Hampir semua proses kimia memerlukan pemisahan zat kimia (komponen), untuk :  Memurnikan umpan

(1)

(2)

U

Urutan Pemisahan

rutan Pemisahan

dan Urutan Pemisahan Distilasi Biasa

Heri Rustamaji

(3)

Pendahuluan

•

Hampir semua proses kimia memerlukan pemisahan zat

kimia (komponen), untuk :

 Memurnikan umpan

 Me-recovery komponen yang tidak bereaksi untuk di-recycle ke reaktor

reaktor

 Memisahkan dan memurnikan produk dari reaktor

•

Seringkali, biaya investasi utama dan biaya operasi proses

akan berkaitan dengan peralatan pemisahan

•

Untuk campuran biner, dimungkinkan untuk memilih

metode pemisahan yang dapat memenuhi tugas pemisahan

dalam satu alat.

(4)

TUJUAN



Mengenal metode pemisahan yang digunakan di

industri secara lebih luas dan dasar-dasarnya

untuk

pemisahan.



Mampu menjelaskan konsep faktor pemisahan dan



Mampu menjelaskan konsep faktor pemisahan dan

mampu memilih metode pemisahan yang sesuai untuk

campuran zat cair.



Mampu membuat urutan susunan kolom distilasi dan

mampu menerapkan hirarki untuk mempersempit

pencarian urutan yang mendekati optimal



Mampu

menerapkan

metode

sistematis

untuk

(5)

Contoh: Recovery Butene

3.31 196.3 36.1 F n-Pentane 4.02 161.4 3.7 E cis-2-Butene 4.12 155.4 0.9 D trans-2-Butene 3.73 152.0 -0.5 C n-Butane 3.94 146.4 -6.3 B 1-Butene 4.17 97.7 -42.1 A Propane Pc, (MPa) Tc (C)

b.pt.(C) Species 3.31 196.3 36.1 F n-Pentane 4.02 161.4 3.7 E cis-2-Butene 4.12 155.4 0.9 D trans-2-Butene 3.73 152.0 -0.5 C n-Butane 3.94 146.4 -6.3 B 1-Butene 4.17 97.7 -42.1 A Propane Pc, (MPa) Tc (C)

b.pt.(C) Species

3.31 196.3

36.1 F

n-Pentane F 36.1 196.3 3.31

(6)

Contoh: Recovery Butene

Kolom 100 tray C₃ & 1-Butene pada distillate

Recovery Propane dan 1-Butene

dan 1-Butene Pengambilan

Pentane sebagai produk bawah (bottoms)

nC4 and 2-C4=s tidak

dapat dipisahkan dengan distilasi biasa (=1.03), sehingga 96% furfural

ditambahkan sebagai extractive agent (  1.17). Pengambilan _nC₄ sebagai distillate. Pengambilan 2-C₄=s

(7)

Pemisahan adalah Intensive Energi

• Tidak seperti pencampuran spontan zat kimia, pemisahan

campuran bahan kimia memerlukan beberapa bentuk energi

• Pemisahan suatu campuran umpan ke dalam aliran yang

komposisi kimianya berbeda dicapai dengan mendorong zat yang

berbeda kedalam lokasi spasial yg berbeda, dengan satu atau

kombinasi empat teknik yang umum di industri :

 Pembuatan transfer panas, kerja poros (shaft work), atau penurunan tekanan fasa kedua yang tidak bercampur dengan fasa umpan (ESA – energy separating agent)

 Pengenalan kedalam sistem fasa fluida kedua (MSA – mass separating agent). Ini kemudian harus dibuang/dipisahkan.

(8)

Metode Pemisahan Umum

difference V or L

Heat transfer

L and/or V Distillation

difference in volatility V or L

Pressure reduction or heat transfer

L and/or V Equilibrium flash Separation principle Developed or added phase Separation agent Phase of the feed Separation Method difference V or L

Heat transfer

difference in volatility V or L

Pressure reduction or heat transfer

L and/or V Equilibrium flash Separation principle Developed or added phase Separation agent Phase of the feed Separation Method difference in volatility V and L

Liquid entrainer and heat transfer

L and/or V Azeotropic

Distillation

difference in volatility V and L

Liquid solvent and heat transfer

L and/or V Extractive Distillation difference in volatility V Vapor stripping agent L Stripping difference in volatility L Liquid absorbent V Gas Absorption difference in volatility V or L

