Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
DAFTAR ISI
ABSTRAK……… i
KATA PENGANTAR……….. ii
DAFTAR ISI………. v
DAFTAR GAMBAR……… viii
DAFTAR TABEL………. x
DAFTAR LAMPIRAN……… xi
BAB I PENDAHULUAN………. 1
1.1.Latar Belakang Masalah ….………. 1
1.2.Rumusan Masalah……… 6
1.3.Tujuan Penelitian……….. 6
1.4.Manfaat Penelitian……… 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA……….. 7
2.1. Biomassa Lignoselulosa ..……….. 7
2.1.1 Lignoselulosa ……… 9
2.1.2 Batang Pisang ……….. 15
2.2. Asam Levulinat………..………... 16
2.3. Konversi Selulosa Menjadi Asam Levulinat ..……….. 18
2.4. Penelitian Konversi Selulosa Menjadi Asam Levulinat..…………. 21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN……….. 32
3.1. Lokasi Penelitian………. 32
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
3.2.1. Alat……… 32
3.2.2.Bahan……….. 33
3.3 Tahap Penelitian……….. 33
3.4 Delignifikasi………..………... 35
3.5 Konversi Selulosa Menjadi Asam Levulinat ……….. 36
3.6 Pemisahan Produk Konversi……… 37
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN……….. 41
4.1. Delignifikasi………..………. 42
4.2. Konversi Selulosa……….. 44
4.3. Pemisahan Produk Konversi ……… 48
4.3.1 Ekstraksi……… 48
4.3.2 Destilasi Sederhana……….. 55
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN………... 59
5.1. Kesimpulan……….. 59
5.2. Saran……… 59
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
LAMPIRAN……….. 64
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Skema konversi biomassa sebagai bahan bakar non fosil …… 9
Gambar 2.2 Presentase kandungan lignoselulosa………... 10
Gambar 2.3 Struktur Molekul Selulosa ………. 12
Gambar 2.4 Xylan, gula penyusun hemiselulosa ……….. 13
Gambar 2.5 Struktur Lignin……… 14
Gambar 2.6 Batang Pohon Pisang ………..……… 15
Gambar 2.7 Struktur Asam levulinat …………..………... 17
Gambar 2.8 Senyawa-senyawa turunan Asam Levulinat……….. 17
Gambar 2.9 Skema konversi lignoselulosa melalui proses termokimia dan hidrolisis ……….. 19
Gambar 2.10 Struktur senyawa yang terlibat dalam proses konversi biomassa ……….. 20
Gambar 2.11 Efek katalitik logam khlorida pada konversi selulosa ………. 24
Gambar 2.12 Produksi Asam Levulinat dengan Biofine teknologi ………… 26
Gambar 2.13 Proses produksi asam levulinat dari limbah tongkol jagung…. 26 Gambar 2.14 Produksi asam levulinat menggunakan reaktif ekstruksi…….. 27
Gambar 3.1 Komponen reaktor batch…..……….. 32
Gambar 3.2 Bahan yang digunakan ……….. 33
Gambar 3.3 Skema Penelitian secara keseluruhan………. 34
Gambar 3.4 Rangkaian alat destilasi sederhana ………. 39
Gambar 4.1 hasil FTIR batang pisang kering………. 41
Gambar 4.2 Gabungan hasil Uji FTIR……… 42
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
Gambar 4.4 [a] Filtrat [b] Residu ……….. 44
Gambar 4.5 Skema reaksi konversi selulosa menjadi asam levulinat ……... 46
Gambar 4.6 Skema reaksi konversi HMF menjadi Asam Levulinat ………. 47
Gambar 4.7 Peak hasil Uji Spectroscopy UV 48 Gambar 4.8 Spektrum hasil uji GC-MS fraksi kloroform……….. 50
Gambar 4.9 Spektrum hasil uji GC-MS fraksi n-butanol……… 51
Gambar 4.10 Spektra hasil uji FTIR produk hasil reaksi……….. 53
Gambar 4.11 Spektra hasil uji FTIR 4-oxopentanoic acid………. 53
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Komposisi kimia serat alam ………... 16
Tabel 2.2 Sifat-sifat fisik asam levulinat ……….. 18
Tabel 2.3 Katalis asam produksi asam levulinat ……… 29
Tabel 4.1 Ekstraksi produk dengan berbagai pelarut organik ………. 49
Tabel 4.2 Keterangan Spektrum hasil uji GC-MS fraksi kloroform ………. 50
Tabel 4.3 Keterangan spektrum hasil uji GC-MS fraksi butanol ………….. 52
Tabel 4.4 Keterangan spektrum hasil uji GC-MS produk hasil destilasi ….. 57
