diperlukan bantuan XRD untuk menentukan jenis
CaCO3MgCO3 (S) 750 C – CO2 atm MgO.CaCO3 (S) + CO2 (g)
MgO.CaCO3(S) + H2O (l) Hidrasi Mg(OH)2(aq) + CaCO3 (s)
Mg(OH)2(aq) + CaCO3 (s) karbonisasi Mg(HCO3)2 (aq) + CaCO3 (s) T---- 100 oC
5 Mg(HCO3)2(aq) 4 MgCO3.Mg(OH)2.4H2O (s) + 6 CO2(g)
proses kalsinasi. Dapat dilihat dengan jelas bahwa terjadi perubahan pola difraksi akibat proses kalsinasi terkait dengan perubahan senyawa dalam material dolomit. Berdasarkan puncak-puncak difraksi tersebut berhasil diidentifikasi jenis senyawa penyusun material sebagaimana diringkas dalam Tabel 2 dan Tabel 3.
Tabel 1. Hasil analisis unsur kimia dalam mineral dolomit oleh XRF
Kode sampel Fraksi Berat (%)
Mg Ca Fe Si S Total
Dol-Raw 25.7016 74.0414 0.2570 -- -- 100
Dol-Kalsinasi 23.4877 75.8602 0.3759 0.2280 0.0482 100
Gambar 1. Hasil Perbandingan Pola difraksi Material Dolomit Raw dengan Dolomit kalsinasi Tabel 2. Hasil identifikasi puncak-puncak difraksi sinar-x dari dolomit raw
Nilai dhkl (Ǻ)
No Int ( % ) 2 - theta
pengukuran acuan Senyawa Bidang hkl No. ICDD
1 100,0 35,720 2,9017 2,8977 CaMg(CO3)2 104 74-1687 2 23,3 47,825 2,1979 2,1970 - 11-3 3 16,0 59,750 1,7962 1,7929 - 11-6 4 13,5 59,080 1,8151 1,8141 - 018 5 11,7 52,405 2,0190 2,0185 - 202 6 8,1 43,330 2,4153 2,4075 - 110 7 6,7 27,580 3,7038 3,7035 - 012 8 6,0 70,560 1,5510 1,5467 - 21-2 9 5,2 38,780 2,6965 2,6865 - 006 10 5,0 79,925 1,3924 1,3899 - 300
Dari hasil identifikasi senyawa sebagaimana terdapat dalam Tabel 2 diketahui bahwa material dengan kode nama dolomit raw memiliki senyawa atau fasa tunggal dengan rumus struktur CaMg(CO3)2 dikenal dengan nama kimia
Calcium Magnesium Carbonate atau nama mineral “ Dolomit”. Senyawa ini memiliki space group : R –3 dengan parameter kisi a = 4,815 Ǻ dan c = 16,11 Ǻ dengan berat molekul 184,40 gr/mol [Barthelmy, 2004]. Sedangkan berdasarkan hasil identifikasi material dengan kode nama dolomit kalsinasi sebagaimana terangkum dalam Tabel 3, material ini merupakan material multi fasa terdiri dari CaCO3, Ca(OH)2 dan MgO sebagai konsekuensi dari
proses kalsinasi. 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 20 30 40 50 60 70 80 2 - theta Inte nsitas Dolomit Kalsinasi Dolomit Raw
Tabel 3. Hasil identifikasi puncak-puncak difraksi sinar-x dari mineral dol-kalsinasi
Nilai dhkl (Ǻ)
No Int. Rel. ( % ) Sudut (2θ)
Pengukukuran Acuan Senyawa
Bidang hkl No. ICDD 1 6,6 20,810 21,011 21,032 Ca(OH)2 001 84-1264 2 9,0 26,920 3,8503 3,8547 CaCO3 012 83-1762 3 100,0 34,295 3,0323 3,0355 CaCO3 104 4 3,7 39,805 2,6235 2,6233 Ca(OH)2 011 5 10,3 42,175 2,4912 2,4948 CaCO3 110 6 4,0 43,120 2,4391 2,4300 MgO 111 77-2364 7 15,1 46,265 2,2830 2,2846 CaCO3 113 8 34,5 50,250 2,1005 2,1045 MgO 200 9 11,7 50,875 2,0913 2,0944 CaCO3 202 10 15,8 55,730 1,9198 1,9124 CaCO3 018 11 12,4 57,135 1,8765 1,8753 CaCO3 116 12 16,8 73,870 1,4829 1,4881 MgO 220 13 3,5 77,255 1,4398 1,4403 CaCO3 300
Perhatikan bahwa metode identifikasi senyawa sebagaimana hasil pada Tabel 2 dan Tabel 3 dilakukan dengan cara mencocokkan nilai dhkl hasil pengukuran dengan nilai dhkl dari senyawa standar (file ICDD). Berdasarkan ini
diketahui bahwa ke 3 fasa yang terdapat pada mineral dolomit kalsinasi yaitu CaCO3, Ca(OH)2 dan MgO sesuai
dengan ICDD Card nomer 83-1762 untuk CaCO3, 84-1264 untuk Ca(OH)2 dan 77-2364 untuk MgO.
