KETIDAKPASTIAN HASIL UJI Fe, AL, Si DAN Zr DALAM PASIR ZIRKON DENGAN METODE AANC

(1)

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir 2011 Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 19 Juli 2011

KETIDAKPASTIAN HASIL UJI Fe, AL, Si DAN Zr DALAM PASIR

ZIRKON DENGAN METODE AANC

Susanna Tuning S. dan Sunardi Pusat Teknolgi Akselerator dan Proses Bahan Jl. Babarsari PO BOX 6101 ykbb Yogyakarta 55281

ABSTRAK

KETIDAKPASTIAN HASIL UJI Fe, Al, Si DAN Zr DALAM PASIR ZIRKON DENGAN METODE AANC. Telah dilakukan perhitungan/estimasi ketidakpastian hasil uji Fe, Al, Si dan Zr dalam cuplikan pasir zirkon dengan metode Analisis Aktivasi Neutron Cepat (AANC). Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui unjuk kerja metode AANC dan untuk memenuhi persyaratan kriteria laboratorium pengujian sesuai standar ISO/IEC 17025-2005. Kegiatan penelitian meliputi verifikasi alat uji, unjuk kerja alat uji, validasi metode dan estimasi ketidakpastian pengujian. Cuplikan standar JCRM 502 Pasir Zirkon dan cuplikan pasir zirkon ditimbang dengan berat tertentu dan diiradiasi dengan neutron cepat 14 MeV, kemudian dicacah dengan spektrometer gamma. Hasil validasi metode AANC pada unsur Fe, Al, Si dan Zr menunjukkan bahwa akurasi 97,38 % dan presisi 1,26 %. Hasil estimasi ketidakpastian dengan tingkat kepercayaan 95 %, untuk masing-masing unsur adalah 0,0134% untuk Fe (0,3321 0,0134%); 0,0125 % untuk Al (0,34760,0125%); 0,637 % untuk Si (17,68±0,63%) dan1,26 % untuk Zr (38,94±1,26%). Dengan hasil-hasil tersebut, dapat disimpulkan bahwa metode AANC masih cukup handal dan valid untuk analisis unsur dalam cuplikan, karena akurasinya diatas 95 % dan nilai presisi dibawah 5 %, sedang nilai ketidakpastian relatif kecil (3,6 %) dan masih memenuhi tingkat kepercayaan 95 % yaitu ketidakpastian < 5 %.

Kata kunci: AANC, Ketidakpastian, Pasir zirkon, ISO/IEC 17025-2005

ABSTRACT

UNCERTAINTY ESTIMATION OF Fe Al, Si AND Zr ELEMENTS IN ZIRCON SAND BY USING FNAA METHOD. An implementation of quality assurance of Fast Neutron Activation Analysis (FNAA) method for uncertainty estimation of Fe, Al, Si and Zr in zircon sand samples has been conducted. The aim of the research is to confirm whether FNAA method is valid and still matches to ISO/IEC 17025-2005 standard. The research covered of verification, performance, validation of FNAA and uncertainty estimation. Standard of JCRM 502 and sample of zircon sand, were weighted for certain weight and irradiated with 14 MeV fast neutron and then counted using gamma spectrometer. The result of validation method for Fe, Al, Si and Zr elements showed that the accuracy is 97.38%, while the precision is 1.26 %. The result of uncertainty estimation with confidence level of 95 %, there are 0.0134 % for Fe (0.3321  0.0134 %); 0.0125 % for Al (0.3476  0.0125 %); 0.637 % for Si (17.68 ± 0.63 %) and 1.26 % for Zr (38.94 ± 1.26 %), respectively. From this data can be concluded that the FNAA method is still reliable and valid for element contents analysis in samples, because the accuracy is up to 95 % and the precision is under 5 %, while the uncertainty is relative small and suitable for the range 95 % of probability where the uncertainty is < 5 %.

Key words: FNAA, Uncertainty, Zircon sand, ISO/IEC 17025-2005.

