BAB III Metodologi Penelitian
3.1. Tahap penelitian
Tahapan penelitian ini dapat dilihat pada gambar III.1. Perumusan Masalah
Pengumpulan Data Komposisi Aldehid yang terbentuk pada setiap
Waktu Kontak Pengumpulan Data
Konsentrasi Sisa Ozon terhadap Waktu Kontak
Analisa
Kesimpulan & Saran
Pemeriksaan Karakteristik Sampel Air
Identifikasi Potensi Pembentukan LMW
Data Sekunder Data Primer
Persiapan alat:
y Aerator, ozon generator dan dekomposer
y Pembuatan Ozon Kontaktor Tahap Persiapan
Pengumpulan Data
Parameter yang diperiksa: pH air, Temperatur, Alkalinitas,
Kandungan TOC, Kandungan Amoniak, Kesadahan, Mn,Fe,Kekeruhan dan Kandungan LMW
Variasi Sampel Air dengan Kondisi : Asam,netral dan basa K a l i b r a s i P e n g u k u r a n
Konsentrasi ozon
Analisa Kejadian Regrowth Setelah Ozonisasi
Pemeriksaan Coli pada T1 Pemeriksaan Coli pada T2
Ozonisasi Sampel Air dari Unit Prasedimentasi dan Sampel Air
dari Unit Filtrasi
Sampel air pH netral,
Gambar III.1. Diagram Alir Kerangka Penelitian
3.2. Perumusan Masalah,
Perumusan masalah dilakukan terhadap permasalahan desinfeksi dengan ozon dan potensi pembentukan DBPs berupa aldehid, serta faktor yang mempengaruhinya. Perumusan masalah dilakukan dengan mengkaji penelitian terdahulu.
3.3. Persiapan
Tahap persiapan terdiri dari persiapan alat dan bahan, serta kalibrasi pengukuran konsentrasi sisa ozon.
A. Persiapan Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu :
• Aerator
Aerator digunakan untuk mensuplai udara ke ozone generator yang dilengkapi dengan flow meter yang digunakan untuk mengukur laju aliran udara. Debit udara yang diinjeksikan ke ozone generator pada percobaan ini konstan sebesar 2 L/menit. Aerator dan flow meter yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar III.2.
Ozone generator
Karena sifatnya yang tidak stabil maka ozon harus diproduksi ditempat dengan
menggunakan ozone generator. Ozone generator merupakan alat yang digunakan untuk
mengubah udara menjadi ozon. Ozone generator berupa elektroda yang disusun secara seri fitted dengan penataan pendingin dan dilapisi kontainer yang terbuat dari logam seperti stainless steel, alumunium atau lapisan karbon steel. Ozone generator yang digunakan merk Sanyo dan memiliki daya 4000 Volt. Ozone generator yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar III.3 dibawah ini.
Gambar III.3. Ozone Generator
• Pembuatan Ozon Kontaktor
Ozon yang dihasilkan lalu dibawa pada kontaktor dimana ozon akan dikontakan dengan air yang akan diolah. Pada ozon kontaktor, ozon dilarutkan dalam air.
Ozon kontaktor pada percobaan ini berupa reaktor batch berbentuk silinder bervolume 7 liter. Ozon kontaktor memiliki dua fungsi yaitu:
a. Untuk melarutkan ozon dari bentuk gas dilarutkan kedalam air,
b. Merupakan reaktor, yang meyediakan waktu kontak bagi proses oksidasi, dekomposisi
dan desinfeksi. Waktu reaksi merupakan parameter yang penting untuk tiga reaksi ozon yang terjadi yaitu desinfeksi, oksidasi dan dekomposisi.
Pada kontaktor dilengkapi dengan filter disc yang memiliki diameter pori 16-40 µ,
serta dispenser dan valve untuk pengambilan sampel air, yang kemudian diukur konsentrasi sisa ozon dan kandungan LMW nya. Kontaktor dilengkapi dengan air lift system untuk memastikan kehomogen dalam reactor batch ini.
Kontaktor yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada Gambar III.4.
