BAB 3
METODE PENELITIAN 3.1 Tempat Dan Waktu
Penelitian tugas akhir ini dilakukan di laboratorium pengolahan hasil dan mutu (PAHAM) pusat penelitian kelapa sawit (PPKS) Medan Jl. Brigjend Katamso No.51 Kelurahan Kampung Baru dan (PPKS) Aek Pancur selama 9 bulan terhitung mulai pada bulan Januari 2016 sampai dengan September 2016.
3.2 Bahan dan Peralatan
- Bahan yang Digunakan Dalam Penelitian
Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian adalah limbah serat SVCPO (semi virgin crude palm oil) yang diperoleh dari penelitian sebelumnya, air, ethyl alkohol 95%, indikator phenolphthalein (PP) 1 % dalam alkohol 95%, larutan kalium hidroksida, iso-oktane atau N-hexane, asam asetat glacial : chloroform 3:2 (v/v), KI jenuh (10 gr dalam 5 ml aquades), sodium thiosulfat 0,01 N, Larutan indikator kanji / starch 1 %, Standar α ; β ; δ dan γ tokoferol, methanol HPLC grade dan N- Hexane HPLC grade.
- Peralatan yang Digunakan Dalam Penelitian
Alat – alat yang digunakan dalam proses penelitian adalah ember, kompor gas, panci, agitator, saringan, corong, labu pisah 2000 ml, statif, erlemeyer 2000 ml, gelas beaker 250 ml, water bath, tabung centrifuge, mesin centrifuge, pipet tetes, botol vial, kondensor (pendingin), soklet, kertas saring, heating mantel electrothermal, oven, erlemeyer 250 ml, erlemeyer tertutup 250 ml, gelas ukur 100 ml, gelas ukur 50 ml, petridish, timbangan, neraca analitik dengan ketelitian 0,001 gram, buret, labu takar 10 ml, spectrophotometer
UV_Vis 1700, UPLC merk waters tipe UPLC HClass, instrumen HPCL dengan UV
detector, labu takar 25 ml, pipet tetes, pipet volume.
3.3 Desain Penelitian
Pada penelitian ini limbah serat SVCPO yang dihasilkan melalui penelitian sebelumnya, dianalisa untuk mengetahui kandungan minyak dan kadar air-nya. Kemudian limbah serat SVCPO diekstraksi menggunakan air yang akan menghasilkan produk yaitu PPFO. PPFO
tersebut diolah dengan proses yang sangat sederhana dan perlakuan yang sederhana pula. Hasil yang diamati dalam kualitas PPFO ini adalah berupa kadar ALB, kadar air, karoten, nilai DOBI, Kadar PV, serta total vitamin E. Hasil limbah serat SVCPO yang telah diekstraksi dianalisa kembali untuk mengetahui kandungan minyak dan kadar air-nya. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode Rancangan Acak Lengkap (RAL). Limbah serat SVCPO direndam menggunakan air 3:1 berat sampel dengan variasi sebagai berikut :
A1 : 3 jam A2 : 6 jam A3 : 12 jam A4 : 24 jam
Setelah direndam dengan variasi diatas kemudian limbah serat SVCPO direbus dengan waktu ±60 menit (untuk setiap variasi).
Dalam RAL, data percobaan didistribusikan melalui model persamaan sebagai berikut :
Yij = μ + Ai + ɛij
Yij : Pengamatan faktor utam targ ke-i, ulangan ke-j dan fator tambahan taraf ke-k
μ : Rataan umum
Ai : Pengaruh Utama pada taraf ke-i
ɛij : Pengaruh galat I pada faktor utama ke-I dan ulangan ke-j
ɛijk : Pengaruh galat II pada faktor utama taraf ke-I, ulangan ke-j dan faktor tambahan pada taraf ke-k
3.4 Tahapan Penelitian
3.4.1 Proses Produksi Semi Virgin Crude Palm Oil
1. TBS ditimbang, kemudian dibubuhi bahan kimia berupa Ethrel dan karbit kemudian diperam selama 24 jam.
3. Kemudian brondolan yang didapat kemudian direbus menggunakan dandang dengan api kecil.
4. Brondolan rebus kemudian dilumat dengan menggunakan mesin pengupas benih. 5. Pemisahan dilakukan untuk memisahkan mesokarp dan biji.