Berdasarkan data ICDD Card diatas dapat diketahui bahwa fasa CaCO3 memiliki space group : R –3 C dan
parameter kisi a = 4,989 Ǻ dan c = 17,06 Ǻ, fasa Ca(OH)2 memiliki space group : P –3 m 1 dengan parameter
kisi a = 3,586 Ǻ dan c = 4,901 Ǻ serta fasa terakhir MgO memiliki space group : F m 3 m dengan parameter kisi a = 4,209 Ǻ. Jadi dapatlah disimpulkan bahwa mineral dolomit alam yang dipelajari pada dasarnya merupakan material fasa tunggal dengan rumus kimia CaMg(CO3)2. Sedangkan, proses kalsinasi yang diterapkan telah
mendekomposisikan fasa tunggal tersebut menjadi 3 fasa berbeda yaitu CaCO3, Ca(OH)2 dan MgO. Adapun
unsur-unsur tambahan lainnya seperti Fe, Si dan S sesuai dengan hasil deteksi XRF tidak dapat diidentifikasi membentuk senyawa apa mengingat fraksinya yang relatip sangat kecil dan tinggal sebagai senyawa pengotor atau senyawa impuritas. Masih diperlukan satu analisis kuantitatip lagi untuk menentukan fraksi senyawa yang terdapat terutama dalam dolomit kalsinasi yang bisa dilakukan dengan bantuan General Structure Analysis Software (GSAS). Namun untuk kesempatan ini tidak dilakukan.
2. Analisa Kuantitatip Fraksi Senyawa Hasil Ekstraksi
Sebagaimana yang telah dibicarakan pada bagian terdahulu bahwa nilai kuantitatif dari fraksi senyawa hydromagnesite ditentukan dengan membangun terlebih dahulu sebuah kurva kalibrasi. Berdasarkan pengukuran intensitas total salah satu puncak difraksi dari material campuran antara CaCO3 dan 4MgCO3.Mg(OH)2.H2O
diperoleh persamaan garis lurus Y = 8,7136 X + 382,66 untuk penentuan fraksi berat CaCO3 dan Y = 8,149 X –
149,92 untuk penentuan fraksi berat 4MgCO3.Mg(OH)2.H2O [Yustanti, 2004]. Untuk kedua persamaan garis
lurus tersebut, X menunjukkan fraksi berat fasa. Fraksi berat untuk fasa CaCO3 dan 4MgCO3.Mg(OH)2.H2O
hasil ekstraksi proses hidrasi dan karbonisasi sebagai fungsi lama waktu karbonisasi yang ditentukan dengan cara ini ditunjukkan pada Gambar 2.
60 70 80 90 100 5 10 20 45 90 100 120 150
Waktu Karbonisasi (menit)
wt %
CaCO3
4MgCO3. Mg(OH)2. 4H2O
Gambar 2. Nilai kuantitatip fraksi berat Hydromagnesite dan Calsite untuk berbagai waktu karbonisasi
Hasil pada Gambar 2 tersebut mengindikasikan bahwa waktu karbonisasi setelah proses hidrasi meningkatkan fraksi fasa CaCO3 yang terbentuk terutama setelah lama waktu karbonisasi 90 menit dan
mencapai nilai fraksi tertinggi ~ 93,18 % setelah waktu karbonisasi 120 menit untuk kemudian mulai terjadi penurunan mendekati nilai fraksi awal ~ 84,59 %. Hal yang mirip juga terjadi pada hasil ektraksi 4MgCO3.Mg(OH)2.H2O. Kenaikan signifikan fraksi berat fasa ini terjadi lebih awal yaitu setelah 10 menit dan
mencapai nilai tertinggi ~ 91,47 % setelah waktu karbonisasi 45 menit untuk kemudian berkurang menuju nilai awal ~ 81,7 %. Kecenderungan ini dimungkinkan karena proses karbonisasi akan mencapai nilai optimal seiring dengan berjalannya waktu, sedangkan adanya kecenderungan fraksinya menurun setelah waktu tertentu diduga berasal dari lepasnya kembali gas CO2 yang mempunyai ikatan lemah karena pada proses karbonisasi dilakukan
dalam sistem terbuka.
Gambar 3 menunjukkan pola difraksi filtrat hasil proses hidrasi dan karbonisasi sebelum dan sesudah pemanasan pada temperatur 600 0C selama 1 jam. Sedangkan hasil identifikasi puncak-puncak difraksi untuk
kedua pola difraksi tersebut masing-masing disajikan pada Tabel 4 dan Tabel 5.
