I. Judul Percobaan : Destilasi Fraksinasi
II. Tujuan Percobaan : 1. Menentukan indeks bias destilat 2. Menentukan kemurnian destilat III.Dasar Teori :
Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan diferensial dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material menguap dengan cara pendinginan dan pengembunan. Destilasi bertujuan untuk pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan campuran cairannya dari zat cair lainnya yang mempunyai titik didih berbeda. Sebagai contoh adalah pemurnian alkohol, pemisahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya, pembuatan minyak atsiri dan sebagainya. Pada pemisahan destilasi semua komponen yang terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap (volatil). Tingkat penguapan (volatilitas) masing-masing komponen berbeda-beda pada suhu yang sama. Hal ini akan berakibat bahwa pada suhu tertentu uap yang dihasilkan dari suatu campuran cairan akan selalu mengandung lebih banyak komponen yang lebih volatil.
Cara yang umum dipakai dalam melukiskan hasil destilasi adalah menggambarkan kurva destilasi, dimana komposisi, titik didih atau sifat-sifat fisika lain dari destilat digambarkan terhadap persen atau jumlah destilat. Pemisahan yang sempurna akan diperoleh pada kurva yang mempunyai sudut pembelokan yang tajam. Hal ini dimungkinkan untuk campuran yang mudah dipisahkan atau peralatan yang cukup efektif. Keadaan atau ketajaman pembelokan memberikan gambaran pendekatan tentang ketajaman pemisahan, karena hal ini berhungan langsung dengan kemurnian fraksi yang dikumpulkan. Makin banyak jumlah destilat transisi atau makin landai sudut yang dibentuk pada kuva destilasi, makin kecil efisiensi alat yang digunakan. Faktor- faktor yang mempengaruhi ketajaman pemisahan dalam proses destilasi adalah 1. Perbedaan komposisi yang mungkin ada diantara cairan dan uap pada keadaan
kesetimbangan ( hubungan kesetimbangan uap dan cairan atau volatilitas relatip) 2. Efektifitas kontak dari uap dan cairan yang biasa dinyatakan dalam plat teoritis atau
HETP
Salah satu jenis destilasi adalah destilasi fraksional. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung. Destilasi fraksinasi dilakukan dengan refluks parsial karena luas permukaan dalam kolom fraksinasi yang digunakan memungkinkan terjadinya kesetimbangan uap-cair. Butir-butir uap yang terbentuk akan mengembun kembali ketika menumpuk kolom dan mengembun menjadi zat cair, lalu menguap lagi. Uap yang naik berlangsung bersama-sama dengan cairan yang turun sampai akhirnya tercapai tunak 8 ada gradien suhu dimana bagian atas lebih rendah suhunya dibandingkan bagian bawah kolom. Uap pada bagian atas kolom mengandung komponen cairan yang paling atsiri, sedangkan yang kurang atsiri terdapat dibagian bawah kolom.Destilat yang dihasilkan dapat dicari indeks biasnya dengan alat yang bernama refraktometer. Gambar dibawah ini menggambarkan larutan yang mengalami destilasi fraksinasi
diulang-desilat yang kurang volatil. Tapi kita hanya bisa menghilangkan sebagian kecil uap setiap waktu. Jika tidak, kita harus mempunyai material atau bahan yang jumlahnya tidak terbatas, yang hasilnya tidak akan terbatas.
Pada destilasi fraksinasi yang dilakukan dalam percobaan ini adalah pemisan metanol dari spirtus. Dimana metanol bersifat lebih volatil. Matanol akan mendidih pada suhu 64,5˚C secara teori. Titik didih metanol lebih rendah dibandingkan etanol dan air yang terdapat juga dalam spirtus. Setelah itu akan dilakukan pengujian indeks bias sehingga dapat diperoleh persentase kemurniannya.
Cara mengetahui % kemurnian destilat :
Keterangan: n = indeks bias
V. Alur Kerja :
Spiritus 100 mL
Dimasukkan ke dalam labu destilasi
Dipanaskan sampai 64,5˚C
Destilat
Ditampung dalam
erlenmayer sebanyak 3- 5 mL
Diambil 3x
dihitung indeks biasnya dengan refaktometer
Indeks bias destilat Metanol 95%, 80%,
70%, 60%, 50%, 40%, dan 30%
Dihitung indeks biasnya dengan refaktometer
Indeks bias Metanol 95%, 80%, 70%, 60%,
50%, 40%, dan 30%
VI.Data dan pengamatan:
No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan / reaksi Kesimpulan
1 Spirtus : ungu
Destilat : tidak bewarna
- Indeks bias destilat 1 : 1,330033
- Indeks bias destilat 2: 1,330034
- Indeks bias destilat 3: 1,330031
Destilat diperoleh setelah suhu mencapai 64˚C
Indeks bias destilat 1 adalah 1,330033, Indeks bias destilat 2 adalah 1,330034 dan indeks bias destilat 3 adalah 1,330031 dan
1,330441
- Indeks bias metanol 30% : 1,330443
% kemurnian destilat 1: 85% % kemurnian destilat 2 : 76,25%
VII. Diskusi dan Pembahasan:
Percobaan destilasi fraksinasi yang bertujuan untuk menentukan indeks bias destilat dan menentukan persentase kemurnian destilat ini dilakukan dengan mempersiapkan rangkaian alat, pengerjaan destilasi, pengukuran indeks bias dan menghitung kemurnian destilat, pertama-tama spirtus yang berwarna ungu dimasukkan ke dalam labu destilasi yang telah berisi 2 butir batu didih. Selanjutnya labu destilasi dirangkai dengan pendingin refluks dan kondensor. Pendingin refluks digunakan agar destilat yang diperoleh lebih murni karena pada pendingin refluks, uap yang dihasilkan mengalami pemurnian beberapa kali. Kemudian termometer dipasang diatas pendingin refluks dan tepat berada diantara persimpangan kondensor dengan corong pendingin refluks. Hal ini dilakukan agar dapat mengukur titik didih larutan yang melewati pendingin refluks dan menuju kondensor lalu menghasilkan destilat. Kemudian air dijalankan melalui kondensor dan alirannya dibuat berlawanan arah agar air dapat menempati seluruh bagian kondensor.