6. Mesokarp kemudian di press untuk mendapatkan SVCPO.
3.4.2 Proses Analisa Limbah Serat Semi Virgin Crude Palm Oil
A. Analisa Kadar Air Limbah Serat SVCPO ( AOCS Official Method Ca 2c-25 1989 )
1. Sampel limbah serat SVCPO ditimbang sebanyak 10 gram.
2. Sampel yang telah ditimbang dimasukan kedalam oven selama 4 jam. 3. Timbang berat sempel setelah keluar dari oven.
4. Hasil dihitung untuk mengetahui kadar air pada limbah serat SVCPO. Berat Sampel Awal −Berat Sampel Akhir
Berat Sampel Awal x 100%
B. Analisa Kadar Minyak Limbah Serat SVCPO (Metode PPKS)
1. Kertas saring ditimbang telebih dahulu.
2. Sampel limbah serat SVCPO yang keluar dari oven dimasukan ke dalam kertas filter (timbang berat kertas saring + sampel).
3. Sampel ditambahkan N-Hexane kemudian dipanaskan sampai sisa minyak pada sampel terkutip semua (dilihat dari kondisi N-Hexane jernih)
4. Kertas saring dan sampel ditimbang kembali (yang telah di ekstraksi).
5. Hasil dihitung untuk mengetahui kandungan minyak pada limbah serat SVCPO.
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑤𝑎𝑙 & 𝐾𝑒𝑟𝑡𝑎𝑠 𝑆𝑎𝑟𝑖𝑛𝑔 −𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑘𝑖𝑟 & 𝐾𝑒𝑟𝑡𝑎𝑠 𝑆𝑎𝑟𝑖𝑛𝑔
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑤𝑎𝑙 x 100%
1. Sampel limbah serat SVCPO ditimbang sebanyak 1 kg.
2. Limbah serat SVCPO yang telah ditimbang dimasukan kedalam panci.
3. Air ditambahkan sebanyak 3:1 berat limbah serat dengan lama variasi perendaman 3 jam, 6 jam, 12 jam dan 24 jam.
4. Selanjutnya perebusan dilakukan selama ± 60 menit. 5. Setelah itu disaring sampel dengan saringan.
6. Hasil saringan dimasukan ke dalam corong pisah, ditunggu hingga minyak dan air berpisah dengan bantuan air panas untuk pencucian.
7. Minyak yang telah terpisah dipindahkan kedalam gelas beaker.
8. Setelah itu minyak dimasukan ke tabung centrifuge dan kemudian dimasukan ke mesin centrifuge dengan kecepatan 3000 Rpm selama ±10 menit pada suhu 25 °C. 9. Minyak pada lapisan atas diambil dan dipindahkan ke dalan botol vial.
10. PPFO di analisa mutunya (Kadar ALB, Kadar air, DOBI, Karoten, PV dan Vitamin E).
3.4.4 Proses Analisa Limbah Serat PPFO
A. Analisa Kadar Air Limbah Serat PPFO ( AOCS Official Method Ca 2c-25 1989 )
1. Sampel limbah serat PPFO ditimbang sebanyak 10 gram.
2. Sampel yang telah ditimbang dimasukan kedalam oven selama 4 jam. 3. Timbang berat sempel setelah keluar dari oven.
4. Hasil dihitung untuk mengetahui kadar air pada limbah serat PPFO. Berat Sampel Awal −Berat Sampel Akhir
Berat Sampel Awal x 100%
B. Analisa Kandar Minyak Limbah Serat PPFO (Metode PPKS)
1. Kertas saring ditimbang telebih dahulu.
2. Sampel limbah serat PPFO yang keluar dari oven dimasukan dalam soklet (timbang berat kertas saring + sampel).
3. Sampel ditambahkan N-Hexane kemudian dipanaskan sampai sisa minyak pada sampel terkutip semua (dilihat dari kondisi N-Hexane jernih)
5. Hasil dihitung untuk mengetahui kandungan minyak pada limbah serat PPFO.
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑤𝑎𝑙 & 𝐾𝑒𝑟𝑡𝑎 𝑠 𝑆𝑎𝑟𝑖𝑛𝑔 −𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑘𝑖𝑟 & 𝐾𝑒𝑟𝑡𝑎𝑠 𝑆𝑎𝑟𝑖𝑛𝑔
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑤𝑎𝑙 x 100%
3.5 Pengamatan Penelitian
3.5.1 Asam Lemak Bebas (AOCS Official Ca 5a-40 1991)
Sampel harus dalam keadaan cair sebelum ditimbang (namun demikian pemanasan yang dilakukan tidak boleh melebihi 10°C diatas titik leleh), kemudian timbang sampel dalam botol sampel atau erlemeyer, setelah itu tambahkan alkohol yang telah dinetralisasi serta tambahkan 2 ml indikator Phenolphtalein (PP), kemudian titrasi dengan kalium hidroksida (KOH) yang telah distandarisasi sampai terbentuk warna merah muda yang bertahan selama lebih kurang 30 detik.