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 20 30 40 50 60 70 80 90 100 2 - theta In te n sit as B A
Gambar 3. Hasil perbandingan Pola difraksi Hydromagnesit dengan Magnesium Oksida
Berdasarkan hasil identifikasi puncak-puncak difraksi dari pola difraksi A pada Gambar 3 sebagaimana tercantum dalam Tabel 4 diketahui bahwa material ekstraksi berupa campuran senyawa 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O
atau dikenal dengan nama hydromagnesite dan CaCO3 atau calcite sesuai dengan referensi ICDD masing-masing
No. 25-0513 dan 83-1762. Perhatikan bahwa puncak-puncak difraksi senyawa CaCO3 memiliki intensitas relatif
rendah yaitu ~ 11 % . Hal ini menunjukkan bahwa senyawa CaCO3 dalam material tersebut merupakan senyawa
dengan fraksi minor berdasarkan analisa dengan kurva kalibrasi didapatkan fraksi berat 8,53 %. Sedangkan senyawa 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O atau hydromagnesite merupakan senyawa utama dengan fraksi berat
mencapai 91,47 %.
Tabel 4 Analisa data XRD untuk filtrat sebelum pemanasan
Nilai dhkl (Ǻ)
No Int. Rel. ( % ) sudut (2θ)
pengukuran acuan Senyawa hkl No. ICDD
1 26.80 22.315 4.5908 4.5800 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O 200 25-0513
3 67.30 24.705 4.1843 4.1860 - -102 4 18.10 25.745 4.0201 4.0220 - 120 5 18.60 27.215 3.8095 3.8120 - 002 6 25.90 29.655 3.5012 3.5030 - 012 7 35.10 31.365 3.3119 3.3170 - -221 8 44.60 32.540 3.2011 3.2070 - -220 9 25.60 33.650 3.0891 3.0880 - 102 10 100.00 35.990 2.8975 2.8990 - 310 11 15.40 37.940 2.7769 2.7790 - -131 12 29.00 38.845 2.6901 2.6920 - -321 13 15.10 41.175 2.5434 2.5430 - 122 14 26.50 41.975 2.5011 2.5040 - 230 15 13.80 43.970 2.3883 2.3870 - -412 16 16.30 44.900 2.3498 2.3500 - -223 17 20.40 45.600 2.2998 2.2980 - 400 18 32.40 47.955 2.2048 2.2070 - 023 19 37.70 48.880 2.1613 2.1610 - -413 20 32.70 49.425 2.1384 2.1370 - -330 21 8.60 50.600 2.0932 2.0930 - -204 22 7.10 52.180 2.0398 2.0400 - -214 23 26.20 53.450 1.9884 1.9880 - 123 24 10.80 55.040 1.9493 1.9680 - -512 25 9.50 55.506 1.9388 1.9620 - 312 26 10.70 57.635 1.8684 1.8753 CaCO3 116 83-1762 27 7.60 67.185 1.6236 1.6258 - 211 28 10.30 69.245 1.5831 1.5868 - 1010 29 11.00 69.965 1.5402 1.5252 - 214
Senyawa 4Mg(CO3).Mg(OH)2.4H20 atau Hydromagnesite memiliki space group P21/C dengan parameter sel a =
10,11 Ǻ, b = 8,94 Ǻ dan c = 8,38 Ǻ dengan sudut β = 114,580.
Tabel 5. Analisa data XRD untuk hasil ekstraksi MgO d - spacing ( A )
No Real Int Angle (2θ)
Fitting File ICDD Fasa Bidang hkl No. ICDD
1 6.5 36.730 2.4449 2.4316 MgO 111 45-0946 2 100.0 42.940 2.1046 2.1056 MgO 200 3 44.1 62.395 1.4871 1.4890 MgO 220 4 3.8 74.650 1.2704 1.2698 MgO 311 5 9.5 78.675 1.2152 1.2157 MgO 222 6 3.8 93.855 1.0545 1.0528 MgO 400 7 7.6 29.375 3.0381 3.0355 CaCO3 104 83-1762 8 1.2 47.430 1.9153 1.9124 CaCO3 018 9 1.5 48.435 1.8779 1.8753 CaCO3 116
Hasil identifikasi puncak-puncak difraksi pola difraksi B (filtrat setelah pemanasan) pada Gambar 3 sesuai dengan apa yang diringkas pada Tabel 5 menunjukkan bahwa pola difraksi tersebut bersesuaian sangat baik dengan pola difraksi senyawa MgO mengacu kepada referensi ICDD no. 45-0946. Tidak ada puncak difraksi
tunggal. Meskipun demikian hasil pengujian dengan XRF terhadap material filtrat setelah pemanasan ini diidentifikasi unsur lain selain Mg yaitu Ca dan Si dengan fraksi berat berturut-turut 84,15 %, 3,01 % dan 12,84 %. Bila saja unsur Ca dan Si diasumsikan membentuk senyawa CaCO3 dan SiO2, maka komposisi material filtrat
setelah pemanasan adalah sebagaimana yang ditunjukkan pada Tabel 6. Berdasarkan ini dapatlah disimpulkan bahwa filtrat hasil hidrasi dan karbonisasi setelah pemanasan 600 0C selama 1 jam berhasil membentuk material
dengan senyawa utama berupa MgO dengan fraksi berat mencapai ~ 91 %. Adapun senyawa-senyawa yang lain bersifat minor terjadi karena belum optimalnya proses ekstraksi ini.
