i
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
FERRI FEBRIANTO NAINGGOLAN
NIM 111501076
PROGRAM SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
FERRI FEBRIANTO NAINGGOLAN
NIM 111501076
PROGRAM SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
4
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS NATRIUM, BESI, DAN SENG PADA PAKKAT
(
Calamus caesius
Blume.) SECARASPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
OLEH:
FERRI FEBRIANTO NAINGGOLAN NIM 111501076
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 17 Mei 2017
Disetujui Oleh: Pembimbing I,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP 195008281976032002
Medan, Juli 2017 Dekan Fakultas Farmasi
Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001 Pembimbing II,
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,Apt. NIP 195201041980031002
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP 195006071979031001
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP195008281976032002
Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi ini dengan judul “Analisis Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat (Calamus
caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terimakasih kepada Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas
Farmasi USU Medan serta jajarannya, yang telah menyediakan fasilitas kepada
penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga mengucapkan
terimakasih kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., Dan Bapak Drs.
Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan
petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., dan Ibu Dra.Tuty Roida Pardede,
M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan
kepada penulis dalam menyempurnakan skripsi ini. Ibu Dra. Herawaty Ginting,
M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan
kepada penulis selama masa perkuliahan serta Bapak dan Ibu staf pengajar
Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada
Ayahanda Marlon Nainggolan dan Ibunda Almarhum Semarni Br Sihombing, dan
abang Frengky Alberto Nainggolan, serta kedua adik Fany Indriani Br Nainggolan
v
dan semangat yang tak terhingga kepada penulis, serta seluruh teman-teman
Farmasi, terimakasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama
ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Mei 2017 Penulis
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama : Ferri Febrianto Nainggolan
Nomor Induk Mahasiswa : 111501076
Program Studi : S1 Reguler Farmasi
Judul Skripsi : Analisis Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat
(Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri
Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah di ajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Juli 2017
Yang membuat pernyataan,
vii
ANALISIS NATRIUM, BESI, DAN SENG PADA PAKKAT (Calamus
caesius Blume.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Rotan muda atau yang biasa disebut dengan Pakkat merupakan makanan khas masyarakat Mandailing di Tapanuli Selatan, Sumatera Utara. Bagian dalam batang berwarna keputih-putihan yang diambil untuk dimakan. Pada umumnya, pakkat dikonsumsi setelah dibakar dan bisa juga dikonsumsi dengan cara direbus. Kandungan mineral yang telah diuji pada pakkat adalah kalsium, kalium, dan magnesium. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah terdapat natrium, besi, dan seng dan menentukan kadar serta perbedaan kadar natrium, besi, dan seng pada pakkat segar, pakkat bakar, dan pakkat rebus.
Sebelum dilakukan analisis terlebih dahulu sampel didestruksi kering, kemudian analisis kuantitatif natrium, besi, dan seng dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) yaitu natrium pada panjang gelombang 589,0 nm, besi pada panjang gelombang 248,3 nm,dan seng pada panjang gelombang 213,9 nm dengan nyala udara-asetilen. Keuntungan dari metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana. Kadar masing-masing mineral diuji perbedaan signifikannya dengan uji statistik anova.
Hasil analisis kadar natrium, besi, dan seng secara Spektrofotometri Serapan Atom adalah kadar natrium pada pakkat segar, bakar dan rebus masing-masing sebesar (15,0658 ± 0,2262)mg/100g; (13,6539 ± 0,2275)mg/100g; dan (12,9212 ± 0,1219)mg/100g. Kadar besi pada pakkat segar, bakar, dan rebus masing-masing sebesar (0,5561 ± 0,0095)mg/100g; (0,4982 ± 0,0067) mg/100g; dan (0,3573 ± 0,0031)mg/100g. Kadar seng pada pakkat segar, bakar, dan rebus masing-masing sebesar (1,9660 ± 0,0201)mg/100g; (1,9395 ± 0,0209)mg/100g dan (1,8547 ± 0,0107)mg/100g.
ANALYSIS OF SODIUM, IRON, AND ZINC IN PAKKAT (Calamus caesius Blume.) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT whether there is sodium, iron, and zinc and determine the levels and differences in levels of sodium, iron, and zinc on fresh pakkat, pakkat grilled, and pakkat boiled.
Before analysis sample have destructed using dry destruction method, then the quantitative analysis of sodium, iron, and zink were calculated using atomic absorption spectrophotometry (AAS) is sodium at a wavelength of 589,0 nm, iron at a wavelength of 248,3 nm, and zink at a wavelength 213,9 nm with air-acetylene flame. Advantages of this method is to have a high sensitivity (limit of detection of less than 1 ppm) and the implementation is relatively simple.Each mineral levels tested significant differences by anova statistic test.