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan ………. 64
Lampiran 2. Hasil FTIR batang pisang kering ……… 66
Lampiran 3. Hasil FTIR batang pisang kering setelah delignifikasi …… 67
Lampiran 4.Gabungan hasil FTIR batang pisang sebelum dan setelah
delignifikasi ……… 68
Lampiran 5. Hasil FTIR Produk hasil konversi……… 69
Lampiran 6. Peak hasil uji Spectroscopy UV produk hasil reaksi ……… 70
Lampiran 7. Peak hasil uji Spectroscopy UV Lapisan bawah ekstraksi
butanol ………. 71
Lampiran 8. Peak hasil uji Spectroscopy UV Lapisan atas ekstraksi
butanol ………. 72
Lampiran 9. Hasil GC-MS ekstraksi produk fraksi kloroform…………. 73
Lampiran 10. Hasil GC-MS ekstraksi produk fraksi butanol …………. 74
Lampiran 11. Hasil GC-MS hasil destilasi sederhana ……… 75
1
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
BAB I
PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang Masalah
Kebutuhan energi untuk beberapa abad ke depan, semakin meningkat
seiring dengan pertumbuhan penduduk dunia dan berkembangnya
negara-negara maju menuju negara-negara industri. Minyak bumi hingga saat ini masih
merupakan sumber energi terbesar guna memenuhi peningkatan permintaan
kebutuhan energi. Produksi minyak bumi dunia diperkirakan akan turun
hingga 20 billion barrels pada tahun 2050. Ketersediaan sumber energi
minyak yang cenderung turun dari tahun ke tahun memicu adanya
usaha-usaha untuk mencari sumber energi alternatif yang dapat diperbarui dan ramah
lingkungan (Sun and Cheng, 2002).
Sejak lima tahun terakhir, Indonesia mengalami penurunan produksi
minyak nasional akibat menurunnya cadangan minyak pada sumur-sumur
produksi secara alamiah, padahal dengan pertambahan jumlah penduduk,
meningkat pula kebutuhan akan sarana transportasi dan aktivitas industri. Hal
ini berakibat pada peningkatan kebutuhan dan konsumsi bahan bakar minyak
(BBM) yang merupakan sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui.
Pemerintah masih mengimpor sebagian BBM untuk memenuhi kebutuhan
dalam negeri (Faisal, 2009).
Melihat kondisi tersebut, pemerintah telah mengeluarkan Peraturan
Presiden Republik Indonesia Nomor 5 Tahun 2006 tentang Kebijakan Energi
2
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
BBM (Prihandana, 2007). Kebijakan tersebut telah menetapkan sumber daya
yang dapat diperbaharui seperti bahan bakar nabati sebagai alternatif
Linchaiganti BBM. Bahan bakar berbasis nabati diharapkan dapat mengurangi
terjadinya kelangkaan BBM, sehingga kebutuhan akan bahan bakar dapat
terpenuhi. Bahan bakar berbasis nabati juga dapat mengurangi pencemaran
lingkungan, sehingga lebih ramah lingkungan.
Biomassa adalah bahan yang berasal dari makhluk hidup, termasuk
tanaman, hewan dan mikroba. Penelitian mengenai nilai tambah yang dapat
dieksplorasi dari biomassa banyak dilakukan dekade terakhir ini, terutama bila
dikaitkan dengan hajat hidup utama manusia yang menyangkut pada
kebutuhan energi dan bahan lain yang selama ini didapat dari sumber yang
tidak dapat diperbaharui (Karman, 2012). Didunia ini terdapat banyak sekali
lignoselulosa yang berasal dari biomassa. Keberadaannya sangat melimpah
tapi masih kurang dimanfaatkan. Lignoselulosa mengandung selulosa, lignin
dan hemiselulosa.
Selulosa yang banyak tersedia dianggap sebagai alternatif yang
menjanjikan untuk sumber daya alam berkelanjutan dalam penyediaan bahan
bakar di masa depan (Linchai et al 2010). Selulosa merupakan polimer yang
paling berlimpah di dunia dengan perkiraan produksi sebanyak 1,5x1012 ton
setiap tahun dan dipertimbangkan sebagai sumber material mentah yang
hampir tidak akan habis (Zhang et al 2007).
