PENGARUH SUHU SUBSTRAT DAN WAKTU DEPOSISI
TERHADAP STRUKTUR MIKRO LAPISAN FeN PADA
RODA GIGI
Bambang Siswanto, Wirjoadi, Sudjatmoko
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - Batan Yogyakarta, E-mail : basiswanto@yahoo.com
ABSTRAK
PENGARUH SUHU SUBSTRAT DAN WAKTU DEPOSISI TERHADAP STRUKTUR MIKRO LAPISAN FeN PADA RODA GIGI. Telah dilakukan deposisi lapisan nitrida besi pada permukaan roda ggi dengan menggunakan teknik plasma sputtering DC. Deposisi dilakukan untuk beberapa variasi parameter proses yang meliputi: suhu substrat (150, 200, 250, 300 oC), waktu deposisi (60, 120, 180 menit) dan N
2/Ar =
0,25. Tujuan dari penelitian ini untuk dapat mengetahui struktur mikro permukaan roda gigi termasuk konsentrasi unsur N2 yang terdeposit. Uji struktur mikro permukaan dan komposisi unsur dengan
menggunakan alat SEM dan EDS, sedangkan struktur kristal dianalisa dengan XRD. Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi N2 pada permukaan roda gigi sebesar 16,11 % atom dan kedalaman
penetrasi unsur N2 sekitar 40 µm, struktur kristal Fe4N ditunjukkan oleh puncak(111).
Kata kunci : sputtering, nitrida besi, struktur mikro, struktur kristal
ABSTRACT
EFFECT OF SUBSTRATE TEMPERATURE AND TIME DEPOSITION ON THE MICRO STRUCTURE OF FeN LAYER OF THE GEAR. Deposition of iron-nitride layer on the gear surfaces has been done by plasma DC sputtering technique. The deposition process was done with the following process parameters variations: substrate temperature was (150, 200, 250, 300 oC), time deposition was (60, 120, 180 min) and
ratio of N2/Ar gas was 0.25. The purpose of the research is to obtain the micro structure of gear surfaces
including consentration of N2 elements deposited. The micro structure surface and elements composition
were observed by using SEM and EDS, while the crystal-structural was analized with XRD. The result of research is obtained that the connsentrasi of N2 elements on the gear surface is about 16.11 at% and the
penetration of N2 elements is 40 µm, the crystal structure of Fe4Nis indicated by the(111) peaks.
Key word : sputtering, iron nitride, micro structure, crystal structure
PENDAHULUAN
erusakan komponen mesin selalu diawali dari permukaannya, hal tersebut disebabkan karena adanya benturan/gesekan antara dua komponen mesin yang sama-sama keras seperti system bekerjanya roda gigi. Perlakuan permukaan (surface treatment) adalah suatu upaya untuk meningkatkan mutu/kualitas permukaan komponen mesin dengan merubah sifat (mekanik, fisis, kimia, optik maupun magnetik) pada permukaannya saja, sedangkan di bagian dalam sifatnya tidak berubah. Ada dua teknik untuk melakukan hal tersebut yaitu penggunaan implantor ion dan teknik plasma yang prosesnya tergolong singkat, tidak merubah dimensi dan tidak memerlukan pengerjaan ulang. Kedua teknik ini mempunyai prinsip yang hampir sama yaitu dengan memasukkan unsur lain (ion nitrogen, karbon atau yang lainnya) ke dalam material sasaran secara difusi sehingga akan diperoleh material yang
mempunyai sifat mekanik lebih baik. Hal ini telah dibuktikan oleh peneliti luar maupun dalam negeri, baik yang menggunakan implantasi ion[1-2] maupun
yang menggunakan teknik plasma.[3-5]
Pada penelitian ini menggunakan teknik plasma sputtering, karena dengan teknik ini dapat mendeposisikan bahan padat yang mempunyai titik leleh tinggi seperti keramik, FeN, TiN, bahan-bahan oksida ataupun karbida-karbida logam tanpa harus melibatkan suhu tinggi sehingga prosesnya lebih sederhana. Parameter plasma yang berpengaruh pada sifat lapisan antara lain tekanan gas, daya, jarak elektroda, suhu, waktu deposisi dan faktor geometri sistem elektrodenya[6] maka dengan
memvariasi parameter-parameter tersebut maka kualitas lapisan yang terbentuk dapat dikontrol. Target padat yang digunakan adalah logam besi murni dan substrat roda gigi merupakan benda sasaran terdepositnya lapisan tipis FeN.
