Penetapan Kadar Campuran Parasetamol Dan Ibuprofen Dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet Dengan Metode Panjang Gelombang Berganda

(1)

Lampiran 1. Gambar Sampel Tablet N®

(2)

Lampiran 2. Komposisi Tablet Neo Rheumacyl® (Tempo Scan Pasific)

Nomor Batch : 010455

No Reg : DKL9930702510A1

Tanggal Kadaluarsa : Januari 2018

(3)

Lampiran 3. Gambar Alat

Gambar 2. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)

Gambar 3. Neraca analitik (Boeco)

(4)

Lampiran 4. Bagan Alir Prosedur Penelitian

1. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Parasetamol

ditimbang sebanyak 50 mg

dimasukkan kedalam labu tentukur

100 mL

dilarutkan dan dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)

dipipet 5 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 100 mL

dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)

dipipet 2,8 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)

diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm

Baku Parasetamol

LIB II Parasetamol 25 g/mL

Parasetamol 7 g/mL

Panjang gelombang parasetamol 244,0 nm

(5)

Lampiran 4. (Lanjutan)

2. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Serapan Maksimum Ibuprofen

ditimbang sebanyak 50 mg

dilarutkan dan dicukupkan dengan dapar fosfat pH 7,2 etanol

dipipet 5 mL

dicukupkan dengan dapar fosfat pH 7,2 etanol

dipipet 1,6 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dicukupkan dicukupkan dengan dapar fosfat pH 7,2 etanol

diukur serapan pada panjang gelombang

LIB I Ibuprofen 500 g/mL

Ibuprofen 4 g/mL

Panjang gelombang ibuprofen 222,0 nm

(6)

3. Pembuatan Spektrum Serapan Parasetamol

dipipet masing-masing sebanyak 3,0 mL; 5,0 mL; 6,0 mL; 8,0 mL; 9,0 mL dan 11,0 mL

dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 25 mL

Larutan Standar Parasetamol (3 µg/mL; 5 µg/mL; 6 µg/mL; 8 µg/mL; 9 µg/mL dan 11 µg/mL)

8 g/ml

Spektrum Serapan Parasetamol LIB II Parasetamol 25 g/mL

(7)

4. Pembuatan Spektrum Serapan Ibuprofen

dipipet masing-masing sebanyak 1,5 mL; 3,0 mL; 4,5 mL; 6,0 mL; 7,5 mL dan 9,0 mL dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 25 mL

Larutan Standar Ibuprofen (1,5 µg/mL; 3 µg/mL; 4,5 µg/mL; 6 µg/mL; 7,5 µg/mL dan 9 µg/mL)

8 g/

Spektrum Serapan Ibuprofen LIB II Ibuprofen 25 g/mL

(8)

5. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Parsetamol dan Ibuprofen

Ibuprofen 4 g/mL

8 g/ml Parasetamol 7 g/mL

8 g/ml _{diukur serapan dari masing-masing}

parasetamol dan ibuprofen panjang gelombang 200 - 400 nm

ditumpang tindihkan

ditentukan 5 panjang panjang gelombang analisis

diambil panjang gelombang pada

spektrum serapan yang mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan , dipilih secara variabel bebas serapan.

(9)

6. Pembuatan Larutan Baku Campuran Parasetamol dan Ibuprofen

kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentuukur 10 mL dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)

Diambil dari larutan tersebut 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentuukur 10 mL dicukupkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)

Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm

Lakukan pengulangan sebanyak 6 kali

Ibuprofen 10 mg

8 g/ml

Parasetamol 10 mg

8 g/ml

(10)

7. Penentuan Kadar Sediaan Tablet

ditimbang

digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen

ditimbang setara 50 mg parasetamol

dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak

6 kali pengulangan)

dilarutkan dengan pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)

dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda dikocok sampai homogen

disaring

dibuang  10 mL filtrat pertama filtrat selanjutnya ditampung diambil 0,35 mL

dicukupkan dengan dapar pelarut campuran dapar fosfat pH 7,2-etanol (91:9)

diukur pada panjang gelombang 200-400 nm

dihitung Nilai Absorbansi

Kadar 20 tablet

(11)

Lampiran 5. Perhitungan kadar teoritis dari campuran baku parasetamol dan ibuprofen

Pengulangan 1 (penimbangan parasetamol dan ibuprofen masing-masing 10,6 mg) Kadar parasetamol:

(12)

Lampiran 5. (lanjutan)

(13)

(14)

Lampiran 6. Data penimbangan baku parasetamol dan ibuprofen, serta kadar teoritis baku dari parasetamol dan ibuprofen

Pengulangan Penimbangan (mg)

kadar teoritis baku parasetamol

(µg/mL)

Kadar teoris baku ibuprofen

(µg/mL)

1 10,6 5,56 3,18

2 10,5 5,51 3,15

3 10,4 5,46 3,12

4 10,3 5,40 3,09

5 10,2 5,35 3,06

(15)

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A yang dibuat sebanyak 6 kali pengulangan

Gambar 5. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL pengulangan 1

Gambar 6. Spektrum serapan ibuprofen dengan konsentrasi 1,5-λ,0 g/mL

pengulangan 2

(16)

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

(17)

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

Lampiran 8. Spektrum serapan Parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL yang di buat sebanyak 6 kali pengulangan

Gambar 11. Spektrum serapan parasetamol konsentrasi 3,0-11,0 g/mL pengulangan 1

z

(18)

nm .

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

(19)

Lampiran 9. Spektrum Serapan Baku Campuran Parasetamol dan Ibuprofen yang di buat Sebanyak 6 kali

n m .