Selulosa terdapat pada buah pisang yang lazim dikonsumsi oleh
manusia. Pisang (Musa sp.) adalah salah satu tanaman terbesar yang tumbuh
3
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
batang pisang mengandung serat berlignoselulosa tinggi yang sangat baik
untuk dijadikan bahan baku pembuatan papan komposit. Badan Pusat Statistik
(2009) menyebutkan bahwa produksi pisang di Indonesia tahun 2010
mencapai 5,755,073 ton khususnya di daerah jawa barat sebanyak 1,090,777
ton.
Batang pisang yang banyak mengandung selulosa ini berpotensi
untuk diproses sebagai glukosa. Produksi glukosa dari serat batang pisang
merupakan tahap awal yang sangat penting bagi berhasilnya proses konversi
selulosa menjadi senyawa yang lebih sederhana. Untuk menghasilkan glukosa,
selulola dapat dihidrolisis baik oleh asam ataupun enzim. Struktur berkristal
serta adanya lignin dan hemiselulosa di sekeliling selulosa merupakan
hambatan utama dalam proses hidrolisis selulosa (Aziz et al 2002). Hambatan
tersebut dapat diatasi dengan perlakuan pendahuluan terhadap bahan yang
akan dihidrolisis (Mosier et al 2005). Dalam penelitian ini dilakukan metode
delignifikasi terhadap batang pisang kering untuk menghilangkan lignin dan
hemiselulosa.
Salah satu penelitian yang sedang berkembang saat ini adalah
mengidentifikasi dan mempelajari transformasi kimia atau biologi untuk
mengkonversi selulosa menjadi biofuel dan bahan baku kimia. Pendekatan
yang sangat menarik diantaranya adalah langkah konversi tunggal selulosa
menjadi asam levulinat oleh hidrolisis katalis asam (Linchai et al 2010).
Selulosa hasil delignifikasi dari serat batang pisang, dapat
dimanfaatkan untuk berbagai produk diantaranya dapat dikonversi menjadi
4
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
murah dan lebih mudah diperoleh serta dapat dikembangkan pada lahan tidak
produktif, namun biaya produksinya relatif lebih tinggi (Balat et al 2008).
Oleh karena itu, diperlukan penemuan metode yang efisien dalam konversi
bahan berlignoselulosa menjadi bahan bakar terbarukan atau bahan kimia
melalui optimalisasi teknologi proses produksi terutama pada proses
pretreatment, fraksinasi, hidrolisis (sakarifikasi), fermentasi, dan destilasi
(Samejima, 2008). Tujuan penelitian ini adalah untuk mengkonversi selulosa
menjadi asam levulinat dari serat batang pisang dengan katalis CrCl3. CrCl3
digunakan sebagai katalis karena menurut laporan Lincai Linchai, dalam
penelitiannya dinyatakan bahwa hasil konversi tertinggi dari asam levulinat
adalah sebesar 67% mol saat CrCl3 digunakan sebagai katalis dibandingkan
dengan logam klorida lainnya (Linchai et al 2010).
Menurut Lincai Linchai, Efek katalitik beberapa Logam klorida telah
ditunjukkan dalam berbagai penelitian untuk konversi selulosa dan glukosa,
tetapi masih belum jelas bagaimana logam klorida memLinchaiaruhi proses
reaksi. Secara khusus, efektivitas dari CrCl3 dalam konversi selulosa tidak
hanya tercermin dalam produksi asam levulinat saja tetapi juga dalam air,
tetapi dapat juga memproduksi HMF dalam cairan ionik (Linchai et al 2010).
Garam logam diharapkan dapat memberikan efek katalitik yang lebih tinggi
daripada katalis lainnya, dengan kelebihan mudah dipisahkan dari produk
hasil reaksi. Beberapa penelitian telah melaporkan bahwa beberapa garam
logam dapat menjadi katalis yang efektif dalam menghidrolisis karbohidrat
menjadi bahan baku kimia yang bermanfaat. CrCl3 memiliki kemampuan
5
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
reaktan. CrCl3 di [C4mim]Cl dari [C4mim]n[CrCl3+n] kompleks dan kimia
koordinasi yang melibatkan CrCl3 dipercaya memainkan peran yang dominan
untuk hidrolisis selulosa dan dehidrasi glukosa. Karena itu, Lincai Linchai
melaporkan bahwa mekanisme katalitik reaksi CrCl3 di air dapat mirip dengan
mekanisme reaksi katalitik pada cairan ionik (Linchai et al 2010).