Terbentuknya lapisan tipis nitrida pada permukaan material diawali dari proses lepasnya atom-atom besi (target) yang menyebar ke segala arah di dalam tabung reaktor plasma dan pada kondisi tertentu atom-atom Fe tersputter akan bereaksi dengan atom-atom N2 (yang disempotkan
saat proses deposisi) membentuk fasa baru sistem FeN (Fe2N, Fe3N dan Fe4N). Fasa FeN (nitrida
besi) ini yang mempunyai sifat sangat keras dan stabil pada suhu tinggi. Dengan berjalannya waktu deposisi maka atom-atom besi dan nitrogen tersebut secara bersama-sama atau sendiri-sendiri terdeposit mengisi rongga-rongga permukaan roda gigi (interstisi) secara difusi.
Kualitas dan sifat-sifat lapisan tipis yang terdeposit pada permukaan roda gigi bergantung pada beberapa parameter sputtering diantaranya adalah : tekanan gas, waktu deposisi, suhu substrat, jarak elektrode, daya dan faktor geometri sistem elektrodenya[5]. Atom-atom target yang tersputter
bertumbukan dengan molekul-molekul gas dan akhirnya tersebar pada permukaan sasaran, dan dengan berjalannya waktu deposisi maka ion-ion target yang terhambur akan menempati ruang kosong di sekitarnya secara sisipan (interstition) dan masuk ke dalam permukaan substrat secara difusi. Dalam penelitian ini parameter proses yang divariasi adalah suhu substrat dan perbandingan gas N2/Ar,
karena kedua parameter tersebut sangat dominan mempengaruhi struktur mikro permukaan benda sasaran.
TATA KERJA DAN PERCOBAAN
Dalam penelitian ini dilakukan beberapa tahapan yang meliputi, preparasi cuplikan dan target, proses deposisi, dan karakterisasi hasil deposisi.Persiapan Target dan Preparasi Cuplikan
Bahan utama yang disiapkan dalam per-cobaan ini adalah bahan target Fe dengan diameter 60 mm dan tebal 3 mm. Substrat roda gigi mesin sepeda motor, dibersihkan dengan kertas abrasive hingga permukaannya bersih, dicuci secara berturut-turut; pertama dengan air deterjen untuk menghilangkan adanya kontaminasi senyawa organik maupun non organik pada permukaan substrat, lalu dengan air bersih dan alkohol dalam
ultrasonic cleanner, lalu dikeringkan dalam oven
dan selanjutnya dibungkus dengan kertas tisu dan dimasukkan ke dalam kantong plastik. Skema peralatan sputtering ditunjukkan pada Gambar 1.
Proses Deposisi Lapisan Besi Nitrida
Substrat dipasang pada anoda dan target Fe dipasang pada katoda di dalam tabung reaktor seperti disajikan pada Gambar 1, lalu dihampakan dengan sistem vakum rotari dan turbo, selanjutnya sistem pemanas dan sistem pengontrol aliran gas diatur sesuai parameter yang dikehendaki, kemudian catu daya tegangan tinggi DC dihidupkan sampai gas terionisasi dan membombardir target (proses
sputtering). Proses deposisi lapisan FeN dilakukan
secara bersamaan yaitu target padatan Fe yang dibombardir dengan gas Argon sekaligus ditambahkan gas Nitrogen sewaktu proses deposisi, untuk memperoleh hasil deposisi yang optimum maka dilakukan variasi parameter proses deposisi, diantaranya suhu substrat (150, 200, 250, 300) oC,
waktu deposisi (60, 120, 180 menit) dan perbandingan gas N2/Ar = 0,25.
