i
STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al
HYDROTALCITE-LIKE
COMPOUND
(HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM
ISOVALERAT
Disusun Oleh :
IMA YULI FATMAWATI
M0311037
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Skripsi
STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al
HYDROTALCITE-LIKE
COMPOUND
(HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM
ISOVALERAT
IMA YULI FATMAWATI M0311037
Skripsi ini dibimbing oleh :
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :
Hari : Senin
Tanggal : 09 Juli 2018
Anggota Tim Penguji :
1. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si : _________________________
NIP. 19711211 199702 2001
2. Dr. rer. nat Maulidan Firdaus., M.Sc : __________________________
NIP 19790205 200501 1001
Disahkan oleh
Kepala Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta
Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. NIP. 19730124 199903 2001 Pembimbing I
Dr. Eddy Heraldy, M.Si.
NIP. 19640305 200003 1002
Pembimbing II
Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si.
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “STUDI
EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al HYDROTALCITE-LIKE COMPOUND (HTlc)
SEBAGAI ADSORBEN ASAM ISOVALERAT” belum pernah diajukan untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,
kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar
pustaka.
Surakarta, Juni 2018
iv
STUDI EFEKTIFITAS (Ca-Mg)/Al
HYDROTALCITE-LIKE
COMPOUND
(HTlc) SEBAGAI ADSORBEN ASAM
ISOVALERAT
IMA YULI FATMAWATI
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A, Kentingan, Surakarta 57126
ABSTRAK
Penelitian ini mempelajari tentang adsorpsi asam isovalerat menggunakan
(Ca-Mg)/Al Hydrotalcite-like compound (HTlc). Adsorben dikarakterisasi
menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR),
dan Surface Area Analyzer (SAA). Uji performa adsorpsi dilakukan menggunakan
metode batch dengan variasi pH asam isovalerat, rasio mol adsorbat dengan berat
adsorben dan waktu kontak. Penentuan jenis kinetika adsorpsi dianalisis menggunakan model kinetika orde satu semu dan orde dua semu. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kinetika adsorpsi asam isovalerat menggunakan HTlc oksida mengikuti persamaan kinetika adsorpsi orde dua semu sedangkan kinetika adsorpsi asam isovalerat menggunakan (Ca-Mg)/Al HTlc mengikuti orde satu semu dengan konstanta laju 0,28 g.mg-1 min-1 dan 0,02 min-1. Adsorpsi asam
isovalerat menggunakan HTlc oksida lebih efektif dibandingkan dengan (Ca-Mg)/Al HTlc. HTlc oksida memiliki efisiensi adsorpsi asam sebesar 77,57%, sedangkan (Ca-Mg)/Al HTlc sebesar 55,56%.
v
EFFECTIVENESS STUDY OF (Ca-Mg) / Al
HYDROTALCITE-LIKE COMPOUND
(HTlc) AS ISOVALERIC ACID
ADSORBENT
IMA YULI FATMAWATI
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Sciences Sebelas Maret University
ABSTRACT
This research studied the adsorption of isovaleric acid using (Ca-Mg)/Al Hydrotalcite-like compound (HTlc). The adsorbent was characterized using X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR), and Surface Area Analyzer (SAA). The adsorption performance test was done using batch method with pH, adsorbate mole ratio with adsorbent weight and contact time variation. The determination of adsorption kinetics type was analyzed using a pseudo-first order and second order kinetics model. The result showed that the adsorption kinetics while the isovaleric acid adsorption kinetics using HTlc oxide followed the pseudo-second order kinetics while the isovaleric acid adsorption using (Ca-Mg)/Al HTlc followed the pseudo-first order kinetics, the constant rate of HTlc oxide and (Ca-Mg)/Al HTlc were 0.28 g.mg-1min-1and 0.02 min-1, respectively.
The adsorption of isovaleric acid using HTlc oxide was more effective than (Ca-Mg)/Al HTlc. HTlc oxide had the acid adsorption efficiency which was 77.57%, while (Ca-Mg)/Al HTlc was 55.56%.
vi MOTTO
Hidup adalah sebuah pilihan, hak kita untuk memilih dan Tuhan
yang akan menentukan.
Berangkat dengan penuh keyakinan,
Berjalan dengan penuh keikhlasan,
dan istiqomah dalam menghadapi segala cobaan,
vii
PERSEMBAHAN
Saya persembahkan karya kecil ini kepada:
Bapak Ibu dan Kakak,
viii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Alloh SWT atas segala limpahan nikmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat serta salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat di dunia.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terimakasih kepada :
1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. selaku Kepala Program Studi Kimia FMIPA
UNS.
2. Bapak dan Ibu Dosen Program Studi Kimia FMIPA UNS.
3. Dr. Eddy Heraldy, M.Si. selaku Pembimbing I.
4. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si. selaku Pembimbing II.
5. Edi Pramono, M.Si. dan Dr. Abu Masykur, S.Si., M.Si. selaku Pembimbing Akademis.
6. Bapak, Ibu dan Kakak yang telah memberikan kasih sayang, doa dan
dukungannya.
7. Teman-teman kimia angkatan 2011 dan,
8. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkkan satu per satu.
Semoga Alloh SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah
diberikan dengan balasan yang lebih baik, Amiin ya Rabbal ‘alamin.
