Isolasi dan Identifikasi Senyawa Steroid Triterpenoid dari Tinta Sotong (Sepia recurvirostra)

ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA

STEROID/TRITERPENOID DARI TINTA SOTONG

(Sepia recurvirostra)

SKRIPSI

OLEH:

DIAN PUSPITA SARI

NIM 131524032

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2016

ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA

STEROID/TRITERPENOID DARI TINTA SOTONG

(Sepia recurvirostra)

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

DIAN PUSPITA SARI

NIM 131524032

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

Pada tanggal : 26 Januari 2016

Disetujui Oleh:

Pembimbing II

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala

limpahan berkat, rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan

penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah

satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas

Sumatera Utara, yang berjudul Isolasi dan Identifikasi Senyawa

Steroid/Triterpenoid dari Tinta Sotong (Sepia recurvirostra).

Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan

terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku

Pejabat Dekan Fakultas Farmasi yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis

selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga mengucapkan terima kasih

kepada almarhumah Ibu Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt., dan ibu Dra.

Suwarti Aris, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah memberikan waktu,

bimbingan, motivasi dan saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Prof. Dr. Julia Reveny,

M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dan memberikan

petunjuk serta saran hingga selesainya skripsi ini. Ucapan terima kasih juga

penulis sampaikan kepada Bapak Dr. Panal Sitorus, M.Si., Apt., selaku ketua

penguji, Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Herawaty

Ginting, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang telah memberikan saran untuk

menyempurnakan skripsi ini.

Ucapan terima kasih juga penulis persembahkan kepada Ibu Dra. Juanita

Tanuwijaya, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan

v

Fakultas Farmasi USU yang telah banyak membimbing penulis selama masa

perkuliahan hingga selesai.

Penulis juga mempersembahkan rasa terimakasih dan penghargaan yang

tiada terhingga kepada Ayahanda Rusli dan Ibunda Suratni Sukaryadi tercinta,

kakanda T. Mimi Agus Syahyadi, Novi Reandy Sasmita dan adik-adik tersayang

Feby Apriliansyah Sasmita dan Reizky Ade Putra Liansyah yang selalu

memberikan doa, nasehat, motivasi, semangat dan pengorbanan baik moril

maupun materil dalam menyelesaikan skripsi ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari

kesempurnaan, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang

membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga

skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.

Medan, Maret 2016 Penulis,

Dian Puspita Sari NIM 131524032

SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT

Saya yang bertandatangan dibawah ini :

Nama : Dian Puspita Sari

Nomor Induk Mahasiswa : 131524032

Program Studi : Ekstensi Farmasi

Judul Skripsi : Isolasi dan Identifikasi Senyawa Steroid/ Triterpenoid dari Tinta Sotong (Sepia recurvirostra).

Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah di ajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.

Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.

Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.

Medan, 18 Maret 2016 Yang membuat pernyataan,

vii

ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA STEROID/TRITERPENOID DARI TINTA SOTONG (Sepia recurvirostra)

yarat untuk memperolehgelar Sarjana bABSTRAK

Sotong merupakan kelas Cephalopoda yang banyak terdapat di perairan pesisir Eropa, Afrika, Asia dan Pasifik Selatan. Sotong merupakan makanan sejenis seafood dengan nilai gizi yang sangat tinggi, namun di Indonesia konsumsi sotong hanya sebatas pada daging saja sedangkan kantung tinta masih dianggap sebagai limbah. Golongan senyawa kimia pada daging dan tinta Sepia recurvirostra diantaranya ialah steroid/triterpenoid. Senyawa steroid/triterpenoid digunakan dalam bidang pengobatan sebagai kardiotonik, kontrasepsi oral dan antiinflamasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui karakteristik dari tinta sotong meliputi organoleptis, viskositas, bobot jenis dan pH, pemeriksaan golongan senyawa kimia dan isolasi senyawa steroid/triterpenoid dari tinta sotong (Sepia recurvirostra).

Ekstraksi dilakukan secara maserasi menggunakan pelarut n-heksana, ekstrak diuapkan dan di analisis secara kromatografi lapis tipis (KLT) dengan berbagai perbandingan pengembang, dilanjutkan isolasi menggunakan kromatografi lapis tipis (KLT) preparatif. Terhadap isolat yang diperoleh dilakukan uji kemurnian secara kromatografi lapis tipis 2 arah, selanjutnya di identifikasi secara spektrofotometri ultraviolet (UV) dan spektrofotometri infrared (IR).

Hasil karakteristik dari tinta sotong ialah berupa tinta berwarna hitam, bau khas, tidak berasa, viskositas 6500 poise, bobot jenis 4,9 g/ml dan pH tinta sotong konsentrasi 1% adalah 6,9. Hasil pemeriksaan golongan senyawa kimia diperoleh senyawa alkaloid, steroid/triterpenoid, saponin dan glikosida. Hasil isolasi diperoleh 2 isolat (a dan b) dengan fase gerak 1 (n-heksana-etilasetat) (80:20) dan fase gerak ke 2 benzene-etilasetat (80:20) isolat a memliki nilai Rf 0,58 dan isolat b dengan fase gerak 1 (n-heksana-etilasetat) (90:10) dan fase gerak ke 2 benzene-etilasetat (95:5) memiliki nilai Rf 0,88. Hasil analisis isolat secara spektrofotometri UV memberikan absorbansi maksimum pada panjang gelombang 202,40 nm dan secara spektrofotometri IR menunjukkan adanya gugus fungsi –OH, CH-alifatis, C=C, CH2, CH3 dan C=O. Isolat yang diperoleh termasuk golongan senyawa steroid/triterpenoid.