Tabel 6. Komposisi material filtrat setelah pemanansan berdasarkan pengukuran XRF
Nama Senyawa wt %
MgO 90.9324 CaCO3 6.5255
SiO2 2.5421
3. Efisiensi Proses Hasil Ekstraksi
Dengan efisiensi proses ekstraksi yang dimaksudkan disini adalah ratio berat antara material hasil ekstraksi setelah proses hidrasi dan karbonisasi yang diperoleh terhadap berat secara stoikiometri yang seharusnya dihasilkan. Dari sampel dolomit sebanyak 5,8768 gram berhasil didapatkan material ekstraksi MgO sebanyak 2,2427 gram. Didalam material tersebut, secara stoikiometri terdapat MgO sebanyak 2,5312 gram. Dengan demikian tingkat efisiensi proses ekstraksi adalah 88,60 %.
5. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan diskusi yang diberikan di atas, dapat ditarik beberapa kesimpulan bahwa mineral dolomit yang digunakan dalam penelitian ini merupakan material satu fasa dengan rumus struktur CaMg(CO3)2. Telah berhasil diekstraksi Magnesium Oksida atau MgO dari mineral dolomit dengan tingkat
kemurnian ~ 91 % melalui pembentukan material hydromagnesite terlebih dahulu. Waktu karbonisasi optimum yang diperlukan untuk mencapai tingkat kemurnian tersebut adalah 45 menit. Proses ektraksi berjalan dengan efisiensi proses 88,60 %.
6. Ucapan Terimakasih
Penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada Departemen Fisika, Program Studi Ilmu Material program Pascasarjana FMIPA UI, serta Jururan Teknik Metalurgi FT. Untirta atas segala fasilitas yang disediakan. Tanpa itu semua penelitian ini tidak mungkin dapat diselesaikan.
7. Daftar Acuan
1. Rochani, S., and Agung, B., (1997), “ magnesium Oxide extraction from dolomite for refractory “ Indonesia Mining Journal, Vol. 3, No. 1, page 217-254.
2. Erskini, (1996),” Dolomit dan Kegunaannya ”, Prosiding Konferensi Energi Sumberdaya Alam dan Lingkungan BPPT, hal. 34 - 44.
3. Sukandarrumidi, (1999), “ Bahan galian Industri “, Gadjah mada University Press, hal. 68 – 123. 4. Anonim, (1975), “ Buku Tahunan Pertambangan Indonesia “, Departemen Pertambangan RI, hal. 132 –
156.
5. Defra, (2001), “ Manufacture of Heavy Clay Goods and Refractory Goods “, Secretary of State’s Final consultation, Process Guidance Note Draft PG3/2, page 116-189.
6. Elvers, Barbara et. all, (1990), ” Ulman’s Encyclopedia Of Industrial Chemistry “, Vol. A 15., VCH, Germanny, page 235 - 242,
7. Matthey, J., (2000), “ Alfa Aesar “, http://www.alfa.com.
8. Adliswarman, (2003),” Proses Ekstraksi MgO dari Mineral Dolomit dan Analisis Technico Economic Proses Produksi ”, Thesis S2, Universitas Indonesia, hal. 48 - 53.
9. Yustanti, E., (2004), “ Ekstraksi Calcite dan Hydromagnesite Dalam Dolomit Secara Hidrasi dan Karbonisasi”, Universitas Indonesia, hal. 43 - 57.
10. Caceres, P.G., and Attiogbe, E.K., (1997), “ Thermal Decomposition of Dolomit and the Extraction of Its Constituents “, Journal of Minerals Engineering, Vol. 10, No. 10, Elsevier Science Ltd. Published, page 1165 - 1176.
11. Lehman and Voss, (1992), “ Production of Magnesia “, http://www.lehvoss.de/englisch/magnesia 12. Kirk-Othmer, (1995), “ Encyclopedia of Chemical Technology “, ed. 4 nd, A-Willey - Interscuence
Publications, New York, page 315 – 327.
13. Kramer, D.A., (2001), “ Magnesium, Its Alloy and Compounds “ (U.S. Geologycal Survey Open-File Report), page 1- 29.