Karakterisasi Hasil Deposisi
a. Struktur mikro
Untuk mengetahui morfologi permukaan dan tampang lintang lapisan FeN dengan menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy). Peralatan ini menggunakan hamburan balik elektron-elektron (E= 10 keV yang merupakan energi datang) dan elektron-elektron sekunder (E = 100 eV) yang dipantulkan oleh sampel. Elektron-elektron se-kunder yang mempunyai energi rendah dibelokkan membentuk sudut dan menimbulkan bayangan topografi, kemudian elektron-elektron tersebut dikumpulkan dalam sistem kolektor dan diteruskan ke pengganda foto melalui sirkuit penguatan lalu ditampilkan dalam monitor.
b. Komposisi unsur
Untuk analisis komposisi unsur dilakukan dengan menggunakan EDS (Electron Dispersive
Spectroscopy) yang dikopel dengan SEM. Dalam
analisis ini memanfaatkan sinar-X yang ditimbulkan akibat materi yang ditembakki elektron energi tinggi. Sinar-X tersebut dideteksi dengan detektor semikonduktor (Si-Li) yang menghasilkan suatu sinyal tegangan yang sebanding dengan energi dari foton-foton yang datang, sehingga energi dari setiap foton yang datang dapat terukur dan keluaran digambarkan sebagai intensitas terhadap energi. Sifat karakterisitik dari energi yang terdeteksi tersebut menginformasikan jenis unsur dari sampel yang dianalisis, sedangkan dari intensitas dapat diketahui prosentase masing-masing unsur.
c. Struktur kristal
Apabila target dikenai sinar-X, maka intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih kecil
dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan dan hamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar yang dihamburkan jika berbeda fase maka akan saling menghilangkan, sedangkan yang mempunyai fase yang sama akan saling menguatkan. Berkas sinar-X yang saling menguatkan ini disebut berkas difraksi. Persyaratan yang harus dipenuhi agar sinar-X yang dihamburkan merupakan berkas difraksi (hukum Bragg), yang mana perbedaan lintasan berkas difraksi sinar-X adalah merupakan kelipatan panjang gelombang, secara matematis dirumuskan :
n λ = 2 d sin θ
Dengan n adalah bilangan bulat 1, 2, 3, ...., λ adalah panjang gelombang sinar-X, d adalah jarak antar bidang dan θ adalah sudut difraksi. Berkas sinar-X tidak hanya dipantulkan oleh bidang permukaan saja, melainkan juga dipantulkan oleh bidang-bidang di bawahnya dan keadaan ini membentuk pola interferensi yang saling menguatkan untuk sudut-sudut yang memenuhi hukum Bragg. Gejala ini dapat diamati dari grafik hubungan antara intensitas spektrum karakteristik sebagai fungsi sudut 2θ, hal ini yang memberikan informasi dalam analisis struktur kristal dengan XRD.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada Gambar 2, dijelaskan pengaruh para-meter proses sputtering terhadap kekerasan permukaan roda gigi, morfologi dan konsentrasi unsur yang terdeposisi permukaan maupun tampang lintang roda gigi ditunjukkan pada Gambar 3 – 7, sedangkan struktur kristal ditunjukkan pada Gambar 8.
Gambar 2. Grafik kekerasan sebagai fungsi suhu substrat untuk
perbanding-Gambar 2 adalah grafik kekerasan sebagai fungsi suhu substrat untuk perbandingan gas N2/Ar
= 0,25. Dari Gambar 2 tersebut menunjukkan bahwa pada suhu substrat 150 oC kekerasan substrat
sebesar (669,6 + 12) VHN, namun setelah suhu substrat dinaikkan lagi sampai 200 oC maka
kekerasannya meningkat. Dalam hal ini kemungkinan peningkatan kekerasannya karena getaran atom-atom substrat akibat suhu akan mempermudah partikel-partikel yang terdeposit meyisip (interstition), sehingga permukaan substrat (roda gigi) menjadi rapat dan kekerasannya meningkat, dan kejadian ini terus berlangsung hingga dicapai suhu substrat optimum pada 250 oC.