• Ozon Dekomposer
Ozon merupakan oksidator yang kuat, dan dapat menyebabkan efek merugikan pada kesehatan, karena itu sebelum dilepaskan ke udara luar dari kontaktor, maka ozon harus diuraikan terlebih dahulu.
Ozon dekomposer digunakan untuk memecah kelebihan ozon menjadi oksigen sebelum dilepas ke-udara. Larutan KI digunakan sebagai decomposer untuk memecahkan ozon yang masih tersisa dari kontaktor.
Skema proses ozonisasi yang dilakukan dapat dilihat pada Gambar III.5.
Sampel yang digunakan pada penelitian ini berasal dari instalasi pengolahan air minum (IPAM) Dago Atas milik PDAM Kota Bandung. Pengambilan sampel air dilakukan dengan menggunakan jirigen volume 25 Liter secara sesaat. Sampel air diambil setelah unit prasedimentasi dan setelah unit filtrasi. Pengambilan sampel pada unit tersebut dimaksudkan untuk mengetahui pembentukan LMW pada proses pradisinfeksi dan disinfeksi dengan menggunakan ozon. Lokasi pengambilan sampel dapat dilihat pada Gambar III.6 dibawah ini.
Gambar III.6. Lokasi pengambilan sampel air
B. Kalibrasi pengukuran konsentrasi sisa ozon
Kalibrasi dilakukan antara metode Indigo Colorimetric Methode (ICM) dari standar
methode 4500-O3 terhadap indigo merek KRK.
Perhitungan konsentrasi sisa ozon pada metode ICM dengan menggunakan persamaan:
V b f A L mgO × × Δ × =100 / 3 Dimana:
∆A: Selisih adsorban antara sampel dan blanko
b : path length dari sel kufet yang digunakan, cmÆ (1 cm)
V : Volume sampel, mL F :0,42
Indigo yang digunakan dalam pemeriksaan konsentrasi sisa ozon adalah, indigo trisulfonat. Gambar indigo yang digunakan serta peralatan pengukuran lainnya dapat dilihat dalam Gambar III.7. Sedangkan grafik regresi yang menyatakan hubungan hasil
pengukuran konsentrasi sisa ozon antara metode ICM dan KRK memiliki R2 sebesar
0,9559 yang tergolong sangat kuat dengan persamaan regresi : Y= 1.0839 X + 0.0211 Hasil pengukuran selengkapnya terdapat dalam lampiran.
3.4. Data sekunder
Data sekunder berasal dari penelitian yang telah dilakukan sebelumnya serta data yang bersumber dari jurnal maupun literatur-literatur yang membahas proses ozonisasi dan pembentukan by-product.
Data sekunder yang digunakan diantaranya data kuantitas gas ozon yang dihasilkan dari ozone generator, serta data untuk analisa komparatif seperti prosentase pembentukan LMW dari TOC.
3.5. Data primer
3.5.1. Pemeriksaan kualitas sampel air
Data primer yang diambil berupa pemeriksaan karakteristik sampel air yang
digunakan. Parameter yang diukur berupa pH, kekeruhan, temperatur, alkalinitas,
kandungan Fe dan Mn, serta kandungan TOC.
Pengukuran kekeruhan dilakukan dengan metode nefhelometrik dengan membandingkan intensitas cahaya yang dihamburkan dari suatu sampel air dengan intensitas cahaya yang dihamburkan oleh suatu larutan keruh standard pada kondisi yang sama.
Alkaliniti ditetapkan melalui titrasi asam-basa. Asam kuat menetralkan alkaliniti yang merupakan zat basa sampai titik akhir titrasi (titik ekuivalensi) kira-kira pada pH 8,3 dan pH 4,5.
Pengukuran TOC dilakukan dengan mengukur selisih total karbon dengan total inorganik karbon dalam sampel dengan alat TOC analyzer. Metode yang digunakan untuk mengukur TOC yaitu dengan menyisihkan karbon anorganik terlebih dahulu kemudian mengukur karbon yang tersisa. Sebelum dilakukan pengukuran dilakukan kalibrasi dengan mengukur larutan standar TOC, pada range konsentrasi 5 sampai 25 mg/L. Hasil
pengukuran larutan standar menyatakan hubungan yang sangat kuat dengan R2 sebesar
0,9889, dan dengan persamaan regresi:
Y=0,9889 X + 1,9462
Hasil pengukuran kalibrasi selengkapnya dapat dilihat pada lampiran.