Gambar 17. Spektrum serapan baku campuran pengulangan 1

n m .

(20)

n m .

(21)

Lampiran 10. Spektrum serapan Parasetamol dan Ibuprofen dalam Sampel Tablet N® di buat sebanyak 6 kali pengulangan

n m .

Gambar 23. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel Tablet N® pengulangan 1

(22)

Gambar 27. Spektrum serapan parasetamol dan ibuprofen dalam Sampel Tablet N®pengulangan 5

n m .

(23)

Lampiran 11. Data Kalibrasi Pengulangan VI dari Baku Parsetamol, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi

 Kalibrasi serapan parasetamol panjang gelombang 222,00 nm

No. Konsentrasi ( g/mL) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,00000

Perhitungan persamaan garis regresi

No. X Y XY X2` Y2

(24)

Perhitungan Koefisien Korelasi (⥾)

⥾

=

⥾ = 0,9999

Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada panjang gelombang 222,00 nm adalah 0,9999.

(25)

Maka, persamaan garis regresinya adalah )

⥾

=

⥾ = 0,9999

Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi pengulangan VI parasetamol pada panjang gelombang 225,00 nm adalah 0,9999.

1. 0,0000 0,00000

2. 3,0 0,14717

3. 5,0 0,24258

4. 6,0 0,28705

5. 8,0 0,39180

6. 9,0 0,43335

(26)

No. X Y XY X2` Y2

⥾

=

⥾ = 0,9999

(27)

No. X Y XY X2` Y2

⥾

=

= 0,9999

(28)

No. X Y XY X2` Y2

⥾

=

= 0,9999

(29)

Lampiran 12. Data Kalibrasi Pengulangan VI dari Baku Ibuprofen, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi

 Kalibrasi serapan ibuprofen panjang gelombang 222,00 nm

1. 0,0000 0,00000

No. X Y XY X2` Y2

⥾

=

= 0,9889

(30)

1. 0,0000 0,00000

No. X Y XY X2` Y2

⥾

=

= 0,9898

(31)

No. X Y XY X2` Y2

⥾

=

= 0,9903

(32)

No. X Y XY X2` Y2

⥾

=

= 0,9908

(33)

1. 0,0000 0,00000

No. X Y XY X2` Y2

⥾

=

= 0,9950

(34)

Lampiran 13. Data penimbangan dan serapan dari Tablet N®

Replikasi Penimbangan (gram)

Serapan pada panjang gelombang

(35)

Lampiran 14. Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Parasetamol dan Ibuprofen pada Tablet N® Sebelum dilakukan Analisis Secara Statistik

Berat 20 tablet = 15,1910 g

Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg parasetamol, maka jumlah serbuk yang ditimbang adalah:

= x 15,1910 g = 0,1085 g

Kemudian dihitung kesetaraan ibuprofen yang terkandung dalam 0,1085 g serbuk = x (20 x 200 mg) = 28,5695 mg

Dilarutkan dengan pelarut campuran dapar posfat pH 7,2-etanol (91:9) dalam labu tentukur 100 mL, dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit kemudian dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.

Konsentrasi parasetamol = = 500 g/mL

Konsentrasi ibuprofen = = 285,56λ g/mL

Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 0,35 mL dan dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuades hingga garis tanda.

Konsentrasi parasetamol

=

= 7 g/mL

(36)

Misalnya berat serbuk tablet Neo rheumacyl yang ditimbang adalah 0,1090 g, maka terlebih dahulu dihitung kesetaraan parasetamol dan ibuprofen.

Kesetaraan parasetamol = x (20 x 350 mg) = 50,2271 mg

Konsentrasi parasetamol = = 502,271 g/mL

Konsentrasi akhir teoritis parasetamol =

= 7,0317 g/mL

Kesetaraan ibuprofen = x (20 x 200 mg) = 28,7012 mg

Konsentrasi ibuprofen = = 287,012 g/mL

Konsentrasi akhir teoritis ibuprofen =

(37)

Lampiran 15. Data Perhitungan Kadar Perolehan Operasi Matriks Parasetamol dan Ibuprofen Pada Tablet N®

Pengulangan 1

- X

=

Pengulangan 2

-x

=

Pengulangan 3

-x

=

Pengulangan 4

-x

=

Pengulangan 5

-x

=

Pengulangan 6

-x

(38)

Lampiran 16. Perhitungan Kadar Akurasi dari Prolehan Matriks Parasetamol dan Ibuprofen

Pengulangan 1 Parasetamol = x 100,2% =99,28% Ibuprofen = x 100,0% = 92,13% Pengulangan 2 Parasetamol = x 100,2% =100,29%

Ibuprofen = x 100,0% = 92,70%

Pengulangan 3 Parasetamol = x 100,2% =101,11% Ibuprofen = x 100,0% = 93,82% Pengulangan 4 Parasetamol = x 100,2% =102,26%

Ibuprofen = x 100,0% = 94,40% Pengulangan 5 Parasetamol = x 100,2% =103,37%

Ibuprofen = x 100,0% = 95,25% Pengulangan 6 Parasetamol = x 100,2% =105,26%

(39)

(40)

(41)

Semua data diterima, maka kadar parasetamol sebenarnya adalah:

(42)

(43)

t hitung 5 = = 1 (diterima)

Semua data diterima, maka kadar ibuprofen sebenarnya adalah:

= ( ± ttabel x ) %

(44)

Lampiran 18. Perhitungan %KV (Koefisien Variasi) Parasetamol dan Ibuprofen pada Tablet N®

% KV = x 100%

(45)

(46)

(47)

(48)