Dan jika suhu substrat dinaikan lagi menjadi 300 oC
justru kekerasannya menurun, hal ini disebabkan terjadinya penumpukkan partikel-partikel tersputer
pada permukaannya saja, sehingga tidak rapat/ porous. Berdasarkan kondisi optimum tersebut di atas maka apakah senyawa FeN betul-betul terjadi dapat dilihat struktur kristalnya.
Gambar 3 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS permukaan roda gigi yang dideposisi FeN pada waktu deposisi 60 menit, suhu substrat 150 oC dan perbandingan gas N2/Ar = 0,25. Pada
gambar tersebut terlihat bahwa konsentrasi unsur N2
pada permukaan substrat adalah sebesar 13,30 % atom, hal ini menggambarkan bahwa unsur-unsur N2 telah terdeposisi pada permukaan roda gigi,
sedangkan konsentrasi unsur Fe dan C sebesar 65,95 % dan 20,75 % berasal dari Fe target tersputter dan material roda gigi.
Gambar 3. Hasil pengamatan SEM-EDS sample roda gigi yang dideposisi FeN pada waktu deposisi 60 menit, perbandingan gas N2/Ar = 0,25 dan
Gambar 4. Hasil pengamatan SEM-EDS sample roda gigi dideposisi FeN pada waktu deposisi 60 menit, perbandingan gas N2/Ar = 0,25 dan suhu
substrat 250 oC.
Gambar 4 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS permukaan roda gigi yang dideposisi FeN pada waktu deposisi 60 menit, suhu substrat 250 oC dan perbandingan gas N
2/Ar = 0,25. Pada
gambar tersebut terlihat bahwa konsentrasi unsur N2
pada permukaan substrat adalah sebesar 16,11 % atom, konsentrasi unsur Fe dan C sebesar 64,85 % dan 19,04 %. Dan jika dibandingkan dengan Gambar 3 konsentrasi unsur N2 mengalami
peningkatan, hal ini kemungkinan karena kenaikkan suhu substrat memudahkan unsur N2 masuk
kedalam roda gigi secara difusi, sedangkan perbedaan konsentrasi unsur Fe dan C disebabkan karena homogenitas dari permukaan roda gigi saja. Begitu juga jika dibandingkan dengan Gambar 5
suhu substrat 300 oC, konsentrasi N
2 meningkat
menjadi 16,88 % atom. Jadi dengan meningkatnya suhu substrat mengakibatkan konsentrasi N2
terdeposit pada roda gigi meningkat pula.
Dari pengamatan morfoologi atau struktur mikro permukaan substrat roda gigi terlihat pada Gambar 3 – Gambar 5, dengan meningkatnya suhu substrat mengakibatkan butiran-butiran semakin meningkat, untuk suhu 150 oC butiran tampak halus,
jika suhu dinaikkan menjadi 250 oC terlihat agak
kasar dan pada suhu 300 oC tampak lebih kasar lagi
namun terjadi keretakan lapisan, hal ini yang mengakibatkan terjadinya penurunan kekerasan (Gambar 2).
Gambar 5. Hasil pengamatan SEM-EDS sample roda gigi dideposisi FeN pada waktu deposisi 60 menit, perbandingan gas N2/Ar = 0,25 dan suhu
substrat 300 oC.
Gambar 6. Hasil pengamatan SEM-EDS sample roda gigi potongan melintang yang dideposisi FeN pada waktu deposisi 60 menit, perbandingan gas N2/Ar = 0,25 dan suhu substrat 250
o
Gambar 7. Grafik konsentrasi N2 sebagai fungsi kedalaman penetrasi, untuk
perbandingan gas N2/Ar = 0,25, waktu deposisi 60 menit dan suhu
substrat 250 oC.