PENDAHULUAN

ntuk memenuhi sistem akreditasi laboratorium dan mutu litbang, maka peralatan yang digunakan baik peralatan uji maupun peralatan ukur serta metode pengujian yang digunakan harus terverifikasi, terkalibrasi dan tervalidasi sesuai program jaminan mutu litbang. Metode pengujian yang digunakan merupakan metode standar atau metode yang dikembangkan sendiri tetapi sudah divalidasi dengan standar primer misalnya Standard Reference Material (SRM) atau Certified

Reference Material (CRM), dengan demikian sistem mutu litbang harus disiapkan dan diterapkan sesuai pedoman KNAPPP 02-2002 [1,2], dan standar ISO/IEC 17025-2005. Dalam rangka mempertahankan akreditasi, salah satu parameter hasil uji yang harus dipenuhi adalah ketidakpastian pengukuran, sehingga diperoleh pengakuan dari pengguna yang dituangkan dalam sertifikat mutu dari Komite Akreditasi Nasional (KAN). Program PTAPB dalam perluasan akreditasi laboratorium perlu melakukan pengujian ketidakpastian terhadap suatu bahan dengan metode Analisis Aktivasi Neutron Cepat (AANC),

(2)

sehingga diperoleh data yang memenuhi standar ISO/IEC 17025-2005, sehingga data-data yang dihasilkan dapat menunjang pengakuan keberadaan laboratorium bagi pengguna alat tersebut[2].

Setiap nilai yang diperoleh dari suatu pengukuran kuantitatif hanya merupakan suatu perkiraan terhadap nilai benar (true value) dari sifat yang diukur. Dalam hal ini diperlukan suatu indikator mutu yang dapat diterapkan secara universal, tetap/sesuai (consistent), dapat diukur serta mempunyai arti yang jelas dan tidak samar-samar. Indikator yang memenuhi persyaratan tersebut adalah ketidakpastian (uncertainty) yang merupakan suatu parameter yang menyatakan rentang/kisaran yang didalamnya diperkirakan terletak nilai benar dari sifat yang diukur. Tujuan penelitian ini adalah menentukan nilai ketidakpastian pengukuran unsure-unsur Fe, Al, Si dan Zr dengan metode AANC dalam cuplikan pasir zirkon, untuk memenuhi persyaratan akreditasi laboratorium akselerator generator neutron sesuai ISO/IEC 17025-2005.

Untuk penentuan konsentrasi unsur dalam cuplikan dengan metoda AANC, digunakan rumus umum[3]. (1) ) λtc e (1 λtd )e λta e (1 λ Y φσε a BA A mN C     

dengan  = fluks neutron,

 = tampang lintang reaksi,

 = tetapan peluruhan

ta = waktu yang diperlukan untuk iradiasi,

td = waktu tunda (coolling time)

tc = waktu yang diperlukan untuk pencacahan,

m = massa cuplikan

a = kelimpahan relatif isotop cuplikan NA = bilangan Avogadro

BA = berat atom unsur cuplikan

Persamaan (1) tersebut dapat dipandang sebagai dasar dan persamaan akhir analisis aktivasi neuton cepat (AANC). Untuk penghitungan kadar/konsentrasi dalam penelitian ini digunakan metode relatif atau komparatif, maka diperlukan cuplikan standar SRM/CRM yang telah diketahui konsentrasinya dengan pasti. Cuplikan standar dan cuplikan contoh uji (unknown) diaktivasi bersama-sama, sehingga mendapat paparan neutron yang sama, sehingga persamaan (1) dapat disederhanakan menjadi :

) 2 ( s s x x xm C C m 

dengan: mx= massa unsur dalam contoh uji

ms = massa cuplikan standar

Cx = cacah pada contoh uji

Cs = cacah pada cuplikan estándar

TATA KERJA

Alat

Unit generator neutron untuk mengaktivasi cuplikan, spektrometer gamma dengan detektor HPGe, timbangan analitik yang terkalibrasi, ampul polietilen, dan stopwatch terkalibrasi.

Bahan

Cuplikan pasir zirkon, standar primer JCRM 502, sumber standar pemancar gamma Co-60, Cs-137, Eu-152, ampul polietilen.

Verifikasi Alat

Verifikasi dilakukan untuk mengetahui unjuk kelayakan alat generator neutron yang digunakan untuk uji unsur dengan metode AANC. Verifikasi dilakukan dengan mengatur panel kontrol generator neutron dan mengamati arus ion yang dihasilkan oleh generator neutron. Arus ion ini untuk penghitungan fluks neutron yang dihasilkan oleh generator neutron.