Heat transfer or shaft work

Liquid entrainer and heat transfer

L and/or V Azeotropic

Distillation

Liquid solvent and heat transfer

L and/or V Extractive Distillation difference in volatility V Vapor stripping agent L Stripping difference in volatility L Liquid absorbent V Gas Absorption difference in volatility V or L

Heat transfer or shaft work

(9)

Difference in Solid Heat L Crystalli-Difference in solubility Second liquid Liquid solvent L Liquid-liquid Extraction Separation principle Developed or added phase Separation agent Phase of the feed Separation Method Difference in Solid Heat L Crystalli-Difference in solubility Second liquid Liquid solvent L Liquid-liquid Extraction Separation principle Developed or added phase Separation agent Phase of the feed Separation Method

Metode Pemisahan Umum

difference in permeability and/or solubility Membrane Membrane

L or V Membranes difference in adsorbabililty Solid Solid adsorbent L Liquid adsorption difference in adsorbabililty Solid Solid adsorbent V Gas adsorption Difference in solubility or m.p. Solid Heat transfer L Crystalli-zation difference in permeability and/or solubility Membrane Membrane

(10)

Difference in solubility Supercritical fluid Supercritical solvent

L or V Supercritical extraction Separation principle Developed or added phase Separation agent Phase of the feed Separation Method Difference in solubility Supercritical fluid Supercritical solvent

L or V Supercritical extraction Separation principle Developed or added phase Separation agent Phase of the feed Separation Method

Metode Pemisahan Umum

Difference in volatility V

Heat transfer S and L

Drying Difference in solubility L Liquid solvent S Leaching in solubility fluid solvent extraction Difference in volatility V Heat transfer S and L

(11)

Seleksi Metode Pemisahan

• Pengembangan proses pemisahan membutuhkan pemilihan :

 Metode pemisahan (separation methods)  Agen pemisahan (ESAs and/or MSAs)

 Alat pemisahan (Separation equipment)  Susunan yang optimal atau urutan alat

 Suhu dan tekanan operasi yang optimal untuk alat

• Pemilihan

metode pemisahan

tergantung pada kondisi umpan:

• Vapor Partial condensation, distillation, absorption, adsorption, gas permeation (membranes)

• Liquid Distillation, stripping, LL extraction, supercritical extraction, crystallization, adsorption, and dialysis or reverse osmosis (membranes)

(12)

• Faktor pemisahan, SF, mendefinisikan derajat pemisahan yg dapat dicapai antara dua komponen kunci dari umpan. Faktor ini, untuk pemisahan

komponen 1 dari komponen 2 antara fase I & II, untuk kontak tahap tunggal yaitu:

I

I _C

C

SF  1 / 2 (8.1)

C =variable composition,

I, II = phases rich in components 1

Seleksi Metode Pemisahan

II II _C C C C SF 2 1 2 1 / /

 I, II = phases rich in components 1 (8.1)

and 2.

• SF umumnya dibatasi oleh kesetimbangan termodinamika. Sebagai contoh, dalam kasus distilasi, penggunaan fraksi mol sebagai variabel komposisi dan misalkan fasa I adalah uap dan fasa II adalah cairan, batasan nilai dari SF diberikan dalam bentuk rasio kesetimbangan uap-cair (nilai-K) sebagai:

(8.2), (8.3)





 1 1  1    1 1 2

2 2 2 2

for ideal L and V

s

, _s

y / x K P

SF

(13)

•

Untuk operasi pemisahan uap-cair yang menggunakan MSA

yang menyebabkan pembentukan larutan cairan non-ideal

(misalnya distilasi ekstraktif):

(8.5) s L s L P P SF 2 2 1 1 2 , 1 _    

Seleksi Metode Pemisahan

s L_P 2 2 2 , 1 _

•

Jika MSA digunakan untuk membuat dua fase cair, seperti

dalam ekstraksi cair-cair, SF disebut sebagai selektivitas relatif,

β

, dimana:

I I II II SF 2 1 2 1 2 , 1 / /        _(8.6)

(14)

Equal Cost Separators

Liquid-Liquid Extraction should NOT be used

when α for ordinary distillation is greater

than 3.2

Extractive distillation should NOT be used when α for ordinary

(15)

Urutan Kolom Distilasi Biasa

• Gunakan urutan kolom

distilasi biasa

untuk memisahkan

campuran multikomponen jika tersedia:

  pada setiap kolom > 1.05.  Beban reboiler tidak berlebih.