Asam levulinat adalah prekursor yang berpotensi, biasanya digunakan
untuk nilon seperti polimer, karet sintetis dan plastik. Berguna juga untuk
proses sintetik, misalnya dalam sintesis obat-obatan atau dalam produksi
industry kimia komoditas lain seperti methyltetrahydrofuran, valerolactone
dan etil levulitane. Dapat juga dimanfaatkan sebagai fotosensitizer untuk
terapi photodynamic. Asam levulinat juga digunakan dalam rokok untuk
meningkatkan nikotin dalam asap dan mengikat nikotin pada reseptor saraf
(Doris et al 2005).
Asam Levulinat dapat diperoleh dari hasil reaksi konversi selulosa
melalui berbagai proses. Dalam penelitian ini dilakukan konversi selulosa
dengan proses reaksi katalisis menggunakan CrCl3. Dilakukan juga pemisahan
produk dan pelarut dengan berbagai macam pelarut organik agar diperoleh
produk hasil konversi yang lebih murni.
1.2Rumusan Masalah
Berdasarkan uraian yang dikemukakan di atas, maka rumusan masalah
penelitian adalah sebagai berikut :
1. Berapa banyak selulosa yang diperoleh dari biomassa batang pisang dalam
6
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
2. Berapa banyak asam levulinat yang dihasilkan dari proses konversi
selulosa menjadi asam levulinat menggunakan katalis CrCl3?
3. Bagaimana kemurnian hasil konversi tersebut?
1.3Tujuan Penelitian
1. Pemanfaatan biomassa batang pisang dengan mengkonversi selulosa
menjadi asam levulinat oleh katalis CrCl3.
2. Mengetahui berapa banyak selulosa yang dihasilkan dari proses
delignifikasi biomassa batang pisang.
3. Mengetahui kemurnian selulosa hasil ekstraksi melalui metode tersebut.
4. Mengetahui berapa banyak asam levulinat yang dihasilkan dari konversi
selulosa menggunakan katalis CrCl3
1.4Manfaat Penelitian
Melalui penelitian ini diharapkan hasil dari konversi selulosa menjadi
asam levulinat dapat dimanfaatkan sebagaimana fungsinya. Asam Levulinat
dapat digunakan sebagai prekursor bahan kimia dalam berbagai bidang, seperti
sebagai prekursor senyawa polimer, prekursor senyawa herbisida, resin, dan
juga sebagai prekursor bahan bakar yaitu 5-nonanone dan
32
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dimulai pada bulan Februari sampai Oktober 2012 di
laboratorium Riset Kimia dan Material Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA
Universitas Pendidikan Indonesia dan Karakterisasi FTIR dan Karakterisasi
GC-MS dilakukan di laboratorium Kimia Instrumen, Jurusan Pendidikan
Kimia, FPMIPA Univeritas Pendidikan Indonesia (UPI), Gedung JICA lantai
5, Jl. Dr. Setiabudhi No. 229 Bandung.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
3.2.1 Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah gelas kimia 600
mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL, batang pengaduk, spatula, kaca
arloji, corong Buchner, corong pisah, labu Erlenmeyer hisap, reaktor batch
stainless steel, thermometer digital, heater, vacuum rotary evaporator, botol
vial, blender.
[a] [b] [c]
Gambar 3.1. Komponen rekator batch yang digunakan, [a] reaktor batch, [b]
33
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
3.2.2 Bahan
Bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah NaOH untuk
delignifikasi selulosa dari batang pohon pisang. Kemudian untuk proses
konversi selulosa menjadi asam levulinat diperlukan selulosa yang telah
didelignifikasi dari batang pohon pisang, katalis CrCl3.6H2O dan aquades.
Digunakan kertas saring, whatman paper, dan kloroform, etanol, methanol,
butanol, dietil eter sebagai pelarut organik.