ALB = 𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑃𝑎𝑙𝑚
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
3.5.2 Kadar Air ( AOCS Official Method Ca 2c-25 1989 )
Minyak sejumlah 5-10 gr dari persiapan contoh dimasukkan ke dalam cawan yang sudah dikeringkan dan diketahui beratnya, dipanaskan dalam oven pada suhu 20-25oC di atas
boiling point air selama 3 jam pada 110oC, kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang setiap 30 menit periode pengeringan sampai diperoleh berat konstan.
Kadar Air = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑤𝑎𝑙 −𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑎𝑘 𝑖𝑟
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑤𝑎𝑙
3.5.3 Deterioration Of Bleachability Index (PORIM Test Method 1995 )
Timbang 0,1 g sampel minyak dimasukkan ke dalam labu ukuran 25 ml (analisis β-karoten), kemudian ditambahkan iso-oktane atau n-hexane sampai tanda garis , kemudian dibaca absorbansi di Spectrofotometer pada λ = 269 nm dan λ = 446 nm
3.5.4 Kandungan Beta-Karoten ( PORIM Test Method 1995 )
Sampel dilelehkan pada 60-70°C dan dikocok hingga homogen (bila perlu disaring dengan kertas saring whatman no.1), kemudian ditimbang 0,1 gr (dengan ketelitian 000001), dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml, serta ditambahkan iso-oktane atau N-hexane sampai garis tanda. setelah itu dibaca absorbansi di Spektrofotometer pada λ = 446 nm.
Kandungan β-Karoten = 25 𝑥 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜 𝑥 383𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜 𝑥 100
3.5.5 Peroxide Value ( AOCS Official Method Ca 8 – 53 1998 )
Ditimbang 5 gr minyak ke dalam erlemeyer 250 ml bertutup, kemudian ditambahkan 30 ml larutan chloroform (CH3CI) : asam asetat glasial (CH3COOH = 2:3), serta tambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh, dikocok larutan hingga homogen, setelah homogen ditambahkan 30 ml H2O
dan 1-2 ml Indikator Amilum 1 %, lalu dikocok, kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat 0,01 N, dan dilakukan hal yang sama untuk blanko (tanpa sampel).
Peroxide Value = 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜 −𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 𝑋 𝑁 𝑁𝑎𝑡𝑟𝑖𝑢𝑚 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡 𝑥 1000𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜
3.5.6 Kandungan Vitamin E ( AOCS Official Methode Ce 8 – 89)
Ditimbang 2 gr sampel, kemudian ditambahkan 8 ml etanol 96 aduk perlahan, ditambahkan 100 mg pyrogallol dan diaduk hingga larut, kemudian hembuskan nitrogen, kemudian ditambahkan 4 ml KOH 60%, hembus nitrogen lagi dan tutup bejana stopper glass, sampel tersebut diletakkan pada water bath 26°C dan aduk 10 kali serta ditambahkan 50 ml air deion dan dipindahkan ke labu pemisah, kocok 1 kali kemudian pisahkan lapisan aqueous dibawah,ekstrak lapisan aqueous 4x dengan dietil eter 50 ml dan digabung, lapisan dietil eter dicuci dengan air 50 ml (perlahan untuk menghindari emulsi), ditambahkan 30 ml HCl, kemudian dipisahkan kembali, kemudian ditambahkan 3 gr Na2SO4, saring ekstrak dan evaporasi vakum dengan suhu <40°C sampai berat konstan. setelah itu dilarutkan dengan heksana dan injek ke HPLC.
3.6 Bagan Alur Penelitian
Gambar 3.1 Bagan Alur Penelitian
3.7 Jadwal Penelitian
Limbah Serat SVCPO
AnalisaMutu: -Kadar Air -Kadar Minyak -Penimbangan Tambahkan Air Seberat 1kg 3:1 Berat Sampel Perendaman Dengan Variasi : - 3 Jam - 6 Jam - 12 Jam - 24 Jam Perebusan ± 60 menit Penyaringan Pemisahan Menggunakan corong pisah dibantu dengan air panas.
Limbah Serat PPFO
AnalisaMutu: -Kadar Air -Kadar Minyak
-Minyak
Centrifuge Selama ±10 menit dengan kecepatan 3000Rpm pada suhu 25ºC
PPFO
Analisa Mutu (ALB, PV, Kadar Air, DOBI, Karoten, Vitamin E)
No Kegiatan
Bulan / 2016
Jan Feb Mar Apr Mei Jun Jul Agt Sep
1. Penyusunan Proposal Survei Lokasi 2. Seninar Proposal 3. Penelitian 4. Penyusunan Laporan