Pengukuran konsentrasi sisa ozon dilakukan dengan metode indigo kalorimetrik,
Sampel untuk aldehid diambil dari valve sampling dengan menggunakan botol kaca. Ekstraksi dilakukan dengan pelarut organik berupa n-hexane analisis dilakukan dengan gas chromatography dengan mass spectrometric (GC/ MS). Prosedur pengukuran untuk seluruh parameter dapat dilihat pada lampiran.
3.5.2. Identifikasi potensi pembentukan LMW
Penentuan potensi pembentukan LMW dilakukan dalam dua proses; Proses pradesinfeksi dengan menggunakan air yang diambil setelah unit prasedimentasi; dan proses desinfeksi dengan sampel air yang berasal dari unit filtrasi.
Pada penelitian dilakukan pengkondisian dengan variasi pH yaitu; pada air dengan kondisi alaminya yaitu pada pH netral; serta dilakukan pengkondisian dengan mengubah kondisi air menjadi berada pada pH asam (pH sekitar 4) serta pada pH basa (pH sekitar 10).
Setelah itu dilakukan ozonisasi terhadap air tersebut dan diukur konsentrasi sisa ozon dan kandungan LMW pada waktu kontak tertentu. Pada tahap ini suplai ozon dilakukan secara menerus pada kontaktor batch. Konsentrasi sisa ozon terlarut dan kandungan LMW diukur pada 3, 5 dan 10 menit, hingga menghasilkan grafik hubungan waktu kontak dan konsentrasi sisa ozon serta hubungan waktu kontak dan konsentrasi LMW yang terbentuk. Pengukuran LMW dilakukan dengan gas chromatography dengan mass spectrometric (GC MS).
GCMS yang digunakan jenis QP 5000 Shimadzhu, sampel dipreparasi melalui ekstraksi dengan hexane. Kondisi pengukuran:
⇒ Jenis kolom DB 17 , panjang kolom 30 m dan diameter 0,25 mm
⇒ Suhu injektor 280 0C, dan suhu detektor 280 0C
⇒ Tekanan 68 Kpa, dan linier velocity 40,6
⇒ Kecepatan 1,3 ml/menit
⇒ Injeksi sebesar 1 µL
Pada penelitian ini dipelajari pengaruh pH pada konsentrasi sisa ozon serta pengaruh pH terhadap pembentukan aldehid. Penelitian ini juga mempelajari pengaruh prekursor dan karakteristik air baku pada pembentukan aldehid dan pada konsentrasi sisa ozon.
3.5.3. Analisa Kejadian Regrowth Setelah Ozonisasi
Analisa kejadian Regrowth setelah ozonisasi hanya dilakukan pada kondisi pH alami (netral) tanpa pengkondisian pH. Pemeriksaan coli dilakukan dengan pemeriksaan Jumlah Perkiraan Terdekat (JPT). Pengukuran dilakukan melalui uji dugaan, uji penetapan dan uji kelengkapan.
Pengukuran pertama dilakukan segera setelah sampel air diozonisasi. Pembuktian regrowth dilakukan melalui pengukuran ke-2 ditempuh dengan dua cara:
⇒ Mengadopsi metode dari the cooperative research centre for water quality treatment
Australia. Pada metode ini, pengukuran ke-2 dilakukan dengan selang waktu tertentu setelah dilakukan reinokulasi bakteri coli yang berasal dari sampel air sebelum ozonisasi. Reinokulasi dilakukan dari coli yang berasal dari sampel air dari unit prasedimentasi dan sampel air dari unit filtrasi, dimana coli yang diinokulasikan berasal dari hasil uji penetapan pada tabung medium EMB (Eosin Metilen Blue).
⇒ Pengukuran ke-2 dilakukan dalam selang beberapa waktu setelah pengukuran ke-1
tanpa dilakukan reinokulasi
3.6. Analisis data
Analisa dilakukan berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh serta literatur untuk menjelaskan fenomena-fenomena yang terjadi.
3.7. Pengambilan kesimpulan