Kata kunci : Sotong, Sepia recurvirostra, isolasi,steroid/triterpenoid.

ISOLATION AND IDENTIFICATION OF STEROIDS / TRITERPENOID OF CUTTLEFISH INK (Sepia recurvirostra)

ABSTRACT

Cuttlefish is a cephalopodeclass commonly found in the coastal waters of Europe, Africa, Asia and the South Pacific. Cuttlefish is a type of seafood with very high nutrition, but in Indonesia cuttlefish consumption just meat alone and the ink sac is still regarded as wastes. Chemical compound of meat and ink of

Sepia recurvirostra contains steroid/triterpenoid. Steroids/triterpenoids as chemical compound have been widely used in medicine as cardiotonic, oral contraseption and antiinflammatory effect. The aim of these research are characteristics of ink cuttlefish like organoleptis, viscosity, density and pH, Chemical compound analysis and isolation of steroids/triterpenoid compound.

The ink cuttlefish was extracted by maseration method using n-hexane as solvent. The n-hexane extract was fractionated by preparative methode using thin layer chromatography. The isolated was purified test using two-dimention of thin layer chromatography and identifications of pure isolat using ultraviolat spectrophotometry and infrared spectrophotometry.

Characteristics of the cuttlefish ink are the black form ink, specific scent, no taste, viscosity 6500 poise, density 4.9 g/ml and pH of ink consentration 1 % 6.9. Test results of phytochemistry screening showed content alkaloids, steroids/triterpenoids, saponins and glicoside. Results obtained insulation 2 isolates (a and b) with first mobile phase n-hexane-ethylacetate (80:20) and second mobile phase benzene-ethyl acetate (80:20), the isolation gave isolated ware Rf 0.58 from isolate a and isolate b with first mobile phase n -hexane-ethylacetate (90:10) and second mobile phase benzene--hexane-ethylacetate (95:5) ware Rf 0.88. The analyzations of isolate using UV spectrophotometry gave maximum absorbance in wave length 202.40 nm and IR spectrophotometry showed OH, CH-alifatis, C=C, CH2, CH3 and C=O as fungtional grups. The isolate were identified as steroids/triterpenoid as chemical compound.

2.2.1 Alkaloida ... 7

2.2.2 Glikosida ... 7

2.2.3 Steroid/triterpenoid ... 8

2.2.4 Saponin ... 9

2.3 Ekstraksi ... 9

2.3.1 Metode ekstraksi ... 9

2.4 Kromatografi ... 10

2.4.1 Kromatografi lapis tipis ... 11

2.4.2 Kromatografi preparatif ... 12

2.5 Spektrofotometri ... 13

2.5.1 Spektrofotometri sinar ultra violet (UV) ... 13

2.5.2 Spektrofotometri sinar Infrared (IR) ... 13

BAB III METODE PENELITIAN ... 15

3.1 Jenis Rancangan Penelitian ... 15

3.2 Alat ... 15

3.3 Bahan ... 15

3.4 Lokasi Penelitian ... 16

3.5 Prosedur Penelitian ... 16

3.5.1 Penyiapan sotong ... 16

3.5.2 Identifikasi sotong ... 16

3.5.3 Preparasisotong ... 16

3.5.4 Penentuan pH ... 16

3.5.5 Penentuan viskositas ... 17

3.5.13 Identifikasi isolat ... 23

3.5.13.1 Identifikasi isolat dengan spektrofotometri UV ... 23

3.5.13.2 Identifikasi isolat dengan spektrofotometri IR 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 25

4.1 Hasil Identifikasi Sotong ... 25

4.2 Hasil Pemeriksaan Karakteristik ... 25

4.3 Hasil pemeriksaan Golongan Senyawa Kimia ... 25

4.4 Hasil Ekstrasi ... 26

4.5 Hasil Analisis Ekstrak Steroid/Triterpenoid secara KLT ... 26

4.6 Hasil Isolasi Senyawa Steroid/Triterpenoid secara KLT Preparatif ... 27

4.7 Hasil Uji Kemurnian Isolat ... 28

4.8 Hasil Identifikasi Isolat a dengan Spektrofotometri UV ... 29

4.9 Hasil Identifikasi Isolat a dengan Spektrofotometri IR ... 29

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 30

5.1 Kesimpulan ... 30

5.2 Saran ... 30

DAFTAR PUSTAKA ... 31

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Hasil Pemeriksaan Golongan Senyawa Kimia dari Tinta Sotong

Sepia recurvirostra ... 26 4.2 Hasil Analisis Ekstrak Steroid/Triterpenoid secara KLT ... 27

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Gambar struktur dasar steroid ... 8

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1. Gambar hewan sotong segar ... 33

2. Hasil identifikasi sampel ... 34

3. Gambar kantung dan tinta sotong... 35

4. Gambarbagan prosedur preparasi dan ekstraksi tinta sotong ... 36

5. Gambar bagan kerja penelitian ... 37

6. Gambar kromatogram steroid/triterpenoid secara KLT ... 38

7. Gambar kromatogram hasil KL preparatif... 39

8. Gambarkromatogram hasil KLT dua arah isolat a ... 40

9. Gambarkromatogram hasil KLT dua arah isolat b ... 41

10. Gambarspektrum UVdari senyawa isolat a ... 42

11. Gambarspektrum IR dari senyawa isolat a ... 43

12. Gambar alat yang digunakan... 44

13. Perhitungan bobot jenis dan viskositas tinta sotong... 45