Iradiasi dan Pencacahan

Cuplikan pasir zirkon dan standar primer JCRM 502 diaktivasi dengan neutron cepat 14 MeV selama 30 menit menggunakan generator neutron pada arus ion 1 mA, dengan tegangan operasi 110 kV. Setelah selesai aktivasi, isotop yang terbentuk dicacah dengan spektrometer gamma menggunakan detektor HPGe.

Identifikasi Ketidakpastian

Untuk menentukan ketidakpastian terdapat beberapa langkah yaitu:

Menyusun suatu model dari langkah pengerjaan dan menentukan persamaan atau rumus yang digunakan dalam perhitungan hasil pengukuran, faktor yang berkontribusi dalam ketidakpastiannya dalam persamaan tersebut. Mengidentifikasi dan menginventarisasi semua faktor yang dapat memberikan kontribusi kesalahan terhadap hasil akhir dalam bentuk cause and effect diagram, serta mengelompokkan faktor-faktor tersebut kedalam kategori komponen ketidakpastian seperti terlihat pada Gambar 1. Selanjutnya ditentukan spesifikasi kuantitas yang diukur, menghitung masing-masing komponen ketidakpastian dan menghitung ketidakpastian kombinasi serta ketidakpastian yang diperluas.

Mengestimasi masing - masing komponen ketidakpastian sehingga ekivalen dengan simpangan baku (deviation standard), sesuai dengan faktor kesalahannnya maka dilakukan kuantifikasi masing-masing komponen ketidakpastian. Kategori komponen ketidakpastian dapat dibedakan menjadi dua tipe, yaitu A dan B.

(3)

Tipe A merupakan komponen ketidakpastian yang berdasarkan data percobaan dan dihitung dari serangkaian pengamatan, sedangkan tipe B merupakan komponen ketidakpastian yang berdasarkan informasi yang dapat dipercaya (data sekunder), misalnya spesifikasi pabrik, data pustaka, atau data validasi metode. Untuk mempermudah menghitung ketidakpastian, diperlukan statu diagram sebab dan akibat (Cause and efect diagram) seperti terlihat pada Gambar 1.

Langkah selanjutnya menggabungkan komponen ketidakpastian baku untuk menghasilkan ketidakpastian baku gabungan. Penggabungan ini disesuaikan dengan persamaan atau rumus yang digunakan dalam perhitungan

hasil pengukuran, maka persamaan umum untuk menggabungkan nilai ketidakpastian baku dari komponen-komponennya menjadi ketidakpastian gabungan (µc) sebagai berikut :

 

 2 z 2 2 y 2 2 x 2 c μ z C μ y C μ x C μ                           

Untuk mendapatkan probabilitas yang memadai bahwa nilai hasil pengukuran berada dalam rentang yang diberikan oleh ketidakpastian, maka ketidakpastian baku gabungan dikalikan dengan faktor cakupan (coverage factor). Berdasarkan distribusi Gauss menunjukkan bahwa faktor cakupan 2 memberikan ketidakpastian diperluas dengan tingkat kepercayaan 95 %.

Gambar 1. Cause and Effect Diagram

HASIL DAN PEMBAHASAN

Verikasi alat uji

Alat uji generator neutrón diverifikasi untuk menentukan unjuk kerja pada kondisi optimum. Hasil verifikasi ditampilkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Verifikasi alat generator neutron Parameter Operasi Range

panel (%)

Hasil verifikasi Teg. Paladium

Teg. Pemokus Teg. Ekstraktor Teg. Lensa kuadrupol 1 Teg. Lensa kuadrupol 2 Teg. Pemercepat Tingkat kehampaan 45-65 55-70 50-65 30-40 35-50 70-80 - 1,5 Volt 15 kV 5,5 kV 15 kV 15 kV 110 kV ≤ 1.10-5 mbar

Unjuk kerja alat uji

Untuk menentukan operasi generator neutron pada kondisi optimum maka perlu dilakukan verifikasi terhadap alat tersebut.