[a] [b] [c]
Gambar 3.2 [a] NaOH [b] CrCl3.6H2O yang telah dilarutkan dalam 100 mL
aquades [c] selulosa dari batang pisang
3.3 Tahap Penelitian
Pada penelitian ini dilakukan melalui 3 tahapan utama yaitu proses
delignifikasi dari batang pisang yang telah kering, konversi selulosa menjadi
asam levulinat menggunakan reaktor batch dan ekstraksi produk dengan
menggunakan berbagai macam pelarut organik. Skema penelitian secara
34
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
Gambar 3.3 Skema Penelitian secara keseluruhan
Batang Pisang yang telah selesai dipreparasi dan sudah kering di uji
dengan FTIR kemudian didelignifikasi dengan menggunakan NaOH selama 24
jam. Residu yang dihasilkan dari proses delignifikasi tersebut di uji dengan
menggunakan alat FTIR untuk mengetahui gugus-gugus yang terdapat pada
sampel dan dibandingkan dengan spektra IR batang pisang kering sebelum
delignifikasi. Residu hasil delignifikasi dikonversi kemudian hasil konversi
diekstraksi dengan menggunakan berbagai pelarut organik mulai dari pelarut
yang polar sampai non polar. Hasil ekstraksi di uji dengan alat GCMS dan
FTIR. Untuk meningkatkan produk reaksi dilakukan proses destilasi sederhana
kemudian hasil destilasinya di uji dengan alat GCMS untuk mengetahui produk
yang diinginkan.
Batang Pisang
Delignifikasi
Filtrat Residu
Hasil Reaksi Konversi
Hasil Ekstraksi
Konversi
FTIR
GCMS FTIR
Destilasi
35
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
3.4 Delignifikasi
Preparasi sampel dilakukan dengan mengeringkan batang pisang
melalui panas matahari untuk menghilangkan kandungan air dalam batang
pisang. Delignifikasi dilakukan dengan menggunakan NaOH 15% yang
dilarutkan dalam 600 mL aquades. Batang pisang direndam dalam larutan
NaOH 15% selama 24 jam. Setelah 24 jam sampel disaring dan dinetralkan
kemudian sampel yang telah netral dikeringkan. Sampel kering
dikarakterisasi dengan FTIR.
Gambar 3.4 Diagram Alir Proses Delignifikasi Batang Pisang Kering
diambil sebanyak 7,011 gram
ditambahkan NaOH 15%
dimaserasi selama 24 jam
Sampel setelah dimaserasi 24 jam
disaring dan dibilas dengan aquades sampai netral
Sampel netral
dikeringkan di dalam oven
Sampel kering
dikarakterisasi dengan FTIR
36
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
3.5 Konversi selulosa menjadi Asam Levulinat
Percobaan hidrolisa dilakukan dalam reaktor batch stainless steel
silinder bertekanan dengan 52 mm diameter dalam, kedalam 118 mm dan 250
mL total volume. Reaktor dipanaskan dengan menggunakan heater. Suhu
pada reaktor diukur dengan digital thermometer yang terhubung langsung ke
dalam termometer.
Gambar 3.5 Diagram Alir Proses Konversi Selulosa Menjadi Asam Levulinat Selulosa + aquades + CrCl3
(2 gram) (100 mL) (0,02 M)
Reaktor
Reaktor (setelah 180 menit)
Sampel
Sampel cair
Produk telah diekstraksi
dimasukkan
dipanaskan pada suhu 200oC
direaksikan selama 180 menit
distirer pada 300 rpm
didinginkan dengan air es
diambil dari reaktor, disaring dan dicuci dengan air deionisasi
37
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
Reaksi yang akan terjadi adalah sebagai berikut: selulosa (2 gram) dan
air (100 mL) dimasukkan ke dalam reaktor bersamaan dengan CrCl3.6H2O
sebanyak 0,02 M. Kemudian reaktor dipanaskan pada suhu 200oC selama
180 menit dan pada getaran 300 rpm. Setelah reaksi, reaktor diambil dari
kompor dan dipadamkan dalam air es untuk kemudian di menghentikan
reaksi.
3.6 Pemisahan Produk Konversi
Produk hasil rekasi dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian
ditambahkan variasi pelarut organik, yaitu Metanol, Etanol, dietil eter,
Kloroform, dan butanol. Dikocok dengan sesekali dibuka tutup corongnya
untuk membuang gas yang terbentuk. Lalu didiamkan beberapa menit, setelah
terpisah lapisan atas dan lapisan bawah ekstraksi dipisahkan dan dianalisa.