 Tekanan kolom tidak menyebabkan campuran mendekati titik kritis T_C  Tekanan kolom tidak menyebabkan campuran mendekati titik kritis T_C

campuran.

 Pressure drop kolom dapat ditoleransi, terutama jika kondisi operasi vakum.

 Uap produk atas minimal dapat terkondensai secara parsial pada

tekanan kolom untuk menyediakan refluks tanpa kebutuhan refrigerasi yang berlebih

 Suhu bagian bawah pada tekanan kolom tidak terlalu tinggi yang dapat terjadi dekomposisi kimia.

(16)

(17)

Jumlah Urutan Kolom Distilasi Biasa (DB)

• Jumlah urutan yang berbeda dari

P

–1 kolom distilasi biasa

N

_S

,

untuk menghasilkan

P

produk:

)! 1 (

!

)]! 1 (

2 [

  

P P

P

N_s (8.9)

P # of Separators N

P # of Separators N_s

2 1 1

3 2 2

4 3 5

5 4 14

6 5 42

7 6 132

(18)

(19)

(20)

Urutan terbaik menggunakan hirarkis

• Berikut petunjuk yang serig digunakan untuk mereduksi jumlah

urutan DB yang perlu dipelajari dengan detil:

 Pisahkan komponen yang tdk stabil secara termal, korosiv, atau reaktif secara kimia pada urutan awal.

 Pisahkan produk akhir satu demi satu sebagai distilat (the direct sequence).  Sequence separation points to remove, early in the sequence, those

components of greatest molar percentage in the feed.

 Sequence separation points in the order of decreasing relative volatility so that the most difficult splits are made in the absence of other components.

 Sequence separation points to leave last those separations that give the highest purity products.

(21)

Latihan

Rancang suatu

urutan kolom

distilasi biasa

untuk

memenuhi

(22)

Latihan - kemungkinan solusi

Guided by Heuristic 4, the first column in position to separate the key

components with the greatest SF.

 Sequence separation points in the order of decreasing relative

(23)

a = 3.6 a = 2.8

a = 1.5

Latihan - kemungkinan solusi

a = 3.6 a = 2.8

(24)

Complex Columns

• Dalam beberapa kasus, kolom kompleks harus dipertimbangkan daripada kolom sederhana ketika membuat urutan pemisahan

(25)

• Seperti ditunjukkan di bawah, optimal regions untuk berbagai konfogurasi tergantung pada komposisi umpan dan the ease-of-separation index (ESI) :

ESI = AB/ BC

Region Optimality

(26)

Sequencing V-L Separation

• Ketika distilasi sederhana tidak praktis untuk semua separator

dalam sistem pemisahan campuran multikomponen, separator

tipe lain harus digunakan dan tingkat volatilitas atau indeks

pemisahan mungkin berbeda untuk setiap jenis separator.

• Jika semua bahan kimia adalah produk separator (

P

) dan jika

• Jika semua bahan kimia adalah produk separator (

P

) dan jika

T

sama dg jumlah tipe separator yg berbeda, maka jumlah

kemungkinan urutan diberikan dg persamaan:

• Contoh, jika

P

= 3, dan distilasi biasa, distilasi ekstraktiv dengan

solven I atau solven II, dan ekstraksi cair-cair dengan solven III

dipertimbangkan, T=4,

dimasukkan ke pers (8.9) dan (A)

memberikan 32 kemungkinan urutan (untuk distilasi biasa

sendiri,

N

_S

= 2).

(A)

s P

T

s T N

(27)

C0ntoh: Recovery Butene

4.02 161.4 3.7 E cis-2-Butene 4.12 155.4 0.9 D trans-2-Butene 3.73 152.0 -0.5 C n-Butane 3.94 146.4 -6.3 B 1-Butene 4.17 97.7 -42.1 A Propane Pc, (MPa) Tc (C) b.pt.(C) Species 4.02 161.4 3.7 E cis-2-Butene 4.12 155.4 0.9 D trans-2-Butene 3.73 152.0 -0.5 C n-Butane 3.94 146.4 -6.3 B 1-Butene 4.17 97.7 -42.1 A Propane Pc, (MPa) Tc (C) b.pt.(C) Species Propane Butane Butene Pentane

• Untuk T = 2 (OD dan ED), and P = 4, N_S = 40.

• Namun demikian, karena 1-Butene juga harus dipisahkan (why?), P = 5, dan N_S = 224.

• Jelas, akan sangat membantu mereduksi jumlah urutan yang perlu dianalisis.