Gambar 6 menunjukkan hasil pengamatan SEM-EDS pada tampang lintang sampel hasil deposisi FeN pada kondisi perbandingan gas N2/Ar
= 0,25, waktu deposisi 60 menit dan suhu substrat 250 oC. Pada gambar tersebut konsentrasi unsur N
2
pada kedalaman 10 µm dari permukaan sebesar 7,24 % atom, ini merupakan konsentrasi optimum unsur N2 terdeposit masuk kedalam roda gigi secara difusi.
Dan terlihat pula pada Gambar 6 ada lapisan tipis berwarna putih pada permukaan roda gigi, hal ini menunjukkan terbentuknya lapisan senyawa FeN yang mempunyai sifat sangat keras dan tahan suhu tinggi. Pada Gambar 7 terlihat bahwa pada permukaan substrat konsentrasi unsur N2 terdeposit
sekitar 2,82 % atom dan pada kedalaman 5 µm konsentrasi N2 meningkat menjadi sekitar 5,89 %
atom, sedangkan pada kedalaman 10 µm dari permukaan nitrogen mencapai konsentrasi yang optimum yaitu sebesar 7,24 % atom, kemudian menurun lagi menjadi 4,43 % atom pada kedalaman sekitar 40 µm dari permukaan substrat. Hal ini menggambarkan bahwa dalam proses ini unsur N2
terdifusi ke dalam substrat dengan jangkauan kedalaman sekitar 40 µm.
Gambar 8 adalah spektrum pola difraksi sinar-X lapisan FeN pada roda gigi hasil pengamatan dengan XRD untuk sampel yang dideposisi pada suhu substrat 250 oC, perbandingan
N2/Ar = 0,25 dan waktu deposisi divariasi. Pada
Gambar 7a (waktu deposisi 60 menit) terbentuknya struktur kristal FeN belum terlihat jelas, namun gejala pertumbuhan struktur kristal Fe4N sudah
mulai ada dengan terbentuknya puncak intensitas pada sudut 2θ = 46,1245o. Dan jika waktu deposisi
dinaikkan menjadi 120 menit (Gambar 7b) maka puncak pertumbuhan struktur kristal Fe4N semakin
jelas ditunjukkan adanya puncak intensitas pada sudut 2θ = 45,7163o, hal ini menunjukkan
pertumbuhan kristal Fe4N yang berorientasi pada
bidang kristal (111). Kemudian pada Gambar 7c puncak intensitas pola spektrum XRD pada sudut 2θ = 45,4506o semakin tinggi, hal tersebut
menggambarkan pertumbuhan kristal Fe4N yang
berorientasi pada bidang kristal (111) kualitasnya semakin baik. Dalam hal ini jika dibandingkan dengan kristal Fe4N yang berorientasi pada bidang
kristal (111) yang terdapat pada JCPDS yaitu 2θ = 46,223o, ini disebabkan karena perbedaan suhu
proses terbentuknya struktur kristal Fe4N tersebut.
Dilihat dari spektrum XRD pada Gambar 8 tersebut menunjukkan semakin lama waktu deposisi mengakibatkan semakin tingginya intensitas puncak struktur kristal FeN yang terbentuk, hal ini diakibatkan oleh semakin banyaknya konsentrasi N2
yang bersenyawa dengan unsur Fe sehingga diperoleh kualitas kristal yang semakin baik.
Gambar 8. Spektrum pola difraksi sinar-X lapisan FeN pada roda gigi hasil pengamatan dengan XRD dari sampel yang dideposisi pada suhu substrat 250 oC, perbandingan N2/Ar= 0,25 dan waktu deposisi a)
60 menit, b) 120 menit dan c) 180 menit.