Parameter operasi generator neutron dan hasil kalibrasi panel kontrol ditampilkan pada Tabel 1, memperlihatkan hasil verifikasi alat generator neutron pada kondisi arus ion 1 mA. Tegangan kerja generator pada kondisi optimum adalah tegangan pemercepat =110 kV, tegangan ekstraktor = 5,5 kV, tegangan lensa pemfokus = 15 kV, tegangan lensa kuadrupol = 15 kV, tegangan valadium = 1,5 volt

Validasi metode AANC

Dari hasil validasi metode pada tabel 2 diperoleh harga rerata akurasi 97,38 dan presisi 1,02, sehingga dapat dikatakan bahwa metode AANC masih valid dan handal karena akurasi > 95 % dan presisi < 5 %.

Estimasi ketidakpastian

Perhitungan ketidakpastian penentuan kadar unsur Fe dalam contoh uji dengan metode komparatif menggunakan standar pembanding JCRM 502 dengan metode relatif.

(4)

Tabel 2. Hasil perhitungan validasi metode AANC dengan generator neutron Unsur Hasil uji Satuan Sertifikat

JCRM 502

Akurasi (%)

Presisi (%)

Daerah kerja Batas deteksi Selektifitas (keV) Fe 687 673 678 684 670 ppm 700 96,91 1,06 678,4 ± 7,162 1,35 846, 2112 Al 3,18 2,95 2,87 3,26 2,83 % 3,11 97,11 1,18 3,02  0,17 1,26 843, 1014 Si 14,72 14,81 14,74 14,87 15,16 % 15,31 97,06 1,07 14,86  0,16 1,44 846,0103 Zr 43,41 42,70 42,96 43,62 43,27 % 43,87 98,45 0,76 43,19  0,33 1,58 842,1024 Rerata 97,38 1,02

Ketidakpastian dari timbangan

[4]

Parameter ketidakpastian Nilai ketidakpastian () Perbedaan maksimum pembacaan 1.10-5

Keseragaman skala optik 0,00132

Kalibrasi massa yang terpasang pada timbangan 0,0000047 Unjuk kerja timbangan 0,00032

Ketidakpastian penimbangan 0,000053 5,8 10-7 7,6 10-5 2,7 10-7 1,847 10-5 3,0610-6 Ketidakpastian () total = {(5,8.10-7)2 + (7,6.10-5)2 + (2,7.10-7)2 + (1,847.10-5)2 + (3,06.10-6)2} = 7,82 10-6

Ketidakpastian massa (m

x

dan m

s

)

Parameter ketidakpastian Nilai ketidakpastian () Kontribusi dari timbangan

Repeatibilitas penimbangan sebanyak 10 kali Ketidakpastian kalibrasi = 0,0014

Massa contoh uji unsur Fe (mx) rata-rata =1,0521  0,076 gr

Massa standar unsur Fe (ms) rata-rata = 0,7035  0,029 gr

Massa contoh uji unsur Al (mx) rata-rata = 0,9741  0,042 gr

Massa standar unsur Al (ms) rata-rata = 0,5793  0,027gr

Massa contoh uji unsur Si (mx) rata-rata =0,8235  0,041 gr

Massa standar unsur Si (ms) rata-rata = 0,6213  0,023 gr

Massa contoh uji unsur Zr (mx) rata-rata = 0,8724  0,038 gr

Massa standar unsur Zr (ms) rata-rata = 0,8613 gr  0,032

7,82 10-6 6,543 10-3 8,1 10-5 0,076 0,029 0,042 0,027 0,041 0,023 0,038 0,032 Ketidakpastian ()mx total unsur Fe =  { (7,82x10-6)2 + (6,543x10-3)2 + (8,1x10-5)2 + (0,076)2} = 0,0765

(5)

Parameter ketidakpastian Nilai ketidakpastian ()

Ketidakpastian ()ms total unsur Fe standar =  { (7,82x10-6)2 + (6,543x10-3)2 + (8,1x10-5)2 + (0,029)2}

= 0,0303

Ketidakpastian ()mx total unsur Al =  { (7,82x10-6)2 + (6,543 x10-3)2 + (8,1x10-5)2 + (0,042)2}= 0,0438

Ketidakpastian ()ms total unsur Al standar =  { (7,82x10-6)2 + (6,543x10-3)2 + (8,1x10-5)2 + (0,027)2}