Lapisan yang mengandung sampel diuapkan untuk memisahkan pelarut
38
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
Gambar 3.6 Diagram Alir Proses Pemisahan Produk Konversi Produk Hasil Reaksi
diambil dan dimasukkan kedalam corong pisah
ditambahkan variasi pelarut organik (Metanol, Etanol, dietil eter, Kloroform, dan butanol)
di kocok sambil sesekali dibuka tutup corong pisahnya
didiamkan
Lapisan I Lapisan II
Spektra GC-MS
dianalisis dengan GC-MS Produk hasil ekstraksi
dimasukkan ke dalam labu dasar bulat
dipasang rangkaian alat destilasi sederhana
dimasukkan air dalam pipa kondensor
dinyalakan heater
diamati suhu pemanasan maksimal 120oC
Produk hasil ekstraksi
Residu
Spektra GC-MS
dianalisis dengan GC-MS
39
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
Selanjutnya untuk meningkatkan hasil reaksi maka dilakukan
pemisahan pelarut lagi dengan proses destilasi sederhana. Lapisan hasil
ekstraksi yang diidentifikasikan mengandung produk yang diinginkan (Asam
Levulinat) didestilasi dengan metode destilasi sederhana. Produk hasil
ekstraksi dimasukkan ke dalam labu dasar bulat, kemudian dipasang
rangkaian alat destilasi sederhana. Rangkaian alat yang digunakan dalam
destilasi sederhana diantaranya wadah air, labu distilasi, sambungan,
termometer, kondensor, aliran masuk air dingin, aliran keluar air dingin, labu
distilat, lubang udara, tempat keluarnya distilat, penangas, air penangas,
larutan zat dan wadah labu distilat seperti yang ditunjukkan pada gambar 3.4.
Pemanas yang digunakan adalah pemanas heater dan diatur sehingga suhu
didalam labu tetap konstan.
Gambar 3.4 Rangkaian alat destilasi sederhana
(http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi Tahun 2012)
Keterangan: 1. wadah air 2. labu distilasi 3. sambungan 4. termometer 5. kondensor
6. aliran masuk air dingin 7. aliran keluar air dingin 8. labu distilat
9. lubang udara
10. tempat keluarnya distilat 13. penangas
14. air penangas 15. larutan zat
40
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
Diamati suhu pemanasan maksimal 120oC. Kemudian residu yang diperoleh
dari hasil destilasi dianalisis dengan GC-MS untuk mengetahui senyawa yang
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan
bahwa:
1. Selulosa dapat diperoleh dari hasil delignifikasi Biomassa Batang Pisang.
Pada penelitian ini diperoleh selulosa sebanyak 37,02%
2. Serbuk batang pisang seberat 7,011 gram menghasilkan Asam Levulinat
sebanyak 0,352 mL/2,5954 gram dengan warna coklat bening.
3. Data kromatogram GC-MS hasil reaksi konversi selulosa yang telah
didestilasi dengan pelarut butanol menunjukkan kandungan Asam Levulinat
sebanyak 3,52%. Hal ini mengidentifikasikan bahwa produk hasil reaksi
konversi selulosa setelah didestilasi dengan pelarut butanol belum murni.
5.2 Saran
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka disarankan untuk
melakukan metode ekstraksi dengan pelarut organik yang lebih bervariasi lagi
agar seluruh produk dapat terbawa kedalam pelarut organik tersebutk dan metode
pemurnian yang lebih baik agar diperoleh hasil reaksi yang lebih murni dan lebih
60
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
DAFTAR PUSTAKA
Agus Setiabudi, 2012. Kimia Material dan Aplikasinya Untuk Katalisis, Konversi Biomassa, dan Proses Lainnya (Position paper). Universitas Pendidikan Indonesia.
Alonso D.M., Bond J.Q., and Dumesic J.A, Green Chem., 2010, 12, 1493-1513.
Anonim. 2006. Rencana Pembangunan Jangka Panjang Kehutanan Tahun 2006 – 2025. Departemen Kehutanan. Jakarta.
Aziz A.A., M. Husin, dan A. Mokhtar. 2002. Preparation of cellulose from oil palm empty fruit bunches via ethanol digestion: effect of acid and alkali catalysts. Journal of Oil Palm. (20 April 2012).
Badan Pusat Statistik. 2009. Statistik Indonesia. [online] Tersedia: www.bps.go.id. (17 November 2012).
Balat M, H. Balat, dan C. Oz. 2008. Progress in Bioetanol Processing. Progress in Energy and Combustion Science Journal. (20 April 2012).