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini.
Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk
menyempurnakannya. Penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Juni 2018
ix
2.1.2. Hydrotalcite-like compound (HTlc) ... 7
2.1.3. Metode Sintesis ... 8
2.1.4. Kalsinasi ... 9
2.1.5. Karakter HTlc ... 10
2.1.4.1. Fasa yang Terbentuk... 10
x
BAB III METODE PENELITIAN... 23
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ... 23
3.3.2. Pembuatan Kurva Standar dan Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ... 25
3.3.3. Adsorpsi Asam Isovalerat... 25
3.3.3.1. Pengaruh Variasi pH... 25
3.3.3.2. Pengaruh Rasio Mol Adsorbat dengan Berat Adsorben ... 26
3.3.3.3. Pengaruh Waktu Adsorpsi ... 26
3.3.3.4. Adsorpsi menggunakan (Ca-Mg)/Al HTlc ... 26
xi
4.3.1. Pengaruh Variasi pH Asam Isovalerat ... 37
4.3.2. Pengaruh Variasi Rasio Mol Adsorbat dengan Berat Adsorben ... 38
4.3.3. Pengaruh Variasi Waktu Kontak ... 40
4.3.4. Karakter Adsorben setelah Proses Adsorpsi ... 41
4.3.5. Penentuan Kinetika Adsorpsi ... 42
BAB V PENUTUP ... 44
DAFTAR PUSTAKA ... 54
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur 3D Senyawa HTlc Struktur 3D senyawa HTlc (Benício et
al., 2015) ... 8
Gambar 2.6 Struktur asam isovalerat (MSDS, 2009) ... 15
Gambar 2.7 Mekanisme pertukaran ion antara bahan penyerap dengan zink
oksida (Kanda et al., 1990) ... 17
Gambar 2.8 Ilustrasi tempat terjadinya adsorpsi (a) mikropori (b) makropori
(c) permukaan adsorben (Suryawan, 2004) ... 18
Gambar 4.1 Difraktogram XRD untuk (a) (Ca-Mg)/Al HTlc, (b) JCPDS Ca/Al
HT, dan (c) JCPDS Mg/Al HT ... 29
Gambar 4.2 Hasil refinement data difraksi sinar X dari (Ca-Mg)/Al HTlc ... 32
Gambar 4.3 Difraktogram XRD untuk (a) (Ca-Mg)/Al HTlc, (b) (Ca-Mg)/Al
Gambar 4.6 Hubungan pH asam isovalerat terhadap efisiensi adsorpsi asam
isovalerat... 38
Gambar 4.7 Hubungan variasi rasio mol adsorbat dengan berat adsorben
xiii
Gambar 4.8 Hubungan waktu kontak terhadap efisiensi adsorpsi asam isovalerat 40
Gambar 4.9 Spektra FTIR (a) (Ca-Mg)/Al HTlc sebelum proses adsorpsi, (b)
(Ca-Mg)/Al HTlc sesudah proses adsorpsi, (c) Asam isovalerat ... 41
Gambar 4.10 Grafik kinetika adsorpsi (a) orde satu semu dan (b) orde dua semu
pada adsorpsi asam isovalerat oleh (Ca-Mg)/Al HTlc dan HTlc
xiv
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Gugus-gugus fungsi HTlc... 12
Tabel 2.2 Sifat fisika asam isovalerat (MSDS, 2009) ... 15
Tabel 4.1 Konsentrasi Mg2+ dan Ca2+ dalam brine water (Karina et al., 2016) 29
Tabel 4.2 Perbandingan nilai 2θ dan harga d senyawa hasil sintesis dengan
JCPDS Mg/Al HT dan Ca/Al HT ... 31
Tabel 4.3 Perbandingan bilangan gelombang (Ca-Mg)/Al HTlc dengan HTlc
oksida ... 36
Tabel 4.4 Data Analisa (Ca-Mg)/Al HTlc dan HTlc oksida dengan SAA ... 37
Tabel 4.5 Perbandingan parameter kinetika adsorpsi asam isovalerat oleh
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Sintesis (Ca-Mg)/Al HTlc ... 52
Lampiran 2. Perhitungan Rasio Mol dan Rumus Molekul (Ca-Mg)/Al HTlc ... 55
Lampiran 3. Standar JCPDS ... 56
Lampiran 4. Perhitungan Kristalinitas (Ca-Mg)/Al HTlc ... 59
Lampiran 5. Perhitungan Kristalinitas HTlc Oksida ... 61
Lampiran 6. Difraktogram Hasil Refinement dengan Metode Le Bail ... 63
Lampiran 7. Spektra FTIR ... 65
Lampiran 8. Hasil Karakterisasi SAA... 70
Lampiran 9. Kurva Panjang Gelombang Maksimum Asam Isovalerat ... 72
Lampiran 10. Pengaruh Variasi pH Asam Isovalerat ... 73
Lampiran 11. Pengaruh Variasi Rasio Mol Adsorbat dengan Berat Adsorben ... 75
Lampiran 12. Pengaruh Variasi Waktu Kontak ... 76
Lampiran 13. Penentuan Kinetika Adsorpsi pada HTlc Oksida ... 77
Lampiran 14. Penentuan Kinetika Adsorpsi pada (Ca-Mg)/Al HTlc ... 79