KESIMPULAN
Dari beberapa hasil karakterisasi tersebut di atas maka dapat disimpulkan bahwa,
1. Parameter proses deposisi lapisan FeN sangat mempengaruhi kualitas hasil deposisi, dan diperoleh peningkatan kekerasan tertinggi sebesar (669,6 + 12) % pada suhu substrat 250
oC, waktu deposisi 60 menit, perbandingan gas
N2/Ar = 0,25 yang merupakan parameter proses
deposisi optimum.
2. Pada kondisi optimum partikel-partikel N2 telah
dapat terdeposisi pada permukaan roda gigi sebesar 16,11 % atom dan dapat masuk secara difusi pada kedalaman sekitar 40 µm.
3. Telah dapat ditumbuhkan dengan baik strktur kristal Fe4N yang terorientasi pada bidang kristal
(111).
UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih kepada Bpk. Drs. BA. Tjipto Sujitno, MT, APU, yang telah banyak memberikan
koreksi dan diskusinya, serta Sdr. Ihwanul Aziz yang telah banyak membantu dalam eksperimen. Semoga segala bantuan dan budi baik Saudara mendapat balasan dari Allah SWT. Amien
DAFTAR PUSTAKA
1. R. OCHSNER, A. KLUGE, L. FREY, H. RYSSEL, Tribological Properties of
Car-bonized Photoresist, Nuclear Instruments and
Methods in Physics Research B59/60, North-Holand, 1991, 793-797.
2. J. FOET, RS DE FIGUEIREDO, Mossbauer
Study of Phase Transformation Induced by Mechanosyntesis in FeN Nitrides,
Nanostructured Materials, Vol 4 No. 6, 685-697, 1994.
3. TJIPTO SUJITNO, SUPARDJONO M.,
Pengaruh Suhu dan Waktu Nitridasi Terhadap Kekerasan Permukaan Baja Karbon Rendah AISI 1010 yang Dinitridasi dengan Teknik Plasma Lucutan Pijar, Prosiding PPI,
4. M. HAKOVIRTA, I. KOPONEN, R. LAPPALAINEN, A. ANTILLA, Protusions on
the Surface of Graphite Cathode Used in the Tetrahedral Amorphous Carbon Film Deposition, Diamond and Related Materials,
ELSEVIER, North-Holand, 1998, 23-25. 5. SUPRAPTO, TJIPTO SUJITNO, MUDJIJANA,
Pengerasan Permukaan Baja ST 42 dengan Teknik Nitridasi Ion, Prosiding PPI-PDIPTN
Batan, 2005, 51-62.
6. SHIGERU HAYAKAWA, Handbook of
Sputtering Deposition Technology, Noyes
Publications, 2001.
TANYA JAWAB
Agus Purwadi
− Bagaimana pengaruh suhu substrat dan waktu deposisi terhadap struktur mikro dan struktur kristal.
Bambang Siswanto
− Pengaruh suhu terhadap struktur mikro dapat
terlihat pada Gambar 3 – 5 yaitu semakin meningkatnya suhu maka butiran-butiran lapisan
FeN semakin meningkat dan lapisan akan mengalami kerusakan jika suhu terlalu tinggi.
− Pada Gambar 8 terlihat jelas dengan naiknya
waktu deposisi maka intensitas puncak FeN semakin meningkat pula, dalam hal ini artinya struktur kristal yang terbentuk semakin sempurna.
Lely Susita RM
− Dari gambar SEM manakah yang memper-lihatkan lapisan FeN telah terbentuk?
− Dari gambar pola difraksi, bagaimana cara mengetahui puncak FeN yang dimaksud.
Bambang Siswanto
− Dari gambar SEM, lapisan FeN yang terbentuk
dapat dilihat dengan jelas pada gambar tampang lintang yaitu lapisan tipis warna putih pada permukaan substrat (roda gigi).
− Cara mengetahui puncak FeN yang terbentuk
adalah dengan membandingkan puncak-puncak pada difraksi dengan puncak-puncak standar pada JCPDS sehingga dapat diketahui struktur kristal-kristal FeN yang terorientasi pada bidang-bidang tertentu.