Suhu dijaga konstan 64,5˚C. Setelah suhu konstan pada suhu 64˚C, spirtus mulai menguap. Uap tersebut merupakan metanol yang terpisah dari spirtus karena perbedaan titik didihnya. Secara teoritis, etanol memilki titik didih 78,4˚C, sedangkan metanol memiliki titik didih 64,7˚C. Disini metanol bersifat lebih volatile. Selanjutnya uap yang dihasilkan akan didinginkan oleh kondensor dan didapatlah destilat yang tidak berwarna. Larutan tersebut adalah metanol. Setelah diperoleh kurang lebih 3mL destilat sebanyak 3 tabung, kemudian setiap tabung diukur indeks biasnya menggunakan refraktometer. Setelah diukur, diperoleh indeks bias pada destilat 1, 2 dan 3 secara berturut-turut sebesar 1,330033 , 1,330034, dan 1,330031. Kemudian indeks bias dari masing-masing tabug tersebut dibandingkan dengan indeks bias metanol yang telah diukur dengan refraktometer dan diperoleh indeks bias metanol sebagai berikut:
- Indeks bias metanol 30% : 1,330443
Kemudian pada setiap indeks bias destilat ditentukan batas atas dan batas bawahnya untuk menentukan persentase kemurniannya berdasarkan rumus berikut ini:
Dengan :
z = indeks bias destilat
y = indeks bias metanol sebagai batas bawah
x = indeks bias metanol sebagai batas atas
pada indeks bias yang pertama, yaitu 1,330033 diperoleh indeks bias batas atasnya sebesar 1,330034 (80%) dan batas bawahnya 1,330031 (95%). Sehingga diperoleh % kemurnian destilat sebesar 85%. Kemudian pada destilat yang kedua yang mempunyai indeks bias sebesar 1,330034 diperoleh batas atas 1,330035 (70%) dan batas bawah 1,330031 (95%) dengan % kemurnian destilat sebesar 76,25%. Sedangkan pada destilat yang ketiga yang memiliki indeks bias 1,330031 diperoleh batas atas 1,330034 (80%) dan batas bawah 1,320054 (99,9%). Kemudian ketiga persentase kemurnian tersebut dirata-rata dan diperoleh % kemurnia destilat rata-rata sebesar 80,42%. Kemurnian yang diperoleh relatif kecil dan tidak mencapai 90%, dimana seharusnya persentase kemurniannya 99,9%. Hal ini kemungkinan masih terdapatnya zat lain seperti etanol atau air atau pengotor pada destilat sehingga destilat yang diperoleh tidak benar-benar murni. Hal tersebut dapat terjadi karena suhu pada saat memanaskan zat kurang dikontrol dengan baik dan masih terdapatnya udara yang masuk saat destilasi sehingga mengganggu proses yang terjadi. Sehingga destilat yang diperoleh tidak murni metanol.
VIII. Kesimpulan :
Berdasarkan hasil pengamatan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa: 1. indeks bias dari ketiga destilat secara berturut-turut yaitu: 1,330033, 1,330034, dan
1,330031.
IX. Daftar pustaka :
Pecsok, Robert L, etc. 1976. Modern Methods Of Chemical Analysis Second Edition. New York : John Wiley & Sons Publisher
Poedjiastuti, Sri, dkk. 2014. Panduan praktikum Kimia Analitik II: Dasar-Dasar Pemisahan Kimia .Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA Unesa
Lampiran Perhitungan Sampel I
n destilat 1 = 1,330033
batas atas : metanol 80%, n = 1,330034 batas bawah : metanol 95%, n = 1,330031 % kemurnian destilat
Sampel II
n destilat 2 = 1,330034
batas atas : metanol 70%, n = 1,330035 batas bawah : metanol 95%, n = 1,330031 % kemurnian destilat
Sampel III
batas bawah : metanol 99,9%, n = 1,320054 % kemurnian destilat
Lampiran Foto
Gambar 1. Rangkaian alat destilasi