= 0,0277

Ketidakpastian ()mx total unsur Si =  { (7,82x10-6)2 + (6,543x10-3)2 + (8,1x10-5)2 + (0,041)2} = 0,0415

Ketidakpastian ()ms total unsur Si standar =  { (7,82x10-6)2 + (6,543x10-3)2 + (8,1x10-5)2 + (0,023)2}

= 0,0240

Ketidakpastian ()mx total unsur Zr =  { (7,82x10-6)2 + (6,543x10-3)2 + (8,1x10-5)2 + (0,038)2}= 0,0386

Ketidakpastian ()ms total unsur Zr standar =  { (7,82 x10-6)2 + (6,543 x10-3)2 + (8,1 x10-5)2 + (0,032)2}

= 0,0327

Aktivitas cuplikan (C

s,

C

x

)

Parameter ketidakpastian (cps) Nilai ketidakpastian () Aktivitas Fe dalam contoh uji rata-rata (Cx) = 10,103  0,596

Aktivitas cuplikan standar Fe (Cs) = 9,727 ± 0,601

Aktivitas Al dalam contoh uji rata-rata(Cx) = 11,242  0,803

Aktivitas cuplikan standar Al (Cs) = 8,560  0,276

Aktivitas Si dalam contoh uji rata-rata(Cx) = 12,917  0,847

Aktivitas cuplikan standar Si (Cs) = 9,239  0,592

Aktivitas Zr dalam contoh uji rata-rata(Cx) = 17,763  1,113

Aktivitas cuplikan standar Zr (Cs) = 8,875  0,365

Aktivitas blanko 2,5  0,06 Pulse pile up =  0,008 0,596 0,601 0,803 0,276 0,847 0,592 1,113 0,365 0,06 0,008 Ketidakpastian aktivitas total (Cx) unsur Fe =  {(0,596)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 0,599

Ketidakpastian aktivitas total (Cs) unsur Fe standar =  {(0,601)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 0,604

Ketidakpastian aktivitas total (Cx) unsur Al =  {(0,803)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 0,805

Ketidakpastian aktivitas total (Cs) unsur Al standar =  {(0,276)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 0,282

Ketidakpastian aktivitas total (Cx) unsur Si =  {(0,847)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 0,849

Ketidakpastian aktivitas total (Cs) unsur Si standar =  {(0,592)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 0,595

Ketidakpastian aktivitas total (Cx) unsur Zr =  {(1,113)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 1,115

Ketidakpastian aktivitas total (Cs) unsur Zr standar =  {(0,365)2 + (0,06)2 + (0,008)2 } = 0,370

Ketidakpastian dari stopwatch

[5]

Parameter ketidakpastian Nilai ketidakpastian () Penunjukan alat 60,020 menit dengan ralat 0,162

Perbedaan kondisi ruang dengan data sertifikat 40 C

0,0935 4,0.10-4 Ketidakpastian (t )total =  {(0,0935)2 + (4,0 10-4)2 } = 0,0958

Ketidakpastian terhadap waktu

Parameter ketidakpastian Nilai ketidakpastian () Kontribusi dari stopwatch

Waktu iradiasi sampel dan standar bersamaan Waktu tunda untuk duplo pengukuran

0,0958 diabaikan

2,0x10-5 Ketidakpastian ( )total = { (0,0958)2 + (2,0x10-4)2 } = 0,0959

(6)

Ketidakpastian standar JCRM 502

Parameter ketidakpastian Nilai ketidakpastian () Ketidakpastian unsur Fe = (678,4 ± 7,162) ppm Ketidakpastian unsur Al = (3,02  0,17 ) % Ketidakpastian unsur Si = (14,86  0,16) % Ketidakpastian unsur Zr = (43,19  0,33) % 4,135 0,098 0,092 0,173

Menghitung massa yang terkandung

dalam cuplikan (m

x

)

Dengan persamaan (3) dapat dihitung kadar Fe, Al, Si dan Zr dalam cuplikan pasir zirkon masing-masing adalah 0,3321 %, 0,3476 %, 17,68 % dan 38,94 %.

Ketidakpastian Gabungan untuk unsur Fe adalah :

g = 0,3321{(Cx/Cx)2 + (Cs/Cs)2 + (ms/ms)2 + (mx/mx)2 + (t/t)2 +(std/std)2 }/6 = 0,3321{(0,599/10,103)2 + (0,604/9,727)2 + (0,0765/1,0521)2 + (0,0303/0,7035)2 + (0,0959/60,02)2 + (4,135/678,4)2 }/6 =0,3321{3,4104x10-3 + 3,8558x10-3 + 5,2870x10-3 + 1,8551x10-3 + 2,5530x10-6 + 3,715-5}/6 = 0,0067.

Ketidakpastian yang diperluas adalah 0,0067 × 2 = 0,0134 sehingga kadar unsur Fe dalam cuplikan dan nilai ketidakpastiannya adalah mx = 0,3321 

0,0134 %.

Dengan cara perhitungan yang sama seperti pada Fe, nilai ketidakpastian untuk unsur yang lain dapat ditentukan dan hasilnya seperti pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil perhitungan ketidakpastian unsur Cu, Fe, Al, Si

No Unsur Kadar unsur dan ketidakpastian () Ketidakpastian relatif (%) 1 2 3 4 Fe Al Si Zr 0,3321  0,0134 % 0,3476  0,0125 % 17,68 ± 0,637 % 38,94 ± 1,26 % 4,03 3,59 3,60 3,16 Rerata 3,60

Ketidakpastian adalah rentang nilai yang menyatakan perkiraan nilai benar hasil penelitian/pengujian berada. Nilai ketidakpastian juga menyatakan mutu hasil pengukuran atau pengujian, semakin kecil nilai ketidakpastian maka semakin baik hasil penelitian atau pengujian. Dalam penelitian ini cuplikan ditempatkan dalam satu wadah, sehingga menerima paparan neutron yang sama, sehingga ketidakpastian yang timbul akibat perbedaan fluks neutron dapat diabaikan dan jarak cuplikan dengan detektor maupun standar dengan detektor dibuat sama kurang lebih

2,5 cm, maka perbedaan geometri dapat diabaikan[7].

Dari perhitungan ketidakpastian unsur-unsur Fe, Al, Si dan Zr diperoleh ketidakpastian relatif adalah 3,60 %. Dari hasil ketidakpastian pengukuran yang dilakukan dengan metode AANC memiliki nilai ketidakpastian relatif yang kecil, yaitu 3,60 %. Persentase kesalahan ini cukup kecil dan memenuhi tingkat kepercayaan 95 % yang memperbolehkan persentase kesalahan hingga 5 %, sehingga tingkat keakuratan yang diperoleh dari penelitian ini cukup baik. Penelitian yang baik adalah penelitian yang memiliki nilai ketidakpastian yang kecil, karena rentang nilai yang menyatakan perkiraan nilai benar juga kecil.

Untuk memudahkan pemahaman penyumbang atau kontribusi ketidakpastian dalam pengukuran contoh uji Fe dengan metode AANC maka data-datanya dapat diklasifikasikan sebagai berikut:

Dari Tabel 4 dapat dilihat rangking ketidakpastian relatif yang paling besar menyumbang ketidakpastian berasal dari faktor penimbangan masa cuplikan, hal ini disebabkan oleh timbangan yang digunakan, walaupun secara berkala timbangan secara rutin dilakukan kalibrasi ulang oleh badan yang berwenang, namun tetap memberikan sumbangan ketidakpastian yang disebabkan kelelahan komponen yang ter dang faktor aktivitas cuplikan juga menyumbang us menerus digunakan untuk menimbang, se ketidakpastian, hal ini dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti waktu cacah, waktu tunda waktu iradiasi yang berasal dari stopwatch yang digunakan, fluktuasi fluks neutron, dan faktor ROI (region of interest).

Untuk mendapatkan probabilitas yang memadai bahwa nilai hasil pengukuran berada dalam rentang yang diberikan oleh ketidakpastian, maka ketidakpastian gabungan dikalikan dengan faktor cakupan, faktor tersebut menunjukkan tingkat kepercayaan. Dalam penelitian ini, faktor cakupan yang digunakan adalah 2 dengan tingkat kepercayaan 95 %.

Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pengukuran ketidakpastian pengujian dengan metode AANC dipengaruhi juga oleh kelimpahan

(7)

relatif, tampang lintang aktivasi, reaksi inti yang terjadi dan waktu paronya, hasil pencacahan sangat dipengaruhi oleh komposisi cuplikan, reaksi antara neutron dengan unsur lain yang tidak

diinginkan akan mempengaruhi proses pencacahan sehingga diperoleh hasil yang tidak sesuai seperti yang diharapkan.

Tabel 4. Klasifikasi kontribusi ketidakpastian

Kuantitas Nilai Ketidakpastian ()  relatif (/nilai) Rangking Aktivitas cuplikan Aktivitas standar Massa cuplikan Massa standar 10,103 cps 9,727 cps 1,0521 gram 0,7035 gram 0,599 cps 0,604 cps 0,0765 gram 0,0303 gram 5,93 % 6,21 % 7,27 % 4,31 % 3 2 1 4

KESIMPULAN

Berdasarkan hasil eksperimen dan perhitungan ketidakpastian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan bahwa nilai ketidakpastian pengukuran dengan metode AANC untuk analisis unsur-unsur Fe, Al, Si dan Zr dalam pasir sirkon memiliki nilai ketidakpastian relatif kecil (3,60 %), hal ini menunjukkan rentang kisaran yang didalamnya terletak nilai benar dari sifat yang diukur relatif kecil, sehingga ada kedekatan antara nilai hasil uji dengan nilai yang sebenarnya, sehingga metode AANC memenuhi standar sebagai alat uji dalam analisis unsur. Disamping itu dari hasil validasi metode diperoleh akurasi 97,38 % dan presisi 1,02 % sehingga metode AANC masih valid.

UCAPAN TERIMA KASIH

Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Sdr. Suraji yang telah membantu dalam penelitian ini, semoga amal kebaikan Sdr. mendapat imbalan dari Allah SWT.

DAFTAR PUSTAKA

1. Pedoman KNAPPP 02-2002, tentang Persyaratan Umum Kompetensi Pranata Penelitian dan Pengembangan, 2002.

2. ANONIM, Badan Standarisasi Nasional (BSN), Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi, ISO/IEC 17025, Edisi Kedua, Jakarta, 2005. 3. NARGOLWALLA, SAM.S. et. al, “Activation

Analysis with Neutron Generators”, John Wiley and Sons, New York, 1973.

4. ANONIM, Sertifikat kalibrasi Timbangan Mekanik, Indocal Laboratory System, Bandung, 2005

5. Anonim, Sertifikat Kalibrasi Stopwatch, Departemen Perdagangan RI., Direktorat Jenderal Perdagangan Dalam Negeri, Bandung, Nopember, 2005

6. NATIONAL INSTITUTE OF STANDART & TECHNOLOGY, Certificate Reference Material 502, Zircon Sand, 2008.

7. KUKUH S., Validasi Metode, Buku Panduan Pelatihan Asesor, BSN, Jakarta, 1999.

8. B. DARMAWAN DJONOPUTRO, Teori Ketidakpastian Menggunakan Satuan SI, Terbitan Kedua, ITB, Bandung, 1984.

9. JULIA KANTASUBRATA, Dasar Ketidakpastian Pengukuran, Pusat Penelitian Kimia-LIPI, Jakarta, 2003.

10. WILLIAMS, A., ELLISON, SLR., ROSSLEIN, M., Quantifiying Uncertainty in Analytical Measurement, Euraghem/citac Guide, Second Edition, 2000.

TANYA JAWAB

Aisyah - PTLR

 Bagaimana cara menentukan akurasi, presisi dan limit deteksi pada metode AANC?

Susanna Tuning S

 Cara menentukan / menghitungnya dengan rumus sbb:

Dimana B = cacah latar

S = sensivitas deteksi atau cacah/berat Ariyani K Dewi - PTAPB

 Pada cause and effect diagram, apa yang dimaksud dengan pulse pile-up losses?

Susanna Tuning S

 Yang dimaksud dengan “pulse pile-up losses “ (random coincidences) adalah kesalahan yang ditimbulkan pada saat pencacahan sebagai akibat system rangkaian elektronik pada alat cacah yang digunakan