The results of the analysis of the levels of sodium, iron, and zinc by atomic absorption spectrophotometry is the sodium level in pakkat fresh, grilled, and boiled each of (15.0658 ± 0.2262) mg / 100g; (13.6539 ± 0.2275) mg / 100g; and (12.9212 ± 0.1219) mg / 100g. The iron level in fresh pakkat, grilled, and boiled each of (0.5561 ± 0.0095) mg / 100g; (0.4982 ± 0.0067) mg / 100g; and (0.3573 ± 0.0031) mg / 100g. The zinc level in fresh pakkat, grilled and, boiledmeach of (1.9660 ± 0.0201) mg / 100g; (1.9395 ± 0.0209) mg / 100g; and (1.8547 ± 0.0107) mg / 100g.
2.2.2 Seng ... 7
2.3 Destruksi Kering ... 7
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 8
2.5 Validasi Metode Analisis ... 11
BAB III METODE PENELITIAN... 14
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 14
xi
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 17
3.5.6.1 Natrium ... 17
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 18
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 18
3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium 18 3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 19
3.5.6.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Seng ... 19
3.5.6.2 Penetapan Kadar Mineral pada Pakkat ... 20
3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Natrium pada Pakkat Segar, Pakkat Bakar, dan Pakkat Rebus ... 20
3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Besi pada Pakkat Segar, Pakkat Bakar, dan Pakkat Rebus ... 20
3.5.6.2.3 Penetapan Kadar Seng pada Pakkat Segar, Pakkat Bakar, dan Pakkat Rebus ... 20
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik ... 21
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 21
3.5.8 Analisis Validasi Metode ... 22
3.5.8.1 Batas Deteksi danBatas Kuantitasi ... 22
3.5.8.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24
4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 24
4.2 Analisis Kualitatif ... 24
4.3 Analisis Kuantitatif ... 25
4.3.1 Kurva Kalibrasi Natrium, Besi, dan Seng ... 25
4.3.2 Analisis KadarNatrium, Besi, dan Seng ... 26
4.4 Validasi Metode Analisis ... 28
4.4.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 28
4.4.2. Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 29
4.4.3 Simpangan Baku Relatif ... 30
BABV KESIMPULAN DAN SARAN ... 31
5.1 Kesimpulan ... 31
5.2 Saran ... 31
DAFTAR PUSTAKA ... 32
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Rentang Persen Recovery Yang Diizinkan Pada Analit Sampel . 12
4.1 Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel ... 24
4.2 Hasil Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Segar, Bakar, dan Rebus ... 27
4.3 Hasil Penurunan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat Segar, Bakar, dan Rebus ... 27
4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 28
4.5 Persen Perolehan Kembali (Recovery) ... 29
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium ... 25
4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi ... 25
xv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar Halaman
1 Tumbuhan Rotan ... 36
2 Rotan Muda Segar dan Pakkat Segar ... 37
3 Rotan Muda Bakar dan Pakkat Bakar ... 37
4 Rotan Muda Segar dan Pakkat Rebus ... 37
5 Alat Spektrofotometri Serapan Atom ... 38
6 Alat Tanur ... 38
7 Uji Kualitatif Natrium dengan Pereaksi Asam Pikrat 1% ... 43
8 Uji Kualitatif Besi dengan Pereaksi Amonium Tiosianat 10% .. 43
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Identifikasi Tumbuhan ... 35
2 Gambar Tumbuhan Rotan (Calamus caesius Blume) ... 36
3 Sampel Yang Digunakan ... 37
4 Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur ... 38
5 Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Segar ... 39
6 Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Bakar ... 40
7 Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Rebus ... 41
8 Bagan Alir Analisa Kualitatif dan Kuantitatif ... 42
9 Hasil Analisis Kualitatif Natrium, Besi, dan Seng ... 43
10 Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 44
11 Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 46
12 Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 48
13 Hasil Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Sampel ... 50
14 Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Sampel ... 53
15 Perhitungan Statistik Kadar Natrium, Besi, dan Seng Pada Sampel ... 58
16 Analisa Statistika Uji Anova ... 75
xvii
18 Perhitungan Batas Deteksidan Batas Kuantitasi ... 81
19 Hasil Uji Recovery Natrium, Besi, dan Seng pada Sampel .... 84
20 Contoh Perhitungan Uji Recovery Natrium, Besi, dan Seng
pada Sampel ... 85
21 Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar
Natrium, Besi, dan Sengpada sampel ... 90