• Perlu megelimiasi pemisahan yang tidak feasible (layak), dan mendorong DB untuk pemisahan dengan colatilitas yang sapat diterima.

3.31 196.3 36.1 F n-Pentane 4.02 161.4 3.7 E cis-2-Butene 3.31 196.3 36.1 F n-Pentane 4.02 161.4 3.7 E

cis-2-Butene _Pentane

1-Butene dan 2-Butene secara struktural sangat berbeda sedangkan isomer optik jauh

(28)

Pasangan Biner Berdekatan _ij at 65.5 o_C

Propane/1-Butene (A/B) 2.45 1-Butene/n-Butane (B/C) 1.18 n-Butane/trans-2-Butene (C/D) 1.03

cis-2-Butene/n-Pentane (E/F) 2.50

C0ntoh: Recovery Butene

• Pisahkan A/B dan E/F harus hanya dengan Distilasi Biasa (OD) (  2.5)

• Pisahkan C/D tidak feasible dengan OD ( = 1.03). Split B/C feasible, tapi alternaive lain mungkin lebih menarik.

• Gunakan 96% furfural sebagai solvent untuk distilasi ekstraktiv (ED) meningkatkan volatilitas paraffin terhadap olefins, menyebabkan pembalikan volatilitas antara 1-Butene dan n-Butane, mengubah tingkat/urutan pemisahan terhadap ACBDEF, dan memberikan _C/B = 1.17. juga, pisahkan (C/D)_II dengan  = 1.7, harus digunakan untuk mengganti OD. • So, pemisahan yg hrs dipertimbangkan dg semua batasan adalah : (A/B…)_I,

(29)

Estimasi Biaya Tahunan

• Untukk masing2 pemisahan, C_A diestimasi dengn asumsi 99 mol % recovery komponen ringan di distillate dan 99 mol % recovery komponen berat di bottoms. Tahapan berikut diikuti :

 Set tekanan distillate dan bottoms column menggunakan

 Estimasi jumlah tahap dan rasio refluks dengan WUG method (ex. menggunakan Aspen Plus “DSTWU Column”)

menggunakan Aspen Plus “DSTWU Column”)

 Pilih tray spacing (typically 2 ft.) dan hitung tingggi kolom, H

 Hitung diameter kolom, D (gunakan Fair correlation for flooding velocity, or Aspen Plus Tray Sizing Utility)

 Estimasi installed cost dari tower (ex. Peters & Timmerhaus)

 Hitung ukuran da biaya peralatan tambahan (condenser, reboiler, reflux drum). Jumlah total capital investment, C_TCI

(30)

Recovery Butene – 1

st

Branch

Sequence Cost, $/yr

1-5-16-28 900,200

1-5-17-29 872,400

1-6-18 1,127,400 (A/B…)_I, (…E/F)_I, (…B/C…)_I,

(A/C…)_I, (…C/B…)_II, and (…C/D…)_II

1-6-18 1,127,400

1-7-19-30 878,000

1-7-20 1,095,600

Species

Propane A

1-Butene B

n-Butane C

trans-2-Butene D

cis-2-Butene E

(31)

Sequence Cost, $/yr

2-(8,9-21) 888,200

2-(8,10-22) 860,400 (A/B…)_I, (…E/F)_I, (…B/C…)_I,

(A/C…)_I, (…C/B…)_II, and (…C/D…)_II

Recovery Butene – 2

nd

Branch

Species

Propane A

1-Butene B

n-Butane C

trans-2-Butene D

cis-2-Butene E

n-Pentane F

(32)

Sequence Cost, $/yr

3-11-23-31 878,200

3-11-24 1,095,700

(A/B…)_I, (…E/F)_I, (…B/C…)_I,

(A/C…)_I, (…C/B…)_II, and (…C/D…)_II

Recovery Butene – 3

rd

Branch

Species

Propane A

1-Butene B

n-Butane C

trans-2-Butene D

cis-2-Butene E

n-Pentane F

3-12-(25,26) 867,400

(33)

Sequence Cost, $/yr

4-14-15 1,115,200

(A/B…)_I, (…E/F)_I, (…B/C…)_I, (A/C…)_I, (…C/B…)_II, and (…C/D…)_II

Recovery Butene – 4

th

Branch

Species

Propane A

1-Butene B

n-Butane C

trans-2-Butene D

cis-2-Butene E

(34)

Contoh : Recovery Butene

•

Urutan Biaya Termurah

Sequence Cost, $/yr

(35)

(36)