Citasari, hendrasetiafitri. 2002. Pengembangan teknologi papan komposit dari limbah batang pisang (Musa sp.);Sifat fisis dan mekanis papan pada berbagai kadar perekat dan paraffin. Institute Pertanian Bogor.
Curreli N, M.B. Fadda, A. Rescigno, A.C. Rinaldi, G. Soddu, F. Sollai, S. Vaccargiu, E. Sanjust, dan Rinaldi. 1997. A. Mild alkaline/oxidative pretreatment of wheat straw. Process Biochemistry.
Departemen Perhutanan. 2007. Komposisi Kimia serat Alam. [online] Tersedia: Sumber :http://buletinlitbang. Dephan.go.id. (20 April 2012).
Doris Cullen et al., 2005. A Guide to Deciphering the Internal Codes Used by the Tobacco Industry. Harvard School of Public Health Division of Public Health Practice Tobacco Research Program.
Efremov, A.A.; Pervyshina, G.G.; Kuznetsov, B.N. 1998. Production of levulinic acid from wood raw material in the presence of sulfuric acid and its salts.
Chem. Nat. Compd.
Energy Efficiency and Renewable Energy (EERE), U.S. Department of Energy
61
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
Faisal Assegaf, 2009. Prospek Produksi Bioetanol Bonggol Pisang (Musa Paradisiacal) Menggunakan Metode Hidrolisis Asam Dan Enzimatis. Universitas Jenderal Soedirman Semarang.
Girisuta, B.; Janssen, L.P.B.M.; Heeres, H.J. Kinetic study on the acid-catalyzed hydrolysis of cellulose to levulinic acid. Ind. Eng. Chem. Res. 2007, 46, 1696–1708.
Heradewi, 2007. Isolasi Lignin dari lidi hitam proses pemasakan organosolv serat tandan kosong kelapa sawit. IPB: tidak diterbitkan.
Hermiati, E; Mangunwidjaja, D; Sunarti, T, C; Suparno, O; Prasetyo, B. 2010. Pemanfaatan Biomassa Lignoselulosa Ampas Tebu Untuk Produksi Bioetanol. Jurnal Litbang Pertanian, 29(4), 2010
Jorgensen, H., Kristensen, J.B., dan Felby, C.,2007, Enzymatic Conversion of Lignocellulose into Fermentable Sugars:Challenges and Opportunities, Biofuels, Bioproducts & Biorefining.
Karman, Jodi. 2012. Teknologi dan Proses Pengolahan Biomassa. Bandung: Alfabeta.
Lincai Peng, Lu Lin.; Junhua Zhang, Junping Zhuang.; Beixiao Zhang and Yan Gong. 2010. Catalytic Conversion of Cellulose to Levulinic Acid by Metal Chlorides. Molecules 2010, 15, 5258-5272; doi:10.3390/molecules15085258
Mosier N, C. Wyman, B. Dale, R. Elande, Y.Y.Lee, M. Holtzapple, dan M. Ladisch. 2005. Featurs of Promising Technology For Pretreatment of Lignoslulosic Biomass. Bioreseource.
Mukhtar, M.S., M. Rahman and Y. Zafar. 2002. Assessment of genetic diversity among wheat (Triticum aestivum L.) cultivars from a range of localities across Pakistan using random amplified polymorphic DNA (RAPD) analysis.
Nurrani, L. ______ . Pemanfaatan Batang Pisang (Musa Sp.) Sebagai Bahan Baku Papan Serat Dengan Perlakuan Termo Mekanis (The Utilization Of Banana
Stem (Musa Sp.) As A Fiberboard Raw Material With Thermo-Mechanical Treatment). Balai Penelitian Kehutanan Manado.
Patria Pikukuh, 2007. Selulosa Komponen yang Paling Banyak Ditemukan Di Alam. [online] Tersedia: http://blog.ub.ac.id/supat/2011/03/14/hello-world/ ( 17 November 2012).
62
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
Prihandana. 2007. Bioetanol Ubi kayu Bahan Bakar Masa Depan. Agromedia. Jakarta
Rackemann, D, W;William, O, D. 2010. The Conversion of Lignocellulosic to Levulinic Acid (Review). Centre for Tropical Crops and Biocommodities, Queensland University of Technology, Brisbane 4001, Australia: Biofpr.
Rahman, H. 2006. Pembuatan Pulp dari Batang Pisang Uter (Musa paradisiaca Linn. var uter) Pascapanen dengan Proses Soda. Skripsi, Fakultas Kehutanan. Yogyakarta : Universitas gadjah Mada.
Rasrendra, C.B.; Makertihartha, I.G.B.N.; Adisasmito, S.; Heeres, H.J. Green chemicals from D-glucose: Systematic studies on catalytic effects of inorganic salts on the chemo-selectivity and yield in aqueous solutions. Topic
Catalysis 2010, 53, 1241–1247.
Riyanti, E. D. 2009. Biomassa Sebagai Bahan Baku Bioetanol. Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Bioteknologi dan Sumberdaya Genetik Pertanian. Jurnal Litbang Pertanian, 28(3), 2009.
Roswiem AP et al. 2002. Biokimia Umum Jilid 1. Bogor: Departemen Biokimia-FMIPA Institut Pertanian Bogor.
Samejima M. 2008. Scenario of Technical Innovation for Production of Ethanol as Automobile Fuel from Cellulosic Biomass in Japan. In Proceedings. Iternational Association of Wood Products Societies. Harbin, China.
Silvester Tursiloadi, Galih K. Sanjaya, Nastiti Siswi Indrasti. Model matematik proses hidrolisis selulosa batang pisang menjadi glukosa menggunakan katalis asam cair. J. Tek. Ind. Pert. Vol. 19(3), 164-169
Sudaryati Y dan Sastraatmadja DD. 1993. Seleksi strain Aspergillus spp. Untuk menghasilkan enzim selulase dalam media dedak. J. Mikrob Ind. 2: 30-32
Sudiyani, Yanni et al. 2010. Pemanfaatan biomassa limbah lignoselulosa untuk bioetanol sebagai sumber energi baru terbarukan. Ecolab Vol.4 No.1
Sun, Y. & Cheng, J. (2002). Hydrolysis of lignocellulosic material for ethanol production: a review. Bioresource Technology, Vol.83, (2010), pp. 1-11
Taherzahed, Mohamad. 1999. Ethanol from Lignocellulose: Physiological Effects
of Inhibitorsand Fermentation Strategie. Department of Chemical Reaction
Engineering CHALMERS UNIVERSITY OF TECHNOLOGYGöteborg,
63
Djati Ummiyil Habibah, 2013
Konversi Selulosa Dari Biomassa Batang Pisang Menjadi Asam Levulinat Melalui Reaksi Katalik Dengan Katalis Kromium
Tianjin Chemical Industry Co., Ltd. Levulinat Acid. [online] tersedia http://www.tjchemindustry.cc/products/Levulinic-acid-691013.html [10 Oktober 2011]
Wang, P.; Zhan, S.H.; YU, H.B. 2010. Production of levulinic acid from cellulose catalyzed by environmental-friendly catalyst. Adv. Mater. Res. 96, 183–187.
Wengener, G; Fengel, D. 1984. Wood: Chemistry, ultrastructure, reactions. Walter de Gruyter & Co. Berlin.
Wikipedia. 2011.Hydroxymethylfurfural. [online] tersedia
http://en.wikipedia.org/wiki/Hydroxymethylfurfural.html (08 oktober 2011).
Wikipedia. 2009. Datei: Xylan softwood. [Online] Tersedia:
http://de.wikipedia.org/wiki/Datei:Xylan_softwood.svg (08 Oktober 2012).
Wolfram Alpha. 2011. Levulinic Acid . [online] tersedia
http://www.wolframalpha.com/entities/chemicals/levulinic_acid/4g/53/h5/ (08 Oktober 2011)
Yanni Sudiyani; Riyanto heru; Syarifah Alawiyah. 2010. Pemanfaatan Biomassa Limbah Lignoselulosa untuk Bioetanol Sebagai Sumber Energi Baru Terbarukan. Ecolab Vol.4 No.1 Januari 2010: 1-54.
Yunifath. 2012. Kertas dari Batang Pohon Pisang. [online] Tersedia: http://chemichemo.wordpress.com/2012/07/03/kertas-dari-batang-pohon-pisang-metode-emil-heuser-2/ (08 Oktober 2012).
Zhang, Y.-H. P.; Ding, S.-Y.; Mielenz, J. R.; Cui, J.-B.; Elander, R. T.; Lasser, M.; Himmel, M. E.; McMillan, J. R.; Lynd, L. R. 2007. Biotechnol. Bioeng.