APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DAN
KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
OLEH:
KANGGA SRI WILYTA
NIM 121501094
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DAN
KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
KANGGA SRI WILYTA
NIM 121501094
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA SECARA SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP PENETAPAN KADAR
PARASETAMOL DAN KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
OLEH:
KANGGA SRI WILYTA NIM 121501094
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 18 Agustus 2016
Medan, Oktober 2016
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Pembimbing II
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP 195008281976032002
Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas limpahan berkat dan kasihNya, penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga menyelesaikan penyusunan skripsi dengan baik. Adapun judul skripsi ini adalah “Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda secara Spektrofotometri Terhadap Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein dalam Sediaan Tablet”. Skripsi ini merupakan salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan rasa terima kasih yang tulus kepada Ibu Dr. Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan demi memperoleh gelar sarjana farmasi. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan, pengarahan, saran dan motivasi selama penelitian sampai penyusunan skripsi ini selesai, juga kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Sri Yuliasmi, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis demi kesempurnaan skripsi ini.
v
hingga penyelesaian skripsi ini. Untuk teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, khususnya Cindy Febriani yang telah sangat membantu dan mengajarkan banyak hal selama penelitian, untuk sahabat-sahabat: Derianty, Lany, Sylvia, Shena, Nugraha, Romy, Michael dan teman-teman stambuk 2012 lainnya yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu namanya, terima kasih telah banyak memberikan bantuan, dukungan dan motivasi dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan, oleh sebab itu dengan segala kerendahan hati penulis bersedia menerima kritik dan saran yang membangun untuk kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Agustus 2016 Penulis,
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama : Kangga Sri Wilyta
Nomor Induk Mahasiswa : 121501094
Program Studi : S-1 Farmasi Reguler
Judul Skripsi : Aplikasi Metode Panjang Gelombang Berganda
secara Spektrofotometri terhadap Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein dalam Sediaan Tablet Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di Perguruan Tinggi dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka. Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Agustus 2016 Yang membuat pernyataan,
vii
APLIKASI METODE PANJANG GELOMBANG BERGANDA SECARA SPEKTROFOTOMETRI TERHADAP PENETAPAN KADAR
PARASETAMOL DAN KAFEIN DALAM SEDIAAN TABLET
ABSTRAK
Latar Belakang: Berbagai sediaan obat yang terdapat di pasaran mengkombinasikan dua atau lebih zat aktif dalam satu sediaan, seperti obat analgesik. Sehingga muncul kesulitan untuk menganalisis kadar masing-masing komponen. Oleh karena itu diperlukan suatu metode untuk menganalisis masing-masing komponen tersebut, misalnya untuk menganalisis kadar campuran parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet.
Tujuan Penelitian: Untuk menetapkan kadar campuran parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet secara spektroktrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda.
Metode: Pengambilan sampel secara purposif terhadap sediaan tablet B. Penetapan kadar parasetamol dan kafein secara spektrofotometri ultraviolet dengan metode panjang gelombang berganda, menggunakan pelarut HCl 0,1 N. Hasil: Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar parasetamol yang diperoleh dalam tablet B sebesar 92,10% ± 0,39% dan untuk kafein diperoleh 98,10% ± 0,34%. Dapat disimpulkan bahwa hasil penetapan kadar campuran parasetamol dan kafein dalam tablet memenuhi persyaratan sesuai dengan persyaratan yang tertera pada United States Pharmacopoeia (USP 30 NF 25, 2007). %KV parasetamol sebesar 0,40% dan kafein sebesar 0,33%.
Kesimpulan: Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan maka metode spektrofotometri ultraviolet dengan panjang gelombang berganda dapat digunakan untuk melakukan penetapan kadar campuran parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet.
Kata kunci: Parasetamol, Kafein, Tablet, Spektrofotometri Ultraviolet, Panjang
APPLICATION OF MULTIPLE WAVELENGTH METHOD BY SPECTROPHOTOMETRY FOR DETERMINATION OF
PARACETAMOL AND CAFFEINE IN TABLET
ABSTRACT
Background: Many drugs that available in the market combine two or more active substance, such as analgesics. Hence the difficulty to analyze the levels of each component. Therefore, we need a method to analyze each of these components, for example, to analyze the levels of a mixture of paracetamol and caffeine in tablets.
Research Purpose: The purpose of this research is to determine the levels of paracetamol and caffeine in tablet using spectrophotometry ultraviolet with multiple wavelength method.
Method: The method of research was done by purposive sampling to tablet B. Determination of paracetamol and caffeine using spectrophotometry ultraviolet with multiple wavelength method, in the HCl 0.1 N solvent.
Result: The results of research was exhibited that paracetamol in tablet B are 92.10% ± 0.39% and caffeine are 98.10% ± 0.34%. Therefore, it can be concluded that the determination of paracetamol and caffeine in tablet meets the requirements of the United States Pharmacopoeia (USP 30 NF 25, 2007). %CV of paracetamol are 0.40% and caffeine are 0.33%.
Conclusion: Based on the result of researchs that spectrophotometry ultraviolet with multiple wavelength method can be used to determine the levels of paracetamol and caffeine in tablet.
Keywords: Paracetamol, Caffeine, Tablet, Spectrophotometry Ultraviolet,
ix
2.2 Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel (UV-Vis) ... 7
2.2.2 Instrumensasi spektrofotometer ultraviolet-visibel ... 8
2.2.3 Proses penyerapan radiasi pada spektrofotometer ultraviolet-visibel ... 9
2.2.4 Hukum Lambert-Beer ... 11
2.2.5 Kegunaan spektrofotometri ultraviolet-visibel ... 12
2.3 Analisis Multikomponen dengan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel ... 12
2.4 Validasi Metode ... 14
2.4.1 Akurasi ... 14
2.4.2 Presisi ... 15
2.4.3 Spesifisitas ... 15
2.4.4 Batas deteksi dan batas kuantifikasi ... 15
xi
3.6.4 Pembuatan spektrum serapan maksimum parasetamol 20
3.6.5 Pembuatan spektrum serapan maksimum kafein ... 20
3.6.11 Perhitungan kadar baku campuran parasetamol dan kafein ... 22
3.6.12 Penentuan kadar parasetamol dan kafein dalam tablet 22
3.6.13 Perhitungan kadar parasetamol dan kafein dalam campuran ... 23
3.6.14 Analisis hasil ... 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26
4.1 Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ... 26
4.2 Spektrum Serapan dalam Berbagai Konsentrasi ... 27
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Analisis ... 29
4.4 Hasil Penentuan Serapan pada Lima Panjang Gelombang ... 30
4.5 Hasil Spektrum Serapan Campuran Baku Parasetamol dan Kafein ... 32
4.6 Hasil Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein pada Sediaan Tablet ... 32
4.7 Hasil Beberapa Penelitian Penetapan Kadar Parasetamol dan Kafein ... 34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 36
5.1 Kesimpulan ... 36
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
4.1 Data Perhitungan Serapan Parasetamol ... 31 4.2 Data Perhitungan Serapan Kafein ... 31 4.3 Hasil Kadar dan Koefisien Variasi (% KV) Parasetamol dan Kafein
dalam Sediaan Tablet B ... 33 4.4 Hasil Beberapa Penelitian Penetapan Kadar Parasetamol dan
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1 Rumus Struktur Parasetamol ... 5
2.2 Spektrum Parasetamol ... 6
2.3 Rumus Struktur Kafein ... 6
2.4 Spektrum Kafein ... 7
2.5 Diagram Spektrofotometer UV-Vis ... 8
2.6 Diagram Tingkat Energi Elektronik ... 10
2.7 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y ... 13
2.8 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y, Spektrum X Bertumpang Tindih pada Spektrum Y ... 13
2.9 Spektrum Absorban Senyawa X dan Y Saling Tumpang Tindih ... 14
4.1 Spektrum Serapan Maksimum Parasetamol (6,5 µg/ml) ... 26
4.2 Spektrum Serapan Maksimum Kafein (8,6 µ g/ml) ... 27
4.3 Spektrum Serapan Parasetamol dalam Berbagai Konsentrasi ... 27
4.4 Spektrum Serapan Kafein dalam Berbagai Konsentrasi ... 28
4.5 Spektrum Tumpang Tindih Serapan Maksimum Parasetamol dan Kafein ... 29
4.6 Lima Titik Panjang Gelombang yang Akan Digunakan ... 30
4.7 Spektrum Tumpang Tindih Serapan Campuran Baku Parasetamol dan Kafein (Enam Kali Pengulangan) ... 32
xv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 Tablet B ... 39
2 Spektrofotometer UV-Visible (Shimadzu UV 1800) ... 41
3 Neraca analitik (Mettler Toledo) ... 41
4 Sonikator (Branson 1510) ... 41
5 Pengulangan 1 ... 75
6 Pengulangan 2 ... 75
7 Pengulangan 3 ... 75
8 Pengulangan 4 ... 76
9 Pengulangan 5 ... 76
10 Pengulangan 6 ... 76
11 Pengulangan 1 ... 77
12 Pengulangan 2 ... 77
13 Pengulangan 3 ... 77
14 Pengulangan 4 ... 78
15 Pengulangan 5 ... 78
DAFTAR LAMPIRAN
5 Bagan alir pembuatan larutan induk baku dan serapan maksimum parasetamol ... 43
6 Bagan alir pembuatan larutan induk baku dan serapan maksimum kafein ... 44
7 Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar parasetamol ... 45
8 Bagan alir pembuatan dan pengukuran serapan larutan standar kafein ... 46
9 Bagan alir penentuan panjang gelombang analisis parasetamol dan kafein ... 47
10 Bagan alir pembuatan larutan baku campuran parasetamol dan kafein ... 48
11 Bagan alir penentuan kadar parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet B ... 49
12 Data perhitungan serapan parasetamol ... 50
13 Data perhitungan serapan kafein ... 52
14 Perhitungan kadar teoritis campuran baku parasetamol dan kafein ... 54
15 Data penimbangan baku parasetamol dan kafein, serta kadar teoritis dari parasetamol dan kafein ... 56
16 Data penimbangan dan serapan dari tablet B ... 57
xvii
18 Perhitungan kadar parasetamol dan kafein dengan operasi
matriks ... 69
19 Perhitungan kadar akurasi dari hasil matriks parasetamol dan kafein ... 70
20 Perhitungan statistik kadar parasetamol dan kafein pada sediaan tablet B ... 71
21 Perhitungan koefisien variasi (% KV) parasetamol dan kafein dalam sediaan tablet B ... 74
22 Spektrum serapan campuran baku parasetamol dan kafein ... 75
23 Spektrum serapan sampel sediaan tablet B ... 77
24 Daftar nilai distribusi r ... 79
25 Daftar nilai distribusi t ... 80
26 Daftar nilai distribusi t ... 81
27 Sertifikat pengujian parasetamol ... 82
28 Sertifikat pengujian kafein